CN111304612B - 具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层及其制备方法，属于涂层制备技术领域。采用电弧离子镀和磁控溅射复合技术在金属或硬质合金基体上制备CrAlN/AlN纳米多层涂层。选用纯金属CrAl和Al作为靶材，通过控制CrAl靶电流和Al靶功率，调控涂层CrAlN层和AlN层调制周期。本发明制备的CrAlN/AlN纳米多层涂层组织结构致密，具有很高的硬度和抗高温氧化性能及耐蚀性能，并与基体之间结合良好。

Description

具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层及其 制备方法
技术领域
本发明涉及涂层制备技术领域，具体涉及一种具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层及其制备方法。
背景技术
随着现代制造业的发展，各种难加工材料不断涌现，对加工效率、可靠性、加工精度和环保程度等提出更高的要求。采用涂层技术可使刀具获得优良的综合机械性能，有效提高切削刀具使用寿命、切削效率和加工表面质量，从而大幅度提高机械加工效率。在涂层发展初期，其成分主要为TiN、TiC等二元碳化物或氮化物。这类涂层硬度低，且抗高温氧化性能差，导致其无法满足一些先进加工技术要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层及其制备方法，由于界面间多种交互作用使所得涂层具有超高硬度，同时具有优良的高温热稳定性和抗高温氧化性能。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层，是由AlN层与CrAlN层交替复合而成，所述CrAlN层为Al固溶于CrN相中的fcc-(Cr,Al)N结构，AlN层沿CrAlN层外延生长并保持面心立方结构；所述CrAlN层与AlN层均为纳米级尺寸。
该纳米多层涂层中，N含量为40-55at.％，Al含量为25-40at.％，Cr含量为10-25at.％。
该纳米多层涂层的调制周期为5-20nm，调制比为CrAlN：AlN＝0.5-3；该纳米多层涂层总厚度2-10微米。
该纳米多层涂层沉积于金属、硬质合金或陶瓷基体表面，该纳米多层涂层与基体之间还沉积有厚度100～300nm的纯CrAl金属过渡层和厚度10～300nm的CrAlN金属过渡层，其中：纯CrAl金属过渡层沉积在基体表面，CrAlN金属过渡层沉积于纯CrAl金属过渡层表面。
该纳米多层涂层的硬度为25～50GPa，弹性模量为300～500GPa；具有较好的抗高温氧化性能，与基体结合良好。
采用电弧离子镀和磁控溅射复合技术在基体表面沉积所述纳米多层涂层，采用CrAl金属和纯Al金属作为靶材；该方法具体包括如下步骤：
(1)将基体材料在依次在丙酮、酒精和去离子水中超声清洗15～30min后，放在镀膜室转架上，转架旋转速度5～40r/min，靶基距约为150mm；
(2)抽真空使真空室气压小于9×10-3Pa时，对炉腔加热至200～500℃，真空室气压再次小于9×10-3Pa时通入Ar气，Ar气流量为50～500sccm，调节真空室压强为0.6～3Pa，向基体施加-600～1000V负偏压，对基体辉光清洗10～30min；然后开启CrAl靶，靶材电流为70～200A，将偏压调节至-200～-30V，在基体上沉积纯CrAl金属过渡层，增强涂层与基体之间的结合力；沉积时间5～40min(优选5～30min)；
(3)保持CrAl靶开启，再通入N2，N2气流量为100～500sccm，同时调整Ar流量使气体流量比N2/Ar为3～10；调整真空室压强为0.6～3Pa，沉积CrAlN金属过渡层5～30min；
(4)保持CrAl靶开启以及N2和Ar的通入流量，再开启纯Al靶，Al靶功率为2～4kW，沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层，沉积时间为60～480min。
本发明方法中，CrAl靶和Al靶分别与电弧离子镀和直流脉冲磁控溅射电源连接；所述基体置于真空室中间，CrAl靶和Al靶在基体两侧相对设置，在步骤(4)沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层时，CrAl靶和Al靶同时开启，由于基体所在转架的自转从而实现在基体上CrAlN层和AlN层的交替沉积。
所述CrAlN/AlN纳米多层涂层的调制周期和调制比由转架转速、CrAl靶材电流和Al靶功率共同控制；步骤(3)-(4)中CrAl靶材电流为70～200A。
本发明设计机理如下：
纳米多层涂层是由两种不同材料以纳米级尺寸交替沉积的多层结构。当层与层之间呈共格生长时，具有相同的晶体结构，但由于晶格常数不同和剪切模量差，界面处发生共格畸变，产生较大的拉压交变应力场，阻碍位错移动，从而使涂层具有超高硬度。另外，纳米多层涂层中含有大量的近似平行于样品表面的界面，高温下可以阻碍涂层元素扩散，提高涂层的高温热稳定性和抗高温氧化性能。基于此设计出一种具有高Al含量的(Cr,Al)N/AlN纳米多层涂层，(Cr,Al)N层中Al原子取代CrN相中Cr原子的位置，保持面心立方结构，AlN调制层沿fcc-(Cr,Al)N相外延生长，形成fcc-(Cr,Al)N与fcc-AlN共格生长的纳米多层涂层。由于涂层中存在较大的拉压交变应力场和共格畸变能，涂层具有非常高的硬度。另外，两调制层中均有较高的Al含量，整个涂层平均Al含量Al/(Al+Cr)>50at.％，在高温下涂层表面可生成一层单一的、稳定的、致密的保护性Al2O3膜，阻碍外界有害元素向涂层内扩散和涂层内元素向外界扩散，降低氧化速率，提高抗高温氧化性能。
本发明的优点如下：
1.本发明采用电弧离子镀技术在金属或硬质合金基体上沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层。沉积过程中，严格控制炉腔内的沉积温度、沉积压强、Ar和N2流量、转架转速以及各个靶的电源功率，以制备出结构致密、硬度高、韧性好的CrAlN/AlN纳米多层涂层。
2.本发明研制的CrAlN/AlN纳米多层涂层具有较高的硬度和抗摩擦磨损性能。
3.本发明研制的CrAlN/AlN纳米多层涂层具有较高的高温热稳定性能和耐蚀性能，可用于高速干切削加工领域。
4.本发明研制的CrAlN/AlN纳米多层涂层结构致密，与基体结合良好。
5.本发明研制的CrAlN/AlN纳米多层涂层工艺重复性好，涂覆刀具上可提升刀具的使用性能。
附图说明
图1为采用电弧离子镀技术制备的CrAlN/AlN纳米多层涂层的XRD衍射谱图；
图2为采用电弧离子镀技术制备的CrAlN/AlN纳米多层涂层的表面形貌图；
图3为采用电弧离子镀技术制备的CrAlN/AlN纳米多层涂层刀具以及无涂层刀具干切削H13钢30min后的磨痕形貌；其中：(a)沉积涂层的刀具；(b)未沉积涂层的刀具。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
本实施例为在抛光处理后的不锈钢片上沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层，试样尺寸为25×30×1mm。先后采用丙酮、酒精和蒸馏水超声清洗基片20min，吹干后放置于电弧离子镀和磁控溅射复合镀膜机内正对靶材的转架上，转架转速设置为40r/min，靶基距为150mm。靶材选用CrAl靶和Al靶，工作气体和反应气体为高纯Ar和N2(纯度均为99.999％)。
先将真空室本底真空抽至9.0×10-3Pa以下；打开加热系统使炉内温度达到350℃，在炉内真空度再次达到9.0×10-3Pa以下时，通入Ar气150sccm。此时压强达到1Pa，加-800V负偏压，辉光清洗20min。随后开启CrAl靶，电流设置为90A，并降低偏压至-80V，先沉积金属CrAl过渡层，沉积时间为10min。
通入反应气体N2(纯度99.999％)150sccm，Ar流量降低为50sccm，保持气体流量比N2/Ar为3，通过调节节流阀大小，使工作气压为0.8Pa，沉积CrAlN过渡层10min。
开启Al靶并调节Al靶功率为2kW，沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层；镀膜时间持续240min。
图1为本实施例制备的CrAlN/AlN纳米多层涂层的XRD衍射谱图，可以看出涂层由面心立方结构的(Al,Cr)N涂层组成，AlN调制层沿fcc-(Cr,Al)N相外延生长，形成fcc-(Cr,Al)N与fcc-AlN共格生长的纳米多层涂层。
图2为本实施例制备的CrAlN/AlN纳米多层涂层的表面形貌图，EDS测试涂层表面成分组成为33.54at.％Al,16.15at.％Cr和50.31at.％N。涂层厚度为2.8μm，硬度约为36.7GPa，膜基结合力约为60N。
实施例2
本实施例为在硬质合金铣刀(直径6mm)上沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层。先后采用金属洗涤剂、酒精和蒸馏水超声清洗基片20min，吹干后放置于电弧离子镀和磁控溅射复合镀膜机内正对靶材的转架上，转架转速设置为40r/min，靶基距为150mm。靶材选用CrAl靶和Al靶，工作气体和反应气体为高纯Ar和N2。
先将真空室本底真空抽至9.0×10-3Pa以下；打开加热系统使炉内温度达到350℃，在炉内真空度再次达到9.0×10-3Pa以下时，通入Ar气150sccm。此时压强达到1Pa，加-800V负偏压，辉光清洗20min。随后开启CrAl靶，电流设置为90A，并降低偏压至-80V，先沉积金属CrAl过渡层，沉积时间为10min，通入反应气体N2(纯度99.999％)150sccm，Ar流量降低为50sccm，保持氮气流量比N2/Ar为3，通过调节节流阀大小，使工作气压为0.8Pa，沉积CrAlN层10min。开启Al靶并调节Al靶功率为2kW，沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层；镀膜时间持续240min。
图3为本实施例制备的CrAlN/AlN纳米多层涂层刀具和未制备涂层的硬质合金刀具干切削H13钢30min后的磨痕形貌图。
实施例3
本实施例为在经抛光处理的YG8硬质合金基片上沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层，试样尺寸为25×25×3mm。将基片先后在丙酮、酒精和蒸馏水中各超声清洗20min，再放置于电弧离子镀膜和磁控溅射复合镀膜机内正对靶材的试样架上，转架转速选为40r/min，靶基距为150mm。靶材为合金CrAl靶和Al靶，工作气体和反应气体分别为Ar和N2。
先将真空室的本底真空抽至9.0×10-3Pa以下。采用加热系统使炉腔温度升至450℃，并在真空度再次达到9.0×10-3Pa以下时，在真空室内通入Ar气150sccm使室内压强达到1Pa，加-700V负偏压，辉光清洗20min。随后开启CrAl靶，电流设置为90A，并降低偏压至-80V，先沉积金属CrAl过渡层，沉积时间为10min，通入反应气体N2(纯度99.999％)200sccm，Ar流量降低为20sccm，通过调节节流阀大小，使工作气压为1Pa，沉积CrAlN层10min。开启Al靶并调节Al靶功率为2kW，沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层；镀膜时间持续180min。
本实施例制备的CrAlN/AlN纳米多层涂层的相组成和组织结构与实施例1中相同，由面心立方结构的(Al,Cr)N涂层组成，AlN调制层沿fcc-(Cr,Al)N相外延生长，形成fcc-(Cr,Al)N与fcc-AlN共格生长的纳米多层涂层。EDS测试涂层表面元素成分为：29.78at.％Al,20.16at.％Cr和50.06at.％N。涂层厚度约为2.8μm，硬度高达33.8GPa，膜基结合力约为55N。

Claims (3)

1.一种具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层，其特征在于：该纳米多层涂层是由AlN层与CrAlN层交替复合而成，所述CrAlN层为Al固溶于CrN相中的fcc-(Cr,Al)N结构，AlN层沿CrAlN层外延生长并保持面心立方结构；所述CrAlN层与AlN层均为纳米级尺寸；
该纳米多层涂层中，N含量为40-55at.%，Al含量为25-40at.%，Cr含量为10-25at.%；该纳米多层涂层的调制周期为5-20nm，调制比为CrAlN：AlN=0.5-3；该纳米多层涂层总厚度2-10微米；
所述具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层的制备方法，是采用电弧离子镀和磁控溅射复合技术在基体表面沉积所述纳米多层涂层，采用CrAl金属和纯Al金属作为靶材，CrAl靶和Al靶分别与电弧离子镀和直流脉冲磁控溅射电源连接；该方法具体包括如下步骤：
（1）将基体材料在依次在丙酮、酒精和去离子水中超声清洗15~30min后，放在镀膜室转架上，转架旋转速度5~40r/min，靶基距为150 mm；
（2）抽真空使真空室气压小于9×10-3 Pa时，对炉腔加热至200~500℃，真空室气压再次小于9×10-3 Pa时通入Ar气，Ar气流量为50~500 sccm，调节真空室压强为0.6~3Pa，向基体施加-600~1000V负偏压，辉光清洗10~30 min；然后开启CrAl靶，靶材电流为70~200A，将偏压调节至-200~-30 V，在基体上沉积纯CrAl金属过渡层，沉积时间5~40 min；
（3）保持CrAl靶开启，CrAl靶材电流为70~200A；再通入N2，N2流量为100~500 sccm，同时调整Ar流量使气体流量比N2/Ar为3~10；调整真空室压强为0.6~3 Pa，沉积CrAlN层5~30min；
（4）保持CrAl靶开启以及N2和Ar的通入流量，再开启Al靶，Al靶功率为2~4kW，保持CrAl靶材电流为70~200A，沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层，沉积时间为60~480 min；
该纳米多层涂层沉积于金属、硬质合金或陶瓷基体表面，该纳米多层涂层与基体之间还沉积有厚度100~300 nm的纯CrAl金属过渡层和厚度10~300nm的CrAlN金属过渡层，其中：纯CrAl金属过渡层沉积在基体表面，CrAlN金属过渡层沉积于纯CrAl金属过渡层表面；
该纳米多层涂层的硬度为25~50 GPa，弹性模量为300~500 GPa；具有较好的抗高温氧化性能，与基体结合良好。
2.根据权利要求1所述的具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层，其特征在于：该方法中，所述基体置于真空室中间，CrAl靶和Al靶在基体两侧相对设置，在步骤（4）沉积CrAlN/AlN纳米多层涂层时，CrAl靶和Al靶同时开启，由于基体所在转架的自转从而实现在基体上CrAlN层和AlN层的交替沉积。
3.根据权利要求1所述的具有高硬度和高抗氧化性能的CrAlN/AlN纳米多层涂层，其特征在于：所述CrAlN/AlN纳米多层涂层的调制周期和调制比由转架转速、CrAl靶材电流和Al靶功率共同控制。
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