CN103898470B - 镁合金表面梯度复合涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐腐蚀、耐磨损、高承载的镁合金表面梯度复合涂层，包括底部离子注入结合层，中部承载层和顶部自润滑层，所述中部承载层为AlN层或者AlN/CrAlN复合层，其厚度为400-800nm，所述自润滑层为MoS2-酚醛树脂涂层，其厚度为10-20μm。本发明还公开了制备该梯度复合涂层的方法，首先采用物理气相沉积技术在镁合金表面制备离子注入结合层与中间承载层，然后在中间承载层表面喷涂制备MoS2-酚醛树脂自润滑涂层。本发明的镁合金表面梯度复合涂层同时具有优异的耐腐蚀、耐磨损、高承载性能，具有广阔的工业应用前景，本发明制备方法所得梯度复合涂层表面光滑平整、致密度高，与基体结合强度高。
Description
技术领域
本发明属于镁合金表面改性领域，涉及一种镁合金表面防护涂层，特别涉及一种兼具自润滑耐磨与耐蚀性能的镁合金表面梯度复合涂层及其制备方法。
背景技术
镁合金是当今世界公认的最具前途的轻量化金属材料，具有比重小、比强度高、导热、导电性好、优异的减震及电磁屏蔽、容易回收利用等一系列优点，被誉为21世纪最有前途的绿色工程材料，正被逐步应用于汽车制造、电子通讯、航空航天等领域。然而，镁合金的高化学活泼性决定了其耐电化学腐蚀性能较差；镁合金的低硬度决定了其承载能力弱，易造成零部件表面磨损失效。因此，如何解决其表面“磨损损伤”与“腐蚀失效”问题是当前镁合金工业应用中面临的关键技术难题。研究证实，表面防护涂层是目前改善镁合金表面耐磨和耐蚀性能的有效途径。中国专利ZL100336937C、ZL102304745A和ZL101696488B分别采用等离子浸没离子注入（PIII）、微弧氧化（MAO）和低温物理气相沉积（PVD）等技术来改善镁合金表面抗电化学腐蚀和抗磨损性能。然而，镁合金表面改性层仍无法达到长期的镁合金表面防护效果。此外，MAO或PVD硬质陶瓷改性层通常表现较高摩擦系数（～0.6）和极低抗冲击韧性，无法满足民用装备及其机械传动部件所需求的具有耐冲击、自润滑耐磨及耐腐蚀特性的功能防护涂层材料。综上所述，一种轻质镁合金表面具备高承载、自润滑耐磨与耐电化学腐蚀的功能一体化涂层的需求愈发迫切。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种镁合金表面梯度复合涂层，该涂层兼具耐腐蚀和耐磨损的优点。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：镁合金表面梯度复合涂层，包括底部离子注入结合层，中部承载层和顶部自润滑层，所述离子注入结合层位于镁合金基体表面，所述自润滑层为MoS2-酚醛树脂涂层，其厚度为10-20μm。
作为本发明的优选，所述底部离子注入结合层为氮离子注入层，其厚度为10～90nm。
作为本发明的另一种优选，述中部承载层为AlN层或者AlN/CrAlN复合层，其厚度为400～800nm。
作为本发明的进一步优选，所述MoS2-酚醛树脂涂层中MoS2和酚醛树脂的质量比为0.65～0.7。
本发明制备镁合金梯度复合涂层的方法，首先在镁合金表面原位制备氮离子注入层，然后在氮离子注入层上制备AlN或AlN/CrAlN中间承载层，最后在中间承载层上制备MoS2-酚醛树脂涂层，所述MoS2-酚醛树脂涂层按如下步骤制备：
a）选材：取18-22份MoS2粉末、27-33份酚醛树脂和45-55份丙酮；
b）配制涂料：将MoS2粉末和酚醛树脂分散在丙酮中并研磨使MoS2粉末平均粒度为2.5μm±0.5μm，即获得自润滑涂料；
c）喷涂：将步骤b）的涂料喷涂于中间承载层表面；
d）固化：固化步骤c）喷涂所得涂层。
作为本发明制备镁合金梯度复合涂层的方法改进，采用N-PIII技术制备氮离子注入层，工艺参数为：基体脉冲偏压为30-35kV，脉冲频率200-250Hz，脉宽20-25μs，工作时压力0.4-0.6Pa，射频功率600-800W，时间3-4h。
作为本发明制备镁合金梯度复合涂层的方法的另一种改进，采用PIIID技术制备AlN或AlN/CrAlN中间承载层，AlN或CrAlN层的制备工艺参数均为：基体脉冲偏压20-25kV，脉冲频率60-75Hz，高压脉宽75-90μs，主弧脉宽2-3ms，工作是压力0.1-0.4Pa，时间2-3h。
作为本发明制备镁合金梯度复合涂层的方法的进一步改进，步骤c）喷涂在0.15-0.30Mpa氮气环境中进行。
作为本发明制备镁合金梯度复合涂层的方法的进一步改进，步骤d）固化时首先将涂层置于180-200℃环境保温90-120min，然后随炉冷却即得到固化的MoS2-酚醛树脂涂层。
本发明的有益效果在于：
首先，本发明选取MoS2和酚醛树脂作为制备自润滑层的原材料，同时具有酚醛树脂优异的耐腐蚀特性和MoS2优异的自润滑减摩特性，价格低廉，对同时提高镁合金的抗摩擦和抗腐蚀性能具有重要作用；其次，本发明镁合金梯度复合涂层各层的化学成分、力学性能和电极电位的呈梯度过渡，可有效缓解涂层与镁合金基体之间的电偶腐蚀；最后，本发明梯度复合涂层同时具有优异的承载能力、抗摩擦性能和耐腐蚀能力，为轻质镁合金表面高性能防护涂层设计提供新的思路，对镁合金零部件的工程应用具有重要的推动作用。
本发明制备镁合金梯度复合涂层的方法采用物理气相沉积技术制备离子注入结合层与中间承载层，所得涂层表面光滑平整、致密度高，与基体结合强度高，并且无环境污染；本发明制备MoS2-酚醛树脂复合涂层步骤简单，经济实用，可用于工业化生产。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例1中MoS2-酚醛树脂复合涂层的表面形貌；
图2为实施例1中注入处理AM60镁合金/AlN/MoS2-酚醛树脂梯度复合涂层断面形貌;
图3为实施例2中注入处理AM60镁合金/AlN/CrAlN/MoS2-酚醛树脂梯度复合涂层的断面形貌；
图4为纳米硬度，其中：(a)为AM60镁合金基体；(b)为注入处理AM60镁合金/AlN涂层；(c)为注入处理AM60镁合金/AlN/CrAlN涂层；
图5为摩擦曲线，其中：(a)为AM60镁合金基体；(b)为注入处理AM60镁合金/AlN/MoS2-酚醛树脂涂层；(c)为注入处理AM60镁合金/AlN/CrAlN/MoS2-酚醛树脂涂层；
图6为腐蚀极化曲线，其中：(a)为AM60镁合金基体；(b)为注入处理AM60镁合金/AlN/MoS2-酚醛树脂涂层；(c)为注入处理AM60镁合金/AlN/CrAlN/MoS2-酚醛树脂复合涂层。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
以下实施例将公开一种镁合金表面梯度复合涂层，包括底部离子注入结合层，中部承载层和顶部自润滑层，所述离子注入结合层位于镁合金基体表面，所述自润滑层为MoS2-酚醛树脂涂层，其厚度为10-20μm。
作为本发明镁合金表面梯度复合涂层的优选，所述底部离子注入结合层为氮离子注入层，其厚度为10～90nm。
作为本发明镁合金表面梯度复合涂层的优选，所述中部承载层为AlN层或者AlN/CrAlN复合层，其厚度为400～800nm。
作为本发明镁合金表面梯度复合涂层的进一步优选，所述MoS2-酚醛树脂涂层中MoS2和酚醛树脂的质量比为0.65～0.7。
实施例1：
本实施例制备镁合金表面梯度复合涂层的方法，包括以下步骤：
A、在镁合金表面原位制备氮离子注入层，包括：
a）基材准备：取AM60镁合金，尺寸为机械研磨预处理原材料并抛光至镜面，随即用丙酮、无水乙醇超声清洗20min后烘干备用；
b）氮离子注入：先预抽真空至0.004Pa，然后进行氩离子溅射清洗，清洗时工艺参数如下：脉冲偏压为6kV，脉冲频率100Hz，脉宽60μs，工作是压力0.6Pa，RF功率600W，时间30min；清洗完成后，采用国产PIII（等离子体浸没离子注入）装置对镁合金样品表面进行氮离子注入处理，处理参数时工艺参数为：脉冲偏压35kV，脉冲频率200Hz，脉宽20μs，工作是压力0.6Pa，RF功率600W，时间4h。
B、在氮离子注入层上制备AlN或AlN/CrAlN中间承载层：
采用PIIID（等离子体浸没离子注入与沉积）技术制备AlN层，选取高纯Al和高纯氮气作为原材料，制备时重要工艺参数如下：脉冲偏压为20kV，脉冲频率75Hz，高压脉宽90μs，主弧脉宽3ms工作是压力0.3Pa，时间2h。
C、在中间承载层上制备MoS2-酚醛树脂涂层，包括：
a）选材：取20份MoS2粉末、30份酚醛树脂和50份丙酮；
b）配制涂料：将MoS2粉末和酚醛树脂分散在丙酮中，研磨使MoS2粉末平均粒度为2.5μm±0.5μm，即获得自润滑涂料；
c）喷涂：首先对步骤B的工件进行除水、除油、除污、除锈处理，然后将步骤b）的涂料喷涂于中间承载层表面，喷涂在0.15-0.30Mpa氮气环境中进行，喷涂时喷枪距工件表面不小于20cm，喷枪与工件表面成80-90度角；
d）固化：固化步骤c）喷涂后的MoS2-酚醛树脂涂层，固化时首先将MoS2-酚醛树脂涂层置于180-200℃环境保温90-120min，然后随炉冷却即得到得固化的MoS2-酚醛树脂涂层。
附图1为本实施例MoS2-酚醛树脂涂层的表面形貌图，从图中可以看出，涂层表面致密平整，涂层厚度约10-20μm。
附图2为本实施例梯度复合涂层的断面形貌图（从下往上依次为注入处理AM60镁合金/AlN/MoS2-酚醛树脂梯度复合自润滑涂层），从图中可以看出，各涂层具有清晰的分层结构，界面结合良好。
附图4为纳米硬度曲线，曲线a为AM60镁合金基体的纳米硬度，曲线b为本实施例离子注入AM60镁合金/AlN复合层的纳米硬度，从图中可以看出AM60镁合金裸基体硬度约0.93GPa，而本实施例离子注入AM60镁合金/AlN复合层的纳米硬度约5.43Gpa，表明本实施例处理后镁合金表面承载能力得到显著提升。
附图5为摩擦曲线，曲线a为AM60镁合金摩擦曲线，曲线b为本实施例注入AM60镁合金/AlN/MoS2-酚醛树脂复合涂层的摩擦曲线，从图中可以看出，本实施例的离子注入AM60镁合金/AlN/MoS2-酚醛树脂复合涂层的摩擦系数明显低于镁合金基体。
附图6为腐蚀极化曲线，图a为AM60镁合金腐蚀极化曲线，图b为本实施例注入AM60镁合金/AlN/MoS2-酚醛树脂复合涂层腐蚀极化曲线，从图中可以看出，本实施例含有注入AM60镁合金/AlN/MoS2-酚醛树脂涂层的镁合金的腐蚀速率较镁合金基体降低约4个数量级。
实施例2：
本实施例制备镁合金表面梯度复合涂层的方法，包括以下步骤：
A、在镁合金表面原位制备氮离子注入层：包括：
a）基材准备：取AM60镁合金，尺寸为机械研磨预处理原材料并抛光至镜面，随即用丙酮、无水乙醇超声清洗20min后烘干备用；
b）氮离子注入：采用国产PIII装置对镁合金样品进行氮离子注入处理，首先预抽真空至0.004Pa，然后进行氩离子溅射清洗，清洗参数为：脉冲偏压为6kV，脉冲频率100Hz，脉宽60μs，工作是压力0.6Pa，RF功率600W，时间30min，最后进行N-PIII处理，处理参数：脉冲偏压35kV，脉冲频率200Hz，脉宽20μs，工作是压力0.6Pa，RF功率600W，时间4h。
B、采用PIIID技术制备在氮离子注入层上制备中间承载层：
首先制备AlN层，选取高纯Al和高纯氮气作为原材料，制备时重要工艺参数如下：脉冲偏压为20kV，脉冲频率75Hz，高压脉宽90μs，主弧脉宽3ms工作是压力0.3Pa，时间2h。
然后在AlN层表面制备CrAlN层，选取CrAl合金（质量比为1:1）和高纯氮气作为原材料，制备时重要工艺参数如下：脉冲偏压为25kV，脉冲频率75Hz，高压脉宽90μs，主弧脉宽3ms工作是压力0.3Pa，时间2h。
C、在中间承载层上制备MoS2-酚醛树脂涂层，包括：
a）选材：取18-22份MoS2粉末、27-33份酚醛树脂和45-55份丙酮；
b）配制涂料：将MoS2粉末和酚醛树脂分散在丙酮中并研磨使MoS2粉末平均粒度为2.5μm±0.5μm，即获得自润滑涂料；
c）喷涂：将步骤b）的涂料喷涂于中间承载层表面，喷涂时在0.15-0.30Mpa氮气环境中进行；
d）固化：固化步骤c）喷涂后的MoS2-酚醛树脂涂层，固化时首先将MoS2-酚醛树脂涂层置于200℃环境保温90min，然后随炉冷却即得到MoS2-酚醛树脂涂层。
注入处理AM60镁合金/AlN/CrAlN/MoS2-酚醛树脂梯度复合自润滑涂层具有清晰三层结构，界面结合强度高
附图3为本实施例注入处理AM60镁合金/AlN/CrAlN/MoS2-酚醛树脂梯度复合涂层的断面图，从图中可以看出，本实施例的梯度复合涂层具有清晰的三层结构，各层界面结合紧密。
附图4中曲线c为本实施例注入处理AM60镁合金/AlN/CrAlN/MoS2-酚醛树脂梯度复合涂层的纳米硬度，从图中可以看出本实施例的复合涂层的纳米硬度可达17GPa，远高于镁合金基体的0.93GPa。
附图5c为本实施例注入处理AM60镁合金/AlN/CrAlN/MoS2-酚醛树脂梯度复合涂层的摩擦曲线，从图中可以看出，本实施例复合涂层的摩擦系数越为0.09，明显低于镁合金基体。
附图6c为本实施例注入处理AM60镁合金/AlN/CrAlN/MoS2-酚醛树脂梯度复合涂层的腐蚀极化曲线，从图中可以看出，本实施例复合涂层的腐蚀速率较镁合金裸基体降低约2个数量级。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，事实上，本发明中基体镁合金的种类不限于AM60镁合金，其具体形状及尺寸也没有限制；本发明离子注入层也不限于氮离子注入层，也可以注入其他离子，其注入参数也不限于实施例中所公开数值，事实上只要工艺参数满足基体脉冲偏压为30-35kV，脉冲频率200-250Hz，脉宽20-25μs，工作时压力0.4-0.6Pa，射频功率600-800W，时间3-4h均能得到满足要求的离子注入结合层；本发明AlN或AlN/CrAlN中间承载层的制备参数也不限于实施例的数值，只要工艺参数满足基体脉冲偏压20-25kV，脉冲频率60-75Hz，高压脉宽75-90μs，主弧脉宽2-3ms，工作是压力0.1-0.4Pa，时间2-3h均能得到符合要求的中间承载层；本发明制备酚醛树脂-MoS2自润滑层时，MoS2和酚醛树脂质量比不限于上述数值，只要两者质量比满足18-22:27-33时均满足要求。
尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (7)
1.镁合金表面梯度复合涂层，其特征在于：包括底部离子注入结合层，中部承载层和顶部自润滑层，所述离子注入结合层位于镁合金基体表面，所述自润滑层为MoS2-酚醛树脂涂层，其厚度为10-20μm；
所述底部离子注入结合层为氮离子注入层，其厚度为10～90nm；
所述中部承载层为AlN层或者AlN/CrAlN复合层，其厚度为400～800nm。
2.根据权利要求1所述镁合金表面梯度复合涂层，其特征在于：所述MoS2-酚醛树脂涂层中MoS2和酚醛树脂的质量比为0.65～0.7。
3.制备镁合金梯度复合涂层的方法，首先在镁合金表面原位制备氮离子注入层，然后在氮离子注入层上制备AlN或AlN/CrAlN中间承载层，最后在中间承载层上制备MoS2-酚醛树脂涂层，其特征在于，所述MoS2-酚醛树脂涂层按如下步骤制备：
a)选材：取18-22份MoS2粉末、27-33份酚醛树脂和45-55份丙酮；
b)配制涂料：将MoS2粉末和酚醛树脂分散在丙酮中，研磨使MoS2粉末平均粒度为2.5μm±0.5μm，得涂料；
c)喷涂：将步骤b)的涂料喷涂于中间承载层表面；
d)固化：固化步骤c)喷涂所得涂层。
4.根据权利要求3所述制备镁合金梯度复合涂层的方法，其特征在于：采用PIII技术制备氮离子注入层，工艺参数为：基体脉冲偏压为30-35kV，脉冲频率200-250Hz，脉宽20-25μs，工作时压力0.4-0.6Pa，射频功率600-800W，时间3-4h。
5.根据权利要求3所述制备镁合金梯度复合涂层的方法，其特征在于：采用PIIID技术制备AlN或AlN/CrAlN中间承载层，AlN或CrAlN层的制备工艺参数均为：基体脉冲偏压20-25kV，脉冲频率60-75Hz，高压脉宽75-90μs，主弧脉宽2-3ms，工作时压力0.1-0.4Pa，时间2-3h。
6.根据权利要求3所述制备镁合金梯度复合涂层的方法，其特征在于：步骤c)喷涂在0.15-0.30Mpa氮气环境中进行。
7.根据权利要求3所述制备镁合金梯度复合涂层的方法，其特征在于：步骤d)固化时首先将涂层置于180-200℃环境保温90-120min，然后随炉冷却即得到固化的MoS2-酚醛树脂涂层。
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