CN111647849B - 高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层及其制备 - Google Patents

高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层及其制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层及其制备,属于复合涂层制备技术领域。所述多层复合涂层是由AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层依次循环叠加而成,涂层调制周期为50‑800nm,周期数≥4。该多层复合涂层均为面心立方结构,没有硬度低的六方相生成。本发明制备出的涂层组织结构致密、涂层与基体间的结合力强(与基材结合力大于95N),具有较高的硬度(大于30GPa)和强度,良好的耐磨损性能。

Description

高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层及其制备
技术领域
本发明涉及复合涂层制备技术领域,具体涉及一种高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层及其制备。
背景技术
随着低温、低压气相沉积技术的发展,利用磁控溅射、电弧离子镀以及PECVD可在非平衡状态下沉积平衡状态不存在的薄膜,特别是等离子体、离子束等辅助沉积技术的出现,能在更低温度下进行高质量涂层的合成,极大促进了硬质涂层发展。近年来,提高涂层与基体的结合强度、刀具涂层的强度、硬度、韧性、抗氧化、耐高温和耐磨损等性能,能够拓宽涂层刀具在干式切削加工中的应用,满足难加工材料的高速切削要求及现代金属加工需要的速度、进给率、可靠性、耐磨性和良好的切削可控性的条件。涂层真空气相沉积技术的不断更新,刀具涂层已由最初的单层发展到多层复合、梯度涂层、纳米复合结构,最近又新出现了混合式复合结构涂层,由于其卓越的综合性能不但显著增加了涂层刀具的使用寿命,还大大节省加工时间,提高加工效率,改善加工表面质量,促进了加工制造业的迅猛发展。
为研制结构致密、高硬度、高耐磨性的多层复合涂层,本专利采用电弧离子镀膜技术在金属或合金基体上沉积AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层,进一步提高涂层刀具的机械性能、延长使役寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层及其制备,本发明制备的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层兼具高硬度、高耐磨性和高热稳定性能。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层,该涂层沉积于304不锈钢片或硬质合金基体上,所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层是由AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层依次循环叠加而成,涂层调制周期为50-800nm,周期数≥4。
所述AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层的调制比为3:1:1:1,沉积涂层总厚度控制为3μm。
所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层,由面心立方结构的纳米晶镶嵌于非晶层中形成纳米复合结构,没有低硬度的六方相生成,涂层沿(Cr,Al)N的(110)晶面和(200)晶面择优生长。
所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层的硬度大于30GPa,与基材结合力大于95N。
所述高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层的制备工艺,是采用电弧离子镀膜技术先在基体上沉积CrN过渡层,再在CrN过渡层上依次往复沉积AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层,从而获得所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层;该工艺中,靶材选择纯金属Cr靶、AlCr合金靶和AlCrSi合金靶,靶材纯度均为99.9wt.%;沉积各层时,弧流均设置为60~100A。
本发明工艺具体包括如下步骤:
(1)将预处理后的基体放入镀膜室中央转架上,真空室气压控制为3.0×10-3Pa以下;
(2)先对基体进行辉光放电清洗,然后在基体表面沉积一层厚度100~300nm的CrN过渡层以提高工作层与基体之间的结合力;
(3)沉积多层复合涂层:开启AlCrSi合金靶,通入氩气和氮气,沉积AlCrSiN层;然后仅开启AlCr靶,通入氩气和氮气,沉积AlCrN层;再通入氧气,沉积AlCrON层;最后停止通入氧气,仅通入氩气和氮气,沉积AlCrN层;
(4)多次重复步骤(3)的过程,根据所需涂层的总厚度设置涂层的不同调制周期和沉积时间,获得所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层。
上述步骤(2)中辉光放电清洗的过程为:将炉腔加热至400~500℃,通入氩气300~500sccm,设置脉冲偏压-600~-1000V,对基体进行辉光放电清洗10~30min;所述离子轰击清洗过程为:所述离子轰击清洗过程为:辉光放电清洗后,开启Cr靶,调整氩气流量为50~150sccm,依次在-800V、-600V、-400V和-200V脉冲负偏压条件下各清洗2min。
上述步骤(2)中,沉积CrN过渡层的过程为:辉光放电和离子轰击清洗后,设置脉冲偏压为-60~-100V,占空比60%~90%,开启Cr靶,通入氩气流量为50sccm,氮气流量为200sccm,调节沉积气压至0.5~1.2Pa,沉积CrN过渡层10~30min。
上述步骤(3)中,沉积AlCrSiN层时,设置脉冲偏压-70~-120V,占空比60%~90%,通入氩气和氮气使沉积压强调节至0.8~1.3Pa;沉积AlCrN层时,设置脉冲偏压-80~-100V,占空比60%~90%,通入氩气和氮气使沉积压强调节至1.5~3Pa;沉积AlCrON层时,设置脉冲偏压-80~-100V,占空比60%~90%,通入氩气、氧气和氮气使沉积压强调节至2~3Pa。
上述步骤(3)中,沉积AlCrSiN涂层和AlCrN涂层时,通入氩气流量为50sccm,氮气流量为600sccm,总流量650sccm;沉积AlCrON涂层时,通入氩气流量为50sccm,氮气流量为600sccm,氧气流量为20sccm,总流量670sccm。
本发明设计机理如下:
本发明通过在AlCrN涂层中添加Si元素,利用Al、Cr元素的固溶强化作用和形成非晶Si3N4包裹纳米晶的复合结构来强化涂层,另在AlCrN涂层中添加O元素,利用AlCrON涂层的热稳定性和热障能力来提升涂层的耐热能力,再利用AlCrN涂层高韧性对AlCrON涂层进行包裹,将AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层相互叠加排布形成多层复合涂层,可使AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层具有明显优于单层涂层的优异特性,满足高速切削和干切削等工况需求。
本发明制备的纳米多层复合涂层是一个调制结构,即具有一定重复周期。将三种不同涂层以纳米级尺寸交替沉积,所获得的多层纳米复合结构会出现硬度异常升高的超硬现象,并且汇集不同材料的优点,克服单层膜的不足,实现涂层的高硬度、高韧性和优异的耐磨性能。
本发明的优点如下:
1、本发明研制的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层具有较高的硬度和韧性,摩擦系数低,耐磨性能好。
2、本发明研制的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层具有良好的高温热稳定性能和耐蚀性能,可用于高速干切削加工领域。
3、本发明研制的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层,厚度均匀且结构致密,与基体具有良好的结合强度。
4、本发明研制的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层,制备工艺重复性好,应用范围广,具有非常强的实用性。
附图说明
图1为采用电弧离子镀技术制备的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层的衍射图谱;其中:(a)AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层的调制比为5:1:1:1;(b)AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层的调制比为4:1:1:1;(c)AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层的调制比为3:1:1:1;(d)AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层的调制比为2:1:1:1;(e)AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层的调制比为1:3:3:3。
图2为采用电弧离子镀技术制备的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN纳米复合涂层的表面形貌图。
图3为采用电弧离子镀技术制备的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN纳米复合涂层的截面形貌图。
图4为采用电弧离子镀技术制备的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层的纳米压痕曲线图。
图5为采用电弧离子镀技术制备的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层划痕测试后的形貌图。
图6为采用电弧离子镀技术制备的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层涂层的摩擦系数测试曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中,采用大连维钛克科技股份有限公司生产的V-TECH AIP 650/750型全自动电弧离子镀膜机在基体上沉积AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层。
多层复合涂层沉积过程中,基体为金属或硬质合金,靶材选择纯金属Cr靶、AlCr合金靶和AlCrSi合金靶;沉积多层复合涂层时,先开启Cr靶,然后交替开启AlCrSi靶和AlCr靶沉积相应的AlCrSiN层、AlCrN层和AlCrON层,并分别控制各层的沉积压强、通入气体的流量以及每个靶的弧电流参数,,从而在基体上制备出AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层依次循环叠加的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层。
实施例1
本实施例为在经抛光处理的304不锈钢片上沉积AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层,试样尺寸为25mm×30mm×1mm。
基片先进行预处理:依次在丙酮、超纯水和酒精中各超声清洗15min,然后用高纯氮气吹干,将其放置于真空室内的试样架上。
镀膜过程在AIP-650型电弧离子镀膜机上进行,采用直径均为100mm的纯金属Cr靶、合金AlCr靶、合金AlCrSi靶(纯度均为99.9wt.%)作为靶材,工作气体和反应气体分别选用高纯氩气、氮气和氧气。
各靶材均匀分布在电弧离子镀设备的炉体内壁上,以保证沉积过程中炉腔内具有较高的等离子体浓度;将预处理后的基片放入镀膜室中央转架上。
采用机械泵和分子泵相结合抽真空使真空室气压达到3.0×10-3Pa以下,然后打开加热系统升温至420℃,在真空室内通入氩气400sccm,设置脉冲偏压为-800V,对试样表面进行辉光放电清洗20min。
随后开启Cr靶,调整氩气流量为50~150sccm,调整脉冲负偏压依次为-800V、-600V、-400V、-200V各进行2min的离子轰击清洗;
之后设置脉冲偏压为-100V(占空比60%),开启Cr靶,通入50sccm的氩气,200sccm的氮气,保持沉积压强为0.5Pa,沉积20min的CrN过渡层;
然后在CrN过渡层上依次往复沉积AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层,最终获得所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层。
沉积多层复合涂层时,加热系统升温至480℃,交替开启AlCrSi靶和AlCr靶,弧流均设置为100A;开启AlCrSi靶沉积每层AlCrSiN层时:设置脉冲偏压-100V(占空比60%),通入氩气流量50sccm、氮气流量600sccm,调节沉积压强为1.05Pa;开启AlCr靶,沉积每层AlCrN层时,设置脉冲偏压-100V(占空比60%),通入氩气流量50sccm、氮气流量600sccm,调节沉积压强为1.05Pa;开启AlCr靶沉积每层AlCrON层时,设置脉冲偏压-100V(占空比60%),通入氩气流量50sccm、氮气流量600sccm、氧气流量20sccm,调节沉积压强为1.05Pa,设置涂层调制周期为300nm,沉积10个周期(共40层),一个周期内AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层的调制比为3:1:1:1,沉积涂层总厚度控制为3μm。
图1中曲线(c)为本实施例制备的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN纳米复合涂层的XRD衍射谱图,涂层由面心立方结构的纳米晶镶嵌于非晶层中形成纳米复合结构,没有低硬度的六方相生成,涂层沿(Cr,Al)N的(110)晶面和(200)晶面择优生长。
按实施例1工艺过程还制备了其他调制比的AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN纳米复合涂层,其XRD衍射谱如图1中曲线(a)、曲线(b)、曲线(e)、曲线(d)所示。对其进行性能测试表明,其硬度和摩擦性能均劣于AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层的调制比为3:1:1:1的多层复合涂层。
图2为纳米复合涂层的表面形貌图,涂层表现为典型电弧离子镀涂层特征,组织结构致密均匀,表面有大量的大颗粒生成。
图3为纳米复合涂层的截面形貌图,涂层的厚度约为3μm,涂层与基体结合良好,可以清晰看出涂层调制周期和分层情况。
图4为采用纳米压痕技术测试的纳米复合涂层的硬度值变化曲线图。随着纳米压痕探针的压入,测试涂层硬度值先快速增加,达到一个平台值,随后由于基底效应硬度逐渐降低。一般取平台值作为涂层的平均硬度值。由图可知,本实施例纳米复合涂层的硬度约为31.03GPa。
图5为采用划痕仪测试的多层复合涂层的划痕形貌。从图中可以看到,涂层结合力良好,达到96.06N。
图6为采用高温摩擦机测试的多层复合涂层的摩擦系数曲线。涂层平均摩擦系数较低,约为0.62。
实施例2
本实施例为在经抛光处理的YT硬质合金基片上沉积AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层,试样尺寸为25mm×25mm×3mm。
基片先进行预处理:依次在丙酮、超纯水和酒精中各超声清洗15mim,然后用高纯氮气吹干,将其放置于真空室试样架上。
镀膜过程在AIP-650型电弧离子镀膜机上进行,靶材采用直径均为100mm的纯金属Cr靶、合金AlCr靶、AlCrSi合金靶(纯度均为99.9wt.%),工作气体和反应气体分别选用高纯氩气、氮气和氧气。
各靶材均匀安装在电弧离子镀设备真空室内周围,以保证沉积过程中炉腔内具有较高的等离子体浓度;将预处理后的基片放入镀膜室中央转架上;
采用机械泵和分子泵相结合抽真空,待真空室气压达到3.0×10-3Pa以下,打开加热系统升温至420℃,然后在真空室内通入氩气400sccm,设置脉冲偏压为-800V,对试样表面进行辉光放电清洗20min。
随后开启Cr靶,调整氩气流量为50~150sccm,调节脉冲负偏压依次为-800V、-600V、-400V、-200V各进行2min的离子轰击清洗;
之后设置脉冲偏压为-100V(占空比60%),开启Cr靶,通入50sccm的氩气,200sccm的氮气,调节沉积压强0.5Pa,沉积20min的CrN过渡层;
最后加热系统升温至480℃,交替开启AlCrSi靶和AlCr靶,弧电流均设置为100A;开启AlCrSi靶沉积AlCrSiN层时:设置脉冲偏压-100V(占空比60%),通入氩气流量50sccm、氮气流量600sccm,保持沉积压强为1.05Pa;开启AlCr靶沉积AlCrN层时,设置脉冲偏压-100V(占空比60%),通入氩气流量50sccm、氮气流量600sccm,保持沉积压强为1.05Pa;开启AlCr靶沉积AlCrON层时,设置脉冲偏压-100V(占空比60%),通入氩气流量50sccm、氮气流量600sccm、氧气流量20sccm,保持沉积压强为1.05Pa,设置涂层调制周期为300nm,沉积10个周期(共40层),一个周期内AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层的调制比为3:1:1:1,沉积涂层总厚度控制为3μm。
本实施例制备的多层复合涂层的相组成和微观组织结构与实施例1中涂层相同,由面心立方结构的(Cr,Al)N纳米晶镶嵌于非晶层中形成纳米复合结构。涂层总厚度约为3μm,硬度高达31.0Gpa。

Claims (7)

1.一种高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层,其特征在于:该多层复合涂层沉积于304不锈钢片或硬质合金基体上,所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层是由AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层依次循环叠加而成,涂层调制周期为50-800 nm,周期数≥4;
所述AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层的调制比为3:1:1:1,沉积涂层总厚度控制为3μm;
所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层,由面心立方结构的纳米晶镶嵌于非晶层中形成纳米复合结构,没有低硬度的六方相生成,涂层沿(Cr,Al)N的(110)晶面和(200)晶面择优生长;
所述多层复合涂层的制备是采用电弧离子镀膜技术先在基体上沉积CrN过渡层,再在CrN过渡层上依次往复沉积AlCrSiN层、AlCrN层、AlCrON层和AlCrN层,从而获得所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层;该工艺中,靶材选择纯金属Cr靶、AlCr合金靶和AlCrSi合金靶,靶材纯度均为99.9wt. %;沉积各层时,弧流均设置为60~100 A。
2.根据权利要求1所述的高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层,其特征在于:所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层的硬度大于30GPa,与基材结合力大于95 N。
3.根据权利要求1所述的高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层的制备方法,其特征在于:该工艺包括如下步骤:
(1)将预处理后的基体放入镀膜室中央转架上,真空室气压控制为3.0×10-3 Pa以下;
(2)先对基体进行辉光放电清洗,然后在基体表面沉积一层厚度100~300 nm的CrN过渡层以提高工作层与基体之间的结合力;
(3)沉积多层复合涂层:最先开启AlCrSi合金靶,通入氩气和氮气,沉积AlCrSiN层;然后仅开启AlCr靶,通入氩气和氮气,沉积AlCrN层;再通入氧气,沉积AlCrON层;最后关闭氧气阀,只通入氩气和氮气,沉积AlCrN层;
(4)多次重复步骤(3)的过程,根据所需涂层的总厚度设置涂层的不同调制周期和沉积时间,获得所述AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层。
4.根据权利要求3所述的高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述辉光放电清洗的过程为:将炉腔加热至400 ~ 500 ℃,通入氩气300 ~ 500 sccm,设置脉冲偏压-600~-1000 V,对基体进行辉光放电清洗;所述离子轰击清洗过程为:辉光放电清洗后,开启Cr靶,调整氩气流量为50~150 sccm,依次在-800V、-600V、-400V和-200V脉冲负偏压条件下各清洗2 min。
5.根据权利要求3所述的高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层的制备方法,其特征在于:步骤(2)中沉积CrN过渡层的过程为:辉光放电和离子轰击清洗后,设置脉冲偏压为-60~-100 V,占空比60%~90%,开启Cr靶,通入氩气流量为50 sccm,氮气流量为200sccm,将沉积压强调节至0.5~1.2 Pa,沉积10~30 min的CrN过渡层。
6.根据权利要求3所述的高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)中沉积AlCrSiN层时,设置脉冲偏压-70~-120 V,占空比60%~90%,通入氩气和氮气使沉积压强调节至0.8~1.3 Pa;沉积AlCrN层时,设置脉冲偏压-80~-100V,占空比60%~90%,通入氩气和氮气使沉积压强调节至1.5~3 Pa;沉积AlCrON层时,设置脉冲偏压-80~-100 V,占空比60%~90%,通入氩气、氧气和氮气使沉积压强调节至2~3 Pa。
7.根据权利要求3所述的高硬度AlCrSiN/AlCrN/AlCrON/AlCrN多层复合涂层的制备方法,其特征在于:步骤(3)中沉积AlCrSiN涂层和AlCrN涂层时,通入氩气的流量为50 sccm,通入氮气的流量为600 sccm,总流量650 sccm;沉积AlCrON涂层时,通入氩气的流量为50sccm,通入氮气的流量为600 sccm,通入氧气的流量为20 sccm,总流量670 sccm。
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