CN106702331B - 一种高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层，主要包括AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层。该涂层采用多弧离子镀技术，通过改变工艺参数来获取不同成分的CrAlSiON基纳米复合涂层。将氧元素引入CrAlSiON基纳米复合涂层，通过沉积条件的改变控制氧在涂层中的存在形式，使涂层中预先形成一种或多种摩擦系数低、耐磨损的氧化物，提高了涂层之间的结合力，同时也降低了涂层之间的应力和高温条件下的摩擦系数，改善了涂层抗摩擦磨损性能和热稳定性能，使得涂层更适用于更苛刻的高速切削高硬度的环境，在刀具及表面防护领域具有重大的应用前景。

Description

一种高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料涂层领域，具体涉及一种高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，在工模具、机械零部件等产品上涂覆金属氮化物来提高产品表面性能和使用寿命的方法已经成为一种广泛应用的表面改性技术。涂层的制备技术主要有化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)两类，但是CVD技术存在反应气体会腐蚀设备、环境污染等一系列问题，因此自九十年代中期以来物理气相沉积(PVD)技术得到了迅猛发展。随着PVD技术的进步，硬质涂层经历了以下四个发展阶段：(1)简单二元涂层(TiN、TiC)；(2)三元或四元固溶涂层(TiAlN、TiCN、TiAlCN等)；(3)多层或超晶格结构涂层(TiN/TiC/TiN多层、TiN/TiAlN/TiN多层、TiN/AlN超晶格等)；(4)纳米复合结构涂层(TiSiN、TiAlSiN等)。新型的纳米复合结构涂层，由于Si元素的掺入形成了非晶态的Si3N4包裹着纳米尺寸的金属氮化物晶体，使得涂层具有超高硬度(>40GPa)、高韧性、优异的高温稳定性和热硬性(>1000℃)、符合现代制造业对涂层的高硬度、高韧性以及高耐磨性的要求。
一般工业型硬质涂层沉积设备，真空度基本在10-3量级，因此涂层会含有一定量的氧杂质，这些氧杂质影响涂层的结构和性能。过高的真空度势必增加设备和工艺成本，不利于涂层的广泛推广使用。传统的硬质涂层的摩擦系数较高，在摩擦过程中不仅会加剧磨损，而且在高温环境下会导致涂层产生氧化、热疲劳等现象。
高性能的涂层刀具已经得到了广泛的应用，是切削加工中重要的环节之一。第四代纳米复合结构涂层(TiSiN、TiAlSiN等)，由于纳米晶体的强化效应及非晶层限制晶粒的滑移和转动对纳米晶晶界的强化作用，涂层表现出传统硬质涂层难以达到的高硬度，从而能适应高速切削条件下对硬质涂层的苛刻要求。但MeSiN(Me：Ti，Cr等)纳米复合的推广和应用还存在着大量丞待解决的问题，比如在切削条件下涂层的抗裂纹扩展能力以及抗高温氧化性能差等。因此，提高氧氮化物涂层高的韧性以及硬度成为亟需解决的问题，目前，含有氧元素且低成本的新型CrAlSiON基纳米复合涂层尚未见报道。
发明内容
本发明的目在于克服现有技术的缺陷，提供一种高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层。该涂层具有应力低、膜-基结合力强、抗高温摩擦磨损性能和热稳定性能良好的高温耐磨损的优点。
本发明的另一目的在于提供一种上述高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层的制备方法。该方法采用具有离化率高、涂层沉积速度高、膜基结合力强的特点的阴极电弧离子镀工艺，制备方法简单，可操作性强，可控性好，降低了对镀膜设备真空度的要求，适用于高硬度钢的高速切削加工，具有较好的经济效益。
本发明的再一目的在于提供上述高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层，包括AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层。
优选地，所述AlTiN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:25～35at.％，Ti:15～20at.％，N:25～45at.％；所述CrAlSiN支撑层中各元素的原子百分比含量为：Al:25～30at.％，Cr:20～25at.％，Si:1～10at.％，N:45～50at.％；所述CrAlSiON功能层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～35at.％，Cr:10～20at.％，Si:2～12at.％，O:5～43at.％，N:10～53at.％。
优选地，所述AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层的厚度分别为1.5～3.5μm、0.5～2.5μm和0.5～2.5μm。
上述高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层的制备方法，包括下述具体步骤：
S1.金属基体清洗：将金属基体抛光处理，然后先后用丙酮和酒精超声清洗10～20min，再用氮气吹干后装入真空室内；
S2.Ar和金属离子轰击：打开加热器升温至300～500℃，将真空室抽真空至真空度1.0～8.0×10-3Pa以下；然后通入200～300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-800～-1000V，对金属基体表面进行溅射清洗，轰击时间10～20min；再将偏压降至-600～-800V，点燃AlTi靶，靶材电流60～150A，用高能Al离子和Ti离子轰击金属基体3～15min；
S3.沉积AlTiN过渡层：采用电弧离子镀法，将偏压调至-100～-200V，通入200～300sccm的N2气，调节气压至1.0～3.0Pa，点燃AlTi靶，沉积AlTiN过渡层15～40min；
S4.沉积CrAlSiN支撑层：采用电弧离子镀法，通入N2，控制气压在1.0～3.0Pa，点燃CrAlSi靶，靶材电流60～150A，偏压-60～-150V，沉积1～2h；
S5.沉积CrAlSiON功能层：采用电弧离子镀法，通入O2，控制气压在1.0～3.0Pa，点燃CrAlSi靶，靶材电流60～150A，偏压-60～-150V，沉积1～2h；
S6.关闭电弧电源，待真空室温度降至室温，打开真空室取出金属基体，在金属基体表面形成的涂层，即为高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层。
优选地，步骤S1、S2和S6中所述金属基体为硬质合金。
优选地，所述高能Al离子和Ti离子为在偏压-600～-800时得到的高能Al离子和Ti离子。
优选地，步骤S2和S3中所述AlTi靶的各元素原子百分比为Al：55～70at.％，Ti：20～35at.％。
优选地，步骤S4和S5中所述CrAlSi靶的各元素原子百分比为Al：20～35at.％，Cr：55～70at.％，Si：5～20at.％。
优选地，步骤S4中所述N2占反应气体N2和O2总和的75～98％，步骤S5中所述O2占反应气体N2和O2总和的2～25％。
上述CrAlSiON基纳米复合涂层在刀具和表面防护领域的应用。
本发明设计制备出CrAlSiON基纳米复合涂层，以提高氧氮化物涂层的韧性和硬度。相比TiAl基氮化物涂层，AlCr基氮化物涂层具有更高的Al溶解度。AlCrON涂层因O元素掺杂从单纯共价键结构转变为离子键和共价键共存的结构。因此，该涂层相比于氧化物(如Al2O3等)脆性降低，同时又具有高于AlCrN涂层的高温稳定性、切削性能和阻碍加工工件组元扩散的能力。AlCrSiN涂层因对Si元素溶解度较低而形成纳米复合结构(nc-CrAlN/a-Si3N4)，其晶粒为5-10nm。纳米晶具有比较高的硬度，非晶相具有高的结构弹性，两相界面有高的内聚能，因此，CrAlSiON纳米复合涂层具有高硬度(>40GPa)、高韧性、良好的耐磨性和抗高温氧化性等。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明将氧元素引入CrAlSiON基纳米复合涂层，通过沉积条件的改变控制氧在涂层中的存在形式，使涂层中预先形成一种或多种摩擦系数低和耐磨损的氧化物，提高了涂层之间的结合力，同时也降低了压应力和高温条件下涂层之间的摩擦系数，改善了涂层抗摩擦磨损性能和热稳定性能。
2.本发明通过控制O2的流入制备出AlTiN/CrAlSiN/CrAlSiON纳米复合涂层，不仅提高了涂层之间的结合力，同时也提高了涂层的抗裂纹扩展能力，使涂层可以适用于恶劣条件下的高速切削高硬度钢。
3.本发明的制备方法简单，可操作性强，可控性好，降低了对镀膜设备真空度的要求，适用于高硬度钢的高速切削加工，在刀具及表面防护领域具有重大的应用前景，具有较好的经济效益。
附图说明
图1是本发明CrAlSiON基纳米复合涂层的结构示意图。
图2是实施例2所得CrAlSiON基纳米复合刀具涂层的切削寿命和氧流量的关系图。
图3是实施例2所得CrAlSiON基纳米复合涂层的刀具与工业上常用刀具涂层的切削寿命对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层，包括AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层。AlTiN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:28at.％，Ti:16at.％，N:56at.％。CrAlSiN支撑层中各元素的原子百分比含量为：Al:23at.％，Cr:14at.％，Si:7at.％，N:56at.％。CrAlSiON功能层中各元素的原子百分比含量为：Al:20at.％，Cr:10at.％，Si:12at.％，O:5at.％，N:53at.％。
将硬质合金抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用氮气吹干后装入真空室内。打开加热器升温至300℃，真空室抽真空至真空度1.0×10-3Pa以下。通入300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-1000V，对硬质合金表面进行溅射清洗，轰击时间10min。之后将偏压降至-600V，点燃AlTi靶，靶材电流150A，用高能Al、Ti离子轰击基体15min。将偏压调至-200V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，沉积AlTiN过渡层50min。通入N2，控制气压在1.0Pa，点燃CrAlSi靶，靶材电流60A，偏压-150V，沉积时间20min。通入O2，控制气压在1.0Pa，O2/O2+N2比例为2％，点燃CrAlSi靶，靶材电流60A，偏压-150V，沉积时间20min。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层的厚度分别为2μm、1μm和1μm。
图1为高温耐磨损CrAlSiON基多层纳米复合涂层的结构示意图。从图1中可知，该结构为复合涂层主要包括硬质合金基体1，AlTi金属结合层2，AlTiN过渡层3，CrAlSiN支撑层4以及CrAlSiON功能层5。其中，AlTiN过渡层3、CrAlSiN支撑层4和CrAlSiON功能层5的各层均采用电弧离子镀工艺制备。AlTiN过渡层提高了膜基的结合力，CrAlSiN支撑层为CrAlSiON功能层提供有力支撑。CrAlSiON功能层的应力低，膜基结合好，高温条件下耐磨损性好，适用于高硬度钢的高速切削。
实施例2
高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层，包括AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层。AlTiN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:27at.％，Ti:17at.％，N:56at.％。CrAlSiN支撑层中各元素的原子百分比含量为：Al:22at.％，Cr:15at.％，Si:6at.％，N:57at.％。CrAlSiON功能层中各元素的原子百分比含量为：Al:25at.％，Cr:15at.％，Si:10at.％，O:15at.％，N:35at.％。
将硬质合金抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗15min，再用氮气吹干后装入真空室内。打开加热器升温至350℃，真空室抽真空至真空度5.0×10-3Pa以下。通入250sccm的Ar气，设置工件支架偏压-800V，对硬质合金表面进行溅射清洗，轰击时间20min。之后将偏压降至-800V，点燃AlTi靶，靶材电流150A，用高能Al、Ti离子轰击基体15min。将偏压调至-200V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，沉积AlTiN过渡层50min。通入N2，控制气压在1.0Pa，点燃CrAlSi靶，靶材电流60A，偏压-150V，沉积时间20min。通入O2，控制气压在1.5Pa，O2/O2+N2比例为4％，点燃CrAlSi靶，靶材电流80A，偏压-120V，沉积时间20min。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层的厚度分别为2.2μm、1.1μm和0.9μm。
对涂有CrAlSiON基纳米复合涂层的刀具进行切削性能测试。切削试验在ETC3650h的CNC机床上进行，机床主轴功率15kW，最高转速3500r/min。工件材料选用高强度钢SKD11(HRC＝62)。装夹刀杆型号为MTJNL-2525M16，安装角度：前角r0＝–6°，后角a0＝6°，主偏角Kr＝90°。切削实验选用刀具后刀面磨损量VB＝0.3mm作为刀具失效标准，选用切削用量为：VC＝250m/min(切削速度)，f＝0.1mm/r(进给量)，ap＝0.5mm(背吃刀量)，切削实验重复3次。
图2为实施例2中CrAlSiON基多层纳米复合涂层的刀具切削寿命和氧流量的关系图。从图2中可观察到氧流量为24sccm下，制备的CrAlSiON基多层纳米复合涂层的刀具切削寿命最高达到9.35min。
图3为实施例2中制备的CrAlSiON基纳米复合涂层与其他市售的涂层(AlCrN、AlTiN、AlTiSiN)刀具均在上述测试条件下的切削寿命对比图。从图3中可发现制备的CrAlSiON纳米复合涂层的刀具切削寿命是市售的涂有AlCrN、AlTiN、AlTiSiN层刀具的3-5倍。
经过残余应力、划痕仪测试、高温摩擦测试，所制备涂层的残余应力为1.3GPa，涂层附着性能优异，膜/基临界载荷达80N，同时800℃下涂层的摩擦系数为0.45，磨损率为4.5×10-16m3/N·m。
实施例3
高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层，包括AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层。AlTiN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:28at.％，Ti:15at.％，N:57at.％。CrAlSiN支撑层中各元素的原子百分比含量为：Al:23at.％，Cr:15at.％，Si:6at.％，N:56at.％。CrAlSiON功能层中各元素的原子百分比含量为：Al:30at.％，Cr:20at.％，Si:5at.％，O:30at.％，N:25at.％。将硬质合金抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗15min，再用氮气吹干后装入真空室内。打开加热器升温至400℃，真空室抽真空至真空度5.0×10-3Pa以下。通入300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-900V，对硬质合金表面进行溅射清洗，轰击时间15min。将偏压调至-200V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，沉积AlTiN过渡层50min。通入N2，控制气压在1.0Pa，点燃CrAlSi靶，靶材电流60A，偏压-150V，沉积时间20min。通入O2，控制气压在1.5Pa，O2/O2+N2比例为8％，点燃CrAlSi靶，靶材电流100A，偏压-150V，沉积时间20min。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层的厚度分别为2.2μm、1.1μm和1.2μm。
实施例4
高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层，由AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层组成。AlTiN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al:26at.％，Ti:17at.％，N:57at.％。CrAlSiN支撑层中各元素的原子百分比含量为：Al:22at.％，Cr:15at.％，Si:6at.％，N:57at.％。CrAlSiON功能层中各元素的原子百分比含量为：Al:35at.％，Cr:20at.％，Si:2at.％，O:43at.％，N:10at.％。将硬质合金抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗20min，再用氮气吹干后装入真空室内。打开加热器升温至450℃，真空室抽真空至真空度8.0×10-3Pa以下。通入200sccm的Ar气，设置工件支架偏压-900～-1000V，对硬质合金表面进行溅射清洗，轰击时间20min。之后将偏压降至-800V，点燃AlTi靶，靶材电流60A，用高能Al、Ti离子轰击基体15min。将偏压调至-200V，通入300sccm的N2气，调节气压至3.0Pa，沉积AlTiN过渡层50min。通入N2，控制气压在1.0Pa，点燃CrAlSi靶，靶材电流60A，偏压-150V，沉积时间20min。通入O2，控制气压在3.0Pa，O2/O2+N2比例为16％，点燃CrAlSi靶，靶材电流150A，偏压-150V，沉积时间20min。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层的厚度分别为1.9μm、1.2μm和1.2μm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层，其特征在于，包括AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层；所述AlTiN过渡层中各元素的原子百分比含量为：Al: 25~35at.%，Ti:15~20 at.%，N: 25~45 at.%，各元素组成百分比总量为100%；所述CrAlSiN支撑层中各元素的原子百分比含量为：Al: 25~30 at.%，Cr: 20~25 at.%，Si: 1~10 at.%，N: 45~50 at.%；所述CrAlSiON功能层中各元素的原子百分比含量为：Al: 20~35 at.%，Cr: 10~20at.%，Si: 2~12 at.%，O: 5~43 at.%，N: 10~53 at.%。
2.根据权利要求1所述的高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层，其特征在于，所述AlTiN过渡层、CrAlSiN支撑层和CrAlSiON功能层的厚度分别为1.5~3.5μm、0.5~2.5μm和0.5~2.5μm。
3.一种根据权利要求1或2所述的高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.金属基体清洗：将金属基体抛光处理，然后先后用丙酮和酒精超声清洗10~20min，再用氮气吹干后装入真空室内；
S2.Ar和金属离子轰击：打开加热器升温至300~500℃，将真空室抽真空至真空度1.0~8.0×10-3 Pa；然后通入200~300sccm的Ar气，设置工件支架偏压-800~ -1000V，对金属基体表面进行溅射清洗，轰击时间10~20min；再将偏压降至-600~ -800V，点燃AlTi靶，靶材电流60~150 A，用高能Al离子和Ti离子轰击金属基体3~15min；
S3.沉积AlTiN过渡层：采用电弧离子镀法，将偏压调至-100~ -200V，通入200~300sccm的N2气，调节气压至1.0~3.0Pa，点燃AlTi靶，沉积AlTiN过渡层15~40min；
S4.沉积CrAlSiN支撑层：采用电弧离子镀法，通入N2，控制气压在1.0~3.0Pa，点燃CrAlSi靶，靶材电流60~150 A，偏压-60~ -150V，沉积1~2 h；
S5.沉积CrAlSiON功能层：采用电弧离子镀法，通入O2，控制气压在1.0~3.0Pa，点燃CrAlSi靶，靶材电流60~150 A，偏压-60~ -150V，沉积1~2 h；
S6.关闭电弧电源，待真空室温度降至室温，打开真空室取出金属基体，在金属基体表面形成的涂层，即为高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层。
4.根据权利要求3所述的高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1、S2和S6中所述金属基体为硬质合金。
5.根据权利要求3所述的高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，所述高能Al离子和Ti离子为在偏压-600~-800V时得到的高能Al离子和Ti离子。
6.根据权利要求3所述的高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中所述AlTi靶的各元素原子百分比为Al：55~70at.%，Ti：20~35 at.%，各元素组成百分比总量为100%。
7.根据权利要求3所述的高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4和S5中所述CrAlSi靶的各元素原子百分比为Al：20~35 at.%，Cr：55~70at.%，Si：5~20 at.%。
8.根据权利要求3所述的高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述N2占反应气体N2和O2总体积的75~98%，步骤S5中所述O2占反应气体N2和O2总体积的2~25%。
9.权利要求1或2所述的高温耐磨CrAlSiON基纳米复合涂层在刀具和表面防护领域中的应用。
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