CN107815643A - 一种用于高温服役的纳米多层涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种用于高温服役的纳米多层涂层，包括一个CrN过渡层，CrN过渡层上沉积有CrAlTiN层，在CrAlTiN层上再沉积有TiSiN层，TiSiN层和CrAlTiN层交替沉积。还提供了上述纳米多层涂层的制备方法，首先将基体表面抛光处理，然后进行清洗，清洗后先沉积CrN过渡层，再采用反应溅射法在基体上依次交替溅射CrAlTiN层和TiSiN层。CrAlTiN层和TiSiN层以纳米尺寸交替沉积保证了涂层的超高硬度，由于CrAlTiN层的插入阻碍了氧原子的扩散，使涂层具有优异的高温稳定性。本发明仅具有超高硬度，还可适合在1000℃左右的高温环境下服役，可广泛作用于高速切削刀具等零件的保护性涂层。
Description
技术领域
本发明属于冶金领域，涉及一种新型硬质保护涂层，具体来说是一种用于高温服役的 TiSiN/CrAlTiN纳米多层涂层及其制备方法。
背景技术
涂层技术是近几十年应市场需求发展起来的材料表面改性技术，采用涂层技术可以有效解决刀具材料的硬度、耐磨性和抗弯强度、冲击韧性之间的矛盾，有效提高切削刀具使用寿命，使刀具获得优良的综合机械性能，从而大幅度提高机械加工效率和使用。涂层技术以其效果显著、适应性好、反应快等特点，对刀具性能的提高和切削技术的进步发挥十分重要的推动作用，被称为切削刀具制造领域的三大关键技术之一。
涂层材料由最初的TiC、TiN等二元涂层发展到TiCN、TiAlN、CrAlN等三元涂层，以及通过加入新的元素形成的多元涂层等。然而，随着目前切削技术逐渐向高速切削和干式切削方向发展，涂层的服役温度日益提高，不仅对涂层材料的硬度、弹性模量、耐磨性等力学性能要求较高，而且对涂层在高温服役下的红硬性、抗高温氧化等性能也提出了更高的要求。传统的涂层已逐渐不能满足现代切削技术的要求，因此迫切需要开发适合高温条件服役的新型保护性涂层材料。通过查文献得知，研究人员在新型耐高温涂层领域做了较多的尝试，也取得不少有益的成果，具体如下：
申请号为201210010276.9的专利涉及一种SiCN/TiCN多层膜刀具涂层及其制备方法。该涂层由SiCN和TiCN交替沉积制备，涂层最外层为SiCN层，最内层为TiCN。这种多层涂层充分结合了SiCN和TiCN薄膜的优点，实现了一种涂层多功能化，即具备低摩擦、高硬度和抗氧化等特点，同时可显著降低刀具表面粗糙度。
申请号为201410158509.9的专利涉及一种多层AlCrN切削刀具涂层及其制备方法，所述 Cr界面植入层沉积于刀具基体的表面，Cr界面植入层的厚度为50～300nm；CrN结合层的厚度为0.1～1μm，CrN/AlCrN支撑层的厚度为0.5～3μm；AlCrN功能层的厚度为1～3μm；所述CrN/AlCrN支撑层为CrN和AlCrN调制纳米多层渐变结构，调制周期为2～10nm。对基体表面进行辉光清洗；打开金属Cr靶，沉积Cr界面植入层，沉积CrN结合层；开启Cr金属和AlCr合金靶，沉积CrN/AlCrN支撑层；沉积AlCrN功能层。具有超过60N的结合力，40GPa 的硬度，低达0.3的摩擦系数，刀具寿命可提高5倍以上。
申请号为201010176320.4的专利涉及一种纳米复合钛铬硅氮化物刀具涂层及其制备方法，刀具基体为WC/Co硬质合金，涂层包含有过渡层的钛铬硅氮化物涂层，其中含有钛，铬，硅，氮元素，晶粒大小在5～15nm，涂层厚度1～4μm，涂层显微硬度26Gpa，高温稳定性达到1068℃以上，本发明的纳米复合钛铬硅氮化物涂层刀具采用离子镀与溅射镀相结合的方式制备的涂层刀具，适用于高速条件下的高硬度钢材料切削加工。
申请号为201510262099.7的专利涉及一种AlCrSiN基多层纳米复合刀具涂层及其制备方法，属于刀具涂层制备技术领域；本发明的AlCrSiN基多层纳米复合刀具涂层的刀具基体为 WC-Co硬质合金或高速钢，涂层结构包含Ti金属结合层、AlTiN过渡层和AlCrSiN主耐磨层；其中AlTiN过渡层的组成为铝29～35at.％，钛15～20at.％，氮47～51at.％，AlCrSiN主耐磨层组成为：铝25～30at.％，铬20～25at.％，硅1～10at.％，氮45～50at.％。其中过渡层AlTiN涂层由高功率脉冲磁控溅射技术制备；AlCrSiN涂层采用电弧离子镀技术制备；该AlCrSiN基多层纳米复合涂层体系具有硬度高、摩擦系数低、内应力低、结合强度高、高温稳定性好的优点。
申请号为201210011554.2的专利涉及一种纳米复合结构的V-Al-N硬质涂层，成分表示为(V1-xAlx)N，其中，1-x为0.41～0.6，x为0.4～0.59，在保证较低摩擦系数的同时，能够保证具有较高的硬度，特别适合作为刀具涂层。本发明公开了一种纳米复合结构的V-Al-N 硬质涂层的制备方法，包括以下步骤：基体清洗；沉积涂层：在真空室中，将Al靶安装在中频阴极上，V靶安装在直流阴极上，通入Ar气和N2气，通过调节Al靶的功率和V靶的功率，在250℃～500℃和0.3Pa～1.0Pa条件下，对基体溅射沉积纳米复合结构的V-Al-N硬质涂层。
然而，上述涂层仍存在硬度、耐磨性等力学性能不高，以及高温稳定性较低的问题，不能满足高速切削和干式切削所要求的高热稳定性、高温力学性能等性能要求。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种用于高温服役的纳米多层涂层及其制备方法，所述的这种用于高温服役的纳米多层涂层及其制备方法要解决现有技术中的涂层硬度、耐磨性等力学性能不高，以及高温稳定性较低的问题。
本发明提供了一种用于高温服役的纳米多层涂层，包括一个CrN过渡层，所述的CrN过渡层上沉积有CrAlTiN层，在所述的CrAlTiN层上再沉积有TiSiN层，所述的TiSiN层和CrAlTiN层交替沉积层，所述的纳米涂层的总厚度为2.0-5.0μm。
进一步的，交替沉积后获得至少两个的CrAlTiN层和至少两个的TiSiN层。
进一步的，所述的CrN过渡层沉积在基体上，所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。
进一步的，任意一层TiSiN的厚度为5.0nm，任意一层CrAlTiN的厚度为0.5～1.5nm。
进一步的，当所述CrAlTiN层厚度小于1.5nm时，CrAlTiN层在TiSiN层的作用下与其保持共格外延生长结构。
本发明还提供了上述的一种用于高温服役的纳米多层涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)一个清洗基体的步骤；
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗10～15min；然后进行离子清洗，然后将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用中频对基体进行为时20～40min 的离子轰击，功率为80-100W；
2)一个溅射CrN过渡层的步骤；
将基体置入多靶磁控溅射仪并停留在Cr靶之前，通过反应溅射获得CrN过渡层，工艺为直流溅射功率为120W，气压为0.4Pa，Ar气流量：32sccm，N2气流量：10sccm；
3)一个交替溅射CrAlTiN层和TiSiN层的步骤；
将基体置入多靶磁控溅射仪并交替停留在CrAlTi合金靶和TiSi复合靶之前，在CrAlTi合金靶中，Cr、Al和Ti的原子比为30％:60％:10％，在TiSi复合靶中，Ti和 Si的原子比84％:16％，通过溅射，先沉积有CrAlTiN层，在所述的CrAlTiN层上再沉积有TiSiN，获得由至少两个的CrAlTiN层和由至少两个的TiSiN层交替叠加的纳米量级多层涂层，调整靶功率和沉积时间，获得用于高温服役的纳米多层涂层。进一步的，步骤2)中所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的工艺控制参数为：
采用CrAlTi合金靶和TiSi复合靶的直径为75mm；Ar气流量：30-50sccm，N2气流量：10-30sccm；
CrAlTi层直流溅射功率120W，时间2-10s；
TiSiN层射频溅射功率300W，时间18s；
靶基距70mm；
总气压范围0.2-0.6Pa；
基体温度为100-300℃。
本发明的涂层采用CrAlTiN层和TiSiN层以纳米尺寸交替沉积保证了涂层的超高硬度，同时由于CrAlTiN层的插入阻碍了氧原子的扩散，使涂层具有优异的高温稳定性，同时CrN 过渡层提升了涂层与基体之间的结合强度。
由于纳米多层涂层的超硬效应使涂层具有高硬度的特点，经检测，其最高硬度可达 43.8GPa，显著高于市场上普遍使用的CrAlN和TiAlN涂层的硬度。本发明的TiSiN/CrAlTiN 纳米多层涂层不仅具有超高硬度，还可适合在1000℃左右的高温环境下服役，可广泛作用于高速切削刀具等高温条件下服役零件的保护性涂层。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明可广泛作用于高速切削刀具等零件的保护性涂层，从而提高刀具的表面性能和寿命。而且，本发明的制备方法具有工艺简单、沉积速度快、成本低、生产效率高、结合强度高、能耗低、对设备要求较低等等优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不限制本发明。
本发明所用的制备、表征和测量仪器：
JGP-450型磁控溅射系统，中科院沈阳科学仪器研制中心有限公司
D/MAX 2550VB/PC型X射线衍射仪，日本理学株式会社
NANO Indenter G200型纳米压痕仪，美国安捷伦科技公司
Tecnai G2 20型高分辨透射电子显微镜，美国FEI公司
Quanta FEG450型扫描电子显微镜，美国FEI公司
实施例1
一种用于高温服役的纳米多层涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)一个清洗基体的步骤；
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗10～15min；然后进行离子清洗，然后将基体装进真空室，抽真空到6×10-4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用中频对基体进行为时20～40min 的离子轰击，功率为80-100W；
2)一个溅射CrN过渡层的步骤；
将基体置入多靶磁控溅射仪并停留在Cr靶之前，通过反应溅射获得CrN过渡层，工艺为直流溅射功率为120W，气压为0.4Pa，Ar气流量：32sccm，N2气流量：10sccm；
3)一个交替溅射CrAlTiN层和TiSiN层的步骤；
将基体置入多靶磁控溅射仪并交替停留在CrAlTi合金靶和TiSi复合靶之前，在CrAlTi合金靶中，Cr、Al和Ti的原子比为30％:60％:10％，在TiSi复合靶中，Ti和Si的原子比84％:16％，通过溅射，先沉积有CrAlTiN层，在所述的CrAlTiN层上再沉积有TiSiN，通过溅射获得由至少两个的CrAlTiN层和由至少两个的TiSiN层交替叠加的纳米量级多层涂层，调整靶功率和沉积时间，获得用于高温服役的纳米多层涂层。
具体的，Ar气流量为45sccm，N2气流量为25sccm；总气压为0.4Pa；CrAlTiN溅射功率 120W，时间2s；TiSiN溅射功率300W，时间18s；靶基距70mm；基体温度200℃。
经检测，得到的TiSiN层厚度为5.0nm，CrAlTiN为厚度0.2nm，总厚度为3.5μm，涂层硬度达到39.8GPa，在空气中1000℃退火30min后，其硬度仍为GPa。
实施例2
Ar气流量为40sccm，N2气流量为20sccm；总气压为0.5Pa；CrAlTiN溅射功率120W，时间4s；TiSiN溅射功率300W，时间18s；靶基距70mm；基体温度100℃。
经检测，得到的TiSiN层厚度为5.0nm，CrAlTiN为厚度0.4nm，总厚度为3.8μm，涂层硬度达到41.5GPa，在空气中1000℃退火30min后，其硬度仍为GPa。
具体步骤同实施例1
实施例3
Ar气流量为30sccm，N2气流量为15sccm；总气压为0.3Pa；CrAlTiN溅射功率120W，时间6s；TiSiN溅射功率300W，时间18s；靶基距70mm；基体温度300℃。
经检测，得到的TiSiN层厚度为5.0nm，CrAlTiN为厚度0.7nm，总厚度为4.1μm，涂层硬度达到43.8GPa，在空气中1000℃退火30min后，其硬度仍为GPa。
具体步骤同实施例1
实施例4
Ar气流量为50sccm，N2气流量为30sccm；总气压为0.6Pa；CrAlTiN溅射功率120W，时间8s；TiSiN溅射功率300W，时间18s；靶基距70mm；基体温度100℃。
经检测，得到的TiSiN层厚度为5.0nm，CrAlTiN为厚度1.1nm，总厚度为4.8μm，涂层硬度达到42.7GPa，在空气中1000℃退火30min后，其硬度仍为GPa。
具体步骤同实施例1
实施例5
Ar气流量为45sccm，N2气流量为25sccm；总气压为0.2Pa；CrAlTiN溅射功率120W，时间10s；TiSiN溅射功率300W，时间18s；靶基距70mm；基体温度200℃。
经检测，得到的TiSiN层厚度为5.0nm，CrAlTiN为厚度1.5nm，总厚度为4.0μm，涂层硬度达到41.8GPa，在空气中1000℃退火30min后，其硬度仍为GPa。
具体步骤同实施例1。
Claims (6)
1.一种用于高温服役的纳米多层涂层，其特征在于：包括一个CrN过渡层，所述的CrN过渡层上沉积有CrAlTiN层，在所述的CrAlTiN层上再沉积有TiSiN层，所述的TiSiN层和CrAlTiN层交替沉积，所述的纳米涂层的总厚度为2.0-5.0μm。
2.如权利要求1所述的一种用于高温服役的纳米多层涂层，其特征在于:所述的CrN过渡层沉积在基体上，所述基体为金属、硬质合金或陶瓷。
3.如权利要求2所述的一种用于高温服役的纳米多层涂层，其特征在于:任意一层TiSiN的厚度为5.0nm，任意一层CrAlTiN的厚度为0.5～1.5nm。
4.如权利要求2所述的一种用于高温服役的纳米多层涂层，其特征在于:当所述CrAlTiN层厚度小于1.5nm时，CrAlTiN层在TiSiN层的作用下与其保持共格外延生长结构。
5.权利要求1所述的一种用于高温服役的纳米多层涂层的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)一个清洗基体的步骤；
首先将经抛光处理后的基体送入超声波清洗机，在无水酒精和丙酮中利用15～30kHz超声波进行清洗10～15min；然后进行离子清洗，然后将基体装进真空室，抽真空到6×10- 4Pa后通入Ar气，维持真空度在2-4Pa，用中频对基体进行为时20～40min的离子轰击，功率为80-100W；
2)一个溅射CrN过渡层的步骤；
将基体置入多靶磁控溅射仪，停留在Cr靶之前，通过反应溅射获得CrN过渡层，工艺为直流溅射功率为120W，气压为0.4Pa，Ar气流量：32sccm，N2气流量：10sccm；
3)一个交替溅射CrAlTiN层和TiSiN层的步骤；
将基体置入多靶磁控溅射仪并交替停留在CrAlTi合金靶和TiSi复合靶之前，在CrAlTi合金靶中，Cr、Al和Ti的原子比为30％:60％:10％，在TiSi复合靶中，Ti和Si的原子比84％:16％，通过溅射，先沉积有CrAlTiN层，在所述的CrAlTiN层上再沉积有TiSiN，通过溅射获得由至少两个的CrAlTiN层和由至少两个的TiSiN层交替叠加的纳米量级多层涂层，调整靶功率和沉积时间，获得用于高温服役的纳米多层涂层。
6.如权利要求5所述的一种用于高温服役的纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述通过多靶磁控溅射仪溅射过程的工艺控制参数为：
采用CrAlTi合金靶和TiSi复合靶的直径为75mm；Ar气流量：30-50sccm，N2气流量：10-30sccm；
CrAlTi层直流溅射功率120W，时间2-10s；
TiSiN层射频溅射功率300W，时间18s；
靶基距70mm；
总气压范围0.2-0.6Pa；
基体温度为100-300℃。
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