JP2979922B2 - 超薄膜積層部材 - Google Patents
超薄膜積層部材Info
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Description
ために、切削工具、耐摩耗工具等の硬質部材の表面ある
いは電気、電子部品、摺動、機械部品の表面に形成され
る超薄膜積層体に関するものである。
摩耗性を向上させるために、母材表面にPVD法やCV
D法でTi、Hf、Zrの炭化物、窒化物、炭窒化物や
Alの酸化物からなる被覆層を1層もしくは複合して多
層に設けることが一般化している。特にPVD法による
被覆では、母材強度の劣化を招かずに耐摩耗性を高め得
ると言う利点があることから、ドリル、エンドミル、フ
ライス用スローアウェイチップ等、強度の要求される切
削工具に、かかる表面被覆が多用されている。
性を持つ窒化物もしくは炭窒化物であり、耐摩耗性、耐
熱性が十分とはいえず、特に高速切削用途では工具寿命
が短いという問題が有る。
(cBN)、窒化珪素(Si3 N4 )、窒化アルミ(A
lN)等の共有結合性の化合物は、Ti、Hf、Zrの
炭化物、窒化物、炭窒化物をはるかに凌ぐ高硬度をも
ち、また、耐熱性も高いことから上記表面被覆に替わる
被覆材料として非常に有望である。
合成が非常に難しく、密着性が低く剥離しやすいという
問題があり、実用化されていないのが現状である。
等による昭61−235555(DE3512986)
や、Surface and Coatings Technology, Vol.
41(1990),p179〜190に示されるよう
に、例えばTiCとTiB2 のような2種の金属結合性
のセラミクスの薄膜ないしは微粒の膜厚ないしは粒径を
40nm以下にして、被覆膜全体のなかに総数100〜
20000層という極めて多数のコヒーレントもしくは
部分的にコヒーレントな界面を導入した構造を用いて切
削特性を向上させる試みもなされてきた。
トを用いたスパッタ法によって作製されており、Surfa
ce and Coatings Technology, Vol.41(19
90),p179〜190によれば、コヒーレントある
いは部分的にコヒーレントな各層界面に形成される2n
m〜3nm程度の結晶性混合層もしくは非晶質混合層に
よるエネルギーの分散により、クラックの伝播が抑えら
れ耐摩耗性が向上する。しかし、耐摩耗性の尺度の一つ
である硬度については、高硬度化は確認されていない。
等によって2種の金属結合性の窒化物を数nmの層厚で
積層すると、ある層厚において硬度が上昇するという報
告もある。
性化合物同士の組み合わせであり、耐酸化性、高温硬度
の明瞭な改善の効果は現れておらず、切削工具の長寿命
化、特に高速切削に適用される工具の長寿命化に必要な
耐熱性において十分ではなかった。
品の耐摩耗膜、保護膜についても従来提案されている膜
では十分ではない。
傷防止のために表面保護膜が必要になる。これらの保護
膜に要求される特性としては、耐摩耗性、基材との密着
性、表面潤滑性が挙げられる。このうち、耐摩耗性は保
護膜の硬度によるところが大きい。
SiO2 、Si3 N4 、Al2 O3等の酸化物や窒化物
あるいは炭素膜が用いられているが、これらの保護膜で
は磁気記録方式の高密度化、大容量化の面から生じた膜
厚50nmという要求には応えられない。従来の保護膜
は50nm以下では、耐摩耗性や耐食性が格段に低下す
る。
耐摩工具、電気、電子部品、摺動、機械部品の耐摩耗
性、耐熱性、耐食性を向上させる超薄膜積層部材を提供
しようとするものである。
を解決するために、周期律表IVa、Va、VIa族元
素、Al、Bから選択される1種以上の元素の立方晶型
の結晶構造を持つ1種以上の主に金属結合性の窒化物も
しくは炭窒化物と、常温、常圧、平衡状態において立方
晶型以外の結晶構造を持つ主に共有結合性の化合物を繰
り返して積層する構造を有し、全体として立方晶型のX
線回折パターンを持ち、それぞれの化合物の層厚を0.
2〜20nmとし、ビッカース硬度が荷重1gfで40
00kgf/mm2 以上である超薄膜積層部材を切削工具や
耐摩工具といった基材の全表面あるいは切刃部分の表面
に被覆したものである。
である共有結合性化合物の結晶構造を、金属結合性化合
物の結晶構造である立方晶に変化させて、共有結合性化
合物の性質と金属結合性化合物の性質をもつ全体に立方
晶型単一の結晶構造をもつ超薄膜積層部材を被覆したも
のである。
共有結合性化合物とは、全ての元素の異なる化合物であ
っても構わないし、その一部あるいは全ての元素が共通
で、その組成のみが異なる化合物の積層であっても構わ
ない。
動、機械部品の耐摩耗膜、保護膜として使用する場合、
電気、電子部品にあっては全体の膜厚を5nm〜10μ
m程度とし、機械部品にあっては0.1μm〜10μm
程度とする。
以上の化合物を界面を形成させずに、化合物の組成の全
てあるいは一部が連続的に変化し、そのある部分が立方
晶型の共有結合性化合物である構造をとることもでき
る。
組成変化が組み合わされた構造をとることもできる。
法としては、スパッタリング法やイオンプレーティング
法等のPVD法があり、この方法は、基材の強度を容易
に維持することができ、例えば、工具においては、耐摩
耗性、耐欠損性を高いレベルで維持できる。
成するためには、上記のPVD法のなかでもイオン化率
が高く、結晶性の高い共有結合性化合物を形成できるア
ーク式イオンプレーティング法が適している。
は、窒化物あるいは炭窒化物のターゲットを用いず、少
なくとも周期律表IVa、Va、VIa族元素および
B、Alを含む、複数の金属あるいは合金のターゲット
と少なくともC、Nを含むガスを原料として反応性のP
VD法を用いることで得られる。
サーメット、高速度鋼等の硬質基材のチップ、ドリル、
エンドミル等の切削工具に被覆する場合、基材と超薄膜
積層部材との界面に、膜厚0.05〜5μmで、IV
a、Va、VIa族元素から選択される1種以上の元素
と、C、Nから選択される1種以上の元素からなる化合
物およびIVa族元素の酸化物のうち、1種以上の化合
物を中間層として設ける事は、膜の密着性を向上させる
点で有利である。
0.1〜5μmで、IVa、Va、VIa族元素の窒化
物、炭化物、炭窒化物、もしくは酸化物、およびIVa
族元素の酸化物のうち、1種以上の化合物を表面層とし
て有すると耐摩耗性の面から好ましい。
被覆する場合、チップの各面に求められる特性に応じ
て、チップの逃げ面とすくい面の薄膜の積層する周期の
異なる超薄膜積層部材を被覆することが好ましい。
超薄膜積層部材、2は基材、3は表面層、4は中間層を
示している。
〜20nmという極めて薄い層厚で立方晶の金属結合性
の化合物と、常温、常圧、平衡状態のもとで立方晶とは
異なる結晶構造を有する立方晶の共有結合性化合物とを
繰り返し積層する事により、全体が単一の立方晶型の結
晶構造をもち、従来にない高硬度、耐酸化性を得ること
によって、優れた耐摩耗性、耐熱性を発現させたもので
ある。
は異なる結晶型をもち、また、特性としては高い硬度、
優れた耐熱性を持つ。例えば、焼結体として用いられて
いる、窒化アルミ(AlN)は、常温、常圧、平衡相で
ウルツァイト構造をもち、硬度、耐熱性、両者において
優れた特性を有する。
方晶型の結晶構造をもつ共有結合性化合物であるダイヤ
モンド、立方晶窒化ホウ素(cBN)は、硬度、耐熱性
の両者において、極めて優れた特性を有し、このことか
ら、他の共有結合性物質でも立方晶型の非平衡層は極め
て優れた特性を有すると予測される。
合性化合物の薄膜は合成が非常に困難である事、また、
合成されても超硬合金、高速度鋼、サーメット等の一般
に良く用いられる基材あるいは、中間層として一般に用
いられるTiN、TiCN等、立方晶NaCl型結晶構
造を持つ金属結合性の硬質薄膜との密着性が非常に低く
耐摩耗性被膜、保護膜として用いられていないのが現状
である。
物の両者の性質を取り入れるために両化合物の積層構造
にしても、両化合物界面の密着性が悪く容易に剥離が起
こるため、やはり耐摩耗性被膜、保護膜として、このよ
うな多層膜を用いる事はできない。
いう化合物のもつ結合性の違いに加えて、結晶構造も異
なるため、基材あるいは中間層との界面あるいは多層膜
の化合物間の界面において、原子間の十分な結合が形成
されていなかったからである。
態の下で立方晶型の結晶構造をもたない共有結合型の化
合物を20nm以下という極めて薄い層厚にし、その前
後に立方晶型の金属結合性化合物を積層することで、立
方晶型の共有結合性化合物を形成し、立方晶型の共有結
合性化合物の極めて優れた特性と、結晶構造を同一にす
ることで各界面で十分な原子間の結合を形成して、その
両方の効果により、基材あるいは中間層と十分な密着力
を有し、かつ従来被覆膜より高硬度、高耐酸化性の特性
を実現した。
場合、この化合物層が結晶構造の変化にともなう、歪み
エネルギーを蓄積する効果、また、化合物界面の原子の
結合による各化合物層の歪みによる歪みエネルギーの蓄
積による効果も超薄膜積層部材の硬度を上昇させる。
ではないが、共有結合性化合物の層厚に比べて金属結合
性化合物の層厚があまりにも大きくなり過ぎると、共有
結合性化合物による高硬度、高耐酸化性などの効果が薄
れるので、両化合物層の層厚の上限は同じ20nmとし
た。
した場合、相互拡散等の影響により、超薄膜積層部材全
体において均質な積層物質同士の混合層となるので、上
記の効果はない。
属結合性化合物と共有結合性化合物とは、構成元素の全
てが異なる化合物の積層でも構わないし、その一部を共
有するものでも構わない。また、全ての構成元素が同一
で、その組成比が異なる化合物の積層であってもよい。
層化合物間の界面によって生ずるものではないので、化
合物層間に明瞭、不明瞭を問わず界面が存在する必要は
ない。つまり、隣接する化合物の全てあるいは一部の元
素が連続的に変化し、ある組成の範囲が立方晶型の共有
結合性化合物である構造でも上記の効果は発現される。
晶型により安定化され、硬度、耐酸化性は向上し、耐摩
耗性、耐熱性の優れた、極めて優秀な切削特性が実現さ
れる事が判明した。また、欠陥や膜応力の急激な変化等
による剥離が回避される効果も考えられる。
非晶質成分の少ない結晶性の高い共有結合性化合物を形
成することができる成膜プロセスで作製されることが必
要不可欠である。種々の成膜方法を検討した結果、原料
元素のイオン化率が高いアーク式イオンプレーティング
法が適していることが判明した。反応性イオンプレーテ
ィング法、マグネトロンスパッタリングを含めたスパッ
タリング法においても、共有結合性化合物を成膜できる
が、非晶質成分が量の多少にかかわらず混在するため、
特性が低下する。
は、窒化物あるいは炭化物の化合物のターゲットを用い
るよりも、少なくともIVa、Va、VIa族元素、
B、Alの1種以上の元素を含んだ金属あるいは合金の
複数のターゲットとC、Nのいずれか、あるいは両方を
含む気体を原料として用いる、反応性のPVD法が適し
ている。この時、形成する化合物の結晶性向上等のため
に、原料となる気体以外に、Ar、He等の不活性ガ
ス、H2 等のエッチング効果を持つ気体を成膜炉内に同
時に導入しても構わない。
層部材のビッカース硬度は、荷重1gfで4000kgf
/mm2 以上と非常に高い硬度を示す。
ット、高速度鋼等の硬質基材に被覆した耐摩耗部材の場
合、全膜厚が0.5μm未満では耐摩耗性の向上は、ほ
とんど見られない。また、10μmを越えると膜中の残
留応力等の影響で基材との密着強度が低下する。したが
って、耐摩耗部材の場合、被覆する超薄膜積層体の全体
の膜厚は0.5μm〜10μmとする。
成した場合には、基材との密着強度が従来のコーティン
グ膜に比べて劣ることがある。この時、基材と超薄膜積
層構造との間に、IVa、Va、VIa族元素から選択
される1種以上の元素と、C、Nから選択される1種以
上の元素からなる化合物およびIVa族元素の酸化物の
うち、1種以上の化合物で構成される中間層を形成する
と、超薄膜積層構造の密着強度が改善できることを明ら
かにした。また、基材と超薄膜積層構造の特性の大きく
異なる物質の間に、中間的な特性の中間層を設けること
は、特性の変化を段階的に制御でき、例えば、膜の残留
応力の低減などの効果も期待できる。
μm未満では密着強度の向上が見られず、逆に5μmを
越えても密着強度の更なる向上は見られなかった。よっ
て、特性および生産性の観点より、中間層の膜厚は、
0.05〜5μmの範囲を採用する。
明に係る耐摩耗被膜の最上層に、厚さ0.1μm以上、
5μm以下の表面層を設けると、耐摩耗部材の性能を向
上させることができる。耐摩耗被膜の最表面は、非常に
過酷な環境にさらされる事が多いため、雰囲気もしくは
摩耗相手材との反応が起こり易く、被膜表面の変質につ
ながり、耐摩耗特性が損なわれる。一方超薄膜積層構造
を構成する成分は、必ずしも反応性の低い成分とは限定
しないので、雰囲気及び相手材との耐反応性の優れてい
る成分を選択し表面層を設けることにより、表面反応に
よる摩耗を抑制できる。膜厚は、0.1μm以下では、
耐摩耗特性の向上は見られず、5μmを越えると剥離等
により、やはり、耐摩耗特性の向上は見られないので
0.1〜5μmとする。
切削工具であるチップ、ドリル、エンドミル等に使用す
ると、これら切削工具の切削性能および寿命が格段に向
上することが確認された。
具チップにおいては、すくい面の超薄膜積層体の積層周
期を逃げ面の超薄膜積層体の周期より大きくした場合、
切削チップの切削性能および寿命が格段に向上すること
が確認された。また、異なるチップ形状、切削用途にお
いては逃げ面の超薄膜積層体の積層周期をすくい面の超
薄膜積層体の周期より大きくすると、切削チップの切削
性能および寿命が格段に向上する場合のあることが確認
された。これは、各用途によって逃げ面とすくい面に要
求される耐摩耗性、耐酸化性等の特性が異なることによ
って、適した超薄膜積層体の周期が異なることによると
思われる。
よび(ロ) に示すように4層の化合物A、B、C、Dを繰
り返して積層した場合、各化合物A、B、C、Dの層厚
1A、1B、1C、1Dの和λ、 1A+1B+1C+1D=λ の事を言う。
摺動、機械部品の耐摩耗膜、保護膜としても切削工具に
適用した場合と同様に優れた耐摩耗性を発揮することが
できる。
膜、保護膜としては、全膜厚が5nm未満では耐摩耗性
の向上は充分ではなく、10μm以上の厚膜では基材と
の密着強度の低下によって充分な密着強度が得られなく
なる。よって、電気・電子部品、摺動、機械部品の耐摩
耗膜、保護膜としては、全膜厚が0.005〜10μm
の範囲を採用する。
護膜の耐摩耗性改善について行った実施例について、具
体的に説明する。
厚および積層周期の決定は透過電子顕微鏡観察により行
った。各層の塑性変化はAESあるいは透過電子顕微鏡
併設の微小領域EDXによって確認された。また、超薄
膜積層部材全体の結晶構造は、X回折パターンより決定
した、微小部分の結晶構造については、透過電子顕微鏡
のTEDパターンにより確認できる。X線回折ピークの
観測は、銅ターゲット、ニッケルフィルタを用いたディ
フラクトメータによりCu−Kα線の回折線をθ−2θ
法で観測した。また、膜硬度は、公知のビッカース硬度
測定法により荷重25gfで測定した。荷重1gfでの
ビッカース硬度4000kgf/mm2 は、荷重25gfで
の3000kgf/mm2 にほぼ相当する。
格P30、形状がJIS SNG432の超硬合金製切
削チップを用意し、その表面に下記のように真空アーク
放電によるイオンプレーティング法を用いて超薄膜積層
構造を形成した。
成膜装置5内に複数個のターゲット6を配置し、ターゲ
ットの中心点を中心としてこれらのターゲット間で回転
する基材保持具7に上記切削チップ8を装着し、切削チ
ップの回転数と真空アークの放電電流(ターゲット材料
の蒸発量)を調整することにより、各層の層厚を制御し
た、まず、成膜装置5内の真空度を10-5Torrの雰
囲気とし、ついでAr(アルゴン)ガスを導入して10
-2Torrの雰囲気に保持しながら、500℃まで加熱
し、切削チップに−1000Vの電圧をかけて洗浄を行
った後、Arガスを排気した。次に、成膜装置5内にN
2 ガス、CH4 ガスのいずれか一種類あるいは数種類を
基材回転に合わせて時間制御を行い、200cc/mi
nの割合で導入しながら、真空アーク放電により周期律
表IVa、Va、VIa族金属元素、Al、BおよびT
i−Al合金のターゲットを蒸発、イオン化させること
により、回転する切削チップがターゲットの前を通過す
る際にターゲット材料と導入ガス中のC、Nとの化合物
層が切削チップ上に形成される。このようにして形成し
た発明品(試料1−1〜24)を表1に示す。
〜28)のコーティング切削チップ試料も用意した。す
なわち、試料1−25は、上記と同様の手法によりC
r、Vターゲットを使用して作製し、試料1−26、2
7は通常の成膜装置を使用して真空アーク放電を用いた
イオンプレーティング法により、上記と同じ組成と形状
の切削チップの表面にTiNおよびTiCNを単独また
は組み合わせた硬質被覆層を被覆して製造し、試料1−
28は通常のCVD法により同じ組成と形状の切削チッ
プの表面にTiNおよびAl2 O3 を組み合わせた硬質
被覆層を形成することにより製造した。
ス硬度は、荷重25gfで3500kg/mm2 以上と非常
に高い硬度を持つことが分かる。試料1−1は積層周期
が0.3nmすなわち、それぞれの化合物層の層厚が
0.15nmとしたものだが、発明品中では低い硬度と
なっている。この試料をTEM観察したところ明瞭な積
層構造が見られず、混合層となっていることが分った。
プ試料について、表2の条件による連続切削試験と断続
切削試験を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
プ試料のうち硬質被覆層をPVD法で形成した試料1−
25〜27は耐摩耗性に劣り、また、CVD法で形成し
た試料1−28は母材の靭性劣化により刃先の耐欠損性
が低下したのに対し、本発明例の表面被覆切削チップ試
料1−1〜24は連続切削および断続切削の両方におい
て優れた耐摩耗性を有すると同時に、硬質被覆層をPV
D法で形成したので母材の靭性が維持され優れた耐欠損
性を備えることが分かる。試料1−1〜8の結果から、
超薄膜積層部材を切削工具に適用した場合の最適な層厚
は、繰り返し周期にして0.5〜20nm、すなわち層
厚にして0.2〜20nmである事が分かる。また、中
間層の膜厚としては0.05〜5μmが適当であること
が試料1−15〜21の試験結果から明らかである。さ
らに、超薄膜積層部材の全体の膜厚としては、0.5μ
m〜10μmが適している事が試料1−9〜14の試験
結果から分かる。また、試料1−25は、試料1−1〜
24と同様の積層構造を持ったものだが、立方晶型共有
結合性化合物の層を含まないことから硬度が低く、耐摩
耗性において劣ることが分かる。
同じ装置を用いて同様の方法でTi窒化物とAl窒化物
の2種類の薄膜を交互に被覆した。
ケずつ、それぞれの向かい側に設置し、ついてAr(ア
ルゴン)ガスを導入して10-2Torrの雰囲気中で切
削チップに−2000Vの電圧をかけて洗浄を行い、5
00℃まで加熱し、Arガスを排気した後、成膜装置内
にN2 ガスを300cc/minの割合で導入し、真空
アーク放電にTiターゲットとAlターゲットを蒸発イ
オン化させて、TiN、AlNを積層して被覆した。こ
れらの化合物の積層周期、層厚は、回転速度、真空アー
ク放電量を調整して制御し、また、全体の層厚は被覆時
間によって制御した。
形成されている超薄膜積層部材を被覆した本発明の表面
被覆切削チップ(表4、試料4−1〜9)を示す。
iNの積層組み合わせにより立方晶型の結晶構造になっ
たAlNの間に回折ピークが観測された。例えば、11
1面の回折線ピークは2θで超薄膜積層部材は37.1
度、一方TiNは36.7度、立方晶AlNは37.8
度である。X線回折の観測結果を図4に示す。また、こ
の試料のビッカース硬度は荷重25gfで3600kgf
/mm2 であった。さらに、耐酸化性の評価として、白金
基板上に成膜した上記超薄膜積層部材を、大気雰囲気中
で5℃/minで1200℃まで昇温した時の重量変化
を図5に示す。この重量増加が大きければ、それだけ酸
化が進んでいるが、図5でその重量増が極めて少ない。
また、この図より試料4−1の酸化開始温度は920℃
以上と非常に高い事も分かる。表4の他の試料4−2〜
8も同様のX線回折パターンと重量変化のようすが観測
された。
〜4:周期2.5nm、各層の層厚1.25nm、試料
5〜8:周期0.4nm、各層の層厚0.2nm、試料
9:周期25nm、各層の層厚Tin21nm、AlN
4nmである。この試料4−9のビッカース硬度は荷重
25gfで2900kgf/mm2 であった。
1〜6)を作製した。同じ切削チップの表面に同じ装置
でTiN、TiC、TiCNの単層膜あるいは複合膜を
設けた表面被覆切削チップ(表5、試料5−1〜3)
と、一般に多用されるCVD法でTiCとTiNの複合
膜を設けた表面被覆切削チップ(表5、試料5−4)お
よび同じCVD法でTiNとAl2 O3 の複合膜を設け
た表面被覆切削チップ(表5、試料5−5)とTiAl
NをPVD法で単層にコーティングした表面被覆切削チ
ップ(表5、試料5−6)を作製した。
連続切削試験と断続切削試験を実施し、各々のチップの
切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。発明品と従来品の結果
は、ぞれぞれ表4、表5に示している。
1〜8)は比較品(表5、試料1〜6)に比べて、明ら
かに、耐摩耗性、耐欠損性に勝り、両者を兼ね備えた優
れた切削性能を持つことが分かる。また、(表4、試料
9)の結果より層厚が20nmを越えると積層の効果が
現れず、切削性能が明らかに劣化する事がわかる。
で、基材をサーメットに替えTiNとAlNの表6に示
す薄膜を設けて本発明(表6、試料6−1〜5)とやは
り実施例2に述べたのと同様の方法で作製した表7に示
す比較品(表7、試料7−1〜6)を作製し、表2に示
す条件による切削試験後の摩耗幅を調べた。
は、試料6−1:周期0.4nm、各層の層厚0.2n
m、試料6−2〜5:周期14.7nm、各層の層厚T
iN8.2nm、AlN6.5nmである。
〜5)は比較品(表7、試料7−1〜6)に比べて、明
らかに耐摩耗性、耐欠損性に勝り、両者を兼ね備えた優
れた切削性能を持つことが分かる。
ラミックスに替えTiNとAlNの表8に示す薄膜を設
けて本発明(表8、試料8−1〜5)と表9に示す比較
品(表9、試料9−1〜4)を作製し、表2に示す条件
による切削試験後の摩耗幅を調べた。
は、試料8−1:周期0.4nm、各層の層厚0.2n
m、試料8−2〜5:周期14.7nm、各層の層厚T
iN8.2nm、AlN6.5nmである。
〜5)は比較品(表9、試料9−1〜4)に比べて、明
らかに耐摩耗性、耐欠損性に勝り、両者を兼ね備えた優
れた切削性能を持つことが分かる。
で、ターゲットをTiとTi−Al合金に替え、TiN
とAlNの表10に示す薄膜を設けて本発明の表面被覆
切削チップ(表10、試料10−1〜8)と実施例2の
方法で作製したTiNとAlN薄膜を設けた本発明の表
面被覆切削チップ(表10、試料10−9)を作製し
た。
iAlN合金単層膜を作製した場合、この単層膜の結晶
構造はウルファイト構造であった。
TiN層、TiAlN層とも各層が試料10−1:0.
15nm、試料10−2:1nm、試料10−3:10
nm、試料10−4:25nm、試料10−5:50n
m、試料10−6〜9:2nmである。加えて、表2に
示す条件による切削試験後の摩耗幅を調べた。
0−1〜9)は比較品(表5、試料5−1〜6)に比べ
て、耐摩耗性、耐欠損性に勝り、両者を兼ね備えた優れ
た切削性能を持つことが分かる。ただし、層厚が0.2
nm未満である(表10、試料10−1)および、20
nmを越える(表10、試料10−4、5)は、積層効
果が見られず切削性能は他の発明品(表10、試料10
−2、3、6〜8)に劣る。また、本発明品(表10、
試料10−8)は、超薄膜部材中の界面の剥離が原因と
考えられる摩耗幅のわずかな増大が見られたが、本発明
品(表10、試料10−2、3、6〜8)においては観
察されなかった。
で、ターゲットAlと実施例5とは異なる組成のTi−
Al合金に替え、AlNとTiAlNの表11に示す薄
膜を設けて本発明の表面被覆切削チップ(表11、試料
11−1〜8)と実施例2の方法で作製したTiNとA
lN薄膜を設けた本発明の表面被覆切削チップ(表1
1、試料11−9)を作製した。
iAlN合金単層膜を作製した場合、この単層膜の結晶
構造はNaCl構造であった。
それぞれ各層が試料11−1:0.15nm、試料11
−2:1nm、試料11−3:10nm、試料11−
4:25nm、試料11−5:50nm、試料11−6
〜9:2nmである。表2に示す条件による切削試験後
の摩耗幅を調べた。
1−1〜9)は従来品(表5、試料5−1〜6)に比べ
て、耐摩耗性、耐欠損性に勝り、両者を兼ね備えた優れ
た切削性能を持つことが分かる。ただし、層厚が0.2
nm未満である(表11、試料11−1)および、20
nmを越える(表11、試料11−4、5)は、積層効
果が見られず切削性能は他の発明品(表11、試料11
−2、3、6〜8)に劣る。また、本発明品(表11、
試料11−9)は、超薄膜部材中の界面の剥離が原因と
考えられる摩耗幅のわずかな増大が見られたが、本発明
品(表11、試料11−2、3、6〜8)においては観
察されなかった。
で、表12に示す薄膜を設けて本発明の表面被覆切削チ
ップ(表12、試料12−1〜13)と実施例2の方法
で作製したTiNとAlN薄膜を設けた本発明の表面被
覆切削チップ(表12、試料14)を作製した。試料1
〜13においては、図3(ロ) におけるTi、Al、Ti
−Al合金ターゲットの数と配置、アーク電流を変化さ
せる事によって化合物層の組成の変化を制御した。この
場合、各層化合物中の組成の変化する元素の組成が最大
から最小に変化する時の長さ、あるいは組成比が変化し
ない部分が、変化している部分でつながれているような
場合は、それぞれ、変化しない部分の中心から次の変化
しない部分の中心までの長さを便宜的に層厚とした。
(表12、試料12−1〜13)の層厚は、それぞれ各
層、試料12−1:0.15nm、試料12−2および
6〜14:2nm、試料12−3:10nm、試料12
−4:25nm、試料12−5:50nmである。加え
て、表2に示す条件による切削試験後の摩耗幅を調べ
た。
いて、本発明品の数層の組成の変化を調べたところ試料
12−1においては、明らかな組成変化は観察されず本
発明の構造をもたないことが判明した。試料12−2〜
14については、組成変化が観察され、Al量の最大の
所でTiはほとんど観測されず、共有結合性化合物であ
るAlNの範囲の存在することが確認された。
2−1〜13)は比較品(表5、試料5−1〜6)に比
べて、耐摩耗性、耐欠損性に勝り、両者を兼ね備えた優
れた切削性能を持つことが分かる。ただし、層厚が0.
2nm未満である(表12、試料12−1)および、2
0nmを越える(表12、試料12−4、5)は、積層
効果が見られず切削性能は他の発明品(表12、試料1
2−2、3、6〜13)に劣る。また、本発明品(表1
2、試料12−14)は、超薄膜部材中の界面の剥離が
原因と考えられる摩耗幅のわずかな増大が見られたが、
本発明品(表12、試料12−2、3、6〜13)にお
いては観察されなかった。
で、サーメット基材に表13に示す薄膜を設けて本発明
の表面被覆切削チップ(表13、試料13−1〜8)と
実施例2の方法で作製したTiNとAlN薄膜を設けた
本発明の表面被覆切削チップ(表13、試料13−9)
を作製した。(表13、試料13−1〜9)の層厚は、
それぞれ各層、試料13−1:0.15nm、試料13
−2および6〜9:2nm、試料13−3:10nm、
試料13−4:25nm、試料13−5:50nmであ
る。加えて、表2に示す条件による切削試験後の摩耗幅
を調べた。
3−1〜8)は従来品(表7、試料7−1〜6)に比べ
て、耐摩耗性、耐欠損性に勝り、両者を兼ね備えた優れ
た切削性能を持つことが分かる。ただし、層厚が0.2
nm未満である(表13、試料13−1)および、20
nmを越える(表13、試料13−4、5)は、積層効
果が見られず切削性能は他の発明品(表13、試料13
−2、3、6〜8)に劣る。また、本発明品(表13、
試料13−8)は、超薄膜部材中の界面の剥離が原因と
考えられる摩耗幅のわずかな増大が見られたが、本発明
品(表13、試料13−2、3、6〜8)においては観
察されなかった。
磁気ディスクとの接触摩耗試験法で評価した。磁気ヘッ
ドとしてアルミニウムと炭化チタンからなる焼結体(荷
重25gfでビッカース硬度400kgf/mm2 )を用
い、磁気ディスク表面の保護膜上に荷重60gf/cm2
で押しつけ、次に磁気ディスクを磁気ヘッドが浮上する
まで高速回転させ、浮上後回転を停止し、再びヘッドを
ディスク面上に接触させる事を繰り返すCSS(コンタ
クト・スタート・ストップ)試験を行った。10万回の
繰り返し試験を行った結果を表に示す。
明品の耐摩耗被膜の例であり、膜の作製に関してはスパ
ッタリング法を用いた。表14中には、積層周期を示し
ているが各層の層厚は、お互いに等しく周期のちょうど
半分である。試料14−25は、比較品として従来材で
あるSiO2 を保護膜として用いた場合を示す。また、
全体の膜厚が非常に薄いため膜硬度の測定ができないの
で、経験的に膜硬度と正の相関の認められる、真空中で
のArイオンビーム(加速電圧3kV)による膜のエッ
チング速度を代替値として示した。
4、試料14−1〜24)は従来品に比べて、明らかに
優れた保護膜である。また、(表14、試料14−1〜
7、13〜17)結果より各化合物層の層厚は0.2n
m〜10nmが適当であり、また、(表14、試料14
−8〜12、19〜24)より膜全体の膜厚は5nm以
上が適当であることが分かる。
常温、常圧、平衡状態の下では得られない立方晶型共有
結合性化合物の超薄膜積層部材を硬質層として用いるの
で、耐摩耗性が従来品に比べて大きく向上すると同時に
被覆層の靭性も高まり、従って、切削工具、耐摩工具に
利用するとこれらの工具の摩耗、欠損が減少し、工具が
良好な性能を長期にわたって維持するという効果が得ら
れる。
摺動、機械部品も耐摩耗被膜としてこの発明を特徴付け
る超薄膜積層体を具備させると良好な耐摩耗性を維持で
きる。
厚を薄くすることができるので磁気記録媒体等に利用す
る場合には、記録の高密度化、大容量化の促進にもつな
がる。なお、本発明の表面被覆部材は、摩擦による摩耗
が起こらない部材、例えば、光学特性あるいは電気特性
に優れた表面保護膜が要求される光磁気記録媒体、光学
レンズ等の光学部品系や回路基板等であっても優れた効
果を期待できる。
被覆した状態を示す模式図。(ロ)はその部分拡大図
層および表面層を有して被覆した状態を示す模式図
法の一例の図。(ロ) は形成装置を上から見た場合のチャ
ンバー、ターゲット、基板、基板保持具の配置の模式図
TiN:1.25nm、AlN:1.25nm)のX線
回折パターンを示した図
TiN:1.25nm、AlN:1.25nm)の大気
雰囲気中昇温時の重量変化を示した図
Claims (10)
- 【請求項1】 周期律表IVa、Va、VIa族元素、
Al、Bから選択される1種以上の元素の立方晶型の結
晶構造を持つ主に金属結合性の1種以上の窒化物もしく
は炭窒化物と、常温、常圧、平衡状態において立方晶型
以外の結晶構造を持つ主に共有結合性の1種以上の化合
物を繰り返して積層する構造を有し、全体として立方晶
型のX線回折パターンを持ち、それぞれの化合物の層厚
を0.2〜20nmとした超薄膜積層部材。 - 【請求項2】 周期律表IVa、Va、VIa族元素、
Alから選択される1種以上の元素の立方晶型の結晶構
造を持つ主に金属結合性の1種以上の窒化物もしくは炭
窒化物と、主成分としてAlとBの少なくとも一方を含
み、常温、常圧、平衡状態において立方晶型以外の結晶
構造を持つ主に共有結合性の1種以上の窒化物を繰り返
して積層する構造を有し、全体として立方晶型のX線回
折パターンを持ち、それぞれの化合物の層厚を0.2〜
20nmとした超薄膜積層部材。 - 【請求項3】 請求項1および2において、隣接する化
合物層間の組成が連続的に変化する超薄膜積層部材。 - 【請求項4】 請求項1〜3記載の超薄膜積層部材を、
膜厚0.5μm以上10μm以下で、WC基超硬合金、
サーメット、高速度鋼等の硬質基材あるいは表面硬化基
材の表面に被覆した耐摩耗部材。 - 【請求項5】 請求項4において、基材と超薄膜積層部
材との界面に、膜厚0.05〜5μmで、IVa、V
a、VIa族元素から選択される1種以上の元素と、
C、Nから選択される1種以上の元素からなる化合物お
よびIVa族元素の酸化物のうち、1種以上の化合物を
中間層として有する耐摩耗部材。 - 【請求項6】 請求項4または5において、超薄膜積層
部材の表面に、膜厚0.1〜5μmで、IVa、Va、
VIa族元素の窒化物、炭化物、炭窒化物、もしくは酸
化物のうち、1種以上の化合物を有する耐摩耗部材。 - 【請求項7】 請求項4〜6のいずれかの請求項におい
て、チップ、ドリル、または、エンドミル等の切削工具
に使用する耐摩耗部材。 - 【請求項8】 請求項7において、すくい面の超薄膜積
層部材の積層周期が、逃げ面の超薄膜積層部材の積層周
期よりも大きいことを特徴とするチップ。 - 【請求項9】 請求項8において、逃げ面の超薄膜積層
部材の積層周期が、すくい面の超薄膜積層部材の積層周
期よりも大きいことを特徴とするチップ。 - 【請求項10】 請求項1〜3のいずれかの請求項に記
載の超薄膜積層部材を、膜厚5nm〜10μmで、電
気、電子、摺動、機械部品の耐摩耗膜あるいは、保護膜
として用いる耐摩耗部材。
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JP4-346655 | 1992-12-25 | ||
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JP9594093 | 1993-04-22 | ||
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1993
- 1993-10-08 JP JP5253384A patent/JP2979922B2/ja not_active Expired - Lifetime
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