JP6701384B2 - 被膜 - Google Patents
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Description
従来の技術には、未だ硬度および耐摩耗性といった物性の向上に改良の余地がある。たとえば特許文献1では、厚さ方向には多数の結晶界面が存在するものの、厚さ方向に対し垂直な方向(面内方向)には結晶界面が存在しない領域もある。つまり、特許文献1の被膜内に存在する結晶界面は一方向にしか拡がっていない。このため、歪エネルギーの蓄積の程度には限界がある。
[本開示の効果]
上記によれば、硬度および耐摩耗性に優れた被膜を提供することができる。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
以下、本発明の一実施形態(以下「本実施形態」と記す。)について説明するが、本実施形態はこれらに限定されるものではない。
図1は、本実施形態に係る被膜の一例を示す断面図である。図1を参照し、被膜1は、基材2の表面に設けられている。基材2の形状は特に限定されず、その材料も特に限定されない。たとえば基材2が、切削工具の基体である場合、超硬合金、鋼、サーメット、セラミックス、ダイヤモンド焼結体等の加工抵抗に耐え得る材料を好適に用いることができる。
図2は、一例としてのドメイン構造層の面内方向の任意の断面の構成を模式的に示す断面図である。なお、ドメイン構造層の面内方向とは、ドメイン構造層の厚さ方向に直交する方向を意味する。
(1)第1ドメイン41のサイズの平均値は1〜10nmである。
(2)ドメイン構造層4の膜厚方向における薄層43の厚みは、1〜10原子層である。
(3)第1ドメイン41のうち95%以上の第1ドメイン41は、サイズの平均値に対する±25%以下の範囲内のサイズを有する。
(4)第1ドメイン41の最近接距離の平均値は、1〜15nmであり、第1ドメイン41うち95%以上の第1ドメイン41は、最近接距離の平均値に対する±25%以下の範囲内の最近接距離を有する。
本実施形態において、下地層3は、固溶体からなる固溶体層であることが好ましい。たとえば基材2が超硬合金などの組成の異なる複数の物質からなる焼結体である場合、焼結体の表面に固溶体層が設けられることにより、より均質なドメイン構造層4が得られる。これは、焼結体の表面に直接ドメイン構造層4が設けられた場合、ドメイン構造層4の均一性が焼結体に影響されて乱れる場合があるためと考えられる。また、固溶体の組成は、ドメイン構造層4を構成する全ての元素を含む固溶体であることが好ましい。この場合、さらにドメイン構造層4と固溶体層との密着性が向上する。
第1実施形態において、ドメイン構造層4が海島構造を有する場合について説明したが、ドメイン構造層4は上記の構成に限定されない。本実施形態では、第1ドメイン41および第2ドメイン42が同様のサイズおよび最近接距離を有する場合について説明する。本実施形態においては、第1実施形態と相違する点について説明し、同様の説明は繰り返さない。
第1実施形態および第2実施形態において、ドメイン構造層4が、第1ドメイン41、第2ドメイン42、および薄層43からなる場合について説明したが、ドメイン構造層4の構成はこれに限られない。たとえば、第1ドメイン41、第2ドメイン42および薄層43に加え、さらに第3ドメイン、第4ドメイン・・・を有していても良い。この場合、薄層43は、組成の異なるドメインが隣り合うドメイン間の全てにおいて、隣り合う2種のドメインのそれぞれと接するように位置することが好ましい。
第1実施形態および第2実施形態に係るドメイン構造層4は、第1ドメイン41、第2ドメイン42、および薄層43の原料となるそれぞれのターゲット(蒸発源)に対し、パルス電力を供給できる蒸着法を用いることによって作製することができる。特にPVD法を用いて製造された膜は、CVD法を用いて製造された膜よりも、緻密で高硬度であり、耐摩耗性および密着性に優れることから、PVD法を用いることが好ましい。
パルス幅(パルス列内における1つのパルスのパルス時間):0.01〜5ms
周波数 :0.01〜2kHz
バイアス電圧 :−20〜−150V
チャンバ内圧力 :0.1〜1Pa。
検討1の実施例においては、図2および図3に示すようなドメイン構造層が作製された。
(基材およびターゲットの準備)
まず、被膜の構造および硬度を確認することを目的として、被覆面を鏡面研磨したテストピース(材質名:G10E、住友電気工業株式会社)を準備した(基材X)。また、被膜の耐摩耗性を確認することを目的として、フライス用インサート(型番:SEET13T3AGSN−G、住友電気工業株式会社製)を準備した(基材Y)。基材Xおよび基材Yは、それぞれアルカリ洗浄液により洗浄した。
そして、各ターゲットに関する1パルス列あたりのイオンまたは原子の数(原子層)を決定すべく、各ターゲットに対して次の試験を行った。まず、基材Xを450℃に加熱しながら、真空チャンバ12内における圧力を0.005Paにまで低下させた。次に、Arガスを導入して真空チャンバ12内の圧力を0.8Paに保持し、基板バイアス電圧−600VでArイオン源を使った基材Xのクリーニングを30分間行った。
パルス電力 :60kW
周波数 :1kHz
バイアス電圧 :−60V(DC電源)。
次に、再度、真空チャンバ12内を開放して基材Xを新たな基材Xに取り換え、基材を450℃に加熱しながら、真空チャンバ12内における圧力を0.005Paにまで低下させた。次に、Arガスを導入して真空チャンバ12内の圧力を0.8Paに保持し、基板バイアス電圧−600VでArイオン源を使った基材Xのクリーニングを30分間行った。
ターゲットBのパルス幅 :0.1ms
パルス電力(ターゲットAおよびB):60kW
周波数 :1kHz
バイアス電圧 :−60V(DC電源)。
ターゲットBのパルス幅 :0.1ms
ターゲットCのパルス幅 :0.1ms
パルス電力(ターゲットA〜C):60kW
周波数 :1kHz
バイアス電圧 :−60V(DC電源)。
比較例1、2、4に関しては、1パルス列あたりのイオンまたは原子の数を、表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様の方法により、被膜を作製した。比較例3に関しては、ターゲットCに電力を供給しなかった以外は、実施例2と同様の方法により、被膜を作製した。比較例1〜4における各種特徴についても表1および表2に示す。
得られた各被膜に対し、ナノインデンター(「ENT−1100a」、エリオニクス社製)を用いて、被膜の表面の法線方向から、構造層に対して1gの荷重で圧子を押し込むことにより、構造層の押し込み硬度を測定した。その結果を実施例1〜15および比較例1〜4の各被膜の硬度として、表3に示す。
上記と同様の方法により、基材Yの表面に実施例1〜15および比較例1〜4に係る被膜を作製した。これにより、フライス用インサートの表面に被膜が形成されたチップが作製された。得られた各チップを用いて、以下の2つの条件下でフライス切削試験を行い、チップの逃げ面の摩耗幅を測定した。切削試験Bは切削試験Aよりも切削速度が速く、チップ刃先の温度が高い。その結果を表3に示す。
被削材 :SCM435(幅85mm×長さ300mm)
切削速度 :230m/min
送り :0.3mm/回転
切込み :2.0mm
切削油 :なし(ドライ切削)
切削距離 :3600mm
切削パス :12
カッター :WGC4100R(住友電工ハードメタル(株)製)
上記カッターへのチップの取り付けは1枚とした。
被削材 :SCM435(幅85mm×長さ300mm)
切削速度 :400m/min
送り :0.3mm/回転
切込み :2.0mm
切削油 :なし(ドライ切削)
切削距離 :1800mm
切削パス :6
カッター :WGC4100R(住友電工ハードメタル(株)製)
上記カッターへのチップの取り付けは1枚とした。
表1〜表3を参照し、実施例1〜15における構造層は、上記(1)の特徴および(2)の特徴に加え、さらに上記(3)の特徴および(4)の特徴を満たすドメイン構造層であった。これらのドメイン構造層を有する被膜は、6000mgf/μm2以上の非常に高い硬度を有していた。また、いずれの被膜においても、摩耗幅は0.1mm以下であり、高い耐摩耗性を有していた。
検討2の実施例においては、図4および図5に示すようなドメイン構造層が作製された。
ターゲットA〜Cを表4に示す元素で構成されるものとし、かつ1パルス列あたりのイオンまたは原子の数(原子層)を表4に示すように調整して、検討1の実施例と同様の方法により、実施例16〜29および比較例5〜8において、基材Xおよび基材Yの表面に被膜を作製した。比較例7においては、比較例3と同様に、ターゲットCに電力を供給しなかった。ターゲットA〜Cに関する1パルス列あたりのイオンまたは原子の数は、成膜条件において、1パルス列あたりに含まれるパルスの数を制御することによって制御した。各被膜の特徴を表4および表5に示し、各被膜の物性を表6に示す。各特徴の測定方法等は検討1と同様である。
表4〜6を参照し、実施例16〜29における構造層は、上記(1)および(2)に加え、さらに上記(3)および(4)を満たすドメイン構造層であった。さらに実施例16〜29における構造層において、第1ドメインおよび第2ドメインのサイズは同等であった。これは、第1ドメインを作製するために供給されるターゲットBに関する1パルス列あたりのイオンまたは原子の数と、第2ドメインを作成するために供給されるターゲットAに関する1パルス列あたりのイオン又は原子の数とが近似していたためである。また、透過型電子顕微鏡により、実施例16〜29における構造層が、図4および図5に示すように、第1ドメインおよび第2ドメインが薄層を介して交互に積層された構造を有していることが確認された。
Claims (18)
- 基材の表面に位置する被膜であって、
前記被膜は、1以上の層を含み、
前記層のうち少なくとも1層は、組成の異なる2以上のドメインと、前記ドメインのそれぞれと組成の異なる薄層とから構成されるドメイン構造層であり、
前記薄層は、任意の一の前記ドメインと、他の任意の一の前記ドメインとの間に位置し、かつこれらと接しており、
2以上の前記ドメインのうちの1つである第1ドメイン、および他の1つである第2ドメインは、Al、B、Si、周期表の第4族元素、第5族元素および第6族元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素と、B、O、C、およびNからなる群より選択される少なくとも1種の元素と、からなり、
前記薄層は、B、Siより選択される少なくとも1種の元素と、B、O、C、およびNより選択される少なくとも1種の元素と、からなり、
前記第1ドメインは、前記ドメイン構造層中に複数存在し、
前記ドメイン構造層の面内方向における前記各第1ドメインのサイズを、前記各第1ドメインに接する仮想の外接円の直径とした場合、前記各第1ドメインのサイズの平均値は、1nm以上10nm以下であり、
前記ドメイン構造層の膜厚方向における前記薄層の厚みは、1原子層以上10原子層以下である、被膜。 - 前記薄層は、組成の異なる前記ドメインが隣り合うドメイン間の全てにおいて、隣り合う2種の前記ドメインのそれぞれと接するように位置する、請求項1に記載の被膜。
- 前記第1ドメインのうち95%以上の前記第1ドメインは、前記サイズの平均値に対する±25%以下の範囲内のサイズを有する、請求項1または請求項2に記載の被膜。
- 前記ドメイン構造層の面内方向における前記各第1ドメインの最近接距離を、前記外接円の中心と該外接円と隣り合う他の前記外接円の中心とを結ぶ直線距離のうちの最も短い距離とした場合、
前記各第1ドメインの最近接距離の平均値は、1nm以上15nm以下であり、
前記第1ドメインのうち95%以上の前記第1ドメインは、前記最近接距離の平均値に対する±25%以下の範囲内の最近接距離を有する、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の被膜。 - 前記ドメイン構造層は、前記第1ドメイン、前記第2ドメイン、および前記薄層から構成される、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記第1ドメインおよび前記第2ドメインに関し、一方は少なくともAlを含み、かつTiを含まない窒化物からなり、他方は少なくともAlおよびTiを含む窒化物からなる、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記第1ドメインおよび前記第2ドメインに関し、一方はAlNであり、他方はAlxTi1-xNであり、前記AlxTi1-xNのAlとTiとの原子比Al/Tiは1以上1.5以下である、請求項6に記載の被膜。
- 前記第1ドメインおよび前記第2ドメインに関し、一方は少なくともAlを含み、かつTiを含まない窒化物からなり、他方は少なくともTiを含み、かつAlを含まない窒化物からなる、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記第1ドメインおよび前記第2ドメインに関し、一方はAlNであり、他方はTiNである、請求項8に記載の被膜。
- 前記ドメイン構造層全体におけるAlとTiとの原子比Al/Tiは1.5超である、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記第1ドメインおよび前記第2ドメインは、少なくともAlおよびTiを含む窒化物であり、
前記第1ドメインおよび前記第2ドメインに関し、一方におけるAlとTiとの原子比Al/Tiが1以上であり、他方におけるAlとTiとの原子比Al/Tiが1未満である、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の被膜。 - 前記第1ドメイン、前記第2ドメイン、および前記薄層は結晶質である、請求項1から請求項11のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記第1ドメイン、前記第2ドメイン、および前記薄層は立方晶NaCl型の結晶構造を有する、請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記薄層はSiNである、請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記薄層はBNである、請求項1から請求項13のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記第2ドメインは、前記ドメイン構造層中に複数存在し、
前記ドメイン構造層の面内方向における前記各第2ドメインのサイズを、前記各第2ドメインに接する仮想の外接円の直径とした場合、前記各第2ドメインのサイズの平均値は、1nm以上10nm以下である、請求項1から請求項15のいずれか1項に記載の被膜。 - 前記第2ドメインのうち95%以上の前記第2ドメインは、前記サイズの平均値に対する±25%以下の範囲内のサイズを有する、請求項1から請求項16のいずれか1項に記載の被膜。
- 前記ドメイン構造層の面内方向における前記各第2ドメインの最近接距離を、前記外接円の中心と該外接円と隣り合う他の前記外接円の中心とを結ぶ直線距離のうちの最も短い距離とした場合、
前記各第2ドメインの最近接距離の平均値は、1nm以上15nm以下であり、
前記第2ドメインのうち95%以上の前記第2ドメインは、前記最近接距離の平均値に対する±25%以下の範囲内の最近接距離を有する、請求項1から請求項17のいずれか1項に記載の被膜。
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