CN110565051B - 具有颜色层的金刚石涂层刀具及其制备方法、加工设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有颜色层的金刚石涂层刀具及其制备方法、加工设备,涉及金刚石涂层刀具技术领域。具有颜色层的金刚石涂层刀具包括金刚石涂层刀具基体,以及依次设置于所述金刚石涂层刀具基体表面的过渡层和颜色层;所述颜色层包括过渡金属或其合金的化合物层,所述化合物包括氮化物、氮硅化物、硼化物或氧化物,且所述颜色层不包括黑灰色系层;所述过渡层包括依次与所述金刚石涂层刀具基体表面接触的碳层、所述过渡金属的碳化物层和所述过渡金属的碳的所述化合物层。本发明缓解了金刚石涂层刀具颜色单调、不美观的缺陷,本发明通过设置颜色层不仅增加了刀具色彩性,而且颜色层结合力好,不易脱落。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石涂层刀具技术领域,具体而言,涉及一种具有颜色层的金刚石涂层刀具及其制备方法、加工设备。
背景技术
金刚石涂层刀具广泛应用于石墨、复合材料以及高硅AlSi合金等难加工材料的切削加工。实际生产中常用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在不同硬质合金刀具表面制备金刚石涂层,由于制备的金刚石涂层颜色为黑色或黑灰色,因此,金刚石涂层刀具的颜色较为单调,刀具不美观,不能满足人们对于美感的需求,此外也不利于对不同类型的刀具进行分辨。
目前研究鲜有针对金刚石涂层颜色单调不美观的问题提出解决方案的。专利CN105624677A提出了一种硬质合金刀具表面金刚石/TiAlN复合涂层制备方法,是为了提高金刚石涂层的耐高温氧化性在金刚石涂层刀具表面制备了TiAlN层,但TiAlN层颜色扔为黑灰色并未改变金刚石涂层刀具表面颜色。市面上还未出现具备不同彩色(彩色)的金刚石涂层刀具。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有颜色层的金刚石涂层刀具,颜色层改变了金刚石涂层刀具颜色单一、不美观的问题,同时通过过渡层的过渡颜色层结合力好。
本发明的目的之二在于提供一种具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法,采用物理气相沉积方式在金刚石涂层刀具基体上依次沉积过渡层和颜色层,可操作性强、可控性好、易于实施,便于大规模连续化工业生产。
本发明的目的之三在于提供一种加工设备,加工设备包括上述具有颜色层的金刚石涂层刀具或上述具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法制得的金刚石涂层刀具。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
第一方面,提供了一种具有颜色层的金刚石涂层刀具,包括金刚石涂层刀具基体,以及依次设置于所述金刚石涂层刀具基体表面的过渡层和颜色层;
所述颜色层包括过渡金属或其合金的化合物层,所述化合物包括氮化物、氮硅化物、硼化物或氧化物,且所述颜色层不包括黑灰色系层;
所述过渡层包括依次与所述金刚石涂层刀具基体表面接触的碳层、过渡金属的碳化物层和过渡金属的碳的化合物层,化合物包括氮化物、氮硅化物、硼化物或氧化物。
优选地,在本发明技术方案的基础上,所述过渡金属包括钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、银、金、铁、钨、铼或铱中的任意一种。
优选地,在本发明技术方案的基础上,所述颜色层为TiN层、TiSiN层、TiAlSiN层或TiB2层。
优选地,在本发明技术方案的基础上,所述颜色层的厚度为0.5~2μm,优选0.8~1.5μm,进一步优选为0.8~1.2μm。
优选地,在本发明技术方案的基础上,所述过渡层的厚度为0.3~0.6μm;所述碳层的厚度为0.1~0.2μm;所述过渡金属的碳化物层的厚度为0.1~0.2μm。
第二方面,提供了一种上述具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法,包括以下步骤:
采用物理气相沉积的方式在所述金刚石涂层刀具基体上依次制备过渡层和颜色层,得到具有颜色层的金刚石涂层刀具。
优选地,在本发明技术方案的基础上,采用物理气相沉积的方式制备颜色层的沉积条件包括:
制备过渡金属或其合金的氮化物、氮硅化物或氧化物层的沉积条件包括:过渡金属或其合金来源于过渡金属或其合金靶,氮来源于气体氮源,氧来源于气体氧源,硅来源于硅靶;过渡金属或其合金靶的功率为1~5kW,气体氮源或气体氧源的流量为50~500sccm,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为10~40min;或,
制备过渡金属或其合金的硼化物层的沉积条件包括:过渡金属或其合金、硼化物来源于过渡金属或其合金的硼化物靶;过渡金属或其合金的硼化物靶的功率为1~5kW,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为10~40min。
优选地,在本发明技术方案的基础上,制备碳层的沉积条件包括:碳来源于石墨靶,石墨靶的功率为0.5~2kW,沉积气压为0.4~0.8Pa,基体偏压为0~-100V,沉积时间为5~10min;
优选地,制备过渡金属的碳化物层的沉积条件包括:过渡金属来源于过渡金属靶,碳来源于气体C2H2或CH4,过渡金属靶的功率为0.5-3kW,C2H2或CH4气体流量为10-150sccm,沉积气压为0.5-1.0Pa,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为2-10min;
优选地,制备过渡金属的碳的氮化物、氮硅化物或氧化物层的沉积条件包括:过渡金属来源于过渡金属靶,碳来源于气体C2H2或CH4,氮来源于气体氮源,氧来源于气体氧源,硅来源于硅靶;过渡金属靶的功率为1~5kW,C2H2或CH4气体流量为10-150sccm,气体氮源或气体氧源的流量为50~300sccm,沉积气压为0.6-1.1Pa,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为2~10min;或,
制备过渡金属的碳的硼化物层的沉积条件包括:过渡金属和硼化物来源于过渡金属硼化物靶,碳来源于气体C2H2或CH4;过渡金属硼化物靶的功率为1~5kW,C2H2或CH4气体流量为10-150sccm,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为2~10min。
优选地,在本发明技术方案的基础上,所述方法还包括先对金刚石涂层刀具基体进行预处理、辉光清洗和离子刻蚀清洗再采用物理气相沉积的方式在所述金刚石涂层刀具基体上依次制备铜层和过渡金属硼化物/镍复合涂层的步骤;
优选地,预处理包括清洗金刚石涂层刀具基体和预热金刚石涂层刀具基体的步骤;
优选清洗金刚石涂层刀具基体包括以下步骤:依次用水、酮类和醇类超声清洗5~20min,干燥;
优选预热金刚石涂层刀具基体包括以下步骤:将清洗后的金刚石涂层刀具基体固定在镀膜设备转架上;关闭真空室门,抽真空至5.0×10-3Pa以下后对真空室进行加热烘烤,加热温度为100~500℃,当真空度达到3.0×10-3Pa时,进行辉光清洗;
优选地,辉光清洗包括以下步骤:
向真空室内通入氩气,氩气流量300~500sccm,工作压强为1.0~1.7Pa,基体偏压-500~-800V,对金刚石涂层刀具基体表面进行辉光清洗,清洗时间10~30min;
优选地,离子刻蚀清洗包括以下步骤:
开启离子源对金刚石涂层刀具基体进行离子轰击清洗,离子源电压为50~90V,氩气流量70~500sccm,工作压强0.5~1.7Pa,基体偏压为-100~-800V,清洗时间10~30min。
第三方面,提供了一种加工设备,加工设备包括上述具有颜色层的金刚石涂层刀具或上述具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法制得的金刚石涂层刀具。
与已有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明在金刚石涂层刀具表面设置过渡层和颜色层,颜色层能够与金刚石涂层本身的黑灰色区别,镀膜后的刀具能呈现出金黄色、褐色、紫色、银色等,以改变金刚石涂层刀具颜色单一、不美观的问题,通过过渡层的过渡增强了颜色层与刀具之间的结合力,延缓颜色层脱落,使颜色更加持久。
(2)采用物理气相沉积方式在金刚石涂层刀具基体上依次沉积过渡层和颜色层,工艺简单,能够使用PVD设备实现自动化生产,可操作性强、可控性好、易于实施,便于大规模连续化工业生产。
附图说明
图1为本发明一种实施方式的具有颜色层的金刚石涂层刀具的结构示意图。
附图标记:100-金刚石涂层刀具基体;200-过渡层;201-碳层;202-过渡金属的碳化物层;203-过渡金属的碳的氮化物层;300-颜色层。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
根据本发明的第一个方面,提供了一种具有颜色层的金刚石涂层刀具,包括金刚石涂层刀具基体,以及依次设置于金刚石涂层刀具基体表面的过渡层和颜色层;颜色层包括过渡金属或其合金的化合物层,化合物包括氮化物、氮硅化物、硼化物或氧化物,且颜色层不包括黑灰色系层;过渡层包括依次与金刚石涂层刀具基体表面接触的碳层、过渡金属的碳化物层和过渡金属的碳的化合物层,化合物包括氮化物、氮硅化物、硼化物或氧化物。
刀具包括但不限于带有切削的刀片、端铣刀、立铣刀、锉刀、铰刀、钻头等用于切削加工的工具。
由于金刚石涂层的颜色为黑色或黑灰色,颜色单调、不美观。本发明以金刚石涂层刀具作为基体,在其上设置过渡层和颜色层。
颜色层
颜色层是指具有颜色的膜层,这里的颜色包括但不限于金黄色、褐色、紫色或银色等,但不包括黑灰色系。
这里的黑灰色系指颜色值L在47~55,a在-0.4~0.3,b在-0.3~0.4。
颜色层的膜系组成包括过渡金属或其合金的化合物,化合物包括氮化物、氮硅化物、硼化物或氧化物。
“过渡金属或其合金”指纯过渡金属元素或含该过渡金属元素的合金,“过渡金属或其合金的化合物”主要包括过渡金属或其合金的氮化物、过渡金属或其合金的氮硅化物、过渡金属或其合金的硼化物或过渡金属或其合金的氧化物。
过渡金属包括但不限于钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、银、金、铁、钨、铼或铱,其合金可以包括这些过渡金属与铝等其它金属的组合。
需要注意的是,这里的过渡金属适用于“过渡金属或其合金的化合物层”、“过渡金属的碳化物层”和“过渡金属的碳的化合物层”。
典型的过渡金属或其合金的氮化物例如为TiN(金黄色),TiAlN由于呈黑灰色,不在本发明的保护范围内;典型的过渡金属或其合金的氮硅化物例如为TiSiN(褐色)、TiAlSiN(紫色);典型的过渡金属或其合金的硼化物例如为TiB2(银色);典型的过渡金属或其合金的氧化物例如为TiO2(膜层厚度不同颜色不同)。
对颜色层的厚度不作限定,优选为0.5~2μm,进一步优选为0.8~1.5μm,更进一步优选为0.8~1.2μm。适合的颜色层厚度不仅能更好地显示遮盖住过渡层颜色,而显示出颜色层本身的彩色,而且不会使颜色层与基体之间的结合强度减弱。
过渡层
过渡层包括依次与金刚石涂层刀具基体表面接触的碳层、所述过渡金属的碳化物层和所述过渡金属的碳的所述化合物层。
碳层是指由C的纳米粉体或其致密结构组成的薄膜。
“所述过渡金属的碳化物层”是指该薄膜的膜系组成是过渡金属的碳化物,其中“所述过渡金属”是指上述颜色层中所对应的过渡金属,例如颜色层为TiN层,则对应的过渡金属的碳化物层为TiC层。
“所述过渡金属的碳的所述化合物层”是指该薄膜的膜系组成是过渡金属的碳的化合物,其中“所述过渡金属”是指上述颜色层中所对应的过渡金属,“所述化合物”是指上述颜色层中所对应的化合物(如氮化物、硼化物等)。例如颜色层为TiN层,则对应的过渡金属的碳化物层为TiC层,对应的过渡金属的碳的化合物层为TiCN层。
一种实施方式,当颜色层为TiN层时,过渡层依次为C层、TiC层和TiCN层。即膜系组成依次为基体-C-TiC-TiCN-TiN。
另一种实施方式,当颜色为TiSiN层时,过渡层依次为C层、TiC层和TiCSiN层。即膜系组成依次为基体-C-TiC-TiCSiN-TiSiN。
再一种实施方式,当颜色为TiAlSiN层时,过渡层依次为C层、TiC层和TiCSiN层。即膜系组成依次为基体-C-TiC-TiCSiN-TiAlSiN。
又再一种实施方式,当颜色为TiB2层时,过渡层依次为C层、TiC层和TiBC层。即膜系组成依次为基体-C-TiC-TiBC-TiB2。
本发明的过渡层先在金刚石涂层刀具基体上设置碳层、再设置颜色层其过渡金属对应的碳化物层、然后再设置颜色层其过渡金属对应的碳的所述化合物层,经过C-金属-化合物元素的依次过渡,使涂层间的结合力强,最终颜色层附着力好,不易脱落。
对过渡层及其中各层的厚度不作限定,优选过渡层的厚度为0.3~0.6μm,碳层的厚度为0.1~0.2μm,过渡金属的碳化物层的厚度为0.1~0.2μm。优选通过控制的过渡层及其中各层厚度保证膜层之间的结合力。
本发明在金刚石涂层刀具表面设置过渡层和颜色层,颜色层能够与金刚石涂层本身的黑灰色区别,镀膜后的刀具能呈现出金黄色、褐色、紫色、银色等,以改变金刚石涂层刀具颜色单一、不美观的问题,通过过渡层的过渡增强了颜色层与刀具之间的结合力,延缓颜色层脱落,使颜色更加持久。
优选地,一种典型的具有颜色层的金刚石涂层刀具,如图1所示,包括金刚石涂层刀具基体100,以及依次设置于金刚石涂层刀具基体100表面的过渡层200和颜色层300;颜色层300为过渡金属氮化物层;过渡层200包括依次与金刚石涂层刀具基体100表面接触的碳层201、过渡金属的碳化物层202和过渡金属的碳的氮化物层203。
过渡层和颜色层可以用本领域已知的方法制备,常用的有化学气相沉积法(CVD)、物理气相沉积法(Physical Vapor Deposition,PVD)、溶胶涂敷法、脉冲电极沉积(PES)、激光表面改性、电化学法、热喷涂法、自蔓延高温合成技术等,优选物理气相沉积法。
根据本发明的第二个方面,提供了一种上述具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法,包括以下步骤:采用物理气相沉积的方式在所述金刚石涂层刀具基体上依次制备过渡层和颜色层,得到具有颜色层的金刚石涂层刀具。
典型但非限制性的物理气相沉积方式为磁控溅射法,具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。
采用物理气相沉积方法制备过渡层和颜色层,工艺简单,可操作性强、可控性好、易于实施,所用PVD设备能实现自动化生产,且制备过程中不需要用到易燃、易爆、有毒气体,具有高效快捷、安全、自动化生产的优势,便于大规模连续化工业生产。
在一种优选的实施方式中,制备碳层的沉积条件包括:碳来源于石墨靶,石墨靶的功率为0.5~2kW,沉积气压为0.4~0.8Pa,基体偏压为0~-100V,沉积时间为5~10min。
具体包括:通入氩气,流量为50~300sccm,例如为50sccm、100sccm、200sccm或300sccm,调节真空室压强为0.4~0.8Pa,例如调节至0.4Pa、0.5Pa或0.8Pa;开启石墨靶,靶功率为0.5~2kW,例如为0.5kW、1kW或2kW,基底偏压为0~-100V,例如-10V、-50V或-100V,进行碳的沉积,沉积时间为5~10min,例如为5min、8min或10min。
优选地,制备过渡金属的碳化物层的沉积条件包括:过渡金属来源于过渡金属靶,碳来源于气体C2H2或CH4,过渡金属靶的功率为0.5-3kW,C2H2或CH4气体流量为10-150sccm,沉积气压为0.5-1.0Pa,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为2-10min。
具体包括:通入C2H2或CH4,流量为10~150sccm,例如为10sccm、20sccm、50sccm、100sccm或150sccm,调节真空室压强为0.5~1Pa,例如调节至0.5Pa、0.8Pa或1Pa;开启金属或者合金靶,靶功率为0.5~3kW,例如为0.5kW、1kW、2kW或3kW,基底偏压为-50~-500V,例如-50V、-100V、-200V、-300V、-400V或-500V,进行过渡金属碳化物的沉积,沉积时间为2~10min,例如为2min、5min、8min或10min。
优选地,制备过渡金属的碳的氮化物、氮硅化物或氧化物层的沉积条件包括:过渡金属来源于过渡金属靶,碳来源于气体C2H2或CH4,氮来源于气体氮源,氧来源于气体氧源,硅来源于硅靶;过渡金属靶的功率为1~5kW,C2H2或CH4气体流量为10-150sccm,气体氮源或气体氧源的流量为50~300sccm,沉积气压为0.6-1.1Pa,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为2~10min;或,
制备过渡金属的碳的硼化物层的沉积条件包括:过渡金属和硼化物来源于过渡金属硼化物靶,碳来源于气体C2H2或CH4;过渡金属硼化物靶的功率为1~5kW,C2H2或CH4气体流量为10~150sccm,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为2~10min。
具体包括:制备过渡金属的碳的氮化物、氮硅化物或氧化物层时,通入氮气,流量为50~300sccm,例如为50sccm、100sccm、200sccm或300sccm,调节真空室压强为0.6~1.1Pa,例如调节至0.6Pa、0.8Pa或1Pa;金属或者合金靶等保持不变,进行过渡金属碳氮化物、氮硅化物或氧化物的沉积,沉积时间为2~10min,例如为2min、5min、8min或10min。或,
制备过渡金属的碳的硼化物层时,通入C2H2或CH4,流量为10~150sccm,例如为10sccm、20sccm、50sccm、100sccm或150sccm,开启过渡金属硼化物靶,靶功率为1~5kW,例如为1kW、2kW、3kW、4kW或5kW,基底偏压为-50~-500V,例如-50V、-100V、-200V、-300V、-400V或-500V,进行过渡金属碳硼化物的沉积,沉积时间为2~10min,例如为2min、5min、8min或10min。
通过控制沉积条件工艺参数,能够获得优选厚度范围、结构致密的碳层、过渡金属碳化物层以及过渡层。
在一种优选的实施方式中,制备颜色层包括:
制备过渡金属或其合金的氮化物、氮硅化物或氧化物层的沉积条件包括:过渡金属或其合金来源于过渡金属或其合金靶,氮来源于气体氮源,氧来源于气体氧源,硅来源于硅靶;过渡金属或其合金靶的功率为1~5kW,气体氮源或气体氧源的流量为50~500sccm,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为10~40min;或,
制备过渡金属或其合金的硼化物层的沉积条件包括:过渡金属或其合金、硼化物来源于过渡金属或其合金的硼化物靶;过渡金属或其合金的硼化物靶的功率为1~5kW,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为10~40min。
具体包括:制备过渡金属或其合金的氮化物、氮硅化物或氧化物层时,通入氮气或氧气,流量为50~500sccm,例如为50sccm、100sccm、200sccm、300sccm、400sccm或500sccm,关闭石墨靶,金属或者合金靶等保持不变,进行过渡金属或其合金的氮化物、氮硅化物或氧化物的沉积,沉积时间为10~40min,例如为10min、20min、30min或40min。或,
制备过渡金属或其合金的硼化物层时,开启过渡金属或其合金硼化物靶,靶功率为1~5kW,例如为1kW、2kW、3kW、4kW或5kW,基底偏压为-50~-500V,例如-50V、-100V、-200V、-300V、-400V或-500V,进行过过渡金属或其合金的硼化物的沉积,沉积时间为10~40min,例如为10min、20min、30min或40min。
通过控制沉积条件工艺参数,能够获得厚度在0.5~2μm、结构致密的颜色层。
在一种优选的实施方式中,具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法还包括先对金刚石涂层刀具基体进行预处理、辉光清洗和离子刻蚀清洗再采用物理气相沉积的方式在金刚石涂层刀具基体上依次制备铜层和过渡金属硼化物/镍复合涂层的步骤。
优选地,预处理包括清洗金刚石涂层刀具基体和预热金刚石涂层刀具基体的步骤;
优选清洗金刚石涂层刀具基体包括以下步骤:依次用水、酮类和醇类超声清洗5~20min,干燥;优选酮类为丙酮,优选醇类为乙醇,优选干燥方式为将金刚石涂层刀具表面用氮气吹干,再放入干燥箱中80~150℃烘干;
优选预热金刚石涂层刀具基体包括以下步骤:将清洗后的金刚石涂层刀具基体固定在镀膜设备转架上;关闭真空室门,抽真空至5.0×10-3Pa以下后对真空室进行加热烘烤,加热温度为100~500℃,当真空度达到3.0×10-3Pa时,进行辉光清洗。
优选地,辉光清洗包括以下步骤:
向真空室内通入氩气,氩气流量300~500sccm,工作压强为1.0~1.7Pa,基体偏压-500~-800V,对金刚石涂层刀具基体表面进行辉光清洗,清洗时间10~30min。
优选地,离子刻蚀清洗包括以下步骤:
开启离子源对金刚石涂层刀具基体进行离子轰击清洗,离子源电压为50~90V,氩气流量70~500sccm,工作压强0.5~1.7Pa,基体偏压为-100~-800V,清洗时间10~30min。
通过预处理保证沉积涂层的质量。
根据本发明的第三个方面,提供了一种加工设备,包括上述具有颜色层的金刚石涂层刀具,或上述具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法制得的金刚石涂层刀具。
加工设备具有与本发明具有颜色层的金刚石涂层刀具相同的优势。
下面通过具体的实施例和对比例进一步说明本发明,但是,应当理解为,这些实施例仅是用于更详细地说明之用,而不应理解为用于以任何形式限制本发明。本发明涉及的各原料均可通过商购获取。
实施例1
以金刚石涂层刀片为基底,一种金刚石涂层刀片,包括金刚石涂层刀片基体,以及依次设置于金刚石涂层刀片基体表面的C层、TiC层、TiCN层和TiN层,C层厚度为0.2μm,TiC层厚度为0.1μm,TiCN层厚度为0.2μm,TiN层厚度为1.5μm。
上述金刚石涂层刀片的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:先将金刚石涂层刀片基体放入水中超声清洗20min,再放入丙酮中超声清洗10min,然后再放入乙醇中超声清洗10min,然后用干燥氮气将金刚石涂层刀片表面吹干,最后再将金刚石涂层刀片基体放入鼓风干燥箱中80℃烘干;
将烘干后的金刚石涂层刀片,固定在离子源/电弧离子镀复合镀膜设备空腔内的转架上;关闭真空室门,打开水冷机将离子源、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通,打开空压机和复合镀膜机的总电源,然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵,使分子泵进入爬升状态;当分子泵达到全速以后,关闭旁抽阀,打开粗抽阀,对真空室进行粗抽;当真空室内压强达到10Pa以下后,再次打开旁抽阀;当真空室压强达到3Pa以下后,关闭粗抽阀,开启高阀对真空室抽高真空;当真空室压强抽到5.0×10-3Pa以后,打开加热电源对真空室进行加热烘烤,加热温度为100℃,当真空度达到3.0×10-3Pa时,开始进行辉光清洗;
(2)辉光清洗:打开氩气瓶主阀、减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气,氩气流量400sccm,工作压强为1.4Pa,基体偏压-500V,对金刚石涂层刀片基体进行辉光清洗,清洗时间30min;
(3)离子刻蚀清洗:辉光清洗结束后,开启离子源对样品进行离子轰击清洗,离子源电压为50V,氩气流量70sccm,工作压强0.5Pa,基体偏压为-100V,基体架转速为2r/min,清洗时间30min;
(4)过渡层沉积:向真空室内通入氩气,调节质量流量计使真空室内的压强为0.6Pa,基底偏压为-100V,开启石墨靶,保持功率为1kW,沉积10min后(C层),关闭石墨靶,开启C2H2气体,流量100sccm,开启Ti靶,功率为2KW,沉积3min后(TiC层);开启N2阀,流量为150sccm,沉积5min(TiCN层);
(5)颜色层沉积:关闭C2H2气体,保持Ti靶功率为2kW,N2流量为200sccm,沉积时间为30min,制得TiN层;
(6)涂层沉积结束后,关闭离子源电源、偏压电源、质量流量计、气瓶主阀和减压阀;待温度降到100℃以下后,关闭高阀,打开放气阀,待真空室内压强与外界气压一致时,打开真空室门,取出金刚石涂层刀片。
实施例2
一种金刚石涂层刀具,包括金刚石涂层刀具基体,以及依次设置于金刚石涂层刀具基体表面的C层、TiC层、TiCSiN层和TiSiN层,C层厚度为0.1μm,TiC层厚度为0.2μm,TiCSiN层厚度为0.2μm,TiSiN层厚度为1μm。
上述金刚石涂层刀具的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:先将金刚石涂层刀具基体放入水中超声清洗5min,再放入丙酮中超声清洗20min,然后再放入乙醇中超声清洗20min,然后用干燥氮气将金刚石涂层刀具表面吹干,最后再将金刚石涂层刀具基体放入鼓风干燥箱中150℃烘干;
将烘干后的金刚石涂层刀具,固定在离子源/电弧离子镀复合镀膜设备空腔内的转架上;关闭真空室门,打开水冷机将离子源、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通,打开空压机和复合镀膜机的总电源,然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵,使分子泵进入爬升状态;当分子泵达到全速以后,关闭旁抽阀,打开粗抽阀,对真空室进行粗抽;当真空室内压强达到10Pa以下后,再次打开旁抽阀;当真空室压强达到3Pa以下后,关闭粗抽阀,开启高阀对真空室抽高真空;当真空室压强抽到5.0×10-3Pa以后,打开加热电源对真空室进行加热烘烤,加热温度为500℃,当真空度达到3.0×10-3Pa时,开始进行辉光清洗;
(2)辉光清洗:打开氩气瓶主阀、减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气,氩气流量500sccm,工作压强为1.7Pa,基体偏压-800V,对金刚石涂层刀具基体进行辉光清洗,清洗时间10min;
(3)离子刻蚀清洗:辉光清洗结束后,开启离子源对样品进行离子轰击清洗,离子源电压为90V,氩气流量500sccm,工作压强1.7Pa,基体偏压为-500V,基体架转速为2r/min,清洗时间10min;
(4)过渡层沉积:向真空室内通入氩气,调节质量流量计使真空室内的压强为0.6Pa,基底偏压为-100V,开启石墨靶,保持功率为1kW,沉积5min后(C层),关闭石墨靶,开启C2H2气体,流量100sccm,开启Ti靶,功率为3KW,沉积10min后(TiC层);开启N2阀,流量为150sccm,开启Si靶,功率为3KW,沉积5min(TiCSiN层);
(5)颜色层沉积:关闭C2H2气体,保持Ti靶和Si靶功率为3kW,N2流量为200sccm,沉积时间为20min,制得TiSiN层;
(6)涂层沉积结束后,关闭离子源电源、偏压电源、质量流量计、气瓶主阀和减压阀;待温度降到100℃以下后,关闭高阀,打开放气阀,待真空室内压强与外界气压一致时,打开真空室门,取出金刚石涂层刀具。
实施例3
一种金刚石涂层刀具,包括金刚石涂层刀具基体,以及依次设置于金刚石涂层刀具基体表面的C层、TiC层、TiCSiN层和TiAlSiN层,C层厚度为0.2μm,TiC层厚度为0.2μm,TiCSiN层厚度为0.2μm,TiAlSiN层厚度为0.5μm。
上述金刚石涂层刀具的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:先将金刚石涂层刀具基体放入水中超声清洗10min,再放入丙酮中超声清洗15min,然后再放入乙醇中超声清洗15min,然后用干燥氮气将金刚石涂层刀具表面吹干,最后再将金刚石涂层刀具基体放入鼓风干燥箱中120℃烘干;
将烘干后的金刚石涂层刀具,固定在离子源/电弧离子镀复合镀膜设备空腔内的转架上;关闭真空室门,打开水冷机将离子源、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通,打开空压机和复合镀膜机的总电源,然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵,使分子泵进入爬升状态;当分子泵达到全速以后,关闭旁抽阀,打开粗抽阀,对真空室进行粗抽;当真空室内压强达到10Pa以下后,再次打开旁抽阀;当真空室压强达到3Pa以下后,关闭粗抽阀,开启高阀对真空室抽高真空;当真空室压强抽到5.0×10-3Pa以后,打开加热电源对真空室进行加热烘烤,加热温度为300℃,当真空度达到3.0×10-3Pa时,开始进行辉光清洗;
(2)辉光清洗:打开氩气瓶主阀、减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气,氩气流量400sccm,工作压强为1.3Pa,基体偏压-600V,对金刚石涂层刀具基体进行辉光清洗,清洗时间20min;
(3)离子刻蚀清洗:辉光清洗结束后,开启离子源对样品进行离子轰击清洗,离子源电压为60V,氩气流量300sccm,工作压强1.2Pa,基体偏压为-400V,基体架转速为2r/min,清洗时间20min;
(4)过渡层沉积:向真空室内通入氩气,调节质量流量计使真空室内的压强为0.6Pa,基底偏压为-100V,开启石墨靶,保持功率为1kW,沉积10min后(C层),关闭石墨靶,开启C2H2气体,流量100sccm,开启Ti靶,功率为1KW,沉积10min后(TiC层);开启N2阀,流量为150sccm,开启Si靶,功率为1KW,沉积6min(TiCSiN层);
(5)颜色层沉积:关闭C2H2气体,保持Si靶功率为1kW,关闭Ti靶,开启TiAl合金靶,TiAl合金靶功率为1kW,N2流量为200sccm,沉积时间为10min,制得TiASiN层;
(6)涂层沉积结束后,关闭离子源电源、偏压电源、质量流量计、气瓶主阀和减压阀;待温度降到100℃以下后,关闭高阀,打开放气阀,待真空室内压强与外界气压一致时,打开真空室门,取出金刚石涂层刀具。
实施例4
以D6的金刚石涂层立铣刀为基体,一种金刚石涂层立铣刀,包括金刚石涂层立铣刀基体,以及依次设置于金刚石涂层立铣刀基体表面的C层、TiC层、TiBC层和TiB2层,C层厚度为0.1μm,TiC层厚度为0.1μm,TiBC层厚度为0.2μm,TiB2层厚度为1μm。
上述金刚石涂层立铣刀的制备方法,包括以下步骤:
(1)预处理:先将金刚石涂层立铣刀基体放入水中超声清洗10min,再放入丙酮中超声清洗20min,然后再放入乙醇中超声清洗20min,然后用干燥氮气将金刚石涂层立铣刀表面吹干,最后再将金刚石涂层立铣刀基体放入鼓风干燥箱中100℃烘干;
将烘干后的金刚石涂层立铣刀,固定在离子源/电弧离子镀复合镀膜设备空腔内的转架上;关闭真空室门,打开水冷机将离子源、多弧靶、分子泵、真空腔室的水路接通,打开空压机和复合镀膜机的总电源,然后开启机械泵和旁抽阀以及分子泵,使分子泵进入爬升状态;当分子泵达到全速以后,关闭旁抽阀,打开粗抽阀,对真空室进行粗抽;当真空室内压强达到10Pa以下后,再次打开旁抽阀;当真空室压强达到3Pa以下后,关闭粗抽阀,开启高阀对真空室抽高真空;当真空室压强抽到5.0×10-3Pa以后,打开加热电源对真空室进行加热烘烤,加热温度为300℃,当真空度达到3.0×10-3Pa时,开始进行辉光清洗;
(2)辉光清洗:打开氩气瓶主阀、减压阀、离子源阀、弧阀和靶阀以及质量流量计向真空室内通入氩气,氩气流量400sccm,工作压强为1.3Pa,基体偏压-600V,对金刚石涂层立铣刀基体进行辉光清洗,清洗时间20min;
(3)离子刻蚀清洗:辉光清洗结束后,开启离子源对样品进行离子轰击清洗,离子源电压为90V,氩气流量200sccm,工作压强1.0Pa,基体偏压为-800V,基体架转速为2r/min,清洗时间30min;
(4)过渡层沉积:向真空室内通入氩气,调节质量流量计使真空室内的压强为0.6Pa,基底偏压为-50V,开启石墨靶,保持功率为1kW,沉积5min后(C层),关闭石墨靶,开启C2H2气体,流量50sccm,开启Ti靶,功率为1KW,沉积3min后(TiC层);关闭Ti靶,开启TiB2靶,功率为1KW,沉积5min(TiBC层);
(5)颜色层沉积:关闭C2H2气体,保持TiB2靶功率为1kW,沉积时间为20min,制得TiB2层;
(6)涂层沉积结束后,关闭离子源电源、偏压电源、质量流量计、气瓶主阀和减压阀;待温度降到100℃以下后,关闭高阀,打开放气阀,待真空室内压强与外界气压一致时,打开真空室门,取出金刚石涂层立铣刀。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于,结构中不包括过渡层(即C层、TiC层、TiCN层),制备方法中不含步骤(4)。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于,结构中不包括C层,制备方法中不含相应层的制备。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于,结构中不包括TiC层,制备方法中不含相应层的制备。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于,结构中不包括TiCN层,制备方法中不含相应层的制备。
对实施例以及对比例得到的金刚石涂层刀具进行外观评价和性能测试,具体采用以下试验方法进行评估:
(1)外观评价:对金刚石涂层刀具外观颜色进行评价;
(2)涂层结合力测试:使用洛氏压痕法测试涂层结合力,载荷为60Kg,考察涂层是否剥落。
测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出,本发明得到的金刚石涂层刀具颜色鲜艳、美观,且颜色不易脱落,对比例1-4与实施例1对比可以看出,通过合理设置过渡层,能够增强涂层间的结合力,显著增强颜色层的持久性。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明,然而应意识到,在不背离本发明的精神和范围的情况下可作出许多其它的更改和修改。因此,这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (5)
1.一种具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法,其特征在于,所述具有颜色层的金刚石涂层刀具包括金刚石涂层刀具基体,以及依次设置于所述金刚石涂层刀具基体表面的过渡层和颜色层;
所述颜色层包括过渡金属或其合金的化合物层,化合物包括氮化物、氮硅化物、硼化物,且所述颜色层不包括黑灰色系层;
所述过渡层包括依次与所述金刚石涂层刀具基体表面接触的碳层、过渡金属的碳化物层和过渡金属的碳的化合物层,化合物包括氮化物、氮硅化物、硼化物;
所述颜色层为TiN层、TiSiN层、TiAlSiN层或TiB2层;
所述过渡金属的碳化物层为TiC层;
过渡金属的碳的化合物层为TiCN层、TiCSiN层或TiBC层;
所述颜色层的厚度为0.5~2μm;
所述过渡层的厚度为0.3~0.6μm;所述碳层的厚度为0.1~0.2μm;所述过渡金属的碳化物层的厚度为0.1~0.2μm;
所述的具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法,包括以下步骤:
采用物理气相沉积的方式在所述金刚石涂层刀具基体上依次制备过渡层和颜色层,得到具有颜色层的金刚石涂层刀具;
采用物理气相沉积的方式制备颜色层的沉积条件包括:
制备过渡金属或其合金的氮化物、氮硅化物的沉积条件包括:过渡金属或其合金来源于过渡金属或其合金靶,氮来源于气体氮源,硅来源于硅靶;过渡金属或其合金靶的功率为1~5kW,气体氮源的流量为50~500sccm,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为10~40min;或,
制备过渡金属或其合金的硼化物层的沉积条件包括:过渡金属或其合金、硼化物来源于过渡金属或其合金的硼化物靶;过渡金属或其合金的硼化物靶的功率为1~5kW,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为10~40min;
制备碳层的沉积条件包括:碳来源于石墨靶,石墨靶的功率为0.5~2kW,沉积气压为0.4~0.8Pa,基体偏压为0~-100V,沉积时间为5~10min;
制备过渡金属的碳化物层的沉积条件包括:过渡金属来源于过渡金属靶,碳来源于气体C2H2或CH4,过渡金属靶的功率为0.5-3kW,C2H2或CH4气体流量为10-150sccm,沉积气压为0.5-1.0Pa,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为2-10min;
制备过渡金属的碳的氮化物、氮硅化物的沉积条件包括:过渡金属来源于过渡金属靶,碳来源于气体C2H2或CH4,氮来源于气体氮源,硅来源于硅靶;过渡金属靶的功率为1~5kW,C2H2或CH4气体流量为10-150sccm,气体氮源的流量为50~300sccm,沉积气压为0.6-1.1Pa,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为2~10min;或,
制备过渡金属的碳的硼化物层的沉积条件包括:过渡金属和硼化物来源于过渡金属硼化物靶,碳来源于气体C2H2或CH4;过渡金属硼化物靶的功率为1~5kW,C2H2或CH4气体流量为10-150sccm,基体偏压为-50~-500V,沉积时间为2~10min。
2.按照权利要求1所述的具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法,其特征在于,所述颜色层的厚度为0.8~1.5μm。
3.按照权利要求1所述的具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法,其特征在于,所述颜色层的厚度为0.8~1.2μm。
4.按照权利要求1-3任一项所述的具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法,其特征在于,所述方法还包括先对金刚石涂层刀具基体进行预处理、辉光清洗和离子刻蚀清洗的步骤;
预处理包括清洗金刚石涂层刀具基体和预热金刚石涂层刀具基体的步骤;
清洗金刚石涂层刀具基体包括以下步骤:依次用水、酮类和醇类超声清洗5~20min,干燥;
清洗预热金刚石涂层刀具基体包括以下步骤:将清洗后的金刚石涂层刀具基体固定在镀膜设备转架上;关闭真空室门,抽真空至5.0×10-3Pa以下后对真空室进行加热烘烤,加热温度为100~500℃,当真空度达到3.0×10-3Pa时,进行辉光清洗;
辉光清洗包括以下步骤:
向真空室内通入氩气,氩气流量300~500sccm,工作压强为1.0~1.7Pa,基体偏压-500~-800V,对金刚石涂层刀具基体表面进行辉光清洗,清洗时间10~30min;
离子刻蚀清洗包括以下步骤:
开启离子源对金刚石涂层刀具基体进行离子轰击清洗,离子源电压为50~90V,氩气流量70~500sccm,工作压强0.5~1.7Pa,基体偏压为-100~-800V,清洗时间10~30min。
5.一种加工设备,其特征在于,所述加工设备包括权利要求1-4任一项所述的具有颜色层的金刚石涂层刀具的制备方法制得的金刚石涂层刀具。
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