CN104512065A - 一种磁控溅射制备时尚装饰材料的方法 - Google Patents

一种磁控溅射制备时尚装饰材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种时尚装饰材料，该材料包括基材和镀覆在所述基材上的膜层，所述膜层包括依次镀覆在所述基材上的装饰膜层和金属化膜层；所述膜层为碳氮化钛、氮化铝钛和氮化钨中的一种；所述金属化膜层为钨、铝、铬、钛和不锈钢中的一种。还提供了一种装饰材料的制备方法，该方法包括依次在形成装饰膜层的磁控溅射条件下和形成金属化膜层的磁控溅射条件下，在磁控靶上施加电源使磁控靶上的靶材物质溅射并沉积在所述基材上，以形成依次镀覆在所述基材上的装饰膜层和金属化膜层，所述靶材为钛、铝、铬、钨和不锈钢中的至少一种。本发明提供的镀膜材料，膜层颜色丰富，颜色均匀，而且膜层的金属质感很强，结合力好，耐磨性和耐腐蚀性能优良。

Description

一种磁控溅射制备时尚装饰材料的方法
技术领域
本发明涉及到一种时尚装饰材料的制造方法。
背景技术
目前，装饰材料广泛应用于航空、航天、化工、造船、通信、电子、汽车制造等工业领域。尤其是应用于电子产品的装饰时，可以使电子产品获得美观的外观装饰和更好的质感，从而提高产品的价值。
通常的镀膜方法是采用物理气相沉积，其中磁控溅射的方法尤其是一种很好的镀膜方法，在基材上制备的膜层金属质感强，结合力好，耐磨性和耐腐蚀性能优良，而且膜层的厚度很薄、不影响高端产品或复杂形状产品的功能，是公认的绿色环保工艺。众所周知，采用磁控溅射离子镀的方法所制备的膜层主要包括银色的氮化铬层、金黄色的氮化钛层、玫瑰色的碳氮化钛层、和黑色的碳化钛层。
但是，在目前，采用磁控溅射的方法得到的膜层颜色比较少，不能满足人们的需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的装饰膜层颜色单一的缺点，从而提供一种色彩丰富、具有金属质感的装饰材料及其制备方法。
本发明提供了一种装饰材料，该材料包括基材和镀覆在所述基材上的膜层，所述膜层包括依次镀覆在所述基材上的装饰膜层和金属化膜层；所述装饰膜层为碳氮化钛、氮化铝钛和氮化钨中的一种；所述金属化膜层为钨、铝、铬、钛和不锈钢的一种。
本发明还提供了一种装饰材料的制备方法，该方法包括在磁控靶上施加电源使磁控靶上的靶材物质溅射并沉积在所述基材上，以形成依次镀覆在所述基材上的装饰膜层和金属化膜层，所述靶材为钛、钛铝、铬、钨和不锈钢中的至少一种。
本发明提供的镀膜材料，膜层颜色丰富，颜色均匀，而且膜层的金属质感很强，结合力好，耐磨性和耐腐蚀性能优良。
具体实施方式
本发明提供一种装饰材料，该材料包括基材和镀覆在所述基材上的膜层，所述膜层包括依次镀覆在所述基材上的装饰膜层和金属化膜层；所述装饰膜层为碳氮化钛、氮化铝钛和氮化钨中的一种；所述金属化膜层为钨、铝、铬、钛和不锈钢的一种。
根据本发明所提供的装饰材料，所述装饰膜层为碳氮化钛，所述金属化膜层为不锈钢。
根据本发明所提供的装饰材料，所述装饰膜层为氮化铝钛，所述金属化膜层为不锈钢。
根据本发明提供的镀膜材料，所述装饰膜层的厚度和金属化膜层的厚度根据具体的颜色需要而定，在优选情况下，所述形成装饰膜层的磁控溅射条件使所述装饰膜层的厚度为0.08-2μm，优选为1-1.5μm；所述形成金属化膜层的磁控溅射条件使所述金属化膜层的厚度为2-8mm，优选为3-6mm。
根据本发明提供的镀膜材料，为了增加装饰膜层与基材之间的结合力，在优选情况下，在基材与装饰膜层之间设置有过渡层，所述过渡层为钨、铝、铬、钛和不锈钢中的至少一种。更优选为，所述过渡层为与装饰层相同的金属材料。
根据本发明提供的镀膜材料，所述基材可以采用各种可以进行磁控溅射离子镀的基材，例如可以为不锈钢、钛、铬、银、镁、锌、钛合金、银合金或镁合金。
本发明提供的装饰材料的制备方法包括，在磁控溅射条件下依次在基材上形成装饰膜层和金属化膜层，在磁控靶上施加电源使磁控靶上的靶材物质溅射并沉积在所述基材上，以形成依次镀覆在所述基材上的装饰膜层和金属化膜层，所述靶材为钛、钛铝、铬、钨和不锈钢中的至少一种。
根据本发明所述的装饰材料的制备方法，所述磁控靶优选为对靶结构，可以根据需要使用一对或几对磁控靶，每对磁控靶由一个电源供电，两个磁控靶各自与电源的一极相连，并与整个真空室绝缘。工架件可以围绕真空室的中心轴顺时针或逆时针转动，其转速可以为0.5-10转/分钟，优选为2-6转/分钟。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，形成所述装饰膜层的靶为平板状，形成所述金属化膜层的靶为圆柱状。所述靶材的纯度优选99.9％以上，更优选为99.99％以上。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，在所述磁控溅射的过程中用偏压电源轰击膜层。所述偏压电源使带正电的离子间歇地对薄膜有轰击作用，有效地提高了膜层的结合力和致密度。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，所述形成装饰膜层的磁控溅射条件使所述装饰膜层的厚度为0.08-2μm，优选为1-1.5μm；所述形成金属化膜层的磁控溅射条件使所述金属化膜层的厚度为2-8mm，优选为3-6mm。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，所述形成装饰膜层的磁控溅射条件包括：电源的功率为5-10千瓦，更优选为7-9千瓦；磁控溅射的真空度为0.3-0.08帕，更有选为0.4-0.7帕；溅射时间为35-120分钟，更优选为40-70分钟；工作气体为惰性气体，反应气体为氮气或氮气和乙炔的混合气体；所述反应气体的流量为递增的；所述反应气体为氮气时，氮气的初始流量为30-80标准毫升/分钟，更优选为40-60标准毫升/分钟；最终流量为90-260标准毫升/分钟，更优选为100-150标准毫升.分钟；所述反应气体为氮气和乙炔的混合气体时，乙炔的流量为1-20标准毫升/分钟或乙炔流量递增变化，其起始流量为8-20标准毫升/分钟，最终流量为20-60标准毫升/分钟；所述氮气的初始流量为10-40标准毫升/分钟，更优选为20-30标准毫升/分钟；最终流量为50-100标准毫升/分钟，更优选为50-80标准毫升分钟；偏压为150-200伏；占空比为15％-75％，更优选为30-50％。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，形成所述金属化膜层的磁控溅射条件包括，电源的功率为1-8千瓦范围内的恒功率，更优选为2-4千瓦范围内的恒功率；磁控溅射的真空度为0.1-1帕，更优选为0.4-0.7帕；溅射时间为1-6分钟，更优选为3-5分钟；磁控溅射的气氛为惰性气体气氛；偏压为100-200伏，更优选为150-200伏；占空比为15-50％，更优选为30-50％。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，所述惰性气体优选为氦气或氩气，氦气或氩气的纯度优选为99.9％以上，更优选为99.99％以上。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，为了增加装饰膜层与基材之间的结合力，在形成装饰膜层之前在基材表面形成过渡层，所述形成过渡层的方法为在形成过渡膜层的磁控溅射条件下，在磁控靶上施加电源使磁控靶上的靶材物质溅射并沉积在所述基材上，所述靶材为钛、钛铝、铬、钨和不锈钢中的至少一种。所述形成过渡膜层的条件为电源的功率为8-10千瓦范围内的恒功率，磁控溅射的真空度为0.4-0.7帕，溅射时间为5-15分钟，磁控溅射的气氛为惰性气体气氛，偏压为150-200伏，占空比为50-75％。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，所述基材为不锈钢、钛、铬、铝、镁、锌、钛合金、铝合金或镁合金。
根据本发明提供的制备方法，在优选情况下，为了提高膜层与基材的结合力，所述镀膜材料的制备方法还可以包括在进行磁控溅射之前对基材进行离子清洗。所述离子清洗的方法包括，用辉光放电等离子体中的正离子轰击所述基材，离子清洗的真空度为8-1.2帕，离子清洗时间为25-30分钟，离子清洗的气氛为惰性气体气氛，偏压为900-1150伏，占空比为50-75％。
根据本发明提供的制备方法，在通常情况下，所述镀膜材料的制备方法还包括在将基材进行离子清洗之前，对基材进行前处理，该前处理的方法是本领域技术人员公知的，例如，对基材进行机械抛光、磨砂或拉丝后，进行超声波清洗。
可以根据需要，对于想得到光滑触感的镀膜材料的基材，进行机械抛光后进行超声波清洗；对于想得到磨砂触感的镀膜材料的基材，进行磨砂后进行超声波清洗；对于想得到条状触感的镀膜材料的基材，进行拉丝后进行超声波清洗。所述机械抛光、磨砂或拉丝以及超声波清洗的方法已为本领域技术人员所公知，在此不再重复。
下面采用具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1：
本实施例说明本发明的装饰材料及其制备方法。
基材采用不锈钢工件
1、前处理
1)  机械抛光
2)  超声波清洗
2、制备装饰材料
采用磁控溅射镀膜设备(博锐恒MP-3P)进行镀膜。
该设备中钛靶的结构为：磁控溅射区内对称地设置有两对纯度为99.99％的钛金属平面磁控靶。
(1)子清洗
将上述清洗后的工件放入真空室的工件架上，工件架以3转/分钟的转速转动，关门，真空室进行初抽，当真空度达到分子泵启动压强5Pa后，开启高阀对真空室进行细抽，在0.08Pa％时对真空室加热以达到减少抽气时间的目的，当真空度至6×10-3Pa后，对真空室充氩气使真空度降至1Pa此时开启偏压电源对工件进行离子清洗，占空比75％，偏压1100伏特，清洗时间30分钟。
(2)成过渡膜层
开启钛靶电源，将工作气压调整为0.5Pa，电源功率为9千瓦，偏压为200伏，占空比为75％，进行磁控溅射，溅射的时间为10分钟。
(3)成装饰膜层
调整电源功率为9千瓦，偏压为150伏，占空比为50％，通入乙炔和氮气，乙炔流量为10sccm，氮气流量从20sccm递增至50sccm，进行磁控溅射，溅射的时间为40分钟。关闭钛靶电源，停止通入气体，冷却10分钟出炉，得到形成有厚度为1.2μm的膜层的工件，该膜层为金黄色偏红色，而且具有金属质感。
(4)形成金属化膜层
采用磁控溅射镀膜设备(博锐恒MP-3P)进行镀膜。
该设备中不锈钢靶的结构为：磁控溅射区内有两对纯度为99.99％的不锈钢圆柱磁控靶。
用粗真空抽气系统先对真空室进行粗抽气，达到分子泵启动压强后，再利用高真空系统对真空室进行细抽，在0.08Pa时对真空室加热以达到减少抽气时间的目的，最后达到镀膜的本底真空度6×10-3Pa。达到本底真空后，充入工作气体氩气，使工作气压在0.5Pa，氩气流量为350sccm，开启不锈钢靶的电源，进行磁控溅射，电源功率为1.5KW，偏压电源工艺为占空比50％、电压200伏特，金属化时间为4min。
关闭不锈钢靶电源，关闭偏压电源，停止通入氩气，冷却10分钟出炉，得到形成有厚度为如4nm的膜层的工件，该膜层为淡粉色，而且具有金属质感。
实施例2
本实施例说明本发明的镀膜材料及其制备方法。
基材采用钛合金
1、前处理
(1)机械抛光
(2)拉丝
(3)超声波清洗
2、制备装饰材料
采用磁控溅射镀膜设备(博锐恒MP-3P)进行镀膜。
该设备中钛靶的结构为：磁控溅射区内对称地设置有两对纯度为99.99％的钛金属平面磁控靶。
(1)子清洗
将上述清洗后的工件放入真空室的工件架上，工件架以3转/分钟的转速转动，关门，真空室进行初抽，当真空度达到分子泵启动压强5Pa后，开启高阀对真空室进行细抽，在0.08Pa时对真空室加热以达到减少抽气时间的目的，当真空度至6×10-3Pa后，对真空室充氩气使真空度降至1Pa，此时开启偏压电源对工件进行离子清洗，占空比75％，偏压1100伏特，清洗时间30分钟。
(2)成过渡膜层
开启钛靶电源，将工作气压调整为0.5Pa，电源功率为9千瓦，偏压为200伏，占空比为75％，进行磁控溅射，溅射的时间为10分钟。
(3)形成装饰膜层
调整电源功率为7千瓦，偏压为170伏，占空比为75％，通入乙炔和氮气，乙炔流量为20sccm，氮气流量从10sccm递增至80sccm，进行磁控溅射，溅射的时间为35分钟。关闭钛靶电源，停止通入气体，冷却10分钟出炉，得到形成有厚度为1.2μm的膜层的工件，该膜层为金黄色偏红色，而且具有金属质感。
(4)幻形成金属化膜层
采用磁控溅射镀膜设备(博锐恒MP-3P)进行镀膜。
该设备中不锈钢靶的结构为：磁控溅射区内设置有两对纯度为99.99％的不锈钢圆柱磁控靶。
用粗真空抽气系统先对真空室进行粗抽气，达到分子泵启动压强后，再利用高真空系统对真空室进行细抽，在0.08Pa，时对真空室加热以达到减少抽气时间的目的，最后达到镀膜的本底真空度6×10-3Pa。达到真空度后，充入工作气体氩气，使工作气压在0.5Pa，氩气流量为350sccm，开启不锈钢靶的电源，进行磁控溅射，电源功率为3KW，偏压电源工艺为占空比30％、偏压150伏特，金属化时间为3min。
关闭不锈钢靶电源，关闭偏压电源，停止通入氩气，冷却10分钟出炉，得到形成有厚度为3nm的膜层的工件，该膜层为淡粉色，而且具有金属质感。
实施例3
本实施例说明本发明的装饰材料及其制备方法。
基材采用不锈钢
1、前处理
(1)  械抛光
(2)  超声波清洗
2、制备装饰材料
采用磁控溅射镀膜设备(博锐恒MP-3P)进行镀膜。
该设备中钛铝靶的结构为：磁控溅射区内设置有一对成份比为5：5的钛铝合金平面靶材。
(1)子清洗
将上述清洗后的工件放入真空室的工件架上，工件架以3转/分钟的转速转动，关门，真空室进行初抽，当真空度达到分子泵启动压强5Pa后，开启高阀对真空室进行细抽，在0.08Pa时对真空室加热以达到减少抽气时间的目的，当真空度至6×10-3Pa后，对真空室充氩气使真空度降至1Pa，此时开启偏压电源对工件进行离子清洗，占空比75％，偏压1100伏特，清洗时间30分钟。
(2)形成过渡膜层
将工作气压调整为0.5Pa，开启钛铝合金靶的电源，电源功率为5千瓦，偏压为200伏，占空比为75％，氩气流量为280sccm，进行磁控溅射，溅射的时间为10分钟。
(3)形成装饰膜层
电源功率为5千瓦，设置偏压为200伏，占空比为30％，通入氮气，氮气流量从40sccm递增至150sccm，进行磁控溅射，溅射的时间为50分钟。关闭靶电源，停止通入气体，冷却10分钟出炉，得到形成有厚度为1.5μm的膜层的工件，该膜层为蓝紫色，而且具有金属质感。
(4)形成金属化膜层
采用磁控溅射镀膜设备(博锐恒MP-3P)进行镀膜。
该设备中不锈钢靶的结构为：磁控溅射区内设置有两对纯度为99.99％的不锈钢圆柱磁控靶。
用粗真空抽气系统先对真空室进行粗抽气，达到分子泵启动压强后，再利用高真空系统对真空室进行细抽，在0.08Pa时对真空室加热以达到减少抽气时间的目的，最后达到镀膜的本底真空度6×10-3Pa，达到本底真空后，充入工作气体氩气，使工作气压在0.5Pa，氩气流量为280sccm，开启不锈钢靶的电源，进行磁控溅射，电源功率为2KW，占空比15％、偏压100伏特，金属化时间为4min。
关闭不锈钢靶电源，关闭偏压电源，停止通入氩气，冷却10分钟出炉，得到形成有厚度为的膜层的工件，该膜层为淡蓝色，而且具有金属质感。
实施例4
本实施例说明本发明的装饰材料及其制备方法。
基材采用不锈钢
1、前处理
(1)机械抛光
(2)超声波清洗
2、制备装饰材料
采用磁控溅射镀膜设备(博锐恒MP-3P)进行镀膜。
该设备中钛铝靶的结构为：磁控溅射区内设置有一对成份比为5：5的钛铝合金平面靶材。
(1)子清洗
将上述清洗后的工件放入真空室的工件架上，工件架以3转/分钟的转速转动，关门，真空室进行初抽，当真空度达到分子泵启动压强5Pa后，开启高阀对真空室进行细抽，在0.08Pa时对真空室加热以达到减少抽气时间的目的，当真空度至6×10-3Pa后，对真空室充氩气使真空度降至1Pa，此时开启偏压电源对工件进行离子清洗，占空比75％，偏压1100伏特，清洗时间30分钟。
(2)形成装饰膜层
将工作气压调整为0.5Pa，开启钛铝合金靶的电源，调整电源功率为5千瓦，设置偏压为100伏，占空比为15％，通入氮气，氮气流量从80sccm递增至200sccm，进行磁控溅射，溅射的时间为60分钟。关闭靶电源，停止通入气体，冷却10分钟出炉，得到形成有厚度为1.6μm的膜层的工件，该膜层为蓝绿色，而且具有金属质感。
(3)形成金属化膜层
采用磁控溅射镀膜设备(博锐恒MP-3P)进行镀膜。
该设备中不锈钢靶的结构为：磁控溅射区内设置有两对纯度为99.99％的不锈钢圆柱磁控靶。
用粗真空抽气系统先对真空室进行粗抽气，达到分子泵启动压强后，再利用高真空系统对真空室进行细抽，在0.08Pa时对真空室加热以达到减少抽气时间的目的，最后达到镀膜的本底真空度6×10-3Pa，达到本底真空后，充入工作气体氩气，使工作气压在0.5Pa，氩气流量为280sccm，开启不锈钢靶的电源，进行磁控溅射，电源功率为1KW，占空比15％、偏压100伏特，金属化时间为4min。
关闭不锈钢靶电源，关闭偏压电源，停止通入氩气，冷却10分钟出炉，得到形成有厚度为的膜层的工件，该膜层为淡绿色，而且具有金属质感。
对比例1
本实施例说明本发明的装饰材料及其制备方法。
基材采用不锈钢
1、前处理
(1)机械抛光
(2)超声波清洗
2、制备装饰材料
采用磁控溅射镀膜设备(博锐恒MP-3P)进行镀膜。
该设备中钛靶的结构为：磁控溅射区内对称地设置有两对纯度为99.99％的钛金属平面磁控靶。
(1)离子清洗
将上述清洗后的工件放入真空室的工件架上，工件架以3转/分钟的转速转动，关门，真空室进行初抽，当真空度达到分子泵启动压强5Pa后，开启高阀对真空室进行细抽，在0.08Pa时对真空室加热以达到减少抽气时间的目的，当真空度至6×10-3Pa后，对真空室充氩气使真空度降至1Pa，此时开启偏压电源对工件进行离子清洗，占空比75％，偏压1100伏特，清洗时间30分钟。
(2)形成过渡膜层
开启钛靶电源，将工作气压调整为0.5Pa，电源功率为9千瓦，偏压为200伏，占空比为75％，氩气流量为350sccm，进行磁控溅射，溅射的时间为10分钟。
(3)形成装饰膜层
调整电源功率为9千瓦，偏压为150伏，占空比为50％，通入乙炔和氮气，乙炔流量从10sccm递增至22sccm，氮气流量从20sccm递增至70sccm，进行磁控獬射，獬射的时间为45分钟。关闭钛靶电源，停止通入气体，冷却10分钟出炉，得到形成有厚度为1.1μm的膜层的工件，具有金属质感。
本发明的方法可以得到颜色丰富的膜层，且颜色均匀，结合力好，耐磨性和耐腐蚀性能优良。

Claims (12)

1.时尚装饰材料包括基材和镀覆在所述基材上的膜层，其特征在于，所述膜层包括依次镀覆在所述基材上的装饰膜层和金属化膜层；所述装饰膜层为碳氮化钛、氮化铝钛和氮化钨中的一种；所述金属化膜层为钨、铝、铬、钛和不锈钢中的一种。
2.根据权利要求1所述的装饰材料，其中，所述装饰膜层为碳氮化钛，所述金属化膜层为不锈钢。
3.根据权利要求1所述的装饰材料，其中，所述装饰膜层为氮化铝钛，所述金属化膜层为不锈钢。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的装饰材料，其中，所述装饰膜层的厚度为0.8-2μm，所述金属化膜层的厚度为2-8nm。
5.根据权利要求4所述的装饰材料，其中，所述基材为不锈钢、钛、铬、铝、镁、锌、钛合金、铝合金或镁合金。
6.一种权利要求1所述的装饰材料的制备方法，其特征在于，在磁控靶上施加电源使磁控靶上的靶材物质溅射并沉积在所述基材上，以形成依次镀覆在所述基材上的装饰膜层和金属化膜层，所述靶材为钛、钛铝、铬、钨和不锈钢中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，形成所述装饰膜层的靶为平板状，形成所述金属化膜层的靶为圆柱状。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，在所述磁控溅射的过程中用偏压电源轰击膜层。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述形成装饰膜层的磁控溅射条件使所述装饰膜层的厚度为0.8-2μm，所述形成金属化膜层的磁控溅射条件使所述金属化膜层的厚度为2-8nm。
10.根据权利要求6所述的方法，其中，所述形成装饰膜层的磁控溅射条件包括，电源的功率为5-10千瓦，磁控溅射的真空度为0.3-0.8帕，溅射时间为35-120分钟，工作气体为惰性气体，反应气体为氮气或氮气和乙炔的混合气体，所述反应气体的流量为递增的，所述反应气体为氮气时，所述反应气体为氮气时氮气的初始流量为30-80标准毫升/分钟、最终流量为90-260标准毫升/分钟；所述反应气体为氮气和乙炔的混合气体时，乙炔的流量为1-20标准毫升/分钟或乙炔流量递增变化，其起始流量为8-20标准毫升/分钟，最终流量为20-60标准毫升/分钟，所述氮气的初始流量为10-40标准毫升/分钟、最终流量为50-100标准毫升/分钟；偏压为50-200伏，占空比为15％-75％。
11.根据权利要求6所述的方法，其中，形成所述金属化膜层的磁控溅射条件包括，电源的功率为1-8千瓦范围内的恒功率，磁控溅射的真空度为0.1-1帕，溅射时间为1-6分钟，磁控溅射的气氛为惰性气体气氛，偏压为100-200伏，占空比为15-50％。
12.根据权利要求6所述的方法，其中，所述基材为不锈钢、钛、铬、铝、镁、锌、钛合金、铝合金或镁合金。
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