CN103305802A - 电子产品金属表面pvd薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法，包括金属基材，金属基材的表面沉积有多层金属或金属化合物薄膜，薄膜的厚度为0.1-3μm。选取待加工产品作为基材，并进行预处理；利用磁控溅射镀膜机对预处理后的基材进行镀膜，首先在120-200℃温度下对基材进行烘烤；然后在7×10^-3Pa以上的真空状态下对基材进行离子清洗，清洗时间设定为5min-10min，离子清洗时的真空度降至7×10^-1Pa左右；离子清洗完毕后，在6.5×10^-3Pa以上的真空状态下对基材进行镀膜，镀膜时的真空度降至2.3×10^-1Pa左右。可以在金属表面镀制各种颜色，例如金黄色系列、黑色系列、银色、咖啡色、锖色、蓝色系列、紫色系列等，膜层牢固，颜色多样，可以进行批量生产。

Description

电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种表面装饰/功能薄膜，尤其涉及一种电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法。

背景技术

目前，随着科技的进步，电子、通信类消费品（特别是手机）金属化程度越来越高，并对其表面硬度、耐腐蚀性能、耐摩擦性能、耐高温高湿性能以及表面的颜色等要求也越来越高。

现有技术中，如中国专利（申请号201110062689.7）公开了一种手机塑胶件喷涂工艺，通过控制底漆及面漆的喷涂实现对手机表面装饰的性能及颜色的控制。这种方法应用于金属壳体的手机，其性能及表面颜色很难达到目前消费者的要求。

物理气相沉积（PVD，Physical Vapor Deposition）目前主要应用于微电子、半导体加工领域，也有在切削刀具、模具表面使用的，用于提高表面硬度、延长寿命。

目前，PVD技术在电子产品表面的装饰应用主要用于非金属如塑胶外壳表面，由于金属外壳可选的加工工艺较多，同时采用PVD技术进入批量生产存在工艺难点，因此，本领域对于金属外壳表面装饰，大都采用多弧离子镀、直流溅射镀等技术。

上述现有技术至少存在以下缺点：

多弧离子镀技术镀膜速率高，但制备的膜层粗糙，杂质较多，膜层应力很高；直流溅射离化率低，膜层应力高，表面粗糙。而且这两种技术对镀膜时的压力、温度要求都比较高，制备的颜色也比较单一，无法做出复杂、绚丽的颜色，已经无法满足广大消费者的需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种不但可使产品外观变得绚丽，而且使其表面硬度、耐腐蚀性能、耐摩擦性能、以及耐高温性能都有了显著提高的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法，包括金属基材，所述金属基材的表面沉积有多层金属或金属化合物薄膜，所述薄膜的厚度为0.1-3μm。

本发明的上述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法的制备方法，包括如下步骤：

A、选取待加工产品作为基材，并进行预处理；

B、利用磁控溅射镀膜机对预处理后的基材进行镀膜，具体包括：

首先，在120-200℃温度下对基材进行烘烤；

然后，在7×10^-3Pa以上的真空状态下对基材进行离子清洗，清洗时间设定为5min-10min，离子清洗时的真空度降至6.5×10^-1Pa—7.5×10^-1Pa；

离子清洗完毕后，在6.5×10^-3Pa以上的真空状态下对基材进行镀膜，镀膜时的真空度降至2.0×10^-1Pa—3.0×10^-1Pa。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例提供的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法，利用磁控溅射镀膜机，采用各种靶材与工作气体，可以在金属表面镀制各种颜色，例如金黄色系列、黑色系列、银色、咖啡色、锖色、蓝色系列、紫色系列等，膜层牢固，颜色多样，可以进行批量生产。

具体实施方式

下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。

本发明的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法，其较佳的具体实施方式是：

包括金属基材，所述金属基材的表面沉积有多层金属或金属化合物薄膜，所述薄膜的厚度为0.1-3μm。

所述薄膜的材料为以下至少一种金属或其化合物：钛、金、铜、铝、铬、锡。

所述的金属基材为不锈钢板。

本发明的上述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法的制备方法，包括如下步骤：

A、选取待加工产品作为基材，并进行预处理；

B、利用磁控溅射镀膜机对预处理后的基材进行镀膜，具体包括：

首先，在120-200℃温度下对基材进行烘烤；

然后，在7×10^-3Pa以上的真空状态下对基材进行离子清洗，清洗时间设定为5min-10min，离子清洗时的真空度降至6.5×10^-1Pa—7.5×10^-1Pa；

离子清洗完毕后，在6.5×10^-3Pa以上的真空状态下对基材进行镀膜，镀膜时的真空度降至2.0×10^-1Pa—3.0×10^-1Pa。

所述预处理步骤包括：

首先，用酒精、超声波对基材表面进行清洗；

然后，将产品组在专用工装夹具上，并挂在工装杆上；

之后，将挂满基材的工装杆放在移工车上，拉到除尘柜里，用静电除尘枪进行除尘。

所述烘烤步骤包括：

将除尘完毕的工装杆挂在磁控溅射镀膜机的台车上，先插下孔，再挂上孔；

转动台车，确认工装杆不会掉落或刮蹭靶面，关上镀膜机大门，并锁死；

按照磁控溅射镀膜机操作规程依次开启各种真空泵，进行抽真空；

打开基材加热装置对基材进行烘烤，设置温度为120-200℃。

所述离子清洗步骤包括：

在真空抽至7×10^-3Pa以上时关闭光栅阀，打开台车转架开关，打开偏压电源，充入氩气形成等离子体，对基材进行离子清洗，偏压电源电压设定500V-700V,偏压电源占空比设定60%-70%，氩气流量设定为450-550Sccm，清洗时间设定为5min-10min，真空度降至6.5×10^-1Pa—7.5×10^-1Pa。

所述镀膜步骤包括：

离子清洗完毕后关闭偏压电源，停止充入氩气，打开光栅阀，待真空度抽到6.5×10^{- 3}Pa以上时，关闭光栅阀，打开台车转架开关，充入氩气和反应气体，打开偏压电源，打开镀膜所需靶材的中频电源，对基材进行镀膜，偏压电源电压设定80-180V，偏压电源占空比设定30-50%，中频电源电流设定15A-25A，氩气流量设定为150-180Sccm，反应气体流量根据膜系要求逐渐加入，镀膜时间根据膜系和膜厚要求来设定,真空度降至2.0×10^-1Pa—3.0×10^-1Pa；

镀膜完毕后按照磁控溅射镀膜机操作规程依次关闭各种泵阀，放气开门取出产品。

所述反应气体为氧气、乙炔、氮气中的一种或多种，所述静电除尘枪所用的静电发生器电压为7KV，所述磁控溅射镀膜机的抽高真空设备采用油扩散真空泵和低温捕集泵。

每层薄膜的厚度通过调节镀膜时间来控制，每种薄膜的颜色通过调节靶材的溅射功率和充入气体的分压来控制。

本发明利用磁控溅射镀膜机，采用各种靶材与工作气体，例如钛靶、铝靶、铬靶、硅靶、铜靶、金靶、石墨靶及氩气、氧气、乙炔、氮气等，可以在金属表面镀制各种颜色，例如金黄色系列、黑色系列、银色、咖啡色、锖色、蓝色系列、紫色系列等，膜层牢固，颜色多样，可以进行批量生产。各类电子消费品（特别是手机）的零部件在金属PVD真空镀膜以后，不但其表面硬度、耐腐蚀性能、耐摩擦性能、以及耐高温高湿性能有了显著的提高，并且其外观颜色多样，金属感强，十分漂亮，赢得了广大消费者的喜爱。

本发明通过中频磁控溅射孪生靶技术在产品表面实现高速沉积。与现有的技术相比，此技术应用广泛，适用性强，可以在常温下实现在金属表面的高速沉积，可以在更大的压力范围下镀膜，薄膜的均匀性和同质性优异，膜层牢固，薄膜的装饰性能优秀。

本发明采用的中频磁控溅射孪生靶技术，能精确控制镀膜时各种气体的分压、靶材电流，可以设计各种膜系。不但可以在金属表面镀制绚丽的颜色，而且镀制的氮化钛、氮化铬膜层厚度在1-3微米范围内具有超强的硬度和超低的摩擦系数，镀制的膜层应力小、膜层纯度高、杂质少、结合力强。

具体实施例：

表面装饰\功能薄膜，在不锈钢基材表面先沉积多层金属或金属化合物，使其表面硬度、耐腐蚀性能、耐摩擦性能、以及耐高温高湿性能都有了显著的提高，并且还可以镀制各种绚丽的颜色，所属薄膜厚度为0.1-3μm。

表面装饰\功能薄膜的制备方法，下面以在不锈钢基材表面镀制金黄色为例说明，包括如下步骤：

首先在磁控溅射镀膜机上安装好两对孪生钛靶，打开靶冷却水开关、氩气开关、氮气开关。

按照磁控溅射镀膜机操作规程依此打开各种真空泵开始抽真空，检查靶材冷却水、氩气、氮气有无泄漏，并对气管内的气体进行抽空。

在真空抽至7×10^-3Pa以上时关闭光栅阀，打开台车转架开关，充入氩气，打开钛靶的中频电源，对钛靶进行大电流清洗，电源电流设定28A,清洗时间设定为5min-10min。

钛靶清洗完成后依此关闭各种泵阀，破真空。

选取不锈钢板作为基材，用无水酒精、超声波对基材表面进行清洗。

将基材组在专用工装夹具上，然后挂在工装杆上。

将挂满基材的工装杆放在移工车上，拉到除尘柜里，用专用的静电除尘枪进行除尘。

除尘时，除尘枪与产品距离约10cm，角度成45度，从上往下依此除尘，确保每件产品都除尘到位。

打开真空室大门，将除尘完毕的工装杆挂磁控溅射镀膜机的台车上，先插下孔，再挂上孔。

转动台车，确认工装杆不会掉落或刮蹭靶面，关上镀膜机大门，并锁死。

按照磁控溅射镀膜机操作规程依次开启各种真空泵，进行抽真空。

在真空抽至7×10^-3Pa以上时关闭光栅阀，打开台车转架开关，打开偏压电源，充入氩气形成等离子体，对基材进行离子清洗，转速设定3.1，偏压电源电压设定500V-700V,偏压电源占空比设定60%-70%，氩气流量设定为450-550Sccm，清洗时间设定为5min-10min,真空度降至7.0×10^-1Pa左右。

离子清洗完毕后关闭偏压电源，停止充入氩气，打开光栅阀，待真空度抽到6.5×10^{- 3}Pa以上时，关闭光栅阀，打开台车转架开关，充入氩气，打开偏压电源，打开钛靶的中频电源，进行打底层镀膜，转速设定3.1，偏压电源电压设定180V，偏压电源占空比设定50%，中频电源电流设定25A，氩气流量设定为160Sccm,打底层镀膜时间设定10min，真空度降至2.3×10^-1Pa左右。

打底层镀完后将偏压降为150V，开始充入氮气，氮气流量设定为10Sccm，每间隔5min把氮气流量增加10Sccm，氮气量增加到50Sccm时就不要再增加了，各工艺参数稳定镀膜10min，镀膜时间一共为40min,真空度降至2.5×10^-1Pa左右。

镀膜完毕后按照磁控溅射镀膜机操作规程依次关闭各种泵阀，放气开门。

将工装杆取下放在工作台上，再将产品取下放在托盘里。

其中，静电除尘枪所用的静电发生器电压为7KV。

其中，真空蒸发镀膜机和磁控溅射镀膜机抽高真空设备均采用油扩散真空泵和低温捕集泵。

其中，每层薄膜的厚度都是调节镀膜时间来控制。

产品外观及性能试验：

用美国X-RITE8400色差仪测试产品的L、a、b值分别为：L：69.97a：4.37b：40.67，产品颜色为金黄色。

用百格刀测试产品的附着力为0级。

用纸带摩擦测试仪测试产品的耐磨性，摩擦3000次产品膜层未掉膜，未变色。

产品做橡皮摩擦和酒精摩擦测试均OK。

将产品弯折90度，膜层未出现掉膜、崩膜现象。

产品高温、高湿试验OK。

产品耐冷热冲击试验OK。

产品耐汗液试验OK。

产品耐油试验OK。

产品做硬度测试OK。

其中，橡皮摩擦试验为：用9.8N的力将橡皮压在产品表面，行程30mm,以每分钟30次的速度摩擦2000回，产品不掉膜为OK。

其中，酒精摩擦试验为：用4.8N的力将无水酒精湿润的布压在产品表面，摩擦100次，产品不掉膜为OK。

其中，高温试验为：将产品放在温度80℃、湿度10%的环境下48小时,产品外观无变化为OK。

其中，高湿试验为：将产品放在温度60℃、湿度90%的环境下48小时,产品外观无变化为OK。

其中，耐冷热冲击试验为：将产品放在温度-40℃的环境下0.5小时,再将产品放在温度70℃的环境下0.5小时，共做10个循环，产品外观无变化为OK。

其中，耐汗液试验为：将涂上人工汗液的产品放在温度50℃、湿度90%的环境下0.5小时,再将产品放在温度35℃、湿度90%的环境下0.5小时，共做100个循环，产品外观无变化为OK。

其中，耐油试验为：将涂上食用油的产品放在温度70℃、湿度90%的环境下12小时,然后做百格测试，不掉膜为OK。

其中，的硬度测试方法为：将三菱的2H铅笔以9.8N的力与产品表面呈45度角划1cm，划5次，2次无划痕为OK。

本发明的制备方法是通过中频磁控溅射孪生靶技术在产品表面实现高速沉积。与现有的技术相比，此技术应用广泛，适用性强，薄膜的均匀性和同质性优异，薄膜的装饰性能与工具性能优秀。

本发明采用的是中频磁控溅射孪生靶技术，能精确控制镀膜时各种气体的分压、靶材电流，可以设计各种膜系。不但可以在金属表面镀制绚丽的颜色，而且镀制的氮化钛、氮化铬膜层厚度在1-3微米范围内具有超强的硬度和超低的摩擦系数，镀制的膜层应力小、膜层纯度高、杂质少、结合力强，可以广泛地应用到刀具、模具表面处理上。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法，其特征在于，包括金属基材，所述金属基材的表面沉积有多层金属或金属化合物薄膜，所述薄膜的厚度为0.1-3μm。

2.根据权利要求1所述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法，其特征在于，所述薄膜的材料为以下至少一种金属或其化合物：钛、金、铜、铝、铬、锡。

3.根据权利要求2所述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法，其特征在于，所述的金属基材为不锈钢板。

4.一种权利要求1、2或3所述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法的制备方法，其特征在于，包括步骤：

A、选取待加工产品作为基材，并进行预处理；

B、利用磁控溅射镀膜机对预处理后的基材进行镀膜，具体包括：

首先，在120-200℃温度下对基材进行烘烤；

然后，在7×10^-3Pa以上的真空状态下对基材进行离子清洗，清洗时间设定为5min-10min，离子清洗时的真空度降至6.5×10^-1Pa—7.5×10^-1Pa；

离子清洗完毕后，在6.5×10^-3Pa以上的真空状态下对基材进行镀膜，镀膜时的真空度降至2.3×10^-1Pa。

5.根据权利要求4所述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法的制备方法，其特征在于，所述预处理步骤包括：

首先，用酒精、超声波对基材表面进行清洗；

然后，将产品组在专用工装夹具上，并挂在工装杆上；

之后，将挂满基材的工装杆放在移工车上，拉到除尘柜里，用静电除尘枪进行除尘。

6.根据权利要求5所述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法的制备方法，其特征在于，所述烘烤步骤包括：

将除尘完毕的工装杆挂在磁控溅射镀膜机的台车上，先插下孔，再挂上孔；

转动台车，确认工装杆不会掉落或刮蹭靶面，关上镀膜机大门，并锁死；

按照磁控溅射镀膜机操作规程依次开启各种真空泵，进行抽真空；

打开基材加热装置对基材进行烘烤，设置温度为120-200℃。

7.根据权利要求6所述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法的制备方法，其特征在于，所述离子清洗步骤包括：

在真空抽至7×10^-3Pa以上时关闭光栅阀，打开台车转架开关，打开偏压电源，充入氩气形成等离子体，对基材进行离子清洗，偏压电源电压设定500V-700V,偏压电源占空比设定60%-70%，氩气流量设定为450-550Sccm，清洗时间设定为5min-10min，真空度降至6.5×10^-1Pa—7.5×10^-1Pa。

8.根据权利要求7所述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法的制备方法，其特征在于，所述镀膜步骤包括：

离子清洗完毕后关闭偏压电源，停止充入氩气，打开光栅阀，待真空度抽到6.5×10^{- 3}Pa以上时，关闭光栅阀，打开台车转架开关，充入氩气和反应气体，打开偏压电源，打开镀膜所需靶材的中频电源，对基材进行镀膜，偏压电源电压设定80-180V，偏压电源占空比设定30-50%，中频电源电流设定15A-25A，氩气流量设定为150-180Sccm，反应气体流量根据膜系要求逐渐加入，镀膜时间根据膜系和膜厚要求设定,真空度降至2.3×10^{- 1}Pa；

镀膜完毕后按照磁控溅射镀膜机操作规程依次关闭各种泵阀，放气开门取出产品。

9.根据权利要求8所述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法的制备方法，其特征在于，所述反应气体为氧气、乙炔、氮气中的一种或多种，所述静电除尘枪所用的静电发生器电压为7KV，所述磁控溅射镀膜机的抽高真空设备采用油扩散真空泵和低温捕集泵。

10.根据权利要求4至9任一项所述的电子产品金属表面PVD薄膜及其制备方法的制备方法，其特征在于，每层薄膜的厚度通过调节镀膜时间来控制，每种薄膜的颜色通过调节靶材的溅射功率和充入气体的分压来控制。