CN105861986A

CN105861986A - 带ip黑膜层金属基件的生产工艺及其金属基件

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Publication number: CN105861986A
Application number: CN201610193799.XA
Authority: CN
Inventors: 程海涛
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2016-03-31
Filing date: 2016-03-31
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2036-03-31
Also published as: CN105861986B

Abstract

本发明公开一种带IP黑膜层金属基件的生产工艺及其金属基件，该工艺首先向镀膜室中通入工作气体氩气，采用中频磁控溅射的方法在金属基件表表面溅镀铬硅膜层，然后在中频溅射过程中溅射形成的铬硅层电离出的离子与乙炔电离出的碳离子发生反应生成碳化铬与碳化硅。采用中频磁控镀膜方式，消除了普通直流反应磁控溅射中的阳极消失现象，从而使溅射过程得以稳定进行。铬硅膜层使工件表面覆盖铬硅混合物，膜层致密均匀，结合力强，保证了产品的耐磨性。中频溅射过程中铬硅电离出的离子与反应气体乙炔电离出的碳离子发生反应生成碳化铬与碳化硅，这两种物质呈黑色即IP黑膜层，这种膜层色泽光亮，且耐磨性能强。

Description

带IP黑膜层金属基件的生产工艺及其金属基件

技术领域

本发明涉及磁控溅射微纳米膜的技术领域，尤其涉及一种带IP黑膜层金属基件的生产工艺及其金属基件。

背景技术

磁控溅射是指物体以离子撞击时，被溅射飞散出来，溅射飞散的物体附着于目标基体上而制成薄膜，如日光灯的电极被溅射出而附著于周围所形成溅镀现象。要制作这一溅射薄膜，至少需要有装置薄膜的基板及保持真空状况的道具（内部机构），这种道具即为一制作空间，并使用真空泵将该制作空间内的气体抽出。

在中频反应溅射中，当靶上所加的电压处于负半周时，靶面被正离子溅射；而在正半周时，等离子体中的电子被加速到靶面，中和了靶面上积累的正电荷，从而抑制了打火。但在确定的工作场强下，频率越高，等离子体中正离子被加速的时间越短，正电场从外电场吸收的能量越少，轰击靶的正离子能量越低，靶的溅射速率也降低。由于溅射电压的频率范围处于10~80KHz范围，因此又叫中频溅射'] 中频溅射常用于溅射两个靶，通常为并排的两个靶，尺寸和外形全部相同，因此这两个靶常称为孪生靶。孪生靶在溅射室中悬浮安装，在溅射过程中，两个靶周期性轮流作为阴极与阳极，既抑制了打火，而且由于消除了普通直流反应磁控溅射中的阳极消失现象，从而使溅射过程得以稳定进行。

发明内容

针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种耐高低温、耐腐蚀性强的带IP黑膜层金属基件的生产工艺及其金属基件。

为了达到上述目的，本发明一种带IP黑膜层金属基件的生产工艺，包括以下工艺步骤：

铬硅靶中频溅射

向镀膜室中通入流量为80sccm的工作气体氩气，以铬硅混合物作为靶材，采用中频磁控溅射的方法在金属基件表表面溅镀铬硅膜层，溅射时，镀膜室压强为2.5×10^-1~3.5×10^-1 Pa，铬硅靶材使用电压为100~150V、电流为20A的射频电源，溅射电压的频率范围处于10~80KHz范围，占空比为50%~60%，溅射时间为8~15min；

反应成膜

向镀膜室同时通入保护气体氩气与反应气体乙炔，乙炔的初始流量为20sccm~40sccm，在中频溅射过程中溅射形成的铬硅层电离出的离子与乙炔电离出的碳离子发生反应生成碳化铬与碳化硅，反应过程中，镀膜室压强为3.5×10^-1 Pa，中频电源的电流值为20A，氩气流量为80sccm，乙炔的流量在反应的进行过程中不断增大，中频电源的电压值逐渐变小，占空比逐渐变小，最终在金属基件表面形成致密的IP黑膜层。

其中，在反应成膜的步骤中，乙炔的初始流量具体为30sccm，在反应过程中乙炔流量经过六轮变速提速；第一轮提速时间为6min，乙炔流量为每5s增加1sccm，此时的中频电压值为90V，占空比为50%，乙炔流量升至102sccm；第二轮提速时间为10min，乙炔流量为每10s增加1sccm，此时的中频电压值为90V，占空比为50%，乙炔流量升至162sccm；第三轮提速时间为10min，乙炔流量为每20s增加1sccm，此时的中频电压值为80V，占空比为40%，乙炔流量升至192sccm；第四轮提速时间为10min，乙炔流量为每30s增加1sccm，此时的中频电压值为80V，占空比为40%，乙炔流量升至212sccm；第五轮提速时间为10min，乙炔流量为每45s增加1sccm，此时的中频电压值为70V，占空比为30%，乙炔流量升至225sccm；第六轮提速时间为20min，乙炔流量为每60s增加1sccm，此时的中频电压值为70V，占空比为30%，乙炔流量升至245sccm；最后在乙炔流量为245sccm，其他条件不变的状态下继续反应5min得到IP黑膜层。

其中，在铬硅靶中频溅射的步骤之前还包括氩离子的清洗的步骤，镀膜室真空度在1.3~1.8 Pa，电源电压为450~650V，占空比为50%~80%，向镀膜室中通入工作气体氩气，氩气流量为350~450sccm，使氩气在高电压下电离于金属基件表面，放电产生辉光以清洗金属基件表面，清洗时间为6~10min。

其中，在氩离子的清洗的步骤和铬硅靶中频溅射的步骤之间还包括步骤铬/钛离子轰击的步骤，镀膜室真空度为1.0×10^-1~1.8×10^-1 Pa，电源电压为200~300V，占空比为50%~70%，弧源电流为65A的环境中，达到弧源在真空条件下用低电压高电流放电使氩气与铬/钛靶材电离的效果，氩离子与铬/钛离子轰击经氩离子清洗后的金属基件表面以去掉表面的氧化膜与污染层，同时金属基件表面覆盖一层金属铬/钛。

其中，所述金属基件为手表金属外壳、五金外壳或者金属首饰中的一种。

本发明还公开了一种带IP黑膜层的金属基件，包括基件本体、具有耐磨性的过渡膜层以及有光泽并耐腐蚀的IP黑膜层，所述过渡膜层为铬硅镀层，所述IP黑膜层包括铬硅混合物与乙炔反应生成的碳化铬层以及碳化硅层，所述铬硅镀层均匀覆盖在基件本体的外表面，所述碳化铬层与碳化硅层均形成与铬硅镀层的外表面，且碳化铬层中的碳化铬与碳化硅层中的碳化硅均匀分布。

其中，所述基件本体的外表面为经过氩离子清洗的光滑表面，该金属基件还包括具有强附着力的轰击膜层，所述轰击膜层为金属铬层，所述金属铬层覆盖在基件本体与过渡膜层之间，所述金属铬层上的金属铬均匀溅射在基件本体的外表面。

其中，所述基件本体的外表面为经过氩离子清洗的光滑表面，该金属基件还包括具有强附着力的轰击膜层，所述轰击膜层为金属钛层，所述金属钛层覆盖在基件本体与过渡膜层之间，所述金属钛层上的金属钛均匀溅射在基件本体的外表面。

其中，所述轰击膜层为银白色，厚度为0.1~0.3μm；所述过渡膜层为钢灰色，厚度为0.2~0.4μm；所述IP黑膜层为黑色，厚度为0.1~0.3μm。

其中，所述基件本体为手表金属外壳、五金外壳或者金属首饰中的一种。

本发明的有益效果是：

与现有技术相比，本发明的带IP黑膜层金属基件的生产工艺，采用中频磁控镀膜方式，消除了普通直流反应磁控溅射中的阳极消失现象，从而使溅射过程得以稳定进行。铬硅膜层使工件表面覆盖铬硅混合物，膜层致密均匀，结合力强，保证了产品的耐磨性。中频溅射过程中铬硅电离出的离子与反应气体乙炔电离出的碳离子发生反应生成碳化铬与碳化硅，这两种物质呈黑色即IP黑膜层，这种膜层色泽光亮，且耐磨性能强。

附图说明

图1为本发明带IP黑膜层金属基件的生产工艺的流程图；

图2为本发明带IP黑膜层金属基件的剖视图。

主要元件符号说明如下：

10、基件本体 11、轰击膜层

12、过渡膜层 13、IP黑膜层。

具体实施方式

为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。

参阅图1，本发明一种带IP黑膜层金属基件的生产工艺，包括以下工艺步骤：

S1、氩离子的清洗

镀膜室真空度在1.3~1.8 Pa，电源电压为450~650V，占空比为50%~80%，向镀膜室中通入工作气体氩气，氩气流量为350~450sccm，使氩气在高电压下电离于金属基件表面，放电产生辉光以清洗金属基件表面，清洗时间为6~10min；

S2、铬/钛离子轰击

镀膜室真空度为1.0×10^-1~1.8×10^-1 Pa，电源电压为200~300V，占空比为50%~70%，弧源电流为65A的环境中，达到弧源在真空条件下用低电压高电流放电使氩气与铬/钛靶材电离的效果，氩离子与铬/钛离子轰击经氩离子清洗后的金属基件表面以去掉表面的氧化膜与污染层，同时金属基件表面覆盖一层金属铬/钛；

S3、铬硅靶中频溅射

向镀膜室中通入工作气体氩气，以铬硅混合物作为靶材，采用中频磁控溅射的方法在金属基件表表面溅镀铬硅膜层，溅射时，镀膜室压强为2.5×10^-1~3.5×10^-1 Pa，铬硅靶材使用电压为100~150V、电流为20A的射频电源，氩气流量为80sccm，溅射电压的频率范围处于10~80KHz范围，占空比为50%~60%，溅射时间为8~15min；

S4、反应成膜

向镀膜室同时通入保护气体氩气与反应气体乙炔，乙炔的初始流量为20sccm~40sccm，在中频溅射过程中溅射形成的铬硅层电离出的离子与乙炔电离出的碳离子发生反应生成碳化铬与碳化硅，反应过程中，镀膜室压强为3.5×10^-1 Pa，中频电源的电流值为20A，氩气流量为80sccm，乙炔的流量在反应的进行过程中不断增大，中频电源的电压值逐渐变小，占空比逐渐变小，最终在金属基件表面形成致密的IP黑膜层13。

在本实施例中，在反应成膜的步骤中，乙炔的初始流量具体为30sccm，在反应过程中乙炔流量经过六轮变速提速；第一轮提速时间为6min，乙炔流量为每5s增加1sccm，此时的中频电压值为90V，占空比为50%，乙炔流量升至102sccm；第二轮提速时间为10min，乙炔流量为每10s增加1sccm，此时的中频电压值为90V，占空比为50%，乙炔流量升至162sccm；第三轮提速时间为10min，乙炔流量为每20s增加1sccm，此时的中频电压值为80V，占空比为40%，乙炔流量升至192sccm；第四轮提速时间为10min，乙炔流量为每30s增加1sccm，此时的中频电压值为80V，占空比为40%，乙炔流量升至212sccm；第五轮提速时间为10min，乙炔流量为每45s增加1sccm，此时的中频电压值为70V，占空比为30%，乙炔流量升至225sccm；第六轮提速时间为20min，乙炔流量为每60s增加1sccm，此时的中频电压值为70V，占空比为30%，乙炔流量升至245sccm；最后在乙炔流量为245sccm，其他条件不变的状态下继续反应5min得到IP黑膜层13。

在本实施例中，金属基件为手表金属外壳、五金外壳或者金属首饰中的一种。

本发明还公开了一种带IP黑膜层的金属基件，包括基件本体10、具有耐磨性的过渡膜层12以及有光泽并耐腐蚀的IP黑膜层13，过渡膜层12为铬硅镀层，IP黑膜层13包括铬硅混合物与乙炔反应生成的碳化铬层以及碳化硅层，铬硅镀层均匀覆盖在基件本体10的外表面，碳化铬层与碳化硅层均形成与铬硅镀层的外表面，且碳化铬层中的碳化铬与碳化硅层中的碳化硅均匀分布。

相较于现有技术，本发明的带IP黑膜层13的金属基件，采用中频磁控镀膜方式，消除了普通直流反应磁控溅射中的阳极消失现象，从而使溅射过程得以稳定进行。铬硅膜层使工件表面覆盖铬硅混合物，膜层致密均匀，结合力强，保证了产品的耐磨性。中频溅射过程中铬硅电离出的离子与反应气体乙炔电离出的碳离子发生反应生成碳化铬与碳化硅，这两种物质呈黑色即IP黑膜层13，这种膜层色泽光亮，且耐磨性能强。

在本实施例中，基件本体10的外表面为经过氩离子清洗的光滑表面，该金属基件还包括具有强附着力的轰击膜层11，轰击膜层11为金属铬层，金属铬层覆盖在基件本体10与过渡膜层12之间，金属铬层上的金属铬均匀溅射在基件本体10的外表面。

在本实施例中，基件本体10的外表面为经过氩离子清洗的光滑表面，该金属基件还包括具有强附着力的轰击膜层11，轰击膜层11为金属钛层，金属钛层覆盖在基件本体10与过渡膜层12之间，金属钛层上的金属钛均匀溅射在基件本体10的外表面。

在本实施例中，轰击膜层11为银白色，厚度为0.1~0.3μm；过渡膜层12为钢灰色，厚度为0.2~0.4μm；IP黑膜层13为黑色，厚度为0.1~0.3μm。

在本实施例中，基件本体10为手表金属外壳、五金外壳或者金属首饰中的一种。

以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种带IP黑膜层金属基件的生产工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：铬硅靶中频溅射向镀膜室中通入流量为80sccm的工作气体氩气，以铬硅混合物作为靶材，采用中频磁控溅射的方法在金属基件表表面溅镀铬硅膜层，溅射时，镀膜室压强为2.5×10^-1~3.5×10^-1 Pa，铬硅靶材使用电压为100~150V、电流为20A的射频电源，溅射电压的频率范围处于10~80KHz范围，占空比为50%~60%，溅射时间为8~15min；反应成膜向镀膜室同时通入保护气体氩气与反应气体乙炔，乙炔的初始流量为20sccm~40sccm，在中频溅射过程中溅射形成的铬硅层电离出的离子与乙炔电离出的碳离子发生反应生成碳化铬与碳化硅，反应过程中，镀膜室压强为3.5×10^-1 Pa，中频电源的电流值为20A，氩气流量为80sccm，乙炔的流量在反应的进行过程中不断增大，中频电源的电压值逐渐变小，占空比逐渐变小，最终在金属基件表面形成致密的IP黑膜层。

2.根据权利要求1所述的带IP黑膜层金属基件的生产工艺及其金属基件，其特征在于，在反应成膜的步骤中，乙炔的初始流量具体为30sccm，在反应过程中乙炔流量经过六轮变速提速；第一轮提速时间为6min，乙炔流量为每5s增加1sccm，此时的中频电压值为90V，占空比为50%，乙炔流量升至102sccm；第二轮提速时间为10min，乙炔流量为每10s增加1sccm，此时的中频电压值为90V，占空比为50%，乙炔流量升至162sccm；第三轮提速时间为10min，乙炔流量为每20s增加1sccm，此时的中频电压值为80V，占空比为40%，乙炔流量升至192sccm；第四轮提速时间为10min，乙炔流量为每30s增加1sccm，此时的中频电压值为80V，占空比为40%，乙炔流量升至212sccm；第五轮提速时间为10min，乙炔流量为每45s增加1sccm，此时的中频电压值为70V，占空比为30%，乙炔流量升至225sccm；第六轮提速时间为20min，乙炔流量为每60s增加1sccm，此时的中频电压值为70V，占空比为30%，乙炔流量升至245sccm；最后在乙炔流量为245sccm，其他条件不变的状态下继续反应5min得到IP黑膜层。

3.根据权利要求1所述的带IP黑膜层金属基件的生产工艺及其金属基件，其特征在于，在铬硅靶中频溅射的步骤之前还包括氩离子的清洗的步骤，该步骤具体为：镀膜室真空度在1.3~1.8 Pa，电源电压为450~650V，占空比为50%~80%，向镀膜室中通入工作气体氩气，氩气流量为350~450sccm，使氩气在高电压下电离于金属基件表面，放电产生辉光以清洗金属基件表面，清洗时间为6~10min。

4.根据权利要求3所述的带IP黑膜层金属基件的生产工艺及其金属基件，其特征在于，在氩离子的清洗的步骤和铬硅靶中频溅射的步骤之间还包括铬/钛离子轰击的步骤，该步骤具体为：镀膜室真空度为1.0×10^-1~1.8×10^-1 Pa，电源电压为200~300V，占空比为50%~70%，弧源电流为65A的环境中，达到弧源在真空条件下用低电压高电流放电使氩气与铬/钛靶材电离的效果，氩离子与铬/钛离子轰击经氩离子清洗后的金属基件表面以去掉表面的氧化膜与污染层，同时金属基件表面覆盖一层金属铬/钛。

5.根据权利要求1所述的带IP黑膜层金属基件的生产工艺及其金属基件，其特征在于，所述金属基件为手表金属外壳、五金外壳或者金属首饰中的一种。

6.一种带IP黑膜层的金属基件，其特征在于，包括基件本体、具有耐磨性的过渡膜层以及有光泽并耐腐蚀的IP黑膜层，所述过渡膜层为铬硅镀层，所述IP黑膜层包括铬硅混合物与乙炔反应生成的碳化铬层以及碳化硅层，所述铬硅镀层均匀覆盖在基件本体的外表面，所述碳化铬层与碳化硅层均形成与铬硅镀层的外表面，且碳化铬层中的碳化铬与碳化硅层中的碳化硅均匀分布。

7.根据权利要求6所述的带IP黑膜层的金属基件，其特征在于，所述基件本体的外表面为经过氩离子清洗的光滑表面，该金属基件还包括具有强附着力的轰击膜层，所述轰击膜层为金属铬层，所述金属铬层覆盖在基件本体与过渡膜层之间，所述金属铬层上的金属铬均匀溅射在基件本体的外表面。

8.根据权利要求6所述的带IP黑膜层的金属基件，其特征在于，所述基件本体的外表面为经过氩离子清洗的光滑表面，该金属基件还包括具有强附着力的轰击膜层，所述轰击膜层为金属钛层，所述金属钛层覆盖在基件本体与过渡膜层之间，所述金属钛层上的金属钛均匀溅射在基件本体的外表面。

9.根据权利要求7或8所述的带IP黑膜层的金属基件，其特征在于，所述轰击膜层为银白色，厚度为0.1~0.3μm；所述过渡膜层为钢灰色，厚度为0.2~0.4μm；所述IP黑膜层为黑色，厚度为0.1~0.3μm。

10.根据权利要求6所述的带IP黑膜层的金属基件，其特征在于，所述基件本体为手表金属外壳、五金外壳或者金属首饰中的一种。