CN107937877B - 基于阳极技术的dlc镀膜装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于阳极技术的DLC镀膜装置，包括真空腔、旋转工件架、旋转电弧靶、旋转磁控靶、进气系统、抽真空系统、加热系统和电源系统，所述真空腔接地，所述电源系统包括磁控溅射电源、电弧电源、偏压电源、第一接触器、第二接触器、第三接触器和第四接触器；偏压电源的阴极连接旋转工件架上工件，通过第一接触器连接偏压电源的阳极和旋转电弧靶，通过第二接触器连接偏压电源的阳极和旋转磁控靶；磁控溅射电源的阴极连接旋转磁控靶，通过第三接触器连接磁控溅射电源的阳极和旋转电弧靶；电弧电源的阴极连接旋转电弧靶，通过第四接触器连接电弧电源的阳极和旋转磁控靶。本发明可显著提高DLC镀膜工艺的稳定性和DLC镀膜产品的性能。
Description
技术领域
本发明属于真空镀膜技术领域，尤其涉及一种基于阳极技术的DLC镀膜装置。
背景技术
为了降低汽车的耗油量，要求降低搭载在汽车上的滑动部件的滑动阻力。已知有用于此目的的构造，即采用具有低摩擦性和耐磨损性的类金刚石碳膜(DLC，Diamond LikeCarbon)将滑动部件表面包覆起来。DLC是具有sp3杂化的碳原子占很大比率的亚稳定形式的无定形碳。DLC一般具有高硬度且表面平滑，还具有良好的耐磨性、化学稳定性、导热性和机械性能。
目前，可在各种基材上制备DLC涂层，以开发新的部件。已知制备DLC涂层的主要方法有PVD法(Physical Vapor Deposition，物理蒸镀法)和PaCVD法(Plasma assistedChemical Vapor Deposition，等离子辅助化学蒸镀法)两种。其中，PaCVD法因为成膜速度更快，并能适应复杂形状的工件，使PaCVD法成为制备DLC涂层的主流方法。PaCVD工艺中的等离子体可以通过直流脉冲功率源来激发。在直流脉冲等离子体处理装置中，处理室内处于含有碳氢类原料气体环境的负压状态下，通过向基材施加直流脉冲电压，在处理室内生成等离子体，从而碳氢类原料气体被等离子体化，在基材表面沉积形成DLC涂层。
直接在基材表面沉积DLC涂层将会导致DLC涂层内很高的残余压应力，DLC涂层相对于基材的附着力弱，为增强DLC层相对基材的附着力，一种已知的方法是在基材和DLC层之间蒸镀金属过渡层作为应力的缓冲，过镀层工艺控制是DLC镀膜工艺的关键技术之一。
为适应工业发展的更高要求，DLC镀膜工艺的稳定性和DLC镀膜产品的性能需要进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种可显著提高工艺稳定性和产品性能的基于阳极技术的DLC镀膜装置。
本发明提供的一种基于阳极技术的DLC镀膜装置，包括真空腔、旋转工件架、旋转电弧靶、旋转磁控靶、进气系统、抽真空系统、加热系统和电源系统，所述真空腔接地，所述电源系统包括磁控溅射电源、电弧电源、偏压电源、第一接触器、第二接触器、第三接触器和第四接触器；其中：
偏压电源的阴极连接旋转工件架上工件，通过第一接触器连接偏压电源的阳极和旋转电弧靶，通过第二接触器连接偏压电源的阳极和旋转磁控靶；
磁控溅射电源的阴极连接旋转磁控靶，通过第三接触器连接磁控溅射电源的阳极和旋转电弧靶；
电弧电源的阴极连接旋转电弧靶，通过第四接触器连接电弧电源的阳极和旋转磁控靶。
采用上述DLC镀膜装置的镀膜方法，至少包括：
(1)基材置于旋转工件架上，对真空腔抽真空并加热；
(2)连通第二接触器和第四接触器，断开第一接触器和第三接触器，开启电弧电源和偏压电源，在惰性气氛下对基材进行等离子刻蚀清洗；
(3)连通第一接触器和第三接触器，断开第二接触器和第四接触器，开启磁控溅射电源和偏压电源，在惰性气氛下在基材上沉积金属过渡层；
(4)连通第一接触器，断开第二接触器、第三接触器和第四接触器，通入碳氢类原料气体，开启偏压电源，在金属过渡层上沉积DLC层。
进一步的，步骤(1)中，对真空腔抽真空并加热，使真空腔内气压低于5.0*10-3Pa，温度达到100度～300度。
进一步的，步骤(3)中，所述在惰性气氛下在基材上沉积金属过渡层进一步包括：
在惰性气氛下，在基材上沉积金属层；
在惰性气氛下，通入碳氢类原料气体，在金属层上逐一沉积金属-碳化金属的梯度层、碳化金属层；
金属层、金属-碳化金属的梯度层、碳化金属层构成金属过渡层。
特别要说明的是，本发明中，所述DLC层仅指碳层，所述DLC涂层包括碳层和金属过渡层，即所述DLC涂层包括DLC层和金属过渡层。
目前，一种已知的可增强DLC层附着力的DLC镀膜方法，至少包括步骤：
步骤1，采用等离子刻蚀法对基材进行清洗；
步骤2，采用磁控溅射法在基材上蒸镀金属过渡层；
步骤3，采用PaCVD法在金属过渡层上沉积DLC层。
传统的DLC镀膜工艺均以真空腔为阳极，以工件或靶材为阴极，业界普便更关注阴极过程而较少关注阳极。本发明基于已知的DLC镀膜方法，并充分利用阳极特性，来提升DLC镀膜工艺的稳定性和DLC镀膜产品的性能。
关于步骤1，对基材进行清洗可消除基材表面氧化物，从而可增强基材上涂层的附着力。已知的基材清洗可采用各种离子刻蚀法，主要包括：1)辉光放电氩离子刻蚀、2)弧放电金属离子刻蚀法、和3)离子源辅助刻蚀。
为避免清洗过程中引入新的污染，本发明采用弧辅助辉光放电等离子刻蚀法进行基材表面清洗。本发明之等离子刻蚀法具有与弧放电金属离子刻蚀法相似的硬件，通过改变磁极方向，档板和阳极设置，刻蚀的原理和效果与传统弧放电金属离子刻蚀有本质区别。电弧放电时，阴极表面明亮灼热的阴极斑点向外部空间发射金属离子和自由电子，还包括未充分气化的液滴。向工件施加负偏压加速等离子体中的金属离子，金属离子轰击工件表面。由于阴极斑点的运动轨迹受磁场约束，通过正对工件的磁极使蒸发面面向工件，以获得最大的刻蚀效果。本发明中工件即等同基材。
区别于传统的弧放电金属离子刻蚀法，本发明之弧辅助辉光放电等离子刻蚀法中，电弧靶的磁极方向背对工件，弧放电产生的金属离子和液滴被屏蔽罩屏蔽，而自由电子被阳极抽取。自由电子向阳极运动的过程中离化Ar原子产生等离子体，工件上加负偏压，吸引Ar离子对工件进行刻蚀清洗。
本发明采用等离子刻蚀清洗具有优点：可消除弧放电中液滴的污染，从而提高DLC层的附着力，进一步地，降低DLC层的摩擦系数，增强DLC层的耐腐蚀性能。
关于步骤2，常规的磁控溅射法以溅射靶为阴极，以真空腔为阳极并接地。由于阴极和阳极间距很近，等离子体中的自电二次电子很容易被阳极捕获，而造成等离子体的离化率不高、涂层致密度不足的缺点。目前，一般采用闭合场非平衡磁控溅射法来解决该问题。闭合场非平衡磁控溅射法的核心是：利用磁场对自由二次电子的束缚和自由二次电子沿磁力线螺旋运动的规律，增加自由二次电子的自由程和碰撞几率，提高等离子体的离化率。
本发明在磁控溅射工艺中采用辅助阳极远离阴极的方法，通过更简单的方法来延长自由二次电子的自由程，增加电子碰撞几率，提高等离子体的密度，从而获得更致密的涂层结构。
关于步骤3，常规的PaCVD法沉积DLC层，以工件为阴极，用来接受CH离子形成DLC层。同时，反应副产物亦会在阳极堆积成绝缘膜，堆积的绝缘层会影响阴阳极系统的等离子阻抗，造成工艺过程的偏差。DLC涂层沉积采用批次炉，处理时间为4小时～8小时，等离子阻抗的变化会造成批次间产品品质的波动。为保证DLC涂层产品品质在可接受范围，需定期清理阳极。当使用真空腔为阳极时，阳极的清理工作需要将真空腔中暴露在等离子中的阳极(包括内衬板、档板、加热器等)拆除、喷砂、清洗、重新安装，并进行预涂层老化处理，阳极清理工作繁琐且困难。
本发明在沉积DLC层时，采用辅助阳极，这样可以方便地实现阳极的自动清洁。本发明采用电弧靶和磁控靶交替作为阴极和阳极，当靶为阳极时，堆积在其表面的绝缘膜会在靶作阴极时被蒸发剥离。具体地，步骤3中作为阳极的电弧靶具有经过步骤1等离子刻蚀弧放电处理过后的新鲜表面。
综合上述，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)采用等离子刻蚀法清洗基材，可消除弧放电所产生液滴的污染，从而可提高DLC涂层的附着力，降低DLC涂层的摩擦系数，增强DLC涂层的耐腐蚀性能。
(2)磁控溅射法蒸镀金属过渡层的步骤中，采用辅助阳极远离阴极的方法来延长自由二次电子的自由程，增加电子碰撞几率，提高等离子体的密度，从而提高涂层结构的致密性。
(3)采用电弧靶和磁控靶交替作为阴极和阳极，这样可方便地实现阳极的自动清洁，从而可避免因阳极附着绝缘层所导致的产品品质波动，提高了工艺稳定性。
附图说明
图1是常规DLC镀膜装置的水平截面示意图；
图2是本发明DLC镀膜装置的水平截面示意图；
图3是本发明等离子刻蚀阶段DLC镀膜装置的接触器连通示意图；
图4是本发明磁控溅射阶段DLC镀膜装置的接触器连通示意图；
图5是本发明中PaCVD沉积阶段DLC镀膜装置的接触器连通示意图；
图6是本发明所制备DLC涂层的电镜照片；
图7是本发明所制备DLC涂层的洛式压痕照片。
图中：1-真空腔，2-旋转工件架，3-旋转电弧靶，4-旋转磁控靶，5-档板，6-磁控溅射电源，7-电弧电源，8-偏压电源，9-第一接触器，10-第二接触器，11-第三接触器，12-第四接触器。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和/或现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。
图1所示为常规DLC镀膜装置的水平截面示意图，包括真空腔1、旋转工件架2、旋转电弧靶3、旋转磁控靶4、档板5、进气系统、抽真空系统、加热系统、蒸发源电源系统。旋转工件架2、旋转电弧靶3和旋转磁控靶4均设于真空腔1内，旋转电弧靶3和旋转磁控靶4旁设有档板5；进气系统用来向真空腔1内通入原料气体，抽真空系统用来对真空腔1抽真空，加热系统用来给真空腔加热。所述电源系统包括磁控溅射电源6、电弧电源7和偏压电源8，其中，磁控溅射电源6的负极(即阴极)连接旋转磁控靶4，电弧电源7的负极连接旋转电弧靶3，偏压电源8的负极连接旋转工作架2上工件，磁控溅射电源6、电弧电源7、偏压电源8的正极(即阳极)均接地。
图2所示为本发明DLC镀膜装置的水平截面示意图，其和常规DLC镀膜装置的区别在于电源系统还包括4个用于阴极和阳极切换的接触器，通过第一接触器9连接偏压电源8的正极和旋转电弧靶3，通过第二接触器10连接偏压电源8的正极和旋转磁控靶4，通过第三接触器11连接磁控溅射电源6的正极和旋转电弧靶3，通过第四接触器12连接电弧电源7的正极和旋转磁控靶4。本发明中，旋转电弧靶3和旋转磁控靶4优选为柱状靶，但也可以采用矩形平面靶或圆形平面靶。
常规DLC镀膜装置中，以真空腔1为阳极，并接地；并且，旋转电弧靶3的磁场方向正对工件。本发明DLC镀膜装置中则以旋转电弧靶3或旋转磁控靶4为阳极，并且旋转电弧靶3的磁场方向背对工件。
图3所示为等离子刻蚀阶段本发明DLC镀膜装置中接触器的连通示意图，其中，第二接触器10和第四接触器12连通，第一接触器9和第三接触器11断开。图4所示为磁控溅射阶段，本发明DLC镀膜装置的接触器连通示意图，其中，第一接触器9和第三接触器11连通，第二接触器10和第四接触器12断开。图5所示为PaCVD沉积阶段，本发明DLC镀膜装置的接触器连通示意图，其中，第一接触器9连通，第二接触器10、第三接触器11、第四接触器12均断开。
下面将提供利用本发明DLC镀膜装置进行DLC镀膜的工艺过程。
采用不同的靶材与原料气体可以制备不同的金属过渡层，例如，靶材可以选择Ti靶、Cr靶、WC靶等，但不限于此；原料气体可以在Ar、N2、CH2、H2，CH4中选择，但不限于此，根据金属过渡层的不同，DLC可以有多种结构，例如，Cr/CrC/DLC，Cr/CrN/CrCN/CrC/DLC，Ti/TiN/TiCN/TiC/DLC,，Cr/CrWC/WC-C/DLC。
下面将以Cr/CrC/DLC结构的DLC涂层为例，说明其制备工艺。
1)抽真空并加热
工件置于旋转工件架3上，关闭真空腔1，对真空腔1内抽真空并加热除气，将真空腔1内温度加热至100度～300度，真空气压低于5.0*10-3Pa。关闭加热系统。这里，真空腔1温度优选为150度～250度，真空气压优选低于2.0*10-3Pa。
2)等离子刻蚀法清洗工件
向真空腔1冲入Ar气和H2气的混合气体至真空腔1内真空气压达到0.5Pa，其中，Ar气和H2气的体积比为4：1。按照图3所示方式连通接触器，此时，旋转电弧靶3为阴极，旋转磁控靶4为阳极，开启电弧电源7，设定靶电流为100A～200A，此时靶电压为15V～30V。以工件为阴极，旋转磁控靶4为阳极施加偏压，设定负偏压100V～200V，频率120KHz，占空比80％。对工件进行等离子刻蚀清洗，清洗时长10min～30min。
3)磁控溅射法沉积金属过渡层
充入Ar气至真空腔内真空气压维持为0.3Pa，按照图4所示方式连通接触器，此时旋转磁控靶4为阴极，旋转电弧靶3为阳极，开启磁控溅射电源6，设定功率为10KW。以旋转电弧靶3为阳极，工件为阴极施加偏压100V，频率120KHz，占空比80％。在工件上沉积金属Cr层，沉积时间30min，Cr层厚度约0.3μm。
然后，以业界熟知的方法在Cr层上沉积Cr-CrC梯度层。促渐地，充入C2H2，并减少Ar流量，维持真空腔内真空气压为0.4Pa，最终使Ar和C2H2的体积比达到2：1，并降低偏压至60V。Cr-CrC梯度层的沉积时间为20min，Cr-CrC梯度层厚度约0.2μm。
最后，维持沉积Cr-CrC梯度层的镀膜参数不变，在Cr-CrC梯度层上沉积CrC层，沉积时间30min，CrC层厚度约0.3μm。
4)PaCVD法沉积DLC层
向真空腔充入C2H2至真空腔内真空度达到1.0Pa～1.5Pa，按照图5所示方式连通接触器，以旋转电弧靶3为阳极，工件为阴极，施加偏压400V～600V，频率120KHz，占空比80％。沉积时间120min，根椐负载状况，所得DLC层厚度为2μm～4μm。
采用纳米硬度计测试DLC涂层硬度，采用球坑法测试DLC涂层的厚度，采用扫描电镜观察DLC涂层的截面结构，见图6；采用洛式压痕法测试DLC涂层的涂层附着力，见图7。本发明所制备DLC涂层的硬度为15GPa～30GPa，DLC涂层的厚度为1.5μm～3.5μm。
图6为本发明所制备DLC涂层的电镜照片，图中从下到上依次是金属基材Cr层、CrC梯度层和DLC层，Cr层呈柱状晶结构有清晰纵向的条纹，CrC外延了Cr层的柱状晶结构，而颜色更浅表明成分的变化，DLC层是玻璃态，表面光滑平整，结构致密。整个膜系层间结合良好。
图7为所制备DLC涂层的洛式压痕照片，图中可看出，压痕周围有细微的辐射状裂纹，无涂层剥落，表明涂层膜基结合良好。
本发明区别与现有DLC镀膜工艺使用真空腔为阳极，在等离子刻蚀阶段使用磁控靶为阳极，在磁控溅射阶段和和PaCVD沉积阶段使用电弧靶为阳极，通过这种阳极技术改善了等离子刻蚀的清洗效果，提高了金属过渡层的致密度，且提高PaCVD沉积过程的工艺稳定性。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明做出任何的修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种基于阳极技术的DLC镀膜装置，包括真空腔、旋转工件架、旋转电弧靶、旋转磁控靶、进气系统、抽真空系统、加热系统和电源系统，所述真空腔接地，其特征是：
所述电源系统包括磁控溅射电源、电弧电源、偏压电源、第一接触器、第二接触器、第三接触器和第四接触器；其中：
偏压电源的阴极连接旋转工件架上工件，通过第一接触器连接偏压电源的阳极和旋转电弧靶，通过第二接触器连接偏压电源的阳极和旋转磁控靶；
磁控溅射电源的阴极连接旋转磁控靶，通过第三接触器连接磁控溅射电源的阳极和旋转电弧靶；
电弧电源的阴极连接旋转电弧靶，通过第四接触器连接电弧电源的阳极和旋转磁控靶；
当进行等离子刻蚀法清洗时，连通第二接触器和第四接触器，断开第一接触器和第三接触器；
当进行磁控溅射法沉积金属过渡层时，连通第一接触器和第三接触器，断开第二接触器和第四接触器；
当进行PaVCD法沉积DLC层时，连通第一接触器，断开第二接触器、第三接触器和第四接触器。
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