CN104046942B - 一种金属钽涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属钽涂层的制备方法，采用高纯度的电子束熔炼、锻造钽锭作为钽源，利用最大电流300A～600A的大功率电弧源、真空度3×10‑1 Pa～6×10‑1Pa、脉冲负偏压200V～350V、占空比70％～90％、调节电弧源电流为175A～250A时沉积时间30min～60min条件下沉积出金属钽涂层。本发明靶材均匀烧蚀，材料利用率高，制备出的涂层成分不受污染，且无有毒污染物排出，绿色环保。本发明采用大功率电弧离子镀技术沉积难熔金属钽涂层具有沉积速率较快，涂层均匀性好、表面平整致密，界面结合好等特点，解决了难熔金属钽涂层沉积速率低、表面易开裂和结合力差等问题。

Description

一种金属钽涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂层的制备方法，特别是一种大功率电弧离子镀沉积金属钽涂层的制备方法，本发明属于表面技术领域。
背景技术
难熔金属钽Ta由于具有高熔点、高延展性、极高的化学稳定性、低热传导率和良好的导电性等优点，已成为抗高温、耐磨以及强化学腐蚀等环境下的首选涂层材料，被广泛应用于航空航天、兵器、化工、电子和通讯等领域。但由于内应力大、涂层/基体结合力差、脆性大等限制了金属钽涂层在苛刻服役条件下的应用范围。钽涂层的制备方法目前主要有以下两种：一是磁控溅射法，该方法具有沉积温度较低、表面质量好等优点，是一种常用的制备金属钽涂层的方法，但沉积速率低（仅1um/h～1.5um/h），制备出的钽膜主要由β亚稳相组成，脆性大，容易开裂和剥落。二是化学气相沉积法，该方法主要将钽的卤化物（如五氯化钽钽Cl5）加热蒸发作为气源，并在一定温度下采用氢气还原生成钽涂层。该方法沉积速率较磁控溅射法高，但该方法沉积温度高（900℃~1100℃），涂层残余热应力大，表面易出现裂纹，此外，该方法先驱体气源不能实现稳定输入，沉积速率和涂层厚度不能稳定控制，气源还原后生成的卤化氢等产物对环境污染严重，对沉积设备要求极高。
电弧离子镀由于具有高沉积率、膜/基附着力强、涂层厚度均匀等优点，成为制备金属及其氮化物/碳化物涂层的主要研究方法。但现有电弧离子镀技术主要用于沉积单层或多层(Ti,Al)N、TiN、ZrN等硬质膜、装饰膜、功能膜，离子镀设备配备的电弧源最大电流通常低于120A，由于电弧源电流较小，还未开展难熔金属涂层的电弧离子镀沉积技术研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沉积速率高、表面不易开裂和结合力好的金属钽涂层的制备方法，本发明针对难熔金属钽熔点高的特点，提出采用最大电流为300～600A的大功率电弧离子镀沉积金属钽涂层的制备方法。
本发明的目的是通过这样的技术方案实现的：选用高纯钽靶作为靶材置于真空室内，通高纯氩气，气压保持在3×10-1Pa～6×10-1Pa；开启电弧源，启动脉冲偏压电源，调节脉冲负偏压为200V～350V，占空比为70％～90％；引燃电弧对工件钽涂层沉积30min～60min，
其中所述高纯钽靶材为电子束熔炼、锻造的钽锭，其纯度99.95%以上，
所述电弧源最大电流为300～600A。
调节电弧源电流为175A～250A时，钽涂层沉积效果最佳。
所述工件与真空室内的高纯钽靶材距离130mm～160mm，真空度6×10-3Pa以上，通入高纯氩气，使气压保持在4×10-2Pa～6×10-2Pa；升温至200℃～280℃，开启阴极电源，引燃电弧源，对工件加550V～800V的脉冲负偏压，调节占空比为45%～55%，利用阴极电弧源产生的金属离子对对工件表面溅射清洗60s～120s。
所述工件在表面溅射清洗前经常规超声波清洗40min~60min后吹干、再用有机溶剂对工件表面除油清洗擦试3~5次后吹干，150℃～200℃烘干60min～240min，有机溶剂选用无水乙醇或丙酮。
工件钽涂层沉积结束前先关闭脉冲偏压电源和电弧源，停止高纯氩气输入，关闭高真空阀门，待工件温度降低至80℃以下后，启动放气阀，打开真空室取出工件。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：
1）本发明采用高纯度的电子束熔炼、锻造钽锭作为钽源靶材，在大功率电弧源放电作用下，引弧容易，靶材可均匀烧蚀，材料利用率高，制备出的涂层成分不受污染，涂层钽含量高，杂质含量少，且无有毒污染物排出，绿色环保。
2）本发明具有沉积温度低，沉积速率快，涂层均匀性好、表面平整致密，界面结合好等特点。
附图说明
图1为实施例1在石墨基体上制备的钽涂层的断口形貌图（SEM）；
图2为实施例1在石墨基体上制备的钽涂层的表面形貌图（SEM）；
图3为实施例1在石墨基体上制备的钽涂层的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之内。
实施例1：
一种金属钽涂层的制备方法，其制备步骤包括：
工件除油清洗：将工件放入装有去离子水的容器中，进行超声清洗，清洗时间为60min，然后取出吹干；再用干净的纱布沾无水乙醇对工件表面擦试5次后吹干，最后放入干燥箱升温至200℃烘干，烘烤时间120min。
工件放入真空室：工件与靶材距离160mm，抽真空至6×10-3Pa以上，通入高纯氩气，使气压保持在6×10-2Pa。
工件溅射清洗：将真空室升温至260℃，开启阴极电源，引燃电弧，对工件加650V的脉冲负偏压，调节占空比55%，对工件表面进行溅射清洗120s。
工件钽涂层沉积：向真空室通入高纯氩气，使气压保持在6×10-1Pa；开启电源，调节弧源电流为200A；启动脉冲偏压电源，调节脉冲负偏压为200V，占空比为90％；引燃电弧进行钽涂层沉积，沉积时间为30min。
工件钽涂层沉积结束：关闭脉冲偏压电源和电弧源，停止高纯氩气输入，关闭高真空阀门，待工件温度降低至80℃以下后，启动放气阀，打开真空室取出工件。
实施例2：
一种金属钽涂层的制备方法，其制备步骤包括：
工件除油清洗：将工件放入装有去离子水的容器中，超声波清洗40min，然后吹干；再用干净的纱布沾丙酮对工件表面擦试3次后吹干，最后放入干燥箱升温至200℃烘烤120min。
工件放入真空室：工件与靶材距离130mm，抽真空至6×10-3Pa以上，通入高纯氩气，使气压保持在4×10-2Pa。
工件溅射清洗：将真空室升温至240℃，开启阴极电源，引燃电弧，对工件加650V的脉冲负偏压，调节占空比45%，利用阴极电弧源产生的金属离子对工件表面进行溅射清洗，时间60s。
工件钽涂层沉积：向真空室通入高纯氩气，使气压保持在5×10-1Pa；开启电源，调节弧源电流为220A；启动脉冲偏压电源，调节脉冲负偏压为200V，占空比为70％；引燃电弧进行钽涂层沉积，沉积时间为30min。
工件钽涂层沉积结束：关闭脉冲偏压电源和电弧源，停止高纯氩气输入，关闭高真空阀门，待工件温度降低至80℃以下后，启动放气阀，打开真空室取出工件。
图1为实施例1在石墨基体上制备的钽涂层的断口形貌图（SEM），证明电弧离子镀技术沉积的钽涂层沉积效率较高（7um/h～9um/h），涂层厚度均匀，界面结合良好；图2为实施例1在石墨基体上制备的钽涂层的表面形貌图（SEM），证明电弧离子镀技术沉积的钽涂层表面平整致密；图3为实施例1在石墨基体上制备的钽涂层的XRD图谱，证明电弧离子镀技术沉积的钽涂层由单一的钽组成。
同样按照实施例2制备的钽涂层，其断口形貌图（SEM）、表面形貌图（SEM）及XRD图谱与实施例1基本一致，说明该钽涂层沉积效率较高（7um/h～9um/h），涂层厚度均匀，界面结合良好；钽涂层表面平整致密；且由单一的钽组成。

Claims (1)

1.一种金属钽涂层的制备方法，其特征在于：
工件除油清洗：将工件去离子水超声波清洗40min~60min后吹干；再用无水乙醇或丙酮对工件表面擦试3~5次后吹干，最后150℃~200℃烘干60min~240min；
工件放入真空室：工件与靶材距离130mm～160mm，抽真空至6×10-3Pa以上，通入高纯氩气，使气压保持在4×10-2 Pa ~ 6×10-2Pa；
工件溅射清洗：将真空室升温至200℃～280℃，开启阴极电源，引燃电弧，对工件加550V～800V的脉冲负偏压，调节占空比45%～55%，对工件表面溅射清洗60s~120s；
工件钽涂层沉积：向真空室通入高纯氩气，使气压保持在3×10-1Pa～6×10-1Pa；开启电源，调节电弧源电流为175A～250A；启动脉冲偏压电源，调节脉冲负偏压为200V～350V，占空比为70％～90％；引燃电弧源进行钽涂层沉积30min～60min；
工件钽涂层沉积结束过程：关闭脉冲偏压电源和电弧源，停止高纯氩气输入，关闭高真空阀门，待工件温度降低至80℃以下后，启动放气阀，打开真空室取出工件；
其中，选用高纯钽靶作为靶材，所述高纯钽靶材为电子束熔炼、锻造的钽锭，其纯度99.95%以上，所述电弧源最大电流为300～600A。
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