CN111593321A - 孪生负载中频交流pecvd沉积dlc涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种孪生负载中频交流PECVD沉积DLC涂层的方法,包括真空腔内布置第一组工件和第二组工件,第一组工件中所有工件电连接,第二组工件中所有工件电连接;所述第一组工件和所述第二组工件的相对位置关系应满足条件:通过对第一组工件进行旋转或平移,可使第一组工件和第二组工件有规律地重合;以中频交流电源为等离子体激发源,所述中频交流电源的两极分别连接第一组工件和第二组工件;对真空腔抽真空并通入源气体,开启中频交流电源,采用PECVD在工件上沉积DLC涂层。本发明可避免DLC涂层沉积过程中的放电终止和阳极消失,从而可进一步消除由放电终止和阳极消失导致的工艺波动和产品品质不良。
Description
技术领域
本发明属于真空镀膜技术领域,尤其涉及孪生负载中频交流PECVD沉积DLC涂层的方法。
背景技术
当前,等离子沉积技术已经在金属表面改性工艺中被广泛地应用,主要包括以固体靶材作为源物质的物理气相沉积法(PVD,Physical Vapour Deposition)和以气体前驱作为源物质的等离子辅助化学气相沉积法(PECVD,Plasma enhanced Chemical VapourDepostion)。
PECVD是沉积DLC(类金刚石,Diamond Like Carbon)涂层的主要方法之一,传统的PECVD沉积DLC工艺以真空腔体为阳极,以工件为阴极,点燃辉光放电等离子体裂解碳氢气体,工件上的负偏压吸引等离子体中带正电的碳氢离子团,在工件上沉积形成DLC涂层,同时反应的附产物(一些碳氢的碎片)会沉积在腔体的内壁。工件上的DLC涂层以及腔体内壁的附产物都是绝缘的,这些绝缘的物质倾向阻隔等离子体的放电通道。
当采用直流作为等离子体激发源时,在阴极,暴露于等离子体DLC涂层表面电荷积累到一定程度,会发生电容击穿形成“电弧放电”;在阳极,绝缘层的促步堆积导致放电系统的阻抗随时间不断增大,最终导致“阳极消失”。为了克服普通直流PECVD技术电弧放电和阳极消失的不利影响,工业上发展了直流脉冲技术,利用脉冲的间隙释放电荷。原则上,射频能够穿透绝缘层,然而存在射频泄漏带来人身伤害的风险。同时,不同生产批次之间负载(即工件)的阻抗是不同的,射频放电需要复杂的阻抗匹配网络。图1所示为传统的射频PECVD沉积DLC涂层的原理示意图,沉积过程中,以真空腔体1为阳极,以工件为阴极,工件置于工件架2上,采用射频电源3作为等离子体激发源。
发明内容
为了解决PECVD沉积DLC工艺中存在的电弧放电和阳极消失现象,本发明提供了一种孪生负载中频交流PECVD沉积DLC涂层的方法。
本发明通过在真空腔内对称地布置两组电极,电极上安装工件,形成对称的孪生负载;所述对称的孪生负载指通过旋转或平移操作可使两组负载有规律地重合,这两组负责即对称的孪生负载。
本发明孪生负载中频交流PECVD沉积DLC涂层的方法,包括:
真空腔内布置第一组工件和第二组工件,第一组工件中所有工件电连接,第二组工件中所有工件电连接;所述第一组工件和所述第二组工件中的工件数量均为n,且所述第一组工件和所述第二组工件的相对位置关系应满足条件:通过对第一组工件进行旋转或平移,可使第一组工件和第二组工件有规律地重合;
以中频交流电源为等离子体激发源,所述中频交流电源的两极分别连接第一组工件和第二组工件;
对真空腔抽真空并通入源气体,开启中频交流电源,采用PECVD在工件上沉积DLC涂层;
通过对第一组工件进行旋转,可使第一组工件和第二组工件有规律地重合,具体为:
将2n个工件等间距地布置成以真空腔中心轴为中心的圆形,选定任一工件为起点,按同一方向对2n个工件顺次编号,奇数编号的工件电相连作为第一组工件,偶数编号的工件电相连作为第二组工件;
通过对第一组工件进行平移,可使第一组工件和第二组工件有规律地重合,具体为:
将2n个工件平行且等间距地布置于真空腔内,并顺序编号;奇数编号的工件电相连作为第一组工件,偶数编号的工件电相连作为第二组工件。
进一步的,工件为手机盖板。
进一步的,工件为手表壳。
和现有技术相比,本发明具有如下特点和有益效果:
所谓孪生负载是指在空间上对称地两组负载,即通过旋转或平移操作,可使两组负载有规律地重合。这样辉光放电时,两组负载在整体和局部都具有相同的等离子密度。如果不能形成对称平衡的孪生负载,则会导致两负载上产品涂层性能的差别。典型地,如果采用一大一小两个工件,分别作为两个负载,采用中频交流PECVD方法沉积DLC,则小的工件上必然具有更高的等离子体密度,相应地,具有更快的沉积速度,这样会带来两个工件上DLC涂层的性能的偏差,例如膜厚、涂层硬度、附着性、颜色等的差异。在单一类型工件的批量生产中,形成孪生负载相对容易。
本发明采用交流放电的等离子体激发方式,使一组负载处于正电位时,另一组负载将处于负电位。由于交流放电等离子系统中电位在时间和空间上不停变换,前一秒处于正电位的负载下一秒将处于负电位,因此,交流放电等离子系统中电位在时间和空间上不停地变换。某一时刻,处于负电位的负载将吸引等离子体中碳氢正离子沉积DLC涂层,而处于正电位的负载则吸引电子中和表面的正电荷,通过增加交流电的频率,减小放电周期,将电荷积累控制在电容击穿的阈值之内,就可消除因电容击穿而引起的电弧放电。
当工件表面形成DLC,在放电回路中,相当于在金属工件与等离子体之间串联一个电容。交流电路中,电容具有通高频、阻低频的特性,即电容可以通过不断地充电放电使高频电流导通,从而来导通整个放电回路,频率超过40kHz的中频交流电,可以穿透10um以上的DLC膜层。因此,采用中频交流PECVD沉积DLC工艺不会出现直流放电中因绝缘层阻隔而引起的放电终止和阳极消失现象,从而可进一步消除由放电终止和阳极消失导致的工艺波动和产品品质不良。
在单一类型工件的批量生产中,形成孪生负载相对容易,因此,本发明方法尤其适合钟表、手机壳以及汽车和纺织零部件等工件表面的批量涂层处理。
附图说明
图1是传统的射频PECVD沉积DLC涂层的原理示意图;
图2是本发明方法中孪生负载的一种具体实现方式;
图3是本发明方法中孪生负载的另一种具体实施方式。
图中,1-真空腔体,2-工件架,3-射频电源,4-管式炉,5-不锈钢手机盖板,6-中频交流电源,7-立式炉,8-不锈钢手表壳。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例和/或现有技术中的技术方案,下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图,并获得其他的实施方式。
下面将结合附图提供本发明中孪生负载的两种具体实施方式。
图2所示为本发明方法中孪生负载的一种具体实施方式,可用于不锈钢手机盖板的镀膜。这里,不锈钢手机盖板5即待镀膜的工件,具体在管式炉4内进行DLC沉积。将2n个不锈钢手机盖板5沿管式炉4的轴向,平行且等间距地布置于管式炉4内,本具体实施方式中,n为11。将2n个不锈钢手机盖板5顺次编号为1、2、3、…2n,其中,奇数编号的不锈钢手机盖板5电相连作为第一组工件,偶数编号的不锈钢手机盖板5电相连作为第二组工件,第一组工件通过平移可以与第二组工件重合,因此,第一组工件和第二组工件是为孪生负载。二组工件分别连接中频交流电源6的两输出端,即连接中频交流电源6的两电极。
图3所示为本发明方法中孪生负载的一种具体实施方式,可用于不锈钢手表壳的镀膜。这里,不锈钢手表壳8即待镀膜的工件,具体在立式炉7内进行DLC沉积。将2n个不锈钢手表壳8安装于挂杆上,挂杆固定于立式炉7内以使2n个不锈钢手表壳8等间距地布置成以立式炉7中心轴为中心的圆形。本具体实施方式中,n为7。选定任一不锈钢手表壳8为起点,按同一方向(顺时针或逆时针),将2n个不锈钢手表壳8顺次编号为1、2、3、…2n,其中,奇数编号的不锈钢手表壳8电相连作为第一组工件,偶数编号的不锈钢手表壳8电相连作为第二组工件,图3中,黑色所示不锈钢手表壳8为第一组工件,白色所示不锈钢手表壳8为第二组工件。第一组工件通过绕立式炉7中心轴旋转一定角度,可与第二组工件完全重合,因此,第一组工件和第二组工件是为孪生负载。二组工件分别连接中频交流电源6的两输出端,即连接中频交流电源6的两电极。
以上关于序号之说明仅为方便描述孪生负载的相对位置关系,实际操作中,只须按此规则布置好电极,而工件的装卡方式与直流或射频PECVD中工件的装卡方式相同,不会在批次转换时的带来额外工作。
传统的DLC涂层沉积工艺一般包括等离子刻蚀清洗、沉积过渡层以及沉积DLC功能层三个步骤。本发明的孪生负载中频交流放电等离子,既可用于等离子沉积,也可用于等离子刻蚀。当通入反应性源气体时,可沉积DLC功能层;当通入惰性气体时,可对工件表面进行等离子刻蚀清洗。因此,本发明方法与传统DLC涂层沉积工艺兼容。
为便于理解,下面将详细说明孪生负载中频交流PECVD沉积DLC涂层的具体实施过程,该具体实施过程中所涉及工艺条件仅为示例。
(1)准备工作:
清洗工件,依照孪生负载的对称要求,将清洗后的工件安装于真空腔内,真空腔可以为管式炉或立式炉的炉腔,但不限于此。检查中频交流电源的电极、以及电极与真空腔体间的绝缘性,关闭真空腔腔门。
(2)抽真空:
真空腔腔体的夹层通入60度的循环温水,开启真空泵抽真空1小时,使真空腔内气压低于2.0×10-3Pa。
(3)压升率测试:
关闭抽真空阀一分钟,测试真空腔内气压上升不得超过1.0×10-2Pa。
(4)等离子刻蚀清洗:
真空腔腔体的夹层通入20度的循环冷却水,向真空腔内充入200sccm Ar和50sccmH2,通过调节阀调节真空泵抽速,使真空腔内气压达到1.0Pa。设定电压600V,频率40kHz,开启中频交流电源点燃等离子体,清洗时间1小时。
(5)PECVD沉积Si-DLC粘附层:
向真空腔内充入250sccm TMS(四甲基硅烷),调节真空腔内气压至1.0Pa,设定电压400V,开启中频交流电源点燃等离子体,在工件表面沉积Si-DLC粘附层,沉积时间15分钟。
(6)PECVD沉积Si-DLC梯度层:
采用业内专业技术人员熟知的方法沉积Si-DLC梯度层,即,将TMS充入流量从250sccm逐渐地减少至0,将C2H2的充入流量从0逐渐地增加至600sccm,将真空腔内气压从1.0Pa逐渐地调节至1.5Pa,将电压从400V逐渐地增加至500V,沉积时间30分钟。
(7)PECVD沉积DLC功能层:
维持C2H2的充入流量为600sccm,真空腔内气压为1.5Pa,电压为500V,沉积DLC功能层,沉积时间150小时。
(8)品质控制:
采用纳米硬度计、球坑法、洛式压痕法分别测试本具体实施方式所沉积DLC涂层的硬度、厚度和附着力,硬度为15GPa-30GPa,膜厚为1.5μm-3.5μm,附着力HF1-HF2。
本具体实施方式所涉及全部工艺参数见表1。
表1工艺参数
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明做出任何的修改和改变,都落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.孪生负载中频交流PECVD沉积DLC涂层的方法,其特征是,包括:
真空腔内布置第一组工件和第二组工件,第一组工件中所有工件电连接,第二组工件中所有工件电连接;所述第一组工件和所述第二组工件中的工件数量均为n,且所述第一组工件和所述第二组工件的相对位置关系应满足条件:通过对第一组工件进行旋转或平移,可使第一组工件和第二组工件有规律地重合;
以中频交流电源为等离子体激发源,所述中频交流电源的两极分别连接第一组工件和第二组工件;
对真空腔抽真空并通入源气体,开启中频交流电源,采用PECVD在工件上沉积DLC涂层;
通过对第一组工件进行旋转,可使第一组工件和第二组工件有规律地重合,具体为:
将2n个工件等间距地布置成以真空腔中心轴为中心的圆形,选定任一工件为起点,按同一方向对2n个工件顺次编号,奇数编号的工件电相连作为第一组工件,偶数编号的工件电相连作为第二组工件;
通过对第一组工件进行平移,可使第一组工件和第二组工件有规律地重合,具体为:
将2n个工件平行且等间距地布置于真空腔内,并顺序编号;奇数编号的工件电相连作为第一组工件,偶数编号的工件电相连作为第二组工件。
2.如权利要求1所述的孪生负载中频交流PECVD沉积DLC涂层的方法,其特征是:
所述工件为手机盖板。
3.如权利要求1所述的孪生负载中频交流PECVD沉积DLC涂层的方法,其特征是:
所述工件为手表壳。
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