KR102595151B1 - 연료전지용 금속분리판 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 목적은 불순물 없는 순수 카본 코팅층을 형성할 수 있으면서, 코팅 제조 단가도 낮출 수 있는, 연료전지용 금속분리판 카본 코팅 방법을 제공하고자 한다.
상기 목적에 따라 본 발명은, Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법에 의한 카본 코팅을 금속 분리판에 대해 실시한다.

Description

연료전지용 금속분리판 및 그 제조방법{A metal separator for fuel cells and a method of manufacturing the same}
본 발명은 연료전지용 금속분리판에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는, 금속분리판에 대한 전도성과 내식성 향상을 위한 코팅 기술에 관한 것이다.
기존의 연료전지용 금속분리판에 대해 전도성 향상과 내식성 향상을 위한 카본 코팅을 실시하고 있으며, 카본 코팅은 이온 건을 이용하여 이루어지고 있다. 즉, 카본을 제공할 수 있는 탄화 수소 계열의 가스를 반응 가스로 공급하고 이온 건으로 이들을 방전시켜 연료전지용 금속분리판에 카본 코팅층을 형성한다. 그러나 이러한 방식의 카본 코팅은 전도성 면에서 우수하지 않고, 불순물이 잔류할 수 있다. 즉, 일반적으로 카본을 코팅하기 위해 이온건, PECVD 등의 공법으로 원재료는 탄화수소 가스를 사용한다. 탄화수소 가스를 사용하면 카본 뿐만 아니라 수소도 같이 혼재되어 있는 코팅층이 형성된다. 그에 따라 순수 카본 코팅층에 비해 전도성과 같은 특성이 다소 떨어지는 문제가 있다. 또한, 이온 건에 의한 카본 코팅 기술은 제조단가가 적지 않다.
등록특허 10-2298876호에서도 금속분리판에 대한 카본 코팅을 PECVD 방법으로 형성하고 있고, 등록특허 10-1446411호도 탄화수소를 이용하여 이온 건으로 카본 코팅을 실시한다(도 3 참조).
본 발명의 목적은 불순물 없는 순수 카본(탄소) 코팅층을 형성할 수 있으면서, 코팅 제조 단가도 낮출 수 있는, 연료전지용 금속분리판 카본 코팅 방법을 제공하고자 한다.
상기 목적에 따라 본 발명은, Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법에 의해 고체 상태의 흑연을 플라즈마화 하여 카본 코팅을 실시하여 이온 건에 의한 카본 코팅에 비해 더 우수한 전도성을 부여하는 카본 코팅을 제공한다.
즉, Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법은 고체 상태의 흑연을 플라즈마화 하여 제품에 증착하는 방법으로, FCVA를 이용한 카본 코팅 공법의 장점은 순수한 카본 고체를 사용해 코팅을 진행하기 때문에 다른 불순물이 끼어들지 않고 고순도 카본 코팅이 가능하다. 그에 따라 FCVA 공법을 이용해 카본을 코팅하는 경우, 이온건 코팅법에 비해 우수한 전도성 특성을 가지게 한다.
또한, 카본 코팅을 실시함에 있어, multilayer 코팅 기술을 적용하여 부식성 문제도 해결할 수 있다.
그에 따라 본 발명은, FCVA와 이온 건 그리고 필요에 따라 스퍼터, 메탈 아크를 구비한, 연료전지용 금속 분리판에 대한 카본 코팅 시스템을 제공한다.
또한, 본 발명의 FCVA 공법은 상온 내지 1000℃의 공정 온도에서 실시될 수 있으며, 저온에서 공정을 실시하여도 접촉 저항이 낮은 상태의 순수 카본 코팅층을 형성할 수 있다.
본 발명에 따르면, 탄화수소가 아닌 고체 상태의 흑연을 플라즈마화 하여 카본 코팅을 실시하기 때문에, 불순물 없는 카본 코팅을 형성할 수 있으며, 순수 카본 코팅으로 인해 코팅층의 전도성이 더욱 향상된다. 분리판 생산에 적용할 경우 기존의 금, CrN, 이온건 카본 코팅과 대비하여 우수한 성능의 코팅층을 낮은 단가로 코팅할 수 있다.
또한, 본 발명의 FCVA 공법은 상온 내지 1000℃의 공정 온도에서 실시될 수 있으며, 저온에서 공정을 실시하여도 접촉 저항이 낮은 상태의 카본 코팅층을 형성할 수 있어, 코팅 공정에 여러가지 장점을 지닐 수 있다.
즉, 코팅 챔버에 별도의 히터를 설치하지 않거나 히터를 설치하여도 히터의 개수와 용량을 낮출 수 있어, 히터 배치에 의한 아웃개싱 공정으로 장시간이 소요되는 문제가 해소되고, 공정 시간이 단축되므로 인라인 시스템을 구성할 수 있다.
또한, 코팅되는 물품의 적용성을 확대할 수 있으며, 연료전지용 금속분리판 낱장에 대해 코팅할 수 있을 뿐만 아니라, 금속분리판에 대해 고무와 같은 저융점 재질의 가스켓을 배열하고 적층한 상태에서도 코팅할 수 있으며, 이는 상온 수준의 저온 공정으로 인해 가스켓이 녹을 염려가 없기 때문이다.
도 1은 본 발명의 구성을 보여주는 순서도이다.
도 2는 본 발명에 따라 카본 코팅을 실시하는 코팅 장비에서 카본 코팅이 이루어지는 과정을 개략적으로 나타낸 개요도이다.
도 3은 본 발명에 따라 구성된 FCVA를 포함한 코팅 장비 전체를 설명하는 모식도이다.
도 4는 본 발명에 따른 카본 코팅에 대한 층상 구성도이다.
도 5는 본 발명과 종래 기술에 따른 카본 코팅층의 접촉저항 값을 비교한 그래프이다.
도 6은 본 발명에 따라 구성된 FCVA 코팅 장치 구성을 보여주는 사진과 모식도와 코팅 조건을 보여주는 테이블이다.
도 7은 본 발명의 FCVA 장치를 더블 벤트 방식으로 구성한 것을 설명하는 모식도와 사진이다.
도 8a와 8b는 FCVA의 구조를 보여주는 단면구성도이다.
도 9는 이온 건 카본 코팅 대비 본 발명에 따라 구성된 FCVA 코팅 장치에 의한 카본 코팅에 대한 공정 온도 대비 접촉저항값을 보여주는 그래프이다.
도 10은 도 9의 그래프를 도출한 수치들이 기재된 표들이다.
도 11은 본 발명에 따른 코팅층에 대한 하중 별 접촉저항을 측정한 그래프이다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명을 설명하는 순서도이고, 도 2는 코팅 장비와 코팅이 이루어지는 과정을 개략적으로 보여주는 개요도이다.
도 1에 보인 바와 같이, 본 발명은 금속 분리판 모재를 세척하고, 챔버에 장입한 후, 챔버를 진공화 하고, 상온 또는 상온 이상으로 승온하여, 플라즈마 전처리로 모재 표면을 세정 및 활성화시키고, 전체 코팅층의 내부식성을 향상시킬 수 있도록 버퍼층을 형성하고, 버퍼층 위에 FCVA 공법에 의해 전도성 카본 박막층을 형성한 후, 제품을 취출하여 전도성과 내부식성이 우수한 금속 분리판을 얻는다.
도 2에 보인 코팅 장비는, 챔버와 챔버에 FCVA 소스와 이온 건 소스가 모두 장착된 것을 보여준다. 챔버 내에는 회전 될 수 있는 지그가 있고, 지그에 금속 분리판이 고정되며, 금속 분리판에 카본 코팅을 하기 위해, 챔버의 일측에는 FCVA 소스가 장착되고, 챔버의 타측에는 이온 건 소스가 장착된다. 그러나 반드시 두 개의 소스가 대향할 필요는 없고 근처에 서로 나란히 배열될 수도 있다. 이는 지그가 회전되면서 금속 분리판이 소스에 대해 회전되기 때문에 소스의 위치에 제한 받지 않는 것이다.
본 발명의 코팅 장비는 도 3에서 더욱 상세히 설명한다.
도 3은 하나의 챔버에 두 개의 FCVA 소스, 두 개의 이온 건 소스, 스퍼터 소스, 메탈 아크 소스를 방사상으로 배열한 것을 도시한다.
전체적인 코팅 장비는 카본 코팅을 위한 FCVA 소스, 플라즈마 세정에 사용되는 이온 건 소스, 버퍼층 코팅을 위한 스퍼터(Sputter) 소스, 메탈 아크(Metal Arc)와 같은 메탈 코팅용 PVD 소스를 포함하며, 각각의 소스는 코팅 공정의 최적화를 위해 하나 이상 다수 설치될 수 있다.
도 3은 하나의 챔버에 FCVA 소스, 이온 건 소스, 스퍼터(Sputter), 메탈 아크(Metal Arc) 소스가 모두 배열된 실시예를 도시하였지만, 인라인 코팅 시스템으로 구성할 경우, 일렬로 배열된 다수의 챔버 각각에 서로 다른 소스를 설치할 수 있다. 즉, 이온 건 소스(플라즈마 세정 챔버), 스퍼터(Sputter) 소스 및/또는 메탈 아크(Metal Arc) 소스(버퍼층 형성 챔버), FCVA 소스(카본 코팅 챔버)를 인라인으로 구성하여 모재를 이동하면서 공정을 실시할 수 있다. 이러한 인라인 시스템이 가능한 것은 각 공정 시간이 짧고 히터 없이 상온 수준에서 공정을 실시할 수 있기 때문이다.
이온 건 소스에 비활성가스, 예를 들면, Ar를 주입하여 이온화 하고 플라즈마를 발생시켜 모재를 세정 및 활성화 한 다음, PVD 소스를 이용하여 버퍼층을 형성하고, FCVA 소스를 이용하여 카본층을 형성한다. PVD 소스는 스퍼터(Sputter) 소스와 메탈 아크(Metal Arc) 소스 모두 설치하거나 둘 중 하나를 설치하고 버퍼층을 이루는 물질에 해당하는 금속 타겟을 장착하여 버퍼층으로서 금속질화층 또는 금속층을 형성한다.
챔버를 포함한 코팅 장비가 대형이거나 인라인 시스템으로 구성될 경우, 많은 증착 소스를 장착할 수 있어, 다양한 코팅이 가능하며 코팅시간도 단축시킬수 있다.
카본 코팅층의 경우, 본 발명은 이온 건 보다 더 높은 파워를 발휘할 수 있는 Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 소스에 의해 실시하며, 이온 건에 의한 카본 코팅에 비해 더 우수한 전도성을 부여하는 코팅층을 형성하는 것을 확인하였다. Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법은 고체 상태의 흑연을 플라즈마화 하여 제품에 증착하는 방법이다. FCVA를 이용한 카본 코팅 공법의 장점은 순수한 카본 고체를 사용해 코팅을 진행하기 때문에 다른 불순물의 첨가 없이 코팅이 가능하다는 것이다. 그에 따라 FCVA 공법을 이용해 카본을 코팅하는 경우, 탄화수소 가스를 이용하는 이온 건 코팅법에 비해 우수한 전도성 특성을 나타내게 한다. 즉, 카본 코팅은 기존의 이온 건에 의한 코팅과 거의 동일하지만, 탄소 공급원으로 고체상의 탄소(흑연)를 이용한다는 점에서 차이가 있다. 기존의 이온 건은 탄소원으로 탄화수소를 공급하였지만, FCVA 공법은 캐소드에 흑연 타겟을 설치하고 방전 가스를 공급하여 탄소를 플라즈마화 하여 코팅한다.
또한, 다층(multilayer) 코팅 기술을 이용하여 부식성 문제도 해결할 수 있다. 즉, 코팅층에 대해 내식성을 갖추게 할 수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 카본 코팅에 대한 층상 구성도를 보여준다.
모재 표면은 활성화 되고 그 위에 버퍼층이 0~20nm, 카본 코팅층이 1~200nm로 각각 형성된다. 두께 수치는 일 실시예이다.
코팅 공정의 실시예는 다음과 같다.
전도성과 내식성을 코팅층을 통해 부여하고자 하는 금속 모재를 준비하여 금속 분리판의 형상으로 가공하고, 초기 세척을 실시한다. 모재는 SUS 또는 Ti를 사용할 수 있다. SUS는 우수한 가성비를 갖추었으며, Ti는 조금 더 가격이 비싸지만, 경량성을 갖추고 있어, 항공기, 드론, UAM에 적용되는 데 유리하고, 그외에도 자동차 연비 향상 면에서도 유리하다.
초기 세척은 일반적인 습식 세척과 건조 과정을 거친다.
초기 세척을 마친 금속 분리판은 챔버에 장입되고, 온도, 압력과 같은 공정 변수를 조절하여 공정 분위기를 구현한다.
이온 건을 이용한 비활성 가스로 플라즈마를 방전하여 플라즈마 세정을 실시한다. 즉, Ar cleaning 공정을 통해 금속 분리판 표면의 산화층 막 제거, 여타 오염물질 제거, 증착 전 모재 표면을 활성화시켜 금속분리판의 전도성 및 코팅층의 밀착력을 향상시키도록 플라즈마 세정 및 활성화를 실시한다.
이온건 인가 전력은 소스의 사이즈에 비례한다. 0.1kW~12kW 정도까지 적용 가능하다. Ar 주입량 역시 챔버 사이즈, 펌프 성능에 따라 차이가 있어 상황에 맞추어 주입량을 정한다. 일 예로는 1300 내지 1700V, 0.7 내지 1.3A, 910W 내지 2.21kW의 이온 건 전력을 사용하고 가스량은 80 내지 120sccm 정도 주입한다.
다음, 카본 코팅 진행 전 중간층으로서, 부식전류밀도를 낮추기 위한 CrN, TiN 등의 금속 질화물 기능성 층(layer) 또는 Cr, Ti와 같은 금속층을 코팅 한다.
코팅 온도는 상온~1,000℃로 하고, 증착방법으로는 PVD, PECVD 등을 이용한다. 증착 소스는 상술한 바와 같이 스퍼터 소스 및/또는 메탈 아크(Metal Arc) 소스를 이용하고 상기 소스에 금속 타겟을 장착하고 비활성 가스(Ar) 및/또는 질소를 공급하여 플라즈마 방전을 일으켜 금속층 또는 금속질화층을 형성한다. 버퍼층은 생략 가능하여 그 두께는 버퍼 없음~10um 수준 안에서 조절할 수 있다. 10um 이상이면 양산성을 해할 수 있다. 바람직하게는, 1~200nm의 나노 스케일( scale) 두께의 기능성 층(layer)으로 형성한다. 접촉저항, 부식전류 수준은 일정 두께 이상 코팅이 되면 무한히 두꺼워져도 동등수준의 결과를 보이는 편이라 양산성을 고려하여 코팅 두께를 적정 수준에서 정한다.
상기 Ti, Cr, CrN, TiN 중 하나 이상으로 구성된 버퍼층은 이후 증착되는 카본층을 포함하는 금속 분리판의 부식전류밀도를 낮추어 내식성을 갖도록 하여, 카본 층의 부족한 내식성 기능을 보완한다.
다음, 버퍼층 위에 카본 층을 형성한다. Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법을 활용하여 카본 이온을 주사, 금속 분리판의 우수한 접촉저항 특성을 구현하는 박막을 형성한다. 탄소공급원으로 고체 흑연 타겟을 사용하며, 상온 내지 1000℃의 공정 온도, 바람직하게는, 상온 내지 600℃, 더욱 바람직하게는, 50 내지 500℃, 가장 바람직하게는, 150 내지 450℃로 할 수 있으며, 이는 카본 코팅층의 전도성과 내부식성을 최적화하는 것과 관계되며, 도 7을 참조하여 후술될 것이다.
상기 공정온도와 10-2~10-5 Torr의 압력 분위기에서 FCVA에 인가하는 방전 전력을 0.1~1kw로 하여 코팅을 실시한다. 공급 가스는 탄화수소 및/또는 Ar과 같은 비활성 가스를 이용한다. 즉, 챔버 내, 고체 흑연 타겟을 설치하고, 탄화수소 및/또는 Ar과 같은 비활성 가스를 방전 가스로 공급하여 플라즈마화 하고 고체 흑연 타겟을 탄소 이온 및 탄소 플라즈마화 하여 금속 분리판에 흑연상 카본을 코팅한다.
이때, 흑연상 카본 코팅 시 금속 분리판에 전하가 축적되는 것을 방지하고 금속분리판과 흑연상 카본의 접합력을 향상시키기 위해, 금속분리판 표면에 -30 ~ -1,200V의 (-)전압을 DC(Direct Current), AC(Alternating Current) 또는 펄스 주파수(0.1kHz~400kHz)로 인가하여 코팅 물질을 가속하는 것이 바람직하다.
공정 온도와 진공도, 기타 조건에 있어 전체 공정에서 동일한 조건을 유지하면서, in-situ 상태에서 흑연상 카본막을 형성한다.
상술한 바와 같이, Filtered cathodic vacuum Arc(FCVA) 공법은 고체 상태의 흑연을 플라즈마화 하여 제품에 증착하는 방법이다. FCVA를 이용한 카본 코팅 공법의 장점은 순수한 카본 고체를 사용해 코팅을 진행하기에 다른 불순물의 첨가 없이 코팅이 가능하다는 점이다. 그에 따라 FCVA 공법을 이용해 카본을 코팅하는 경우, PECVD 또는 이온건을 사용하는 코팅방법에 비해 우수한 전도성 특성을 나타내게 한다.
카본 코팅에서, 코팅 온도는 상온~1,000℃ 상태에서 흑연상 카본층을 형성하며, FCVA 공법으로 카본 코팅을 진행하는 기술은 고체 흑연 타겟을 사용하며, 방전을 위한 사용 가스(gas)는 Ar 및 탄화수소계열(CxHx)의 가스를 사용할 수 있으며, 나노 사이즈 수준 두께의 흑연상 카본이 모재 표면에 구성된다. 증착 과정에 있어 카본 이온 자체가 보유하고 있는 에너지와 외부로부터 가해지는 열 에너지, 금속 분리판 모재에 가해지는 전기적 에너지 등에 의해 카본 증착과 결정화가 연속적으로 발생하면서, in situ 상태에서 나노사이즈의 흑연상 카본 박막이 증착 된다.
이후, 챔버 밖으로 금속 분리판을 취출한다.
상기에서, 챔버 내 별도의 히터를 설치하지 않는 경우에도, 플라즈마 방전 과정에서 발생하는 열 에너지에 의해 상온 이상으로 공정 온도가 상승된다. 히터를 설치하더라도, 챔버 전체에 균일한 열 전달을 일으키기 위해 고온 히터를 다수 설치하는 어려움이 없고, 히터 설치로 인한 아웃개싱에 필요한 장시간의 대기시간이 없어 매우 효율적인 공정이 될 수 있다. 또한, 공정을 마친 후에도 고온 가열을 하지 않았기 때문에 상온 수준으로 냉각될 때 까지 장시간 기다릴 필요가 없다. 그에 따라 공정 시간이 단축되어 인라인 시스템으로 구성할 수 있다.
본 발명에 의한 카본 코팅은 수소 불순물이 없는 순수 카본 코팅으로서 코팅층의 전도성은 탄화수소를 탄소 공급원으로 사용할 때에 비해 더 향상된다. 또한, 연료전지분리판에 대한 적용에서 양산성과 상대적으로 생산 단가를 낮출 수 있다.
본 발명의 카본 코팅 방법을 요약하면 다음과 같다.
공정 진행 구성은 기존 이온건 코팅법과 유사하다. 연료전지용 금속 분리판 형상으로 가공 및 초기 세척까지 진행된 금속 모재를 공정적용을 위해 챔버에 장입하는 단계; 진공 펌프와 히터를 이용하여 공정 온도·압력 등의 공정 분위기를 구현하는 공정 준비 단계; 플라즈마 소스를 활용하여 Ar 이온을 주사, 금속 분리판의 표면 세정 및 표면 활성화가 이루어지는 플라즈마 전처리 단계; 최종층의 부식전류 특성을 보완하기 위한 버퍼층을 형성하기 위해 PVD, PECVD 등을 활용하여 금속층 형성 또는 금속 질화 박막 형성 단계; FCVA에 카본 이온을 주사하여, 금속 분리판의 우수한 접촉저항 특성을 구현하는 카본 박막 형성 단계; 완성된 금속 분리판을 상온·상압 상태의 챔버 밖으로 꺼내는 취출 단계;를 통해 금속분리판을 제작한다. 상기에서, 모재 표면의 플라즈마 세정 및 활성화 단계는 모재의 표면 산화층을 플라즈마 식각 작용을 통해 제거하는 것을 특징으로 하며, 금속 분리판의 표면 특성 향상을 위한 전체 공정이 아주 짧은 시간에 in situ로 진행되는 것을 특징으로 한다.
비활성 가스 이온(Ar ion)에 의한 이온 건 세정(Ion gun cleaning) 공정은 스테인레스 산화막을 제거하여 접촉저항을 더 낮출 수 있으며, 단시간에 코팅을 진행하기 때문에 인라인(inline) 시스템의 양산화 공정에 적용 가능하여 생산단가 감소 및 생산성을 증대 효과를 볼 수 있다.
또한, 코팅 전처리 방법으로 이온 건을 이용한 비활성 가스 세정(예를 들면, Ar cleaning) 공정을 통해 금속 분리판 표면의 산화층 막 제거, 여타 오염물질 제거, 증착전 표면을 활성화시켜 금속분리판의 전도성 및 코팅층의 밀착력을 향상시킬 수 있다.
흑연상 카본 박막 층 형성 단계는, 상온~1,000℃의 공정 온도, 10-2~10-5 Torr의 압력 분위기에서 플라즈마 전처리에 의해 활성화된 금속 분리판의 표면에 PVD, PECVD 등의 플라즈마 소스, 바람직하게는 FCVA 소스를 통해 이온화된 카본이 증착되는 단계이며, 그 증착 과정에 있어 카본 이온 자체가 보유하고 있는 에너지와 플라즈마 공정에 의해 발생된 열 또는 히터에 의해 외부로부터 가해지는 열 에너지, 금속 분리판 모재에 가해지는 전기적 에너지 등에 의해 카본 증착과 결정화가 연속적으로 발생하면서, in situ 상태에서 흑연상 카본 박막이 증착 되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 연료전지 분리판용 모재(SUS, Ti 소재)의 표면에 진공 상태에서 상온~1,000℃에서 흑연상 카본층을 형성하며, FCVA 공법으로 카본 코팅을 진행하는 기술에 의해, 고체 흑연 타겟을 사용하고, 플라즈마 방전을 위한 가스(gas)는 Ar 및 탄화수소계열(CxHx)의 가스를 사용하여, 나노 스케일 두께의 흑연상 카본이 모재 표면에 형성 된 연료전지용 금속분리판을 제공한다.
상기 연료전지용 금속분리판은, 카본 코팅 진행 전 중간층 내지 버퍼층으로 부식전류밀도를 낮추기 위해 코팅된 CrN, 또는 TiN 등의 금속 질화물 기능성 층(layer) 또는 Cr, Ti 금속층을 구비하며, 버퍼층의 코팅 온도는 상온~1,000℃이고, 증착방법으로는 PVD, PECVD 등을 이용하여 구성되며, 상술한 바와 같이, 버퍼층은 생략 가능하여 그 두께는 버퍼 없음~10um 수준 안에서 조절할 수 있다. 바람직하게는 1~200nm의 나노 scale 두께의 기능성 layer가 흑연상 카본층과 금속분리판 모재 표면 사이에 구성된다. 도 11에서 본 발명에 따른 코팅층의 접촉저항은, 하중이 0.2MPa일 때 27.08mΩcm2이고, 하중이 0.5일 때 15.41mΩcm2, 하중이 1.0MPa 일 때, 10.24mΩcm2로 낮아져, 하중이 높을 수록 낮은 접촉저항 특성을 보인다. 따라서 연료전지분리판으로서의 적격성을 나타낼 수 있다.
흑연상 카본 코팅시 금속 분리판에 축전되는 전하를 방지하고 금속분리판과 흑연상 카본의 접합력을 향상시키기 위해 금속분리판 표면에 -30 ~ -1,200V의 (-)전압을 DC(Direct Current), AC(Alternating Current) 또는 펄스 주파수(0.1kHz~400kHz)로 인가하여 코팅 물질을 가속하는 것이 바람직하다. 이와 같이 하여 금속 분리판에 부여된 전기적 에너지는 모재 면에 카본 증착과 결정화가 연속적으로 이루어지는 데 도움을 준다.
공정 온도와 진공도, 기타 조건에 있어 전체 공정에서 동일한 조건을 유지, in-situ 상태에서 흑연상 카본막을 형성한다.
도 5는 본 발명과 종래 기술에 따른 카본 코팅층의 접촉저항 값을 비교한 그래프이다. Ti 소재 기판 위에 종래 기술인 이온 건 카본 코팅과 본 발명에 따른 FCVA 카본 코팅층의 접촉 저항 값을 비교한 그래프로, 이온 건을 사용한 경우 22.8mΩcm2 인데 비해, 본 발명의 것은 15.8mΩcm2로 31% 정도 낮다. 도 5에서 접촉저항의 측정은 하중 0.2MPa에서 결과 값이다. 당업계에서 접촉저항 측정 시 기준 하중은 138N/cm2 인데 일반적으로 하중이 높을 수록 저항이 낮아진다. 따라서 기준 하중을 적용할 경우, 접촉저항은 대략 1/3배 수준으로 더 낮아질 수 있다. 본 발명의 코팅재에 대한 접촉저항에 대한 측정 값은 도 11에 그래프로 보였다.
도 6은 본 발명에 따라 구성된 FCVA 코팅 장치 구성을 보여주는 사진과 모식도와 코팅 조건을 보여주는 테이블이다.
본 발명의 FCVA 코팅 장치는 FCVA 소스를 이용하여 플라즈마를 발생시키며, 1000Φ 직경과 1200mm 높이의 진공 챔버에서 증착이 이루어진다. 초기 진공도는 10-5~10-6torr 이고, 음극 역할을 하는 탄소 타겟에 바이어스 전압을 인가하여 이온을 가속하며, 바람직하게는 펄스 DC를 바이어스 전원으로 사용한다. 히터는 생략가능하나 설치 시 150 내지 1000℃로 작동 된다. 장치의 운전은 전자동 또는 반자동으로 할 수 있다.
본 발명의 FCVA의 아크 발생부로부터 1차적으로 플라즈마 경로를 편향시키는 부분까지는 본 출원인의 등록특허 10-0321202호에 기재된 음극 아크 증착 장치에 사용된 음극 아크 소스 부분과 거의 동일한 구조를 갖는다. 즉, 음극, 양극, 음극 후면의 영구자석, 음극 주변부에 배치된 소스 전자석, 양극 근처의 촉발 전극, 발생된 플라즈마의 통로가 되는 플라즈마 덕트, 플라즈마 덕트에 배치된 배플, 플라즈마 덕트 주변에 배치된 전자석들, 그리고 구부러진 플라즈마 경로 부분에 배치된 편향용 전자석은 동일하게 배치된다(도 8a 및 8b 참조).
즉, 아크 소스는 음극(3)과 양극(5)으로 구성되어 있으며, 음극(3) 후면과 둘레에 각각 니오디움 영구자석(표면자장 4000Gauss)(1) 및 소스 전자석(솔레노이드)(4)이 있다. 그리고 음극의 전면부에 인출 전자석(솔레노이드)(7)이 있다. 영구자석(1)과 소스전자석(4)의 자극은 서로 반대가 되도록 하여, 음극(3) 주위에서 커스프형의 자장을 발생시키도록 하되, 인출 전자석(7)의 자극은 소스 전자석(4)과 같은 방향이 되도록 하여 미러형 구조를 가지게 하였다. 소스 전자석(4)에는 일정한 크기를 가지는 직류 또는 삼각파 및 정현파 형태로 진동하는 전류를 인가할 수 있도록 하여 아크 스팟의 운동범위를 조절할 수 있도록 하였다. 상기 소스 전자석에 0 ~ 30A 의 범위 내의 특정한 전류범위에서 진동하는 전류를 인가하여 음극 전면에서의 자장 강도를 0 ~ 900Gauss의 범위로 가변시킬 수 있다.
그러나 본 발명은 FCVA 장치를 상기 공보의 것을 더욱 개선하여, 더블 벤트 방식으로 구성하였다.
즉, 본 발명의 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc)는,
아크 플라즈마를 발생시는 아크 발생부;
상기 아크 발생부에서 발생된 아크 플라즈마의 경로를 구성하는 필터링부; 및
상기 필터링부로부터 아크 플라즈마를 방출시켜 모재에 전달하는 출구부;를 포함하고,
상기 아크 발생부와 상기 필터링부는 서로 구부러진 각도로 연결되고, 상기 필터링부와 상기 출구부도 서로 구부러진 각도로 연결되어 더블 벤트 구조를 이루어 상기 아크 발생부에서 발생된 아크 플라즈마가 상기 출구부로부터 방출되기 까지 2회 편향되어 거대 입자가 제거되고 모재에 도달되게 하는 것을 특징으로 하는 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스이다.
상기 아크 발생부는,
음극;
상기 음극과 소정 간격을 두고 배치된 양극;
상기 음극 후면에 배치된 영구자석과 음극 주변부에 배치된 소스 전자석;
상기 양극 근처에 배치된 촉발 전극;
상기 음극으로부터 발생된 플라즈마의 통로가 되는 플라즈마 덕트;
상기 플라즈마 덕트에 배치된 배플;
상기 플라즈마 덕트 주변에 배치된 전자석들;을 포함하고,
상기 음극은 고체 탄소이고, 상기 고체 탄소 음극에 바이어스 전압을 인가하고,
상기 필터링부와 출구부는 플라즈마 경로를 이루는 플라즈마 덕트를 포함하고 플라즈마 덕트 주변에 전자석을 포함하고,
구부러진 플라즈마 경로 부분의 플라즈마 덕트 연결부 외측에 편향용 전자석을 구비한다.
도 6은 본 발명의 FCVA 장치를 더블 벤트 방식으로 구성한 것을 설명하는 사진과 모식도이다.
본 발명의 FCVA 장치는 플라즈마의 경로를 2회 구부러지도록 구성하였다. 아크 발생부(A)에서 음극을 고체 탄소로 하고, 여기에 바이어스 전압을 인가하여 코팅 물질인 아크 플라즈마를 발생시킨다. 발생된 아크 플라즈마는 거대 입자인 드랍릿을 포함하고 있으며, 이는 코팅 표면을 해할 수 있으므로 아크 플라즈마의 경로를 구부려 드랍릿을 필터링한다. 아크 플라즈마의 경로를 1차적으로 구부린 구간을 필터링부(B)라 한다. 상기 필터링부(B)를 아크 플라즈마가 통과하면서 아크 플라즈마는 가속되고 거대 입자가 제거된다. 1회 편향된 아크 플라즈마의 경로를 다시 2차적으로 구부려 아크 플라즈마를 방출시켜 챔버 내 모재에 코팅한다. 즉, 2차적으로 구부린 구간을 출구부(C)라 하고, 출구부에서는 필터링부에서 이송된 아크 플라즈마에 포함된 이온을 방출시켜 모재 기판에 증착한다. 2회 편향된 경로에 의해 다시 한번 거대 입자가 필터링되고 아크 플라즈마가 가속될 수 있다. 2회의 편향된 경로에 의해 ta-C(Tetrahedral Amorphous Carbon) 코팅은 매우 우수한 표면조도를 나타낼 수 있다. 즉, 더블 벤트 구조에 의해 고순도 '카본(C)' 박막을 증착할 수 있으며, 극히 평탄한(Ultra-smooth) 표면조도를 가질 수 있다. 다만, 아크 플라즈마 경로를 1회 편향한 경우에 비해, 증착률은 다소 낮아진다.
더블 벤트 구조의 2회차 편향 구간은 1회차 편향 구간의 구성과 같고 편향의 방향이 반대되게 한다. 그에 따라 플라즈마 덕트의 구부러진 방향이 1회차 편향 구간의 구부러진 방향과 반대되고, 편향 전자석이 1회차 편향 구간의 반대 방향에 배치되며, 그외 굽힘 전자석과 배출 전자석의 배열, 플라즈마 덕트 구조와 내부에 배플이 배열되는 것은 동일하다.
상기 실시예를 변형하여 더블 벤트 구조와 동일한 방식의 아크 플라즈마 경로 구부림 구조를 더 추가한 3중 이상의 벤트 구조도 구현될 수 있다.
한편, 챔버 내에 피증착물인 금속분리판 모재는 지그에 고정되어 공전 및 자전되며, 한번의 공정에서 다수의 금속분리판에 대해 균일한 코팅면을 형성하기 위해, 지그의 동작을 설계할 필요가 있다. 모재가 전체 지그의 중심이 되는 회전축에 대해 공전하면서 자체 축에 대해 자전하는 2폴드 구조로 구성될 수 있고, 더 나아가 지그 중심 회전축에 대해 공전하면서 자체 축에 대해 자전하되, 자체 축을 중심으로 소정 회전 반경을 두고 공전하는 방식으로 구성한 3폴드 구조로 설계될 수 있다. 이는 마치 태양계에서 태양을 중심으로 지구가 자전하고 지구를 중심으로 달이 공전하는 구조와 같이 모재를 회전시키며 증착하는 것이다. 3폴드 지그는 지그 중심 회전축, 상기 지그 중심 제1 회전축에 대해 소정 반경을 갖고 공전하면서 자전하는 제2 자전축, 상기 자전축에 대해 다시 소정 반경을 갖고 공전하는 제3 공전축을 포함한다. 모재는 상기 제3 공전축에 고정되어 공전, 자전, 자선축에 대한 공전의 동작을 동시에 실시하게 된다. 이러한 회전 동작으로 인해 탄소 코팅은 모재 전체에 좀 더 균일하게 이루어질 수 있다.
도 9는 이온 건 코팅 대비 본 발명에 따라 구성된 FCVA 코팅 장치에 의한 카본 코팅의 공정 온도 대비 접촉저항값을 보여주는 그래프이다.
이온 건 카본 코팅의 경우, 공정 온도가 450℃ 이상일 때에만 접촉저항이 급격히 감소하고, 150(mΩ·cm2) 수준의 접촉저항을 얻으려면 거의 400℃ 정도의 공정온도를 요하지만, 본 발명의 경우는 상온 공정에서도 접촉저항이 150(mΩ·cm2) 근처로 나타난다. 별도의 히터 없이 플라즈마 세정, 버퍼층 형성, 카본층 형성 공정 진행에 의해 공정온도는 어느 정도 상승하며, 50℃ 정도의 공정온도에서 접촉저항은 60(mΩ·cm2) 근처로 낮아져 상당한 수준의 전도성을 갖게 된다. 즉, 본 발명에 따르면 저온 공정이 가능하며, 이로 인해 히터 설치에 따른 장시간 아웃개싱과 그에 의한 대기시간이 없어져 생산성을 크게 향상시킨다.
또한, 금속 분리판의 코팅은 양면 코팅을 실시하며, 코팅 된 후 가스켓 등의 부재를 금속 분리판들 사이사이에 배치하면서 적층되고 고정된다. 가스켓 부재는 고무나 실리콘 등의 금속보다 융점이 낮은 소재로 구성된다.
본 발명은 저온에서 코팅이 실시될 수 있기 때문에 가스켓 등의 부재가 설치된 후에 코팅을 실시할 수 있다. 가스켓 사출이 먼저 이루어지는 경우에는 금속분리판의 양면으로 사출이 되어, 가스켓 양면 사출 후 그 상태에서도 금속분리판을 양면으로 코팅할 수 있다.
도 9는 공정온도 대비 이온건 소스로 코팅된 시편과 FCVA 소스로 코팅된 시편의 접촉저항을 비교한 그래프 이다.
도 10은 도 9의 그래프를 도출한 수치들이 기재된 표들이다. 이들로부터 좀 더 명확한 수치로서 공정온도에 따른 코팅재의 특성을 확인할 수 있다.
상술된 사항에서 별도의 정의가 없는 경우, 본 명세서에서 사용된 모든 기술 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 기술분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 또한, 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상
적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한, 단수형은 문맥에 의해 복수형을 포함할 수 있다.
또한, 본 명세서에서, "~ 위에, ~ 상에 또는 ~ 상부에" 라 함은 대상 부분의 위 또는 아래에 위치함을 의미하는 것이며, 반드시 중력 방향을 기준으로 상 측에 위치하는 것을 의미하는 것은 아니다. 같은 맥락으로, "~ 안에"라 함은 대상체 안에 해당 물체가 직접 배치된 경우 외에, 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
또한, 본 명세서에서, 일 구성요소가 다른 구성요소와 "연결된다" 거나 "접속된다" 등으로 언급된 때에는, 상기 일 구성요소가 상기 다른 구성요소와 직접 연결되거나 또는 직접 접속될 수도 있지만, 특별히 반대되는 기재가 존재하지 않는 이상, 중간에 또 다른 구성요소를 매개하여 연결되거나 또는 접속될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
또한, 본 명세서에서, "~ 사이에" 라 함은 대상 물체들과 접촉하여 있거나 간격을 두고 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 물체나 부분이 있는 경우도 포함한다.
또한, 본 명세서에서, "제1, 제2"와 같은 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되지 않으며, 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 제작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
아크 발생부(A)
필터링부(B)
출구부(C)
1:영구자석
2:음극 요크
3:음극
4:소스 전자석
5:양극
6:촉발 전극
7:인출 전자석
8:굽힘 전자석
9:배출 전자석
10:편향 전자석
11:플라즈마 덕트
12:배플
13:기판 홀더
14:진공 챔버

Claims (15)

  1. 연료전지용 금속 분리판에 대한 코팅을 실시하는 코팅시스템으로서,
    진공 챔버;
    상기 진공 챔버에 장착되는 하나 이상의 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스;
    상기 진공 챔버에 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스와 함께 장착되는 하나 이상의 이온 건 소스; 및
    금속 타겟을 설치한 스퍼터 소스 또는 메탈 아크 소스;를 포함하고,
    FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스는, 탄소 공급원으로서 고체 흑연 타겟을 음극으로서 포함하고,
    연료전지용 금속 분리판 모재를 상기 진공 챔버에 장입하고 진공 챔버를 진공화하고,
    이온 건 소스에 비활성 가스를 공급하여 이온화하여 플라즈마를 발생시켜 모재 표면을 플라즈마 세정하고 표면을 활성화하고,
    스퍼터 소스 또는 메탈 아크 소스를 이용하여 나노사이즈 두께의 금속층 또는 금속 질화물층을 버퍼층으로 형성하고,
    방전 가스로서 비활성 가스 또는 탄화수소 가스를 진공 챔버에 공급하여 플라즈마를 발생시켜 카본 플라즈마에 의하여 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 공법에 의해 흑연상 카본 코팅층을 나노사이즈 두께로 금속 분리판에 형성하며, 코팅 공정 온도는 150 내지 1000℃로 하여 흑연상 카본 코팅층을 형성하며,
    FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스, 이온 건 소스, 및 스퍼터 소스 또는 메탈 아크 소스는 상기 진공 챔버에서 방사상으로 배열되고, 진공 챔버 내에는 회전 될 수 있는 지그가 배열되고, 지그에 금속 분리판이 고정되어 회전되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 코팅시스템.
  2. 제1항에 있어서, FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스는,
    아크 플라즈마를 발생시는 아크 발생부;
    상기 아크 발생부에서 발생된 아크 플라즈마의 경로를 구성하는 필터링부; 및
    상기 필터링부로부터 아크 플라즈마를 방출시켜 모재에 전달하는 출구부;를 포함하고,
    상기 아크 발생부와 상기 필터링부는 서로 구부러진 각도로 연결되고, 상기 필터링부와 상기 출구부도 서로 구부러진 각도로 연결되어 더블 벤트 구조를 포함하여 상기 아크 발생부에서 발생된 아크 플라즈마가 상기 출구부로부터 방출되기 까지 2회 편향되어 거대 입자가 제거되고 모재에 도달되게 하는 것을 특징으로 하는 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스인 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 코팅시스템.

  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스에 대해 인가되는 방전 전력은 0.1~1kw로 하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 코팅시스템.
  7. 제1항에 있어서, 흑연상 카본 코팅층을 형성함에 있어서, 금속 분리판에 축적되는 전하를 방지하고 금속분리판과 흑연상 카본의 접합력을 향상시키기 위해 금속 분리판 표면에 -30 ~ -1,200V의 (-)전압을 DC(Direct Current), AC(Alternating Current) 또는 펄스 주파수(0.1kHz~400kHz)로 인가하여 코팅 물질을 가속하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 코팅시스템.
  8. 제1항에 있어서, 진공 챔버 내의 공정은 10-2~10-5 Torr의 압력 분위기 하에서 실시되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 코팅시스템.
  9. 연료전지용 금속 분리판의 제조방법으로서,
    금속 모재를 준비하고,
    연료전지용 분리판으로 가공하고 초기 세척 한 후,
    탄소 공급원으로서 고체 흑연 타겟이 설치된 FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스와 이온 건 소스가 설치된 진공 챔버에, 초기 세척된 금속 분리판을 장입하고,
    진공 챔버 내에는 회전 될 수 있는 지그가 배열되어, 지그에 금속 분리판이 고정되어 회전되게 하고,
    금속 분리판을 장입 후, 흑연상 카본 코팅층 형성 전에, 이온 건 소스로 플라즈마를 방전시켜 금속 분리판을 플라즈마 세정하여 금속 분리판의 산화물층과 오염을 제거하고 금속 분리판의 표면을 활성화하고,
    흑연상 카본 코팅층 형성 전에, 버퍼층을 형성하며, 상기 버퍼층은 나노사이즈 두께의 금속층 또는 금속 질화물층을 포함하고, 버퍼층의 형성은 진공 챔버에 스퍼터 소스 또는 메탈아크 소스에 금속 타겟을 설치하여 PVD(Physical Vapor Deposition) 또는 PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 방법으로 실시하고,
    방전 가스로서 비활성 가스 또는 탄화수소 가스를 진공 챔버에 공급하여 플라즈마를 발생시켜 탄소 플라즈마에 의하여 금속 분리판에 흑연상 카본 코팅층을 나노사이즈 두께로 형성하며,
    흑연상 카본 코팅층 형성은, 150 내지 1000℃의 공정 온도에서 실시하고,
    FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스는, 더블 벤트 구조를 포함하여 아크 발생부에서 발생된 아크 플라즈마가 출구부로 방출되기까지 2회 편향되어 거대 입자가 제거되고 모재에 도달되게 하여 흑연상 카본 코팅층을 형성하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 제조방법.


  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 제9항에 있어서, 흑연상 카본 코팅층은, 10-2~10-5 Torr의 압력 분위기에서 in-situ 상태로 형성되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 제조방법.
  13. 제9항에 있어서, FCVA(Filtered cathodic vacuum Arc) 소스에 대해 방전 전력을 0.1~1kw로 인가 하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 제조방법.
  14. 제9항에 있어서, 금속 분리판에 축전되는 전하를 방지하고 금속분리판과 흑연상 카본의 접합력을 향상시키기 위해 금속 분리판 표면에 -30 ~ -1,200V의 (-)전압을 DC(Direct Current), AC(Alternating Current) 또는 펄스 주파수(0.1kHz~400kHz)로 인가하여 코팅 물질을 가속하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 금속 분리판의 제조방법.

















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