CN103668092A - 一种等离子体辅助磁控溅射沉积方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种等离子体辅助磁控溅射沉积镀膜技术。利用磁控溅射制备金属化合物薄膜时，为了克服靶中毒、阳极消失等现象，一般采用中频或脉冲直流反应磁控溅射方法。本发明提出一种新型的等离子体辅助沉积方法，通过在真空室内增加一等离子体放电区，工件架在随公转盘公转的同时高速自转，工件转过此等离子体放电区时，反应未完全的超薄层薄膜进一步与气体离子进行化和反应，从而得到更高化学计量比的化合物薄膜，大大提高了薄膜的沉积速率。与传统的等离子体源辅助沉积技术相比，本发明专利提出的新型等离子体产生技术成本更低，易于放大，可用于大规模工业化生产领域，具有重要的应用前景。

Description

一种等离子体辅助磁控溅射沉积方法

技术领域

本发明涉及一种新型的等离子体辅助磁控溅射沉积镀膜技术，与传统的等离子体源辅助沉积技术相比，该等离子体辅助沉积技术成本低，工程放大性强，工件装载量大，沉积速率快，镀膜效率高，可用于大规模工业化生产线，在磁控溅射镀膜领域具有重要的应用前景。

背景技术

现代表面工程的发展越来越多地需要用到各种化合物薄膜，反应磁控溅射技术是沉积化合物薄膜的主要方式之一。反应磁控溅射即采用高纯度的金属靶，通入一定的反应气体，如氧气、氮气，反应沉积化合物薄膜。由于金属靶材和气体均容易获得高的纯度，因此利用反应磁控溅射可以获得高纯度的化合物薄膜。

但是在沉积介电材料或绝缘材料化合物薄膜的反应磁控溅射时，容易出现迟滞现象，如图1所示。在反应磁控溅射的过程中，溅射沉积室中的反应气体流量较低时(A—B)，大部分的反应气体被溅射金属所获，此时沉积速率较高，且几乎保持不变，此时沉积膜基本上属金属态，因此这种溅射状态称为金属模式。但是当反应气体的流量值增加到临界值B时，金属靶与反应气体作用，在靶表面生层化合物层。由于化合物的二次电子发射系数一般高于金属，溅射产额降低，此时反应气体的流量稍微增加(B—C)，沉积室的压力就是突然上升，溅射速率会发生大幅度的下降，这种过程称为过渡模式。此后反应气体流量再进一步增加，气体流量与沉积室压力呈线性比例，沉积速率的变化不大，沉积膜呈现为化合物膜，此时的溅射状态称为反应模式。在溅射处于反应模式时，逐渐减小反应气体流量(D—E)，溅射速率不会由C立刻回升到B，而呈现缓慢回升的状态，直到减小到某个数值E，才会出现突然上升到金属模式溅射状态时的数值，这是因为反应气体保持高的分压，直到靶材表面的化合物被溅射去除，金属重新曝露出来，反应气体的消耗增加，沉积室压力又降低，这样就形成了闭合的迟滞回线。

通常高速率反应溅射过程工作在过渡模式。但由于过渡区模式的条件范围很小,如果控制不当,随着溅射过程的进行,靶材表面形成的化合物不断增加,靶材表面积累电荷越来越多,工作状态不稳定,很容易由过渡模式进入反应模式,沉积速率大幅下降;此外,处于过渡模式进行薄膜制备时,很难获得高纯度的化合物薄膜。（图1磁控溅射金属化合物磁滞回线）

为此,本发明提出了一种新型的等离子体辅助化合物薄膜制备方法,该方法使反应处于接近过渡模式的金属模式状态，确保了高的沉积速率，膜层沉积过程稳定，不易产生靶中毒、阳极消失等现象，与快速转动的工件旋转系统相配合，反应不完全的超薄膜层在通过等离子体区时进一步与反应气体反应，得到高化学计量比的高纯化合物薄膜，同时工件在通过等离子体区时，离子对膜层产生轰击作用，使得膜层更加致密，附着力强，可用于低温镀膜。该等离子体辅助磁控溅射镀膜技术成本低、易于工程放大，沉积速率快，镀膜面积大，镀膜效率大幅提高，在大规模工业化生产领域，具有重要应用前景。

发明内容：

本发明涉及一种新型的等离子辅助磁控溅射镀膜方法，该方法主要用于快速沉积高化学计量比的高纯化合物薄膜；

一种等离子体辅助磁控溅射沉积方法，采用磁控溅射镀膜机或采用磁控溅射镀膜设备，在磁控溅射镀膜机或磁控溅射镀膜设备的薄膜沉积真空室内设有绕公转轴旋转的公转盘、置于公转盘上的工件架、磁控溅射阴极；镀膜工件置于工件架上；主要用于制备高纯度的金属化合物薄膜，

在磁控溅射镀膜机或磁控溅射镀膜设备的薄膜沉积真空室内单独设置有一辅助的非平衡磁场磁控溅射阴极，非平衡磁场磁控溅射阴极的靶材表面与工件的镀膜面相对设置，非平衡磁场磁控溅射阴极通过导线经射频自动匹配器与射频电源相连；于真空室内充入氩气和反应气体，非平衡磁场磁控溅射阴极作为等离子体发生源，于靶材表面与工件镀膜面间形成一等离子体辅助反应区。

等离子体发生源采用商品化的非平衡磁场磁控溅射阴极，生产厂家如英国TEER公司、美国Applied Multilayers LLC公司、大连远东真空技术有限公司、沈阳科学仪器研制中心有限公司等，非平衡磁场磁控溅射阴极可为矩形或圆柱形；采用非平衡磁场设计，配合在工件施加20-600伏的单极性或双极性脉冲偏压，使得等离子体区延伸到距离等离子体产生源表面200mm范围内，使得整个工件沉浸在等离体区内；

等离子体发生源为矩形，非平衡磁场溅射阴极与工件的镀膜面相对的靶材正表面采用具有高溅射功率的陶瓷材料或金属材料对磁场进行密封；背面采用水冷结构，对等离子体产生源进行冷却；

等离子体发生源为圆柱形，非平衡磁场溅射阴极的圆柱形外表面采用具有高溅射功率的陶瓷材料或金属材料对磁场进行密封；圆柱形中心采用水冷结构，对等离子体产生源进行冷却。

用作产生等离子体发生源的非平衡磁场溅射阴极,其表面靶材采用难溅射的金属或陶瓷材料,金属材料为钨、钼、锆、铪、钛中的一种或二种以上；陶瓷材料如氧化铝、氧化钛、氧化钽、氧化铌、氧化锆、氧化铪等金属氧化物材料和碳化硅、碳化钛、碳化铪、碳化锆、碳化铬等碳化物以及氮化硅、氮化钛、氮化铬等氮化物，甚至是如氮铝钛、氮硅铝钛等多元化合物材料中的一种或二种以上。

无论采用何种材料，最终要将射频电源功率控制在一定范围内，保证在薄膜沉积过程中，用作等离子体产生源的靶材无任何材料被溅射出来，以免造成薄膜污染，即射频电源加到靶材的最大功率要小于靶材被溅出的最小功率。

用于制备金属化合物薄膜的磁控溅射阴极采用非平衡闭合磁场孪生靶，利用纯金属作为靶材，溅射电源为中频电源或脉冲直流电源；

真空室的内部空腔为圆柱形；

公转盘为圆形，公转盘绕公转轴快速旋转，公转转速在5-300r/min范围内可调；

工件架为圆柱形或圆筒形，工件架设置在公转盘上，二个以上的工件架的中心轴线分别与公转盘的圆心等距离分布在公转盘的圆周上，工件架间的距离可根据需要调整；

工件架在随公转盘公转的同时，绕工件架的自转轴自转；工件架和公转盘之间通过齿轮传动，工件架的自转速度由公转速度和它们间的转速比决定。

用于制备薄膜的磁控溅射阴极采用非平衡闭合磁场孪生靶技术，利用金属作为靶材，溅射电源为中频电源或脉冲直流电源；薄膜沉积时处于磁滞回线的金属模式状态，中频或脉冲直流溅射沉积的非化学计量比的超薄层金属化合物薄膜经过等离子体辅助反应区内，进一步与反应气体离子反应，生成高纯度化合物薄膜。

金属孪生靶前面安装有气动挡板，在每次溅射镀膜前，先进行预溅射，对靶材进行清洗，然后通入反应气体，待反应过程稳定后，再打开挡板进行薄膜制备。

工件装夹在圆柱形工件架上，圆柱形工件架均匀分布在上下公转盘间的圆周上；

圆柱形工件架表面与靶表面间的距离在60-300mm范围内；

公转盘与自转盘之间通过齿轮传动；

公转盘由伺服电机带动；

以上所述的工件架也可以为圆柱形或圆筒形工件。

产生等离子体区的非平衡磁场溅射阴极与磁控溅射阴极均设置于真空室内的内壁面上，产生等离子体区的非平衡磁场溅射阴极与磁控溅射阴极相互平行间隔设置。

充入真空室内的反应气体根据所制备化合物的不同而不同，如制备的是氧化物薄膜，充入的反应气体一般为氧气；如制备的是氮化物薄膜，充入的反应气体一般为氮气；如制备的是碳化物薄膜冲入的反应气体可以为乙炔或甲烷等气体。

所述等离子体辅助磁控溅射沉积方法，进行了致密透明氧化铝陶瓷薄膜的制备，其特征操作过程及参数如下：

1）采用大连远东真空技术有限公司生产的ACS700先进磁控溅射镀膜设备；真空系统为北科仪的机械泵与日本大阪真空的分子泵组合；用于制备氧化铝薄膜的磁控溅射阴极为闭合磁场孪生靶，靶材为纯度99.99％的金属铝靶，靶的面积为563mm（长）×106mm（宽）；靶与基片的距离约为120mm；溅射电源采用德国Hut t ingger公司的脉冲直流电源，电源总功率10kw;用作等离子体产生源的磁控溅射阴极面积仍为563mm（长）×106mm（宽），表面靶材采用北京有色金属研究院生产的氧化铝陶瓷靶，采用常州瑞思杰尔电子科技有限公司的RSG3500型射频电源与PSG-IVA型射频自动匹配器，射频电源最大功率为3.5kw；

2）将镀膜室本底真空度抽至5×10^-3Pa以下，公转架转速为5r/min,公自转比为1：20，然后将待镀膜工件加热至100℃；

3）打开氩气流量计开关，流量调至260sccm，向真空室内充入纯度为99.999％的氩气；

4）打开射频电源和射频拼配器，将射频电源功率调至700w,真空室内出现辉光发电；

5）打开双极性脉冲偏压电源，工件偏压为-200V，占空比为30％；

6）打开脉冲直流偏压电源，电源频率设为40KHz,电流调至6A，占空比为50％，靶面起辉后预溅射不少于5分钟，对靶面进行清洗；

7）将氧气流量设为25sccm，打开氧气流量计开关，向真空室充入纯度为99.999％氧气；

8）打开靶前的气动挡板，开始氧化铝薄膜的沉积；

9）根据设计薄膜的厚度和薄膜的沉积速率，确定薄膜的沉积时间；

10）薄膜沉积完毕后，首先关闭挡板，然后依次关闭氧气开关、脉冲直流电源、偏压电源、射频电源与射频自动匹配器、氩气开关、工件转动与温度控制开关，关闭高阀，真空室放气，取出工件。

本发明优点：

本发明涉及一种新型磁控溅射快速制备高纯化合物薄膜方法。本发明采用脉冲直流电源或中频电源溅射高纯金属靶材，通入适当的反应气体，使溅射过程始终处于金属模式，然后在真空室内引入一种新型等离子体反应区，工件在真空室内高速公转和自转，沉积在工件上反应未完全的非化学计量比超薄层薄膜，快速通过等离子体反应区，在反应区内与反应气体离子进一步反应，得到高化学计量比的高纯化合物薄膜，同时在反应区内薄膜在等离子体的轰击作用下，可以获得高致密、表面光滑的化合物薄膜。

本发明中所涉及的新型等离子体产生源相对于传统的离子源技术相比，制备简单，成本低，适合于工程化放大。

本发明中所涉及的镜片装夹方式所装载的镜片量大（镀膜面积大），大大提高了镀膜效率。

利用本发明可以制备高纯度化合物薄膜，整个镀膜过程稳定,沉积速率快。本发明克服了传统中频或脉冲直流制备化合物薄膜处于过渡模式时,镀膜过程不稳定,很难获得高纯度化合物薄膜的缺点;克服了处于反应模式时，沉积速率慢,易发生靶材中毒、阳极消失等现象的缺点。

附图说明

图1磁控溅射金属化合物磁滞回线；

图2新型等离子体辅助磁控溅射结构示意图；1、公转盘，2、孪生靶，3、公转盘公转轴，4、工件盘自转轴，5、工件架，6、RF等离子体产生源；

图3不同等离子体功率下制备薄膜透过率曲线；

图4不同等离子体功率下制备薄膜的微观结构。

具体实施方式

图2给出的是该镀膜方法的结构示意图。

公转盘绕公转轴快速旋转，公转转速在5-300r/min范围内可调。

工件架为圆柱形，工件架的中心轴线等距离分布在公转盘的圆周上，工件架间的距离可根据需要调整，为实现最大的镀膜面积，可在保证安装、拆卸方便的前提下，工件架间的距离可尽量缩小，工件架的直径可根据工件尺寸而决定。

工件架在随公转盘公转的同时，绕自转轴自转。工件架和公转盘之间可通过齿轮传动，工件架的自转速度由公转速度和它们间的转速比决定。

以上所述的工件架也可以是圆柱形或圆筒形工件。

采用非平衡闭合磁场孪生靶技术，利用高纯度金属作为靶材，溅射电源为中频电源或脉冲直流电源。

射频等离子体产生源采用射频电源与射频自动匹配器相结合，通过射频自动匹配器将射频反射功率控制在最小范围内，一般在0-10w以内；射频等离子体产生源为非平衡磁场磁控溅射阴极（或称之为非平衡磁场磁控溅射靶），采用带水冷通道的金属铜作为基座，采用非平衡磁场分布，磁铁均匀分布在铜基座内，利用一高溅射功率的陶瓷材料或金属材料为靶材，靶材对磁铁进行密封；射频电源功率控制在一定的范围内（保证靶材无任何溅射），这样便在等离子体产生源和工件架间产生一射频等离子体区，工件架配合施加一定的负偏压，将等离子体区一直延伸到离射频等离子体产生源200mm范围内，使整个工件架处于等离子体区内。等离子体区内产生低能量高电流密度等离子体，确保了薄膜材料与反应气体离子充分反应，从而产生高化学计量比的高纯度化合物薄膜；同时由于偏压的存在，一部分氩离子对薄膜产生轰击作用，使得制备的薄膜致密、颗粒度小、表面光滑。（图2新型等离子体辅助磁控溅射结构示意图）

孪生靶与射频等离子体产生源均固定在真空室壁上，与工件架的表面距离在50-200mm范围内。

孪生靶的前表面安装有气动挡板，每次溅射镀膜前，先不通反应气体，进行靶面清洗，直到溅射出纯金属，然后通入反应气体，待溅射过程稳定后，再打开挡板，进行薄膜制备。

该技术可以用于低温镀膜。

以下实施例为本发明的实施方法，仅用于说明本发明，而非用于限制本发明。

实施例：

氧化铝（Al₂O₃）薄膜由于具有高的透射比、高的化学稳定性、高绝缘性、耐高温、高硬度等物理化学性质，因而在光学、光电子学、信息显示和存储器件等领域有着广泛应用。同时，也是中高温太阳能光热选择性吸收涂层中陶瓷介质薄膜的优选材料之一。

采用大连远东真空技术有限公司生产的ACS700先进磁控溅射镀膜设备，利用本发明进行了氧化铝薄膜的试制。采用非平衡闭合磁场中频孪生靶反应磁控溅射方法，采用纯度为99.99的两个孪生金属铝靶，靶材面积为563mm×106mm;靶与基片的距离约为120mm。溅射系统的真空系统采用日本大阪真空的分子泵系统，溅射前镀膜室本底真空度优于5×10^-3Pa。溅射用气体为纯度为99.999％的氩气，反应气体为纯度为99.999％的氧气，氩气和氧气分别通过气体质量流量计导入真空室。溅射前基片加热到100℃，基片为厚度1mm的K9玻璃和单晶硅抛光片。本溅射沉积系统有一个公转圆盘，圆盘上有若干带自转的工件架，每个工件架高度约为510mm。公转速度为5r/min,公自转比为1：20。

实验采用一台10KW脉冲直流电源和一台10KW双极性脉冲偏压电源，脉冲溅射电源频率为20-100kHz可调,溅射过程中两个靶交替的作为阴极和阳极，在负半周期内出现靶材溅射，正半周期内中和靶面的积累电荷，有效地防止了靶材中毒和阳极消失现象。溅射时偏压固定在200V,占空比为30％;溅射电流固定在6.0A,占空比为50％,溅射压强保持在0.6Pa，氩气固定在260sccm,氧气流量为25sccm。

实验采用的射频等离子体产生源（即辅助的非平衡磁场磁控溅射阴极）为矩形，面积563mm×150mm，采用非平衡磁场设计（非平衡磁场磁控溅射阴极的靶材表面与工件的镀膜面相对设置，非平衡磁场磁控溅射阴极通过导线经射频自动匹配器与射频电源相连；配合在工件施加20-600伏的单极性或双极性脉冲偏压，使得等离子体区延伸到距离等离子体产生源表面200mm范围内，使得整个工件沉浸在等离体区内），射频电源总功率为4.0KW。等离子体产生源的功率分别在100w、200w、400w、700w和无等离子体辅助时进行了氧化铝薄膜的制备，薄膜在基片的沉积速率约为5.3nm/s。所制备的薄膜利用美国PE公司的Lambda 950紫外-可见-近红外分光光度计进行了透过率测试，测试结果如图3所示，从图中可以看出，在无等离子体辅助时氧化铝薄膜存在较大吸收，随着等离子体功率增加，薄膜的吸收逐渐减小，在400w以上时薄膜已无吸收。证明可以获得高纯度的氧化铝薄膜，而无等离子辅助沉积时，薄膜具有较大的吸收。（图3不同等离子体功率下制备薄膜透过率曲线）

利用原子力显微镜对所制备的薄膜进行了微观形貌的测试，测试结果表明随着等离子体源功率增加，氧化铝薄膜越来越致密，逐渐由柱状多孔结构演变为致密光滑的薄膜结构。（图4不同等离子体功率下制备薄膜的微观结构；（a)无等离子体辅助时薄膜的表面形貌，(b)等离子体源功率为400w时薄膜的表面形貌，(c)等离子体源功率为600w时薄膜的表面形貌，(d)等离子体源功率为700w时薄膜的表面形貌。）

从本实施例可以看到，本发明所涉及的新型等离子体辅助磁控溅射方法，可以获得高纯度的金属化合物薄膜，沉积工艺稳定，沉积速率快，所制备的薄膜致密，具有重要的应用前景。

Claims (9)

1.一种等离子体辅助磁控溅射沉积方法，采用磁控溅射镀膜机或采用磁控溅射镀膜设备，在磁控溅射镀膜机或磁控溅射镀膜设备的薄膜沉积真空室内设有绕公转轴旋转的公转盘、置于公转盘上的工件架、磁控溅射阴极；镀膜工件置于工件架上；主要用于制备高纯度的金属化合物薄膜，其特征在于：

在磁控溅射镀膜机或磁控溅射镀膜设备的薄膜沉积真空室内单独设置有一辅助的非平衡磁场磁控溅射阴极，非平衡磁场磁控溅射阴极的靶材表面与工件的镀膜面相对设置，非平衡磁场磁控溅射阴极通过导线经射频自动匹配器与射频电源相连；于真空室内充入氩气和反应气体，非平衡磁场磁控溅射阴极作为等离子体发生源，于靶材表面与工件镀膜面间形成一等离子体辅助反应区。

2.按照权利要求1所述等离子体辅助磁控溅射沉积方法，其特征在于：

用作等离子体发生源的非平衡磁场磁控溅射阴极为矩形或圆柱形；采用非平衡磁场设计，配合在工件施加20-600伏的单极性或双极性脉冲偏压，使得等离子体区延伸到距离等离子体产生源表面200mm范围内，使得整个工件沉浸在等离体区内；

等离子体发生源为矩形，非平衡磁场溅射阴极与工件的镀膜面相对的靶材正表面采用具有高溅射功率的陶瓷材料或金属材料对磁场进行密封；背面采用水冷结构，对等离子体产生源进行冷却；

等离子体发生源为圆柱形，非平衡磁场溅射阴极的圆柱形外表面采用具有高溅射功率的陶瓷材料或金属材料对磁场进行密封；圆柱形中心采用水冷结构，对等离子体产生源进行冷却。

3.按照权利要求1所述等离子体辅助磁控溅射沉积方法，其特征在于：

用作产生等离子体发生源的非平衡磁场溅射阴极,其表面靶材采用难溅射的金属或陶瓷材料；

无论采用何种材料，最终要将射频电源功率控制在一定范围内，保证在薄膜沉积过程中，用作等离子体产生源的靶材无任何材料被溅射出来，以免造成薄膜污染，即射频电源加到靶材的最大功率要小于靶材被溅出的最小功率。

4.按照权利要求1所述等离子体辅助磁控溅射沉积方法，其特征在于：

用于制备金属化合物薄膜的磁控溅射阴极采用非平衡闭合磁场孪生靶，利用纯金属作为靶材，溅射电源为中频电源或脉冲直流电源；

真空室的内部空腔为圆柱形；

公转盘为圆形，公转盘绕公转轴快速旋转，公转转速在5-300r/min范围内可调；

工件架为圆柱形或圆筒形，工件架设置在公转盘上，二个以上的工件架的中心轴线分别与公转盘的圆心等距离分布在公转盘的圆周上，工件架间的距离可根据需要调整；

工件架在随公转盘公转的同时，绕工件架的自转轴自转；工件架和公转盘之间通过齿轮传动，工件架的自转速度由公转速度和它们间的转速比决定。

5.按照权利要求1所述等离子体辅助磁控溅射沉积方法，其特征在于：

用于制备薄膜的磁控溅射阴极采用非平衡闭合磁场孪生靶技术，利用金属作为靶材，溅射电源为中频电源或脉冲直流电源；薄膜沉积时处于磁滞回线的金属模式状态，中频或脉冲直流溅射沉积的非化学计量比的超薄层金属化合物薄膜经过等离子体辅助反应区内，进一步与反应气体离子反应，生成高纯度化合物薄膜。

6.按照权利要求5所述等离子体辅助磁控溅射沉积方法，其特征在于：

金属孪生靶前面安装有气动挡板，在每次溅射镀膜前，先进行预溅射，对靶材进行清洗，然后通入反应气体，待反应过程稳定后，再打开挡板进行薄膜制备。

7.按照权利要求1所述等离子体辅助磁控溅射沉积方法，其特征在于：

工件装夹在圆柱形工件架上，圆柱形工件架均匀分布在上下公转盘间的圆周上；

圆柱形工件架表面与靶表面间的距离在60-300mm范围内；

公转盘与自转盘之间通过齿轮传动；

公转盘由伺服电机带动；

以上所述的工件架也可以为圆柱形或圆筒形工件。

8.按照权利要求1或3所述等离子体辅助磁控溅射沉积方法，其特征在于：

产生等离子体区的非平衡磁场溅射阴极与磁控溅射阴极均设置于真空室内的内壁面上，产生等离子体区的非平衡磁场溅射阴极与磁控溅射阴极相互平行间隔设置。

9.按照权利要求1-8所述等离子体辅助磁控溅射沉积方法，进行了致密透明氧化铝陶瓷薄膜的制备，其特征操作过程及参数如下：

1）采用磁控溅射镀膜设备；真空系统为机械泵与分子泵组合；用于制备氧化铝薄膜的磁控溅射阴极为闭合磁场孪生靶，靶材为纯度99.99％的金属铝靶，靶的面积为563mm（长）×106mm（宽）；靶与基片的距离约为120mm；溅射电源采用脉冲直流电源，电源总功率10kw;用作等离子体产生源的磁控溅射阴极面积仍为563mm（长）×106mm（宽），表面靶材采用氧化铝陶瓷靶，采用射频电源与射频自动匹配器，射频电源最大功率为3.5kw；

2）将镀膜室本底真空度抽至5×10^-3Pa以下，公转架转速为5r/min,公自转比为1：20，然后将待镀膜工件加热至100℃；

3）打开氩气流量计开关，流量调至260sccm，向真空室内充入纯度为99.999％的氩气；

4）打开射频电源和射频拼配器，将射频电源功率调至700w,真空室内出现辉光发电；

5）打开双极性脉冲偏压电源，工件偏压为-200V，占空比为30％；

6）打开脉冲直流偏压电源，电源频率设为40KHz,电流调至6A，占空比为50％，靶面起辉后预溅射不少于5分钟，对靶面进行清洗；

7）将氧气流量设为25sccm，打开氧气流量计开关，向真空室充入纯度为99.999％氧气；

8）打开靶前的气动挡板，开始氧化铝薄膜的沉积；

9）根据设计薄膜的厚度和薄膜的沉积速率，确定薄膜的沉积时间；

10）薄膜沉积完毕后，首先关闭挡板，然后依次关闭氧气开关、脉冲直流电源、偏压电源、射频电源与射频自动匹配器、氩气开关、工件转动与温度控制开关，关闭高阀，真空室放气，取出工件。

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