CN102912306B

CN102912306B - 计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备及工艺

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Publication number: CN102912306B
Application number: CN201210400022.8A
Authority: CN
Inventors: 雷明凯; 朱小鹏; 吴彼; 吴志立; 孟笛
Original assignee: Dalian University of Technology
Current assignee: Dalian University of Technology
Priority date: 2012-10-20
Filing date: 2012-10-20
Publication date: 2014-04-16
Anticipated expiration: 2032-10-20
Also published as: CN102912306A

Abstract

一种计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备及工艺，属于材料表面工程领域。该设备采用计算机自动控制系统对充气系统、真空系统和电源系统进行控制，高功率脉冲电源控制单元对自建立放电参数模型模块、自学习沉积速率模型模块、峰值电流PID自适应模块和沉积速率PID自适应模块进行控制，配置一体化显示器，将工艺参数通过显示器设定并显示。全套工艺过程实现计算机自动控制；计算机控制设备根据规定工艺参数范围自动获得放电参数数学模型，建立放电参数与沉积速率的关系；通过自学习沉积速率模型、自建立放电参数模型和PID自适应控制模块提供可控、稳定的溅射工艺参数控制沉积速率。有效提高工业化镀膜生产效率、工艺稳定性与可控性，降低生产成本。

Description

计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备及工艺

技术领域

本发明涉及一种计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备及工艺，属于材料表面工程领域。

背景技术

磁控溅射技术是一项具有高速、低温、低损伤、低工作电压，以及环境友好等优点的物理气相沉积技术，通过在靶材表面施加磁场约束电子运动，束缚和延长电子运动轨迹，有效利用电子能量提高电子对工作气体电离的几率，被电离的工作气体粒子在电场作用下轰击靶材，溅射出靶材粒子沉积在工件表面，完成溅射沉积过程。磁控溅射技术被广泛应用于微电子、光学薄膜及材料表面改性等领域，大大促进了相关产业的发展。但是，由于磁控溅射靶材粒子离化率较低，一般只有1~5 %，导致磁控溅射沉积覆层质量偏低、与基体结合性能差。

等离子体离化率的提高可以增强等离子体的轰击与绕射能力，增加沉积过程的稳定性和可控性，改善覆层质量与结合力，因此提高等离子体离化率是表面覆层技术的重要需求。1996年，Bugaev在《Vacuum》上发表论文Investigation of a high-current pulsed magnetron discharge initiated in the low-pressure diffuse arc plasma，将高功率脉冲施加于灯丝辅助空心磁控阴极，放电电压达800 V时，获得高达450 A的放电电流，实现了Cu膜的高速沉积，成为高功率脉冲磁控溅射的初期设计。2001年，Kouznetsov等申请美国专利（US6296742）Method and apparatus for magnetically enhanced sputtering ，实现在常规磁控溅射靶上，实现峰值功率达MW级的脉冲放电，获得Cu离化率高达70 %的等离子体，由此提出高功率脉冲磁控溅射（High Power Pulsed Magnetron Sputtering）技术的完整概念。在放电过程中高能量的脉冲作用使磁控溅射靶周围的电子密度高达10¹⁹m^-3，高密度电子增加溅射原子与高能电子的电离碰撞几率，将等离子体离化率由1~5 %提高到70 %以上。近年来高功率脉冲磁控溅射技术得到了长足的进步，在高功率脉冲磁控溅射的基础上发展出微脉冲位形可调的高功率调制脉冲磁控溅射技术，引入多种可控参数，进一步提高高功率脉冲磁控溅射的工艺稳定性和可控性。

以放电参数为核心的高功率脉冲磁控溅射参数对沉积速率具有显著影响，调整合适的放电参数是控制沉积速率的主要途径。高功率脉冲磁控溅射覆层工艺由于存在自溅射现象，导致靶材粒子损失引起沉积速率下降，沉积速率只有直流磁控溅射沉积速率的25~35 %。因此有效地控制沉积速率成为工业化高功率脉冲磁控溅射沉积生产中有待解决的难题。早在1985年，Boys等在美国专利（4500408）Apparatus for and method of controlling sputtering coating中，使用PID反馈控制电磁磁控靶的磁场强度和电场电压等参数，实现对沉积速率的控制。1999年，Sproul 等申请的美国专利（US5942089）Method for sputtering compounds on a substrate，通过自动调节反应溅射沉积薄膜过程中的气体流量控制溅射沉积速率。2010年，孙强等申请的中国专利（CN201733219U）基于DSP的数字化磁控溅射电源控制系统，使用DSP芯片实现对靶电流的闭环控制，使输出溅射电流恒定。2011年，夏原等申请的中国专利（CN102108492A）一种基于高功率脉冲磁控溅射的离化率可控镀膜设备，预置直流电压耦合入直流磁控溅射过程，降低了脉冲电流迟滞时间，获得稳定的离化率以保证薄膜沉积速率。近年来，关于磁控溅射的相关专利发明从不同工艺参数出发对磁控溅射工艺自动化控制方式，但是高功率脉冲磁控溅射全工艺过程的参数控制，特别是关键参数——沉积速率的计算机自动控制尚未能实现。在工业化高功率脉冲磁控溅射覆层生产过程中，只能通过沉积速率检测设备检测镀膜的沉积速率，手工反复调整放电参数以获得满意的沉积速率，该过程反应时间较长且调整方式因人而异，严重影响沉积覆层的结构与性能、工艺的稳定性和可重复性，进而限制大规模工业化生产。

发明内容

针对现有高功率脉冲磁控溅射技术中存在的工艺可控性不足，即无法在工业化高功率脉冲磁控溅射覆层生产过程中实现自动化控制，只能通过沉积速率检测设备监测覆层的沉积速率，需要手工反复调整放电参数以得到满意的沉积速率，这一过程反应时间较长且调整方式因人而异，严重影响沉积薄膜的结构与性能、工艺的稳定性和可重复性。本发明提供一种计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备及工艺，可实现计算机根据规定工艺参数范围自动获得电源放电参数并建立数学模型，进而通过自学习沉积速率模型、自建立放电参数模型和PID自适应控制模块，实现对沉积速率的计算机自动控制。

本发明采用的技术方案是：一种计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备，它包括一个磁控溅射靶系统、充气系统、真空系统、电源系统和工件台系统，它还包括一个计算机自动控制系统，计算机自动控制系统包含气压反馈控制单元、沉积速率监控单元、温度监控单元、放电参数监控单元、高功率脉冲电源控制单元和气体流量反馈控制单元；所述放电参数监控单元和高功率脉冲电源控制单元通过接口与所述电源系统进行电连接，所述气压反馈控制单元通过接口与所述真空系统进行电连接，所述气体流量反馈控制单元通过接口与所述充气系统进行电连接，所述沉积速率监控单元和温度监控单元分别通过接口与工件附近安装的石英晶体振荡器和热电偶进行电连接；所述高功率脉冲电源控制单元通过接口与自建立放电参数模型模块、自学习沉积速率模型模块、峰值电流PID自适应模块和沉积速率PID自适应模块进行电连接；所述计算机自动控制系统配置一体化可视显示器，将高功率脉冲磁控溅射工艺过程中，相关参数通过显示器设定并实时显示。

所述电源系统包括一个与磁控溅射靶系统相连的高功率脉冲电源和一个与工件转台相连的偏压电源，高功率脉冲电源输出的充电电压为0~-700 V、峰值电流值为350 A、峰值功率为0.32 MW、脉冲频率5~500 Hz、脉冲宽度50~3000 μs、占空比10 ~50%；偏压电源的电压为0~-200 V、脉冲频率5~500 kHz、占空比50~100 %。

所述计算机自动控制系统中输入的沉积速率R为1~500 nm/min、充电电压值V_C为-100~-700 V、脉冲持续时间τ_off和脉冲间隔时间τ_on为1~20 μs。

所述的计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射工艺采用下列步骤：

第一步工件准备

将待沉积覆层工件进行清理，将工件浸泡在清洗剂中进行清洗5~20 min，使用干燥气体将工件吹干，待沉积覆层；

第二步计算机自动控制高功率脉冲磁控溅射沉积

a）输入溅射沉积工艺参数

在计算机上输入气压参数、时间参数、气体流量参数、温度参数、沉积速率R、充电电压值V_C、脉冲持续时间τ_off和脉冲间隔时间τ_on范围；

b）装件、抽真空、除气

装件，所述的真空系统抽真空至设定本底真空值：10^-4~10^-6Pa，向真空室内注入溅射用惰性气体；

c）预溅射清洗工件和预溅射清洗磁控溅射靶

自动调整真空室气压到设定值0.5~7 Pa，开始预溅射清洗工件，到时后气压反馈控制单元自动调整真空室气压到设定值0~1 Pa，开始预溅射清洗磁控溅射靶；

d）溅射沉积

气压反馈控制单元自动调整真空室气压到设定值，流量反馈控制单元调节一种或多种气体流量到设定值，高功率脉冲电源控制单元根据预设的溅射参数控制磁控溅射靶进行溅射沉积；

第三步冷却、取件、检查

溅射沉积结束后，流量反馈控制单元停止供气，气压反馈控制单元释放控制使工件进入冷却阶段，待热电偶显示温度50 ℃后提示操作人员。操作人员进行放气、取件、关机操作和后续表面形貌、硬度、结合力等检测工作。

所述溅射沉积过程中计算机自动控制系统根据放电参数模型和沉积速率模型控制放电参数中的峰值电流值I_P;

根据设定的高功率磁控溅射镀膜沉积速率R和充电电压V_C计算机通过自学习沉积速率模型计算输出相应的磁控溅射靶峰值电流值I_P，自学习沉积速率模型为：

R=C×V _C ^1/2 ×I _P +△R

计算机将磁控溅射靶峰值电流值I_P输入自建立放电参数模型，通过自建立放电参数模型计算输出相应的脉冲持续时间τ_on、脉冲间隔时间τ_off参数到高功率脉冲电源；高功率脉冲电源依据脉冲持续时间τ_on和脉冲间隔时间τ_off参数输出与设定磁控溅射靶峰值电流值I_P相近的峰值电流，进而有效控制沉积速率R，优化覆层的显微结构；自建立放电参数模型为：

I_P=k

Figure 2012104000228100002DEST_PATH_IMAGE002

所述温度参数为开环控制；所述气压参数、气体流量参数为闭环反馈控制；所述沉积速率参数和放电参数为多参数比例积分微分PID自适应控制，计算机实时检测峰值电流I_P的变化，调整脉冲持续时间τ_on、脉冲间隔时间τ_off、占空比D和频率f实现沉积速率R的稳定控制。

采用上述的技术方案，磁控溅射靶系统包括四个磁控溅射靶材，及其固定、冷却及绝缘机构。充气系统包括供气管路及气瓶，提供溅射所需Ar气和反应溅射所需的其它种类气体。真空系统包括机械泵和分子泵，机械泵配合分子泵使真空室内真空度达到溅射所需的高本底真空度（10^-4~10^-6 Pa）。电源系统由高功率脉冲电源、偏压电源组成，高功率脉冲电源与磁控溅射靶相连接，提供溅射镀膜过程所需的高功率脉冲电流；偏压电源与工件转台相电连，为工件提供直流或脉冲偏压。工件台系统包括良好绝缘的公转/自转工件台及其动力机构。计算机控制系统包括温度监控单元、沉积速率监控单元、放电参数监控单元、气压反馈控制单元、气体流量反馈控制单元和高功率脉冲电源控制单元。

计算机控制系统中高功率脉冲电源控制单元包括：自建立放电参数模型模块、自学习沉积速率模型模块、峰值电流PID自适应模块和沉积速率PID自适应模块。自建立放电参数模型模块包括放电参数数据库和数据拟合程序，其功能为根据规定工艺参数范围自动获得放电参数并建立数学模型I，其建立放电参数模型的方式有三种：

1）固定工作气压和脉冲间隔时间τ_off，通过改变脉冲持续时间τ_on获得不同τ_on情况下峰值电流（I_p）与充电电压（V_c）并加入放电参数数据库，进一步对数据进行拟合建立合适的数学模型。

2）固定工作气压和脉冲持续时间τ_on，通过改变脉冲间隔时间τ_off获得不同τ_off情况下峰值电流（I_p）与充电电压（V_c）并加入放电参数数据库，进一步对数据进行拟合建立合适的数学模型。

3）在溅射沉积过程中记录脉冲参数和放电参数，将其加入放电参数数据库，提高数学模型的准确性。

自建立放电参数模型I为：

I_P=k

其中幂指数n与脉冲持续时间τ_on和脉冲间隔时间τ_off直接相关。

自学习沉积速率模型模块包括沉积速率经验公式和自学习补偿项△R。其功能为根据设定的沉积速率R和充电电压V_C输出对应的峰值电流I_P，并在整个沉积过程中以固定采样频率采集沉积速率监控单元输出的实际沉积速率R′，将其输入补偿项△R实现自学习过程。沉积速率经验公式为：

R=C×V _c ^1/2 ×I _p

其中C为结构因子，V_c为靶充电电压，I_p为靶峰值电压。

补偿项△R为：

△R=α（R′－R）

其中α为增益系数，0≤α≤1，R′为沉积速率监控单元输出的实际沉积速率，R为沉积速率经验公式输出的沉积速率。

沉积速率自学习数学模型II为：

R=C×V _c ^1/2 ×I _p +△R

沉积速率PID自适应模块包括PID控制器和PC通讯协议，其功能为依据自学习沉积速率数学模型II输入的峰值电流值和充电电压值由放电参数数学模型 I输出合适的τ_off/τ_on值，将模型计算输入的峰值电流值与高功率脉冲电源输出的峰值电流值进行比较，当偏差较大时，微调设定的沉积速率R，依据自学习沉积速率数学模型和电参数数学模型动态调整τ_on和/或τ_off值，实现自学习、PID自适应控制，达到沉积速率稳定、可控的目的。

本发明的优点是：这种计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备采用一个计算机自动控制系统对充气系统、真空系统和电源系统进行自动控制，高功率脉冲电源控制单元对自建立放电参数模型模块、自学习沉积速率模型模块、峰值电流PID自适应模块和沉积速率PID自适应模块进行控制，计算机自动控制系统配置一体化可视显示器，将高功率脉冲磁控溅射工艺过程中，相关参数通过显示器设定并实时显示。全套工艺过程实现计算机自动控制；计算机控制设备根据规定工艺参数范围自动获得放电参数及数学模型，建立放电参数与沉积速率的关系；通过自学习沉积速率模型、自建立放电参数模型和PID自适应控制模块提供可控、稳定的溅射工艺参数优化沉积速率，有效提高工业化镀膜生产效率、工艺稳定性与可控性，降低生产成本。

附图说明

图1是高功率脉冲磁控溅射技术原理示意图；

图2是计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备系统结构示意图；

图3是高功率脉冲电源控制单元结构示意图；

图4是计算机控制系统中自建立的放电参数数学模型（模型I）示意图；

图5是高功率脉冲电源控制单元工作流程图；

图6是PID自适应控制高功率脉冲波形示意图；

图7是PID自适应控制高功率脉冲电源放电特性曲线；

图中：1、磁控溅射靶系统，2、充气系统，3、真空系统，4、电源系统，5、工件台系统，6、计算机自动控制系统，7、靶材固定、冷却及绝缘机构，8、磁控溅射靶材，9、石英晶体振荡器，10、热电偶，11、气压反馈控制单元，12、沉积速率监控单元，13、温度监控单元，14、放电参数监控单元，15、高功率脉冲电源控制单元，16、气体流量反馈控制单元，17、自建立放电参数模型模块，18、自学习沉积速率模型模块，19、峰值电流PID自适应模块，20、沉积速率PID自适应模块。

具体实施方式

下面结合附图说明本发明的具体实施方法。

图1给出了本发明中高功率脉冲磁控溅射技术原理示意图，高功率脉冲磁控溅射技术的关键是高功率脉冲电源，其设计通常基于一个脉冲形成集成电路，该电路由一个或多个电感电容耦合电路组成。充电电源通过电子开关S1为电容组C充电，构成充电回路；电容组C上的电压在电子开关S2的规律通断作用下形成脉冲放电，将脉冲电流输入磁控管中。传统的直流磁控溅射受磁控溅射靶发热熔化的限制，工作时靶电流密度一般低于25 mA/cm²。高功率脉冲电源可为磁控溅射靶提供低频率和占空比的脉冲电流，瞬间功率可达MW级且不会损坏磁控溅射靶。与常规磁控溅射相比高功率脉冲磁控溅射同为低温工艺，但由于靶材粒子高度离化，可产生高达数百mA/cm²的离子束流轰击，能够在复杂工件表面沉积均匀致密薄膜，以满足实际苛刻服役条件对工件性能的要求。

图2给出了本发明计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备系统示意图，本发明包括：磁控溅射靶系统1、充气系统2、真空系统3、电源系统4、工件台系统5和计算机自动控制系统6。磁控溅射靶系统1包括：四个靶材固定、冷却及绝缘机构7和磁控溅射靶材8，其中磁控溅射靶材8与电源系统4中的高功率脉冲电源相连接，高功率脉冲电源与计算机自动控制系统6通过接口连接，实现与放电参数监控单元14和高功率脉冲电源控制单元15通讯功能。充气系统2包括供气管路及气瓶，其功能为提供溅射所需惰性气体和反应溅射所需的其它种类气体。真空系统3的功能为抽气使真空腔体内真空达到溅射所需的本底真空度10^-4~10^-6Pa。充气系统2和真空系统3分别通过接口与计算机自动控制系统6中气体流量反馈控制单元16和气压反馈控制单元11相连接。图2中箭头所示方向为真空室内气体流动方向。电源系统4由高功率脉冲电源和偏压电源组成，高功率脉冲电源与磁控溅射靶系统相连接，提供溅射镀膜过程所需的高功率脉冲电流，其峰值电流值可达350 A、峰值功率可达0.32 MW、充电电压0~-700V、脉冲频率5~500 Hz，脉冲宽度50~3000 μs，占空比可达10~50%；偏压电源系统与工件转台相连接，为工件提供直流或脉冲偏压，其电压为0~-200V、脉冲频率为5~500 kHz、占空比50~100%。工件台系统5包括良好绝缘的公转/自转工件台及其动力机构，其中工件台与电源系统4中的偏压电源相连，工件附近安装的石英晶体振荡器和热电偶分别与计算机自动控制系统6中沉积速率监控单元12和温度监控单元13相连接。计算机自动控制系统6包括：气压反馈控制单元11、沉积速率监控单元12、温度监控单元13、放电参数监控单元14、高功率脉冲电源控制单元15和气体流量反馈控制单元16。

图3给出了高功率脉冲电源控制单元结构示意图，高功率脉冲电源控制单元15与电源系统4电连接，其包括：自建立放电参数模型模块17、自学习沉积速率模型模块18、峰值电流PID自适应模块19和沉积速率PID自适应模块20。计算机控制系统对温度、沉积速率、气压、气体流量和高功率脉冲电源放电参数进行实时监控与控制以达到全套工艺过程实现计算机自动控制的目的。

本发明的工艺步骤为：

第一步工件准备

将需要覆层的工件进行清理，对粗糙表面工件要先对其进行表面预处理，达到沉积要求的粗糙度后方可进行后续清理工序，对于光滑表面工件可先浸泡在清洗溶液中进行超声波清洗，再使用干燥氮气将工件烘干，待沉积覆层。

第二步计算机自动控制高功率脉冲磁控溅射沉积

1）输入溅射沉积工艺参数

在计算机触控显示面板上输入气压参数：本底真空值、预溅射清洗工件真空值、预溅射清洗磁控溅射靶真空值、溅射沉积真空值；输入时间参数：除气通气时间、预溅射清洗工件时间、预溅射清洗磁控溅射靶时间、冷却退火时间；输入气体流量参数：除气气体流量值、预溅射清洗工件气体流量值、预溅射清洗磁控溅射靶气体流量值、溅射沉积气体流量值；输入温度参数：预溅射清洗工件温度报警值、预溅射清洗磁控溅射靶温度报警值、溅射沉积温度报警值；输入沉积速率R，或欲得到沉积厚度与沉积时间；输入充电电压值V_C，对于不同靶材其充电电压值具有一个最优区间范围，溅射等离子体在该区间范围能形成并维持稳定放电；输入脉冲持续时间τ_off和脉冲间隔时间τ_on范围。

2）装件、抽真空、除气

将干燥的待沉积覆层工件固定在真空腔体内的工件台上。关闭真空室门，抽真空至设定本底真空值10^-4~10^-6Pa，然后流量反馈控制单元按照计算机中设定Ar气流量值和通气时间向真空室内注入Ar气，Ar气流量为0~200 sccm，通气时间为1~100 min。

3）预溅射清洗工件和预溅射清洗磁控溅射靶

气压反馈控制单元自动调整真空室气压到设定值2.5 Pa，高功率脉冲电源在工件台上施加系统预设的放电参数，开始计时，到时后结束预溅射清洗工件。气压反馈控制单元自动调整真空室气压到设定值0~1 Pa，高功率脉冲电源在磁控溅射靶上施加系统预设的放电参数，开始计时，到时后结束预溅射清洗磁控溅射靶。

4）溅射沉积

气压反馈控制单元自动调整真空室气压到设定值0~3 Pa，并实时自动控制气压值。旋转工件台使工件与磁控溅射靶间距离为30~100mm。流量反馈控制单元调节一种或多种气体流量到设定值0~200 sccm，并实时自动控制流量值。

a）对于新安装的靶材，计算机控制系统中没有其对应的放电参数模型。高功率脉冲电源控制单元中的自建立放电参数数学模型模块根据设定的充电电压、τ_off和τ_on范围从放电参数监控单元获得数据，通过数据拟合程序建立此种靶材的放电参数数学模型，图4给出了计算机控制系统中自建立的放电参数学模型（模型I）示意图。

b）对于已溅射过的靶材，计算机控制系统中储存有其对应的放电参数模型。图5给出了高功率脉冲电源控制单元工作流程图。溅射开始时，沉积速率自学习模型模块中自学习沉积速率模型II₀的结构因子C为未知。因此使用设定的充电电压配合预设的溅射参数进行溅射，将沉积速率监控单元输出的实际沉积速率R′、设定的充电电压和放电参数监控单元输出的峰值电流值I_P0输入沉积速率自学习模型得到数学模型 II的结构因子C₁。计算机控制系统将设定的沉积速率、充电电压和工作气压参数输入沉积速率自学习模型模块，该模块根据数学模型II输出相应的峰值电流值I_P1到自建立放电参数数学模型模块中，自建立放电参数数学模型模块依据峰值电流（I_P）与充电电压（V_c）的数学模型I输出合适的τ_off和τ_on值到高功率脉冲电源。峰值电流PID自适应模块以一定的采样频率对高功率脉冲电源输出的峰值电流值I_p2与I_p1进行比较，若信号发生偏差超过规定较大范围，沉积速率PID自适应模块对沉积速率信号进行微调并将微调后的沉积速率信号反馈输入沉积速率自学习模型模块，沉积速率自学习模型模块重新输出相应的峰值电流值到自建立放电参数数学模型模块，而后依主流程进行；若信号发生偏差超过规定较小范围，峰值电流PID自适应模块对峰值电流信号进行微调并将微调后的峰值电流值I_p3反馈输入给自建立放电参数数学模型模块，自建立放电参数数学模型模块重新输出相应的的τ_off和τ_on参数值到高功率脉冲电源。在整个沉积过程中沉积速率监控单元以固定采样频率采集实际沉积速率值R′，将其输入自学习沉积速率模型的补偿项△R实现自学习过程。当沉积膜厚达到目标值时，停止溅射。

图6是PID自适应控制高功率脉冲波形示意图，自建立放电参数模型模块根据合适的峰值电流输入值来输出动态可调的τ_off和τ_on值。

图7是PID自适应控制高功率脉冲电源放电特性曲线示意图，当动态可调的τ_off和τ_on值输入到高功率脉冲电源后，τ_off和τ_on值的变化会引起峰值电流值的改变，进而对沉积速率和离化率产生影响。

第三步冷却、取件、检查

溅射沉积结束后，流量反馈控制单元停止供气，气压反馈控制单元释放控制使工件进入冷却退火阶段并开始计时，到时后提示。进行放气、取件、关机操作和后续表面形貌、硬度、结合力等特性检测工作。

下面结合具体实例进一步说明本发明的细节特征：

实例1. 某工厂要求在聚合物工件上沉积Cu膜，沉积速率50 nm/min，目标膜厚10 μm。

第一步工件准备

聚合物工件进行清理，将工件先浸泡在丙酮溶液中进行超声波清洗20 min，再浸泡在酒精溶液中进行超声波清洗20 min，最后使用干燥氮气将工件烘干，待沉积覆层。

第二步计算机自动控制高功率脉冲磁控溅射沉积

1）输入溅射沉积工艺参数

在计算机触控显示面板上输入气压参数：本底真空值2×10^-4Pa、预溅射清洗工件真空值2.5 Pa、预溅射清洗磁控溅射靶真空值0.3 Pa、溅射沉积真空值0.3 Pa。输入时间参数：通气时间30 min、预溅射清洗工件时间20 min、预溅射清洗磁控溅射靶时间2 min、冷却退火时间120 min。输入气体流量参数：除气Ar气流量值100 sccm、预溅射清洗工件Ar气流量值80 sccm、预溅射清洗磁控溅射靶Ar气流量值80 sccm、溅射沉积Ar气流量值80 sccm。输入温度参数：预溅射清洗工件温度报警值300℃、预溅射清洗磁控溅射靶温度报警值300 ℃、溅射沉积温度报警值300 ℃。输入沉积速率R=50 nm/min；输入充电电压值V_C=420 V；输入τ_off和τ_on范围：τ_off=6~14 μs、τ_on=6~14 μs。

2）装件、抽真空、除气

将干燥的待沉积覆层工件固定在真空腔体内的工件台上，旋转工件台使工件背对磁控溅射靶。关闭真空室门，抽真空至设定本底真空值2×10^-4Pa，然后流量反馈控制单元按照计算机中设定Ar气流量值和通气时间向真空室内注入Ar气，Ar气流量为80 sccm，通气时间为30 min。

3）预溅射清洗工件和预溅射清洗磁控溅射靶

气压反馈控制单元自动调整真空室气压到设定值2.5 Pa，高功率脉冲电源在工件台上施加系统预设的放电参数，开始计时，30 min后结束预溅射清洗工件。气压反馈控制单元自动调整真空室气压到设定值0.3 Pa，高功率脉冲电源在磁控溅射靶上施加系统预设的放电参数，开始计时，到时后结束预溅射清洗磁控溅射靶。

4）溅射沉积气压反馈控制单元自动调整真空室气压到设定值0.3 Pa并实时自动控制气压值。旋转工件台使工件与磁控溅射靶间距离为100 mm。流量反馈控制单元调节Ar气流量值为80 sccm并实时自动控制流量值。

高功率脉冲电源控制单元中的自建立放电参数数学模型模块根据设定的充电电压420 V、τoff和τon范围，τoff=6~14 μs和τon=6~14 μs，从放电参数监控单元获得数据通过数据拟合程序建立Cu靶的放电参数数学模型。

溅射开始，放电参数监控单元输出峰值电流值为98.3 A，沉积速率监控单元输出沉积速率为51 nm/min，峰值电流与沉积速率参数稳定可控。当沉积膜厚达到目标值20 μm时，停止溅射。

第三步冷却、取件、检查

溅射沉积结束后，流量反馈控制单元停止供气，气压反馈控制单元释放控制使工件进入冷却退火阶段并开始计时，120 min后提示操作人员。操作人员进行放气、取件、关机操作和后续表面形貌、硬度、结合力等特性检测工作。

实例2. 某工厂要求在钛合金工件上沉积TiAlSiN薄膜，沉积速率20 nm/min，目标膜厚5 μm。

第一步工件准备

对钛合金工件进行清理，将工件先浸泡在丙酮溶液中进行超声波清洗20 min，再浸泡在酒精溶液中进行超声波清洗20 min，最后使用干燥氮气将工件烘干，待沉积覆层。

第二步计算机自动控制高功率脉冲磁控溅射沉积

1）输入溅射沉积工艺参数

在计算机触控显示面板上输入气压参数：本底真空值2×10^-4Pa、预溅射清洗工件真空值2.5 Pa、预溅射清洗磁控溅射靶真空值0.3 Pa、溅射沉积真空值0.3 Pa。输入时间参数：通气时间30 min、预溅射清洗工件时间20 min、预溅射清洗磁控溅射靶时间2 min、冷却退火时间120 min。输入气体流量参数：除气Ar气流量值100 sccm、预溅射清洗工件Ar气流量值80 sccm、预溅射清洗磁控溅射靶Ar气流量值80 sccm、溅射沉积Ar气流量值64 sccm、氮气流量值16 sccm。输入温度参数：预溅射清洗工件温度报警值300 ℃、预溅射清洗磁控溅射靶温度报警值300℃、溅射沉积温度报警值300 ℃。输入沉积速率R=20 nm/min。输入充电电压值V_C=420 V；输入τ_off和τ_on范围：τ_off=6~14 μs、τ_on=6~14 μs。

2）装件、抽真空、除气

3）预溅射清洗工件和预溅射清洗磁控溅射靶

4）溅射沉积

气压反馈控制单元自动调整真空室气压到设定值0.3 Pa并实时自动控制气压值。旋转工件台使工件与磁控溅射靶间距离为100 mm。流量反馈控制单元调节Ar气流量值64 sccm、氮气流量值16 sccm并实时自动控制流量值。

高功率脉冲电源控制单元中的自建立放电参数数学模型模块根据设定的充电电压420 V、τ_off和τ_on范围（τ_off=6~14 μs和τ_on=6~14 μs）从放电参数监控单元获得数据通过数据拟合程序建立Cu靶的放电参数数学模型。

溅射开始，放电参数监控单元输出峰值电流值为90.5±2 A，沉积速率监控单元输出沉积速率为21.2 nm/min，峰值电流与沉积速率参数稳定可控。当沉积膜厚达到目标值5 μm时，停止溅射。

第三步冷却、取件、检查

溅射沉积结束后，流量反馈控制单元停止供气，气压反馈控制单元释放控制使工件进入冷却退火阶段并开始计时，120 min后提示操作人员。操作人员进行放气、取件、关机操作和后续表面形貌、硬度、结合力等检测工作。

Claims

1.一种计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备，它包括磁控溅射靶系统（1）、充气系统（2）、真空系统（3）、电源系统（4）和工件台系统（5），其特征在于：它还包括一个计算机自动控制系统（6），计算机自动控制系统（6）包含气压反馈控制单元（11）、沉积速率监控单元（12）、温度监控单元（13）、放电参数监控单元（14）、高功率脉冲电源控制单元（15）和气体流量反馈控制单元（16）；所述放电参数监控单元（14）和高功率脉冲电源控制单元（15）通过接口与所述电源系统（4）进行电连接，所述气压反馈控制单元（11）通过接口与所述真空系统（3）进行电连接，所述气体流量反馈控制单元（16）通过接口与所述充气系统（2）进行电连接，所述沉积速率监控单元（12）和温度监控单元（13）分别通过接口与工件附近安装的石英晶体振荡器（9）和热电偶（10）进行电连接；所述高功率脉冲电源控制单元（15）通过接口与自建立放电参数模型模块（17）、自学习沉积速率模型模块（18）、峰值电流PID自适应模块（19）和沉积速率PID自适应模块（20）进行电连接；所述计算机自动控制系统（6）配置一体化可视显示器，将高功率脉冲磁控溅射工艺过程中，相关参数通过显示器设定并实时显示。

2.根据权利要求1所述的计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备，其特征在于：所述电源系统（4）包括一个与磁控溅射靶系统（1）相连的高功率脉冲电源和一个与工件转台相连的偏压电源，高功率脉冲电源输出的充电电压V_C为0~-700 V、峰值电流值I_P为350 A、峰值功率P_p为0.32 MW、脉冲频率f为5~500 Hz、脉冲宽度50~3000 μs、占空比10~50 %；偏压电源的电压为0~-200 V、脉冲频率5~500 kHz、占空比50~100 %。

3.根据权利要求1所述的计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射设备，其特征在于：所述计算机自动控制系统（6）中输入的沉积速率R为1~500 nm/min、充电电压值V_C为-100~-700 V、脉冲持续时间τ_off和脉冲间隔时间τ_on为1~20 μs。

4.根据权利要求1所述的计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射工艺，其特征在于：所述工艺采用下列步骤：

第一步工件准备

第二步计算机自动控制高功率脉冲磁控溅射沉积

a）输入溅射沉积工艺参数

在计算机上输入气压参数、时间参数、气体流量参数、温度参数、沉积速率R、充电电压值V_C、脉冲持续时间τ_off和脉冲间隔时间τ_on；

b）装件、抽真空、除气

装件，所述的真空系统（3）抽真空至设定本底真空值：10^-4~10^-6Pa，向真空室内注入溅射用惰性气体；

c）预溅射清洗工件和预溅射清洗磁控溅射靶

自动调整真空室气压到设定值，开始预溅射清洗工件，到时后气压反馈控制单元自动调整真空室气压到设定值，开始预溅射清洗磁控溅射靶；

d）溅射沉积

第三步冷却、取件、检查

溅射沉积结束后，流量反馈控制单元停止供气，气压反馈控制单元释放控制使工件进入冷却阶段，待热电偶显示温度50 ℃后提示；进行放气、取件、关机操作和后续表面形貌、硬度、结合力特性检测工作。

5.根据权利要求4所述的计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射工艺，其特征在于：所述溅射沉积过程中计算机自动控制系统根据放电参数模型和沉积速率模型控制放电参数中的峰值电流值I_P;

根据设定的高功率磁控溅射镀膜沉积速率R和充电电压V_C，计算机通过自学习沉积速率模型，计算输出相应的磁控溅射靶峰值电流值I_P，自学习沉积速率模型为：

R=C×V _C ^1/2 ×I _P +△R

计算机将磁控溅射靶峰值电流值I_P输入自建立放电参数模型，通过自建立放电参数模型计算输出相应的脉冲持续时间τ_on、脉冲间隔时间τ_off参数到高功率脉冲电源；高功率脉冲电源依据脉冲持续时间τ_on和脉冲间隔时间τ_off参数，输出与设定磁控溅射靶峰值电流值I_P相近的峰值电流，而有效控制沉积速率R，优化覆层的显微结构；自建立放电参数模型为：

。

6.根据权利要求4所述的计算机自动控制的高功率脉冲磁控溅射工艺，其特征在于：所述温度参数为开环控制；所述气压参数、气体流量参数为闭环反馈控制；所述沉积速率参数和放电参数为多参数比例积分微分PID自适应控制，计算机实时检测峰值电流I_P的变化，调整脉冲持续时间τ_on、脉冲间隔时间τ_off、占空比D和频率f，实现沉积速率R的稳定控制。