CN108368599A - 一种对用于涂覆的表面进行预处理的方法 - Google Patents

Abstract

一种对用于表面涂覆的基底(200)进行预处理的方法，所述方法通过如下方式来实施：使所述基底在真空室(10)中经受金属离子和选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子的处理，并在所述基底(1)上施加负电势(P1、P2)，其中所述基底(200)在至少两个步骤(1000、2000)中进行预处理，其中所述步骤在真空室(10)中相继进行，其中所述第一步骤(1000)包括在真空室(10)中提供主要包含选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子的等离子体，并在基底(200)上施加第一负电势(P1)，并且其中所述第二步骤(2000)包括在真空室(10)中提供主要包含金属离子的等离子体，并在基底(200)上施加第二负电势(P2)，其中所述第一电势(P1)低于所述第二电势(P2)，并且其中所述第一负电势(P1)的大小为100V–1500V。

Description

一种对用于涂覆的表面进行预处理的方法

技术领域

本发明涉及一种对用于表面涂覆的基底进行预处理的方法。

背景技术

物理气相沉积(PVD)是一种用于在工件上施加涂层，以例如提高所述工件的耐磨性的方法。通常将所述工件的表面在PVD装置中蚀刻，以确保涂层的良好附着。蚀刻可以通过以下步骤来进行：在所述PVD装置中产生氩离子的等离子体，并在所述基底上施加电势以朝向所述基底加速所述氩离子，以便从基底除去有机尘埃和自然氧化物或其它杂质。所述涂层的附着也可以通过将金属离子引入到所述工件的表面中，即所谓的植入来改进。通常，金属离子的植入通过在金属靶的存在下进行氩蚀刻，使得在等离子体中产生氩离子和金属离子两者来实现。

EP 126003 B1描述了一种方法，其中将基底在以HIPIMS模式操作的PVD装置中，在氩气氛中通过铬离子进行预处理。操作所述PVD装置，使得所述基底同时被蚀刻并经受金属离子植入。

DE 10 2008 021 912描述了一种用于基底的磁溅射的配置。所述配置以HIPIMS模式操作以在氩气氛中产生金属离子，以使得蚀刻所述基底的表面并将金属离子引入到所述基底的表面中，以改进随后沉积的涂层的附着。所述配置包含两个HIPIMS电源，同步所述电源以便相对于在所述基底的预处理期间所述气氛中的离子密度来优化所述基底的电势。

使用已知预处理方法的缺点在于它们可引起基底边缘的优先蚀刻。即，高浓度的氩离子和金属离子被吸引到所述基底的边缘，并引起其磨损和过度加热。优先蚀刻在切削工具的预处理中特别成问题，因为优先蚀刻可引起所述边缘丧失它们的许多原始几何形状，并因此降低所述工具的性能。

使用已知预处理方法的另一个缺点在于同时的蚀刻和离子植入导致长的预处理时间以及因此基底的过度加热。基底的过度加热可引起基底的重要材料性能的降低，例如在硬质金属中引起脆性。

因此，本发明的目的是获得一种用于对表面进行预处理的改进方法，所述方法解决了或至少减轻了上面提到的问题中的一个或多个。此外，本发明的目的是获得一种用于预处理基底的方法，其中所述基底经受蚀刻和离子植入并维持基底的性能。本发明的另一个目的是获得一种用于预处理基底的方法，使得优先蚀刻被减少并且基底的过度加热被避免。本发明的又一个目的是获得一种用于预处理表面的有效方法。

发明内容

根据本发明的第一方面，这些目的中的至少一个是通过一种对用于表面涂覆的基底200进行预处理的方法实现的，所述方法通过如下方式来实施：使所述基底在真空室10中经受金属离子和选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子的处理，并在所述基底200上施加负电势(P1、P2)，其特征在于所述基底200在至少两个步骤中进行预处理，其中所述步骤在所述真空室中原位相继进行，其中所述第一步骤包括：

-在所述真空室10中提供主要包含选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子的等离子体，并且

-在所述基底1上施加第一负电势(P1)，并且其中所述第二步骤200包括：

-在所述真空室10中提供主要包含金属离子的等离子体，并且

-在所述基底1上施加第二负电势(P2)，其中所述第一电势(P1)低于所述第二电势(P2)，

并且其中所述第一负电势(P1)的大小为100V–1500V。

根据本发明的方法提供了清洁过的、蚀刻过的表面，并在所述基底的近表面区域中植入有金属，由此获得随后所沉积涂层的改善的附着。根据本发明的方法，所述基底的表面首先经受蚀刻步骤，所述蚀刻步骤使用主要包含选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子的等离子体并且在所述基底上施加相对低的电势。所述等离子体的组成和所述低电势导致惰性气体离子主要以低的动力学能量朝向所述基底加速。由此获得相对温和的蚀刻效果，并且自然氧化物和杂质被除去而没有由基底的优先蚀刻造成的基底的显著磨损。将金属离子引入到所述表面中的随后步骤使用施加在所述表面上的相对高的电势来进行。然而，由于所述植入步骤与蚀刻步骤分开，因此植入步骤可以保持短时间，使得基底的加热最小化并避免其负面影响。

本发明的方法可以在PVD装置中原位进行，这使得所述方法有效且可以以低成本进行。

优选地，根据本发明的方法在真空室10中进行，所述真空室10包含：包含选自氩、氪、氖、氙和氦的惰性气体或惰性气体的混合物的气氛；以HIPIMS模式可操作的磁控管20，以及金属靶21，其中所述第一步骤包括：

-操作所述磁控管20，以使得在所述等离子体中主要存在选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子，并且其中所述第二步骤包括：

-操作所述磁控管20，以使得在所述等离子体中主要存在金属离子。

高功率脉冲磁控管溅射(HIPIMS)优选地用于在所述真空室中电离选自氩、氪、氖、氙和氦的一种或多种惰性气体的气氛，并且也用于产生金属离子。HIPIMS的特性，即产生非常高能量的短暂放电，使其可以在根据本发明的方法的不同步骤期间准确控制所述等离子体中的离子的类型和量。

特别是，在所述将金属离子植入到所述基底的表面中的第二步骤期间，优选地以HIPIMS模式操作所述磁控管。这是有利的，因为由HIPIMS产生的高能量短暂放电使得可以在非常短的时间区间中产生足够的待植入到所述基底的表面中的金属离子。这使得能够最小化或甚至避免所述基底的表面的加热。

根据一种可选方式，本发明的方法在真空室10中进行，所述真空室10包含：包含选自氩、氪、氖、氙和氦的惰性气体或惰性气体的混合物的气氛；以HIPIMS模式可操作的磁控管20，以及金属靶21和辉光灯丝14，其中所述第一步骤包括：

-将所述辉光灯丝14操作预定的时间段，以获得主要包含选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子的等离子体，并且其中所述第二步骤200包括：

-操作所述磁控管20以获得主要包含金属离子的等离子体。

通过使用辉光灯丝将选自氩、氪、氖、氙和氦的一种或多种惰性气体的气氛电离，提供了具有非常大量的选自氩、氪、氖、氙和氦的惰性气体离子的等离子体。这种情况是由于所述辉光灯丝发射电子，所述电子电离所述真空室中的惰性气体。然而，所述电子不具有足够的能量从所述靶蒸发金属，并且所述选自氩、氪、氖、氙和氦的惰性气体离子不具有足够的质能将金属离子从所述靶溅射出来。因此，在所述蚀刻步骤期间所述等离子体中的金属离子的量是无足轻重的。

因此，在根据本发明的方法的第一步骤中使用辉光灯丝，导致了在蚀刻期间实质上只有选自氩、氪、氖、氙和氦的惰性气体离子冲击所述基底的表面。这与施加到所述基底的低电势相组合，进而提供了所述基底表面的非常温和的蚀刻，并且所述基底的尖锐区域具有最小的优先蚀刻。

本发明还涉及一种用于生产涂覆基底的方法，所述方法包括上面公开的预处理步骤和后续的涂覆步骤。

所述选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子优选为氩离子或氪离子或氩离子与氪离子的混合物。最优选地，所述惰性气体离子是氩离子。

所述选自氩、氪、氖、氙和氦的惰性气体或惰性气体的混合物优选为氩或氪或氩与氪的混合物。最优选地，所述惰性气体是氩。

优选地，所述金属离子是选自元素周期表第4、5或6族的金属离子或金属离子的混合物。优选地，所述金属离子是铬离子或钛离子或铬离子与钛离子的混合物。

优选地，所述金属靶包含选自元素周期表第4、5或6族的任何金属或金属的组合，或由选自元素周期表第4、5或6族的任何金属或金属的组合构成。优选地，所述金属靶包含铬或钛或铬与钛的混合物，或由铬或钛或铬与钛的混合物构成。

附图说明

图1：用于实施根据本发明的方法的PVD装置的示意图。

图2：示出了根据本发明的方法的主要步骤的示意图。

图3：示出了对通过根据本发明的方法处理的样品进行的测量的图。

图4：示出了对通过根据本发明的方法处理的样品进行的测量的图。

定义

在等离子体中，“主要……选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子”是指在所述等离子体中，50-100％或75-100％或90-100％或95-100％或98-100％或99-100％的离子由选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子构成。在等离子体中，“主要……金属离子”是指在所述等离子体中，50-100％或90-100％或75-100％或95-100％或98-100％或99-100％的离子由金属离子构成。

表述“包含选自氩、氪、氖、氙和氦的惰性气体或惰性气体的混合物的气氛”，在本文中是指所述气氛可以包含氩或氪或氖或氙或氦中的一种或这些气体中的两种或更多种的任何混合物。

“惰性气体的混合物”在本文中是指选自氩、氪、氖、氙和氦的两种或更多种气体的混合物。所述气体可以任意选择。优选地，所述惰性气体的混合物包含氩和氪。

高功率脉冲磁控管溅射(HIPIMS)，也称为高功率脉冲式磁控管溅射(HPPMS)，是一种基于磁控管溅射沉积的用于薄膜的物理气相沉积的方法。HIPIMS以<10％的低占空比(开/关时间比率)，在数十微秒的短脉冲(脉动)中利用kW·cm^-2数量级的高功率密度。HIPIMS的鉴别性特点是溅射过的金属的高电离程度和分子气体解离的高速率。

当使用表述“电势的大小”时，“大小”是指所述电势的绝对值。

具体实施方式

现在将在下文中更充分描述根据本发明的方法。然而，根据本发明的方法可以以许多不同形式体现，并且不应被解释为限于本文中阐述的实施方式。相反，这个实施方式作为实例提供，使得本发明充分且完整，并向本领域技术人员充分传达本发明的范围。在整个说明书中，相同的附图标记表示相同的元件。

在具体实施方式中，提到了“惰性气体”。“惰性气体”在本文中是指选自氩、氪、氖、氙和氦的至少一种气体。优选地，所述“惰性气体”是氩或氪或氩与氪的混合物。所述“惰性气体”可以是氪。最优选地，所述“惰性气体”是氩。

在具体实施方式中，提到了“惰性气体离子”。“惰性气体离子”在本文中是指选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的离子。优选地，所述“惰性气体离子”是氩离子或氪离子或氩离子与氪离子的混合物。最优选地，所述“惰性气体离子”是氩离子。

在具体实施方式中，提到了“金属靶”。所述金属靶可以包含选自元素周期表第4、5或6族的任何金属或金属的组合(例如铬、钛或铬与钛的混合物)，或者可以由选自元素周期表第4、5或6族的任何金属或金属的组合(例如铬、钛或铬与钛的混合物)构成。当在所描述的实施方式中提到包含“金属离子”的等离子体时，应该认识到这些“金属离子”源自于所述金属靶。所述“金属离子”可以是选自元素周期表第4、5或6族的金属离子或金属离子的混合物，例如铬、钛或铬与钛的混合物。

图1示出了PVD装置100的示意图，所述PVD装置100可用于进行根据本发明的对用于涂覆的基底进行预处理的方法。所述PVD装置100也可用于涂覆按照本发明预处理的基底。

所述PVD装置100包含真空室10，所述真空室10具有用于将所述惰性气体引入到所述真空室中的入口11。所述惰性气体构成所述真空室10中的气氛。提供了出口12用于在所述真空室10中抽真空，例如通过将泵(未示出)连接到所述出口。可以将传感器13(例如OES传感器)布置在所述真空室10中，以测量所述真空室中气氛的组成。

所述真空室10还包含至少一个磁控管20和金属靶21。所述磁控管20连接到电源22，并布置成以HIPIMS模式操作。提供所述磁控管20和金属靶21是为了将金属离子引入到基底的表面中，以便改进随后的涂层的附着。因此，所述金属靶21包含一种适合于改进随后的涂层在基底上的附着的金属。

所述真空室10还可以包含一个或多个其它磁控管30(其各自连接到电源32)和一个或多个其它金属靶31。例如，可以提供具有TiAl合金靶的其它磁控管，以在预处理过的基底上施加随后的涂层。所述其它磁控管可以以HIPIMS模式或以其它溅射模式例如DC溅射或AC溅射或RF模式操作。如有必要，可以在真空室10中提供遮板23、33，以便在所述磁控管运行时的特定时间段中覆盖所述金属靶。

可以提供辉光灯丝14，以产生在根据本发明的方法的第一步骤中用于蚀刻基底的包含惰性气体离子的等离子体。所述辉光灯丝14连接到电源(未示出)，并且当电流通过所述辉光灯丝时，它发射电子，电子通过电子冲击电离将所述真空室中的惰性气体电离成惰性气体离子的等离子体。

可以将专用阳极(未示出)布置在所述真空室10中，以控制所述等离子体的位置。

所述真空室10还包含至少一个待预处理并任选地涂覆的基底200。通常，所述基底200由陶瓷、金属陶瓷、碳化钨、高速钢或其组合制成。所述基底可以是包含用于工件的机械加工的边缘部分的工具。例如，所述基底可以是切削工具。

所述基底200可以承载在可以在所述真空室10中移进和移出的基底台40上。所述基底台40可以包含一个或多个附属物41，附属物41上布置有一个或多个用于支撑基底200的销钉42。所述销钉42、附属物41和基底台40都是可旋转的，导致了所述基底的三重旋转，这使得所述预处理过程沿着暴露到源靶的表面更加均匀。

布置了其它电源43以向所述基底施加大小可控的负电势。由此，可以将所述电源43连接到基底20、销钉42、附属物41或台40中的任一者。

明显的是，图1的PVD装置可以包含多个其它部件，例如用于进入所述真空室的门或用于控制所述基底的预处理或涂覆的控制系统。

下面，将参考图1中示出的PVD装置和图2中示出的主要方法步骤描述根据本发明的方法。

首先，将一个或多个基底200装载到PVD装置100的真空室10中。所述基底优选固定在基底台40上。随后，将真空室10密封，并通过经所述真空室中的出口12抽真空，降低所述真空室中的压力。

随后将加热系统(未示出)打开，以将所述基底200、销钉42、附属物41和台40加热到通常为300℃-650℃的工艺温度。所述工艺温度可以通过与所述基底台相连或位于所述室内部的热电偶(未示出)测量。

当所述真空室中的压力低于特定压力水平、通常为10^-4mbar，并且达到所述工艺温度时，可以进行所述基底的蚀刻的第一预处理步骤1000。

所述第一预处理步骤1000如下进行：

首先，将惰性气体通过入口11引入到真空室10中，以在所述真空室中获得通常为2μbar的工艺压力。随后，将第一磁控管20以HIPIMS模式运行，以便获得包含惰性气体离子和金属离子的等离子体。因此，第一磁控管20以HIPIMS模式以峰值功率密度PD1运行，选择所述峰值功率密度PD1以使得所述等离子体主要包含惰性气体离子。

峰值功率密度是在HIPIMS期间用于控制等离子体中惰性气体离子与金属离子之间的比率的重要参数。当在所述真空室中电能从所述磁控管注入到所述惰性气体气氛中时，所述惰性气体气氛被电离并加热，这引起电离的惰性气体的膨胀和因此密度降低(所谓的“气体稀疏化”或“溅射风”)。一旦所述电离的气体稀疏化，通往所述基底的惰性气体离子的流量降低，并被来自于金属靶的金属蒸气代替。惰性气体和金属蒸气两者的电离程度随着峰值功率密度的提高而提高，使得为了获得主要包含惰性气体离子的等离子体，峰值功率密度应该是低的。相应地，为了获得主要包含金属离子的等离子体，峰值功率密度应该是高的。

优选地，在所述等离子体中，惰性气体离子的量应该尽可能高。例如，氩离子可以占所述等离子体中惰性气体离子的总量的50-100％或75-100％或90-100％或95-100％或98-100％或99-100％。所述等离子体中惰性气体离子和金属离子的量，可以例如通过将质谱仪连接到所述真空室并测量所述等离子体中的离子电荷/质量比率来确定。

为了确保在所述蚀刻步骤期间所述真空室中主要是惰性气体离子的气氛，峰值功率密度PD1应该为0.1kW/cm²-0.5kW/cm²或0.1kW/cm²-0.3kW/cm²或0.15kW/cm²-0.25kW/cm²。

HIPIMS期间的脉冲长度对于控制所述气氛中惰性气体离子和金属离子的量也是重要的，因为长的脉冲长度促进所述惰性气体的稀疏化。由于PVD装置的电缆中的感应率，长的脉冲长度也可引起高的峰值电流，高的峰值电流提高所述等离子体的密度并且溅射过的金属的电离程度更高。

因此，优选地，所述第一脉冲长度L1为2μs-5000μs或10μs-500μs或5μs-20μs。

在所述磁控管运行期间，将负电势P1通过基底电源43施加到基底200，以便朝向所述基底加速惰性气体离子。

当电离所述惰性气体时，所述真空室中的气氛主要由惰性气体离子构成，并且在所述基底的表面与所述等离子体之间形成等离子体壳层，即不含离子的区域。

所述等离子体具有略微正的电势，因此施加到所述基底上的负电势将跨过所述等离子体壳层、即在所述正的等离子体与所述负的基底之间引起电压降。所述电压降将导致所述等离子体中的正的惰性气体以及金属离子(如果存在金属离子的话)到达所述等离子体壳层，并朝向所述基底加速。所述正离子将轰击所述基底表面并蚀刻它。

重要的是仔细地控制负电势P1的大小。负电势P1的大小需要足够高以实现跨过所述等离子体壳层的足够大的电压降。这是重要的，以便朝向所述基底加速具有足够动力学能量的正离子以蚀刻基底表面。然而，在极大的负电势下，跨过所述等离子体壳层的电压降将变得过大。这将引起带正电荷的惰性气体离子和金属离子(如果存在金属离子的话)被吸引到所述基底的尖锐区域例如边缘，并在那里引起过度蚀刻。因此，所述负电势的大小需要足够低以避免或减少所述基底的尖锐区域的优先蚀刻，但足够高以获得所述表面的足够蚀刻。

负电势P1的适合大小可以通过实际试验来确定。例如，通过使用第一负电势在所述真空室中处理基底，并例如通过使用表面光度仪或通过使用扫描电子显微镜(SEM)分析所述基底表面的蚀刻程度。通过进行一系列试验并在每次试验之间改变所述负电势朝向更高或更低的大小，可以确定电势P1的适合大小。

当自然氧化物和杂质从所述基底的表面被除去并且没有或极少除去所述基底的材料时，获得了所述基底表面的充分蚀刻。在充分蚀刻后，所述基底的表面是不含氧化物或杂质的裸露金属表面。

在一个实施方式中，负电势P1的大小可以为100V–1000V或100V–500V或150V–450V或200V–400V。

在以HIPIMS模式可操作的磁控管用于所述第一步骤的情况下，优选地，负电势P1的大小可以是250V–1500V或300V–1500V或300V–1000V或300V–500V或350V–500V。

在辉光灯丝用于所述第一步骤的情况下，优选地，负电势P1的大小可以是100V–1500V或100V–1000V或100V–500V或150V–450V。

所述蚀刻步骤的总长度(以时间计)取决于外部因素例如基底材料和基底上的污染程度和类型。因此，所述蚀刻步骤的总长度必须根据所讨论的蚀刻步骤中盛行的条件来确定。这可以例如通过如上所述的实际试验，但改变总蚀刻时间来进行。通常，所述蚀刻步骤的总长度为2分钟–120分钟。

例如，所述蚀刻步骤的总长度为10分钟–110分钟或20分钟–100分钟或30分钟–90分钟。

在所述蚀刻步骤完成后，进行将金属离子引入到基底表面中的第二预处理步骤2000。

因此，操作磁控管20，使得在所述等离子体中主要存在金属离子。因此，磁控管20以比蚀刻步骤的第一峰值功率密度PD1更高的第二峰值功率密度PD2来操作。如上所述，较高的第二峰值功率密度PD2引起电离的惰性气体离子的气氛的稀疏化，并产生富含金属离子的等离子体。

优选地，金属离子的量应该尽可能高，例如为所述等离子体中离子总量的50-100％或75-100％或90-100％或95-100％或98-100％或99-100％。

通常，所述气氛的稀疏化以及因此富含金属离子的等离子体的产生，在约0.5kW/cm²的峰值功率密度阈值水平下发生。因此，在所述第二预处理步骤中，峰值功率密度PD2应该超过0.5kW/cm²。优选地，峰值功率密度PD2为0.5kW/cm²–4kW/cm²或0.6kW/cm²–4kW/cm²或1kW/cm²–4kW/ccm²或1.5kW/cm²–3.5kW/cm²。

在所述第二预处理步骤期间，可以将第一脉冲长度L1改变成更长的第二脉冲长度L2。在所述第二预处理步骤中优选地具有更长的脉冲长度，因为所述更长的脉冲长度使得在富含金属的等离子体中运行更多时间，并因此增加金属在所述基底上的净植入。然而，在过长的脉冲长度下，放电可从辉光转变到电弧，这与沉积金属的熔融小液滴及其微观结构中的缺陷相关。

因此，优选地，第二脉冲长度L2为30μs–10000μs或20μs–1000μs或20μs–100μs或50μs–75μs。

在所述第二预处理步骤期间，通过基底电源43将负电势P2施加到所述基底。

电势P2的大小大于先前的蚀刻步骤的电势P1的大小。

负电势P2的大小必须足够大以实现跨过所述等离子体壳层的足够大的电压降。这是重要的，以便加速具有足够高的动力学能量的金属离子，以将所述金属离子引入、即植入到基底表面中。负电势P2的大小的上限通常由生产设备中的物理限制设定。此外，在高的电势大小下。所述金属离子的植入深度可变得过大，并引起粘附性能降低。

负电势P2的适合大小可以通过实际试验来确定。例如，通过在所述真空室中使用第一负电势处理基底，并例如通过使用以反向散射检测器模式运行的扫描电子显微镜(SEM)或通过电子衍射光谱法(EDS)确定铬在所述基底表面中的存在。通过进行一系列试验并在每次试验之间改变所述负电势的大小，可以确定电势P2的适合大小。

第二电势P2的大小可以为300V–3000V或350V–2500V或400V–2000V或450V-1500V或500V-1200V。

优选地，选择第一电势(P1)的大小和第二电势(P2)的大小以使得P2/P1的比率为1.25-5或1.25-3或1.5-2。

例如，第一电势P1的大小可以为300V–500V，并且第二电势P2可以为550V–1500V。或者，第一电势P1的大小可以为350V–450V，并且第二电势P2可以为600V–1000V。

控制所述第二预处理步骤的总长度(以时间计)也是重要的。所述第二预处理步骤应该运行足够长的时间段以将足够的金属引入到所述基底表面中，以获得随后涂层的改善的附着。然而，保持所述第二预处理步骤尽可能短也是重要的，以避免过度加热基底，过度加热可降低基底的性能。

所述第二预处理步骤的最佳长度(以时间计)取决于多种因素，例如所述基底的材料类型和电学参数例如磁控管的效率和电流密度，并且可以例如通过如上所述的一系列实际试验但使用不同的总处理时间来确定。通常，所述第二预处理步骤的总长度为2分钟–120分钟。

或者，所述第二预处理步骤的总长度为2分钟–100分钟或5分钟–80分钟或5分钟–50分钟或10分钟–20分钟。

在所述预处理方法的可选实施方式中，蚀刻所述基底的第一步骤1000中的等离子体是通过使电流运行通过存在于真空室10中的辉光灯丝15来获得的。通常，将所述辉光灯丝在20A–50A的丝电流下操作1分钟-60分钟，优选地20分钟–40分钟。

在两个预处理步骤1000、2000完成后，关闭通往所述真空室的惰性气体流和通往第一磁控管20的电源。在这个阶段中，可以对所述预处理过的基底进行任选的涂覆步骤3000，其中将涂层(例如耐磨涂层)施加在所述预处理过的基底的表面上。然而，也可以从所述真空室取出所述预处理过的基底。

所述随后的涂覆步骤可以通过任何适合的沉积方法来进行。例如，所述涂覆步骤可以例如由一个或多个溅射沉积、HIPIMS、电弧沉积、电子束蒸发步骤或这些技术的任何组合构成。涂覆可以在单一涂覆步骤或多个涂覆步骤中进行。

所述预处理过程和所述随后的涂覆过程优选地在如图1中所示的分批工艺中进行。然而，预处理步骤1000、2000和随后的涂覆步骤3000也可以在在线涂覆工艺中进行，其中预处理步骤1000、2000在一个室中进行，并且其中所述待涂覆的基底随后在不破坏真空或将所述工具暴露于空气气氛的情况下转移到其它室，用于涂覆步骤3000。

实施例

下面将在具体实验中描述根据本发明的对基底进行预处理的方法的蚀刻步骤。

在所述实验中，将样品在PVD装置中进行蚀刻，并在蚀刻期间向所述样品施加3种不同的负电势。所述实验的结果显示，通过控制施加到所述样品的电势的大小，可以获得所述样品表面的最小化的优先蚀刻。

在所述实施例中使用的样品是由碳化钨粉和Co粘合剂(WC-Co)制成的正方形刀片，型号为SNMA 12 04 08。所述样品具有12.7mm的边缘长度、4.7625mm的厚度、0.7938mm的刀尖圆弧半径和100μm的边缘半径。所述样品具有直径为5.156mm的固定孔，所述孔穿过样品的上下正方形面的中心。

为了蚀刻和随后的分析，将每个样品的上侧面通过机械研磨和抛光制备到粗糙度Ra<0.002μm的镜面光洁度。随后将所述样品在含有碱和去离子水溶剂的超声波浴中清洁。

随后，将所述样品用TiO₂粉-乙醇糊剂掩盖并静置干燥，留下纯的TiO₂线。所述掩模宽度为约1mm，并在沿着样品侧边的一半位置处垂直于边缘施加。这提供了在距所述边缘刚好超过3000μm的距离上测量蚀刻速率的可行性。

所述样品被分成三组，并将每组样品随后在PVD装置中进行蚀刻。将所述样品以三重旋转固定，使所述正方形面朝向PVD装置中的阴极。使用氩作为工艺气体。将所述样品加热至400℃。所述PVD系统的一个阴极在1A cm^-2的峰值功率密度下以HIPIMS模式运行。在蚀刻期间，向所述样品施加恒定的负电势(U_BIAS)。

在蚀刻期间，向第一组样品施加-200V的恒定负电势(U_BIAS)。

在蚀刻期间，向第二组样品施加-400V的恒定负电势(U_BIAS)。

在蚀刻期间，向第三组样品施加-1000V的恒定负电势(U_BIAS)。

在蚀刻后，从所述样品擦掉所述掩盖粉和积累的材料。使用高度精度<1nm并且样品定位精度<50nm的光笔表面光度仪(Dektak 150)测量掩盖和未掩盖的区域之间的台阶高度。在所述测量期间，将所述样品的边缘平行于扫描方向取向，并相对于所述竖直面且在距所述边缘每50μm-200μm的距离处获取测量值。没有尝试小于50μm的测量，因为它们落入所述边缘的曲率之内。所述台阶高度表示相对于原始表面移除的材料的厚度，并被称为蚀刻深度。比移除速率表示每单位时间和每单位功率的材料移除，并通过用所述台阶高度除以等离子体预处理的持续时间并除以阴极上的平均功率来计算。

所述蚀刻深度示出在图4中，并且所述比移除速率示出在图3中。

实验显示，在基底偏压U_BIAS＝-400V和-1000V下存在净蚀刻，并且在-200V的偏压下存在净沉积。溅射得率几乎线性依赖于基底偏压。在-200V的情况下，金属蒸气的沉积以比材料被离子的溅射移除更快的速率发生。

在U_BIAS＝-400V和-1000V下，在靠近边缘处存在优先蚀刻，其随距离减小，并在超过约1000μm时达到恒定速率。在边缘处和远处的蚀刻速率的比率，在U_BIAS＝-1000V时比在U_BIAS＝-400V时大50％。因此表明在U_BIAS＝-400V时发生较少的优先蚀刻。

尽管已经详细公开了特定实施方式，但这样做仅仅是出于示例的目的，并且不意欲是限制性的。具体地，可预期的是，可以在权利要求书的范围内做出各种不同的替换、改变和修改。

例如，可以使用优选地与封闭遮板相组合的电弧蒸发源代替磁控管源20或辉光灯丝14，以在本发明的预处理方法的第一步骤中产生主要包含惰性气体离子的等离子体。此外，例如，可以使用优选地与封闭遮板相组合的不以HIPIMS模式操作的另一磁控管源，以在本发明的预处理方法的第一步骤中产生主要包含惰性气体离子的等离子体。优选地使用封闭遮板，以便防止蚀刻期间靶材料的沉积。

尽管可在本文中使用特定术语，但它们仅仅在泛指和描述性的意义上而不是出于限制的目的使用。此外，当在本文中使用时，术语“包含”或“包括”不排除其它要素的存在。最后，权利要求书中的附图标记仅仅作为澄清性实例提供，并且不应被解释为以任何方式限制权利要求书的范围。

Claims (15)

1.一种对用于表面涂覆的基底(200)进行预处理的方法，所述方法通过如下方式来实施：使所述基底在真空室(10)中经受金属离子和选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子的处理，并在所述基底(1)上施加负电势(P1、P2)，其中所述基底(200)在至少两个步骤(1000、2000)中进行预处理，其中所述步骤在真空室(10)中相继进行，其中所述第一步骤(1000)包括：

-在真空室(10)中提供主要包含选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子的等离子体，以及

-在基底(200)上施加第一负电势(P1)，并且其中所述第二步骤(2000)包括：

-在真空室(10)中提供主要包含金属离子的等离子体，以及

-在基底(200)上施加第二负电势(P2)，其中第一电势(P1)低于第二电势(P2)，

并且其中所述第一负电势(P1)的大小为100V–1500V。

2.根据权利要求1所述的对用于表面涂覆的基底(1)进行预处理的方法，其中所述真空室(10)包含：包含选自氩、氪、氖、氙和氦的惰性气体或惰性气体的混合物的气氛；以及

以HIPIMS模式可操作的磁控管(20)；和

金属靶(21)，其中所述第一步骤(1000)包括：

-操作所述磁控管(20)，以使得在所述等离子体中主要存在选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子，并且其中所述第二步骤(2000)包括：

-操作所述磁控管(20)，以使得在所述等离子体中主要存在金属离子。

3.根据权利要求1所述的对用于表面涂覆的基底(1)进行预处理的方法，其中所述真空室(10)包含：包含选自氩、氪、氖、氙和氦的惰性气体或惰性气体的混合物的气氛；以及

以HIPIMS模式可操作的磁控管(20)；和

金属靶(21)；以及

辉光灯丝(14)，其中所述第一步骤(1000)包括：

-操作所述辉光灯丝(14)预定的时间段以获得等离子体，所述等离子体主要包含选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子，并且其中所述第二步骤(2000)包括：

-操作所述磁控管(20)以获得主要包含金属离子的等离子体。

4.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中选择所述第一电势(P1)的大小以使得所述基底(200)的表面被蚀刻。

5.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中选择所述第二电势(P2)的大小以使得金属离子被引入到所述基底(200)的表面中。

6.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中所述第一负电势(P1)的大小为100V–1000V或100V–500V。

7.根据权利要求2所述的方法，其中所述第一负电势(P1)的大小为300V–1000V或300V–500V。

8.根据权利要求3所述的方法，其中所述第一负电势(P1)的大小为100V–1000V或100V–500V。

9.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中所述第二负电势(P2)的大小为300V–3000V或300V–2000V或400V–1000V。

10.根据权利要求2和4-7中的任一项所述的方法，其中所述第一步骤(1000)包括：

-以第一峰值功率密度(PD1)操作所述磁控管(20)，以使得在所述等离子体中主要存在选自氩离子、氪离子、氖离子、氙离子和氦离子的惰性气体离子。

11.根据权利要求10所述的方法，其中所述第一峰值功率密度(PD1)为0.1kW/cm²–0.5kW/cm²或0.1kW/cm²–0.3kW/cm²或0.15kW/cm²–0.25kW/cm²。

12.根据权利要求2-11中的任一项所述的方法，其中所述第二步骤(2000)包括：

-以第二峰值功率密度(PD2)操作所述磁控管(20)，以获得主要包含金属离子的等离子体。

13.根据权利要求12所述的方法，其中所述第二峰值功率密度(PD2)为0.5kW/cm²–4kW/cm²或0.6kW/cm²–4kW/cm²或1kW/cm²–4kW/cm²或1.5kW/cm²–3.5kW/cm²。

14.根据权利要求1-13中的任一项所述的方法，其中所述金属离子是选自元素周期表第4、5或6族的金属离子或金属离子的混合物。

15.一种用于生产涂覆基底(1)的方法，所述方法包括：

-按照权利要求1-14中的任一项所述的对基底(200)进行处理，并且

-在预处理过的所述基底上沉积涂层(3000)。