RU2574157C1 - Способ получения покрытия из нитрида титана на твердосплавных пластинах в тлеющем разряде с эффектом полого катода. - Google Patents
Способ получения покрытия из нитрида титана на твердосплавных пластинах в тлеющем разряде с эффектом полого катода. Download PDFInfo
- Publication number
- RU2574157C1 RU2574157C1 RU2014136568/02A RU2014136568A RU2574157C1 RU 2574157 C1 RU2574157 C1 RU 2574157C1 RU 2014136568/02 A RU2014136568/02 A RU 2014136568/02A RU 2014136568 A RU2014136568 A RU 2014136568A RU 2574157 C1 RU2574157 C1 RU 2574157C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- cathode
- hollow cathode
- discharge
- plasma
- ion
- Prior art date
Links
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 230000000694 effects Effects 0.000 title claims abstract description 11
- NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N titanium nitride Chemical compound [Ti]#N NRTOMJZYCJJWKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 210000002381 Plasma Anatomy 0.000 claims abstract description 28
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000010849 ion bombardment Methods 0.000 claims abstract description 5
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N tin hydride Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 5
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 3
- -1 titanium ions Chemical class 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N titanium ion Chemical compound [Ti+4] LCKIEQZJEYYRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000010408 film Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000004429 atoms Chemical group 0.000 description 3
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N oxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 2
- 230000002547 anomalous Effects 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 229910052774 Proactinium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 210000004027 cells Anatomy 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing Effects 0.000 description 1
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 description 1
- 239000003574 free electron Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000005468 ion implantation Methods 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atoms Chemical group N* 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000036470 plasma concentration Effects 0.000 description 1
- 238000007750 plasma spraying Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 230000001131 transforming Effects 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к области обработки поверхности инструментальных материалов и может быть использовано для создания покрытия в виде пленки нитрида титана на твердосплавных подложках, таких как режущие пластины, предназначенных для обработки труднообрабатываемых материалов. Способ включает очистку поверхности пластин бомбардировкой ионами и последующее напыление TiN на поверхность пластин путем осаждения в реакционном газе - азоте ионов титана из плазмы, сформированной вакуумно-дуговым генератором в направлении анода, расположенного внутри катода, при этом в качестве анода используют набор твердосплавных пластин, имеющих общую площадь поверхности Sa, удовлетворяющую условию: Sa<(2m/M)l/2S, где S - площадь поверхности полого катода; m и М - соответственно масса электрона и иона. Техническим результатом изобретения является повышение качества покрытия. 1 пр.
Description
Изобретение относится к области обработки поверхности инструментальных материалов и может быть использовано для создания покрытия в виде пленки нитрида титана на твердосплавных подложках, таких как режущие пластины, предназначенные для обработки труднообрабатываемых материалов.
Известен способ ионно-плазменного напыления, заключающийся в следующем: подложку из стекла, керамики или металла размещают внутри вакуумной камеры на барабане, который приводят во вращательное движение. Производят откачку воздуха из камеры через отверстие до рабочего давления 6,65×10-3 Па с помощью системы вакуумных насосов. Затем поверхность подложки подвергают предварительной очистке в тлеющем разряде в течение 3 мин при подаче кислорода в камеру через натекатель до давления 6,65-13,3 Па. При этом подают напряжение 1000-1500 В между катодами и барабаном с установленной на нем подложкой. В результате тлеющего разряда происходит активное окисление органических соединений на поверхности подложки, а также различных примесей, загрязняющих газовую среду в камере. Затем подачу кислорода в камеру прекращают и давление в камере доводят до 6,65×10-3 Па. Затем подают напряжение 800-1000 В между катодами и барабаном с установленной на нем подложкой, включают электродуговые испарители и в течение 3-5 мин производят бомбардировку подложки ионами титана, очищая поверхность подложки от окисной пленки. При этом на поверхности подложки формируют тонкую титановую пленку. Далее в вакуумную камеру вводят через натекатель газ-реагент кислород, или азот, или аргон, или ацетилен, и формируют с помощью ионного осаждения тонкую пленку титана или его соединений на поверхности подложки. Использование различных газов-реагентов позволяет получить на поверхности подложки пленки различного назначения (Заявка РФ №93045728, А, опубл. 20.07.96).
К недостаткам известного технического решения следует отнести недостаточную однородность покрытий.
Наиболее близким к заявленному - прототипом - является экспериментальный (реализованный в процессе эксперимента) способ осаждения покрытия на основе нитрида титана на твердосплавную подложку, заключающийся в следующем. Внутри вакуумной камеры прямоугольного сечения 70×70 см2 и высотой 90 см устанавливается цилиндрический полый катод диаметром 60 см и высотой 70 см. Через центр верхней плоскости катода внутрь полого катода был введен стержневой анод из вольфрама диаметром 1,5 мм. К катоду подключался источник отрицательных импульсов напряжения, длительность которых могла варьироваться в пределах 1…9 мкс при фиксированной частоте следования импульсов 105 Гц. В экспериментах использованы две длительности импульсов 3 и 7 мкс. При исследовании технологических режимов осаждения металлической плазмы из вакуумно-дугового разряда при формировании плазмы газа в тлеющем разряде с полым катодом в боковой поверхности полого катода делались три отверстия диаметром 20 см напротив вакуумно-дуговых испарителей. В отдельных экспериментах для уменьшения ухода электронов из тлеющего разряда отверстия закрывались вольфрамовой сеткой с размером ячейки сетки ~1×1 мм2 при прозрачности сетки ~ 0,8. При давлении газа 0,3 Па разряд зажигается при длительности импульса 3 мкс при напряжении около 1 кВ. При увеличении напряжения до 3,0 кВ ток разряда постепенно увеличивается, достигая при τ=3 мкс до 6,5 А, а в случае τ=7 мкс - до 8 А. В интервале давлений 0,6…3 Па каких-либо характерных зависимостей в изменении тока от напряжения не наблюдается. Разряд зажигается при 0,5 кВ. Максимальный ток разряда составляет около 9 А. Аналогичны зависимости изменения тока разряда от давления азота. Так же, как и в случае аргона, разряд стабильно формируется при давлении выше 0,3 Па. Максимальный ток в разряде зависит в большей степени от напряжения и в меньшей степени от длительности импульса, и в области давлений 0,6…3 Па практически не изменяется. Возможность формирования газовой плазмы в большом объеме с плотностью тока, достигающей 1 мА/см2 представляет значительный интерес для технологий ионно-плазменной обработки материалов. Наряду с ионным азотированием, возможно применение данного разряда для ионно-плазменного осаждения покрытий. Для реализации осаждения покрытия на основе нитрида титана использовался вакуумно-дуговой испаритель с титановым катодом. В полом катоде было сделано отверстие напротив вакуумно-дугового испарителя для обеспечения прохождения металлической плазмы внутрь рабочего объема. Отверстие закрывалось вольфрамовой сеткой с размером ячейки 1×1 мм2. Применение сетки уменьшало вероятность ухода энергетических электронов из тлеющего разряда на стенки камеры, находящейся под потенциалом анода. Исследуемые образцы помещались на двухмерной системе вращения внутри полого катода и могли подключаться как к источнику импульсного напряжения, так и к источнику постоянного напряжения с амплитудой от 0 до 300 В. Характерно, что самостоятельный тлеющий разряд в полом катоде при высокочастотном короткоимпульсном напряжении обеспечивает возможность подогрева мишеней до температуры, необходимой для осаждения покрытий 400…600°С, за счет энергии электронов осциллирующих в полом катоде. Осаждение покрытий осуществлялось при постоянном потенциале на мишени - 100 В. Температура мишени, при которой осуществлялось осаждение покрытий в различных экспериментах, изменялась за счет изменения амплитуды импульсного напряжения в тлеющем разряде. Металлическая плазма формировалась вакуумно-дуговым генератором при токе разряда 100 А. Очистка поверхности мишени осуществлялась путем ее подключения к высоковольтному 0,75... 1,5 кВ высокочастотному потенциалу в аргоновой плазме самостоятельного тлеющего разряда в рабочей области полого катода (ФОРМИРОВАНИЕ ПЛАЗМЫ В БОЛЬШОМ ОБЪЕМЕ НА ОСНОВЕ ЭФФЕКТА ПОЛОГО КАТОДА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВЫСОКОЧАСТОТНОГО КОРОТКОИМПУЛЬСНОГО НАПРЯЖЕНИЯ. А.И. Рябчиков и др., Томский политехнический университет, Вестник науки Сибири. 2011. №1, с. 72-76).
К недостаткам известного технического решения, что отмечается и авторами, следует отнести недостаточную однородность получаемых покрытий.
К общим с заявленным техническим решением можно отнести следующие признаки прототипа: способ получения покрытия из нитрида титана на твердосплавных пластинах в тлеющем разряде с эффектом полого катода, включающий очистку поверхности пластин бомбардировкой ионами и последующее напыление TiN на поверхность пластин путем осаждения в реакционном газе - азоте ионов титана из плазмы, сформированной вакуумно-дуговым генератором в направлении анода, расположенного внутри катода.
Задача изобретения - разработка способа осаждения покрытия высокой однородности на основе нитрида титана на твердосплавную подложку.
Достигаемый технический результат - повышение качества покрытия.
Поставленная задача решается и заявленный технический результат достигается тем, что в способе получения покрытия из нитрида титана на твердосплавных пластинах в тлеющем разряде с эффектом полого катода, включающем очистку поверхности пластин бомбардировкой ионами и последующее напыление TiN на поверхность пластин путем осаждения в реакционном газе - азоте ионов титана из плазмы, сформированной вакуумно-дуговым генератором в направлении анода, расположенного внутри катода, в качестве анода используют набор твердосплавных пластин, имеющих общую площадь поверхности Sa, удовлетворяющую условию: Sa<(2m/M)l/2S, где S - площадь поверхности полого катода; m и М - соответственно масса электрона и иона.
Теоретическое обоснование заявленного способа заключается в следующем.
Указанное соотношение площадей вытекает из нижеописанных особенностей поддержания тлеющего разряда с электростатическим удержанием электронов при низких давлениях. Целый ряд плазменно-иммерсионных технологических процессов можно проводить лишь при давлении газа р<0.1 Па, когда длина свободного пробега λ атомов и ионов превышает 0.1 м. Например, при плазменно-иммерсионной ионной имплантации ширина слоя d между поверхностью обрабатываемого изделия и плазмой может достигать 0.5 м при амплитуде подаваемого на изделие импульса напряжения 100 кэВ. Чтобы энергия имплантируемых ионов была не ниже 100 кэВ, длина их перезарядки, примерно равная λ, должна превышать d по крайней мере в несколько раз, а для этого давление должно быть не выше 0.01Па. Снижение рабочего давления газа до р<0.1 Па существенно повышает эффективность и других процессов обработки материалов, например ионного азотирования. Так, при аномальном тлеющем разряде в азоте с катодным падением Uc=700 В его инварианта pd=0.2Па·м, а инварианта j/p2=10-2 А/м2Па2; здесь d - ширина катодного слоя разряда, j - плотность тока на катоде. При р=70 Па поверхностная плотность мощности нагрева, являющегося катодом изделия jUc=49 А/м2×700 В≈3.5×104 Вт/м2, соответствует светимости абсолютно черного тела при температуре 600°С, примерно равной рабочей температуре изделий при азотировании. При комнатной температуре и атмосферном давлении длина свободного пробега молекул азота λ=6.3×10-8 м, поэтому при рассматриваемом давлении р=70 Па длина пробега λ=9×10-5 м, что в 32 раза меньше ширины катодного слоя d=0.2/70≈2.9×10-3 м. Длина перезарядки по порядку величины равна λ, и при движении одного положительного заряда из плазмы на поверхность изделия в слое происходят десятки столкновений с перезарядкой. В результате вместо иона с энергией eUc=700 эВ на поверхность изделия приходит ион с энергией 20 эВ, а также 2-3 десятка сопровождающих его быстрых молекул с такой же примерно энергией. Так как пробег в материале изделия бомбардирующих его частиц и скорость азотирования возрастают с увеличением энергии ионов, снижение давления азота на 2-3 порядка до р 0.1 Па позволяет увеличить энергию ионов до eUc и заметно повысить эффективность обработки при тех же величинах катодного падения Uc и плотности тока j тлеющего разряда. Возможность поддерживать при давлении 0.01-0.1 Па тлеющий разряд с током до 10А и выше без использования магнитного поля впервые была продемонстрирована с использованием электростатического удержания электронов внутри большого полого катода объемом V до 0.02 м3 с регулируемой площадью So его выходного отверстия (Метель А.С., ЖТФ. 1984. т. 54. с. 241). Анод располагался снаружи катода, и So являлось апертурой ухода электронов из катода. При этом доказано, что нижнее рабочее давление разряда рех, при котором он погасает, можно уменьшать прямопропорционально So до тех пор, пока So не станет равным критической величине S*=(π/e)1/2(2m/M)1/2S≈(2m/M)l/2S, где е - основание натуральных логарифмов, m и M - массы электрона и иона, а S - площадь рабочей поверхности катода. При разряде с So<S* в отверстии катода всегда наблюдается стационарный двойной электростатический слой. Анодная плазма этого слоя распадается при уменьшении давления р до величины, заметно превышающей рех при So>S*, когда двойной слой отсутствует. Распад анодной плазмы приводит к погасанию разряда, поэтому минимальное рабочее давление разряда с большим полым катодом равно pex при So=S*. Разряд не погаснет из-за распада анодной плазмы двойного слоя в отверстии полого катода, если анод расположен внутри катода, и двойной слой отсутствует. В этом случае представляется возможным поддерживать тлеющий разряд при So<S* и с его помощью заполнять однородной плазмой рабочие вакуумные камеры технологических установок объемом 0.1-1 м3 при давлении газа 0.001-0.01 Па.
Теперь перейдем к особенностям генерации однородной плазмы в камере объемом V>0.1 м3, являющейся большим полым катодом тлеющего разряда с анодом, расположенным внутри катода. При проведении исследований использовалась вакуумная камера диаметром и длиной примерно по 0.5 м установки для осаждения покрытий «Булат 6», на которой имеется три штатных электродуговых испарителя металла и поворотное устройство (верхнее исполнение). На поворотном устройстве установлен высоковольтный ввод напряжения для погружения в плазму сменных анодов с площадью поверхности Sa от 0.001 м2 до 0.1 м2, подвешиваемых на расстоянии ~0.15 м от поворотного устройства камеры на молибденовой проволоке диаметром 1 мм. Проведенные исследования свидетельствуют о достаточно высокой однородности плазмы в камере. С учетом нагрева атомов и ионов азота в разряде длина их свободного пробега λ соизмерима при давлении р=0.04 Па с радиусом камеры 0.25 м. Поэтому образованный электронным ударом ион пролетает расстояние до границы катодного слоя практически без столкновений с атомами газа. При увеличении давления до 0.4 Па λ становится на порядок меньше радиуса камеры. В этом случае заряд образованного в центре камеры иона транспортируют до границы слоя около десяти атомов, передающих его друг другу при столкновениях с перезарядкой. В результате обеспечивающий необходимую скорость диффузии ионов градиент концентрации плазмы и ее неоднородность возрастают. С уменьшением давления до 0.01 Па и ниже разряд идет в вакууме, когда адсорбированные на стенках камеры молекулы газа пролетают через нее до противоположной стенки без столкновений друг с другом. В этом случае они находятся в равновесии со стенками, и их температура равна температуре камеры. Электроны, эмитируемые при бомбардировке ионами стенок камеры, а также быстрые электроны, образованные в катодном слое разряда, десятки и сотни раз отражаются от стенок. Камера является для них электростатической ловушкой, и до попадания на поверхность анода они проходят внутри нее путь, превышающий ее размеры в десятки и сотни раз. Каждый из этих электронов успевает побывать во всех частях камеры, и поэтому вероятность ионизации ими газа распределена по объему камеры достаточно однородно. Это обеспечивает высокую однородность плазмы, являющуюся одним из проявлений эффекта, который оказывает на разряд электростатическая ловушка. Осциллирующие внутри камеры быстрые электроны ионизуют газ не только в плазме разряда, но и в катодном слое, где самые быстрые из них долетают при достаточно низком давлении почти до стенок камеры. Начальная энергия ε0, образованная в слое электрона, соответствует разности потенциалов между плазмой и точкой его образования. Она достигает сотен эВ, и поэтому этот электрон может образовать внутри камеры Nε=ε0/W новых свободных электронов, здесь W - цена ионизации газа. Число Nε соизмеримо с числом N=eUc/W (где Uc - катодное падение потенциала разряда) электронов, которые могут быть образованы электроном, эмитированным катодом. При достаточно большой доле ионизации в катодном слое вклад образованных в нем быстрых электронов в ионизацию газа может значительно превышать вклад электронов, эмитированных катодом. Эффект электростатической ловушки (ЭЭЛ) в тлеющем разряде, известный как эффект полого катода, обусловлен ионизацией газа многократно возвращающимися в катодный слой разряда и размножающимися в нем быстрыми электронами. Область ЭЭЛ, в которой разряд существенно отличается от аномального тлеющего разряда, в общем случае включает 3 диапазона давления: нижний, средний и верхний. В среднем диапазоне давления пробег λN эмитированных катодом электронов между ионизирующими столкновениями, усредненный по всему диапазону изменения их энергии от eUc до W, превышает ширину ловушки а (равную средней длине пробега электронов внутри нее от стенки до стенки) а=4V/S, где V - объем ловушки, a S - площадь ограничивающей его поверхности (полого катода). При λN>a энергия этих электронов после однократного пролета через плазму не изменяется. Поэтому глубина их проникновения в слой не зависит от давления, а доля ионизации в слое определяется отношением ширины слоя d к ширине ловушки а. Кроме того, в среднем диапазоне давления длина их пути в газе Λ=NλN=(eUc/W)λN, при прохождении которого они могут израсходовать на ионизацию и возбуждение всю свою энергию, меньше длины ловушки (равной среднему пути электронов внутри нее) L=4V/So. В данном выражении Sa - апертура ухода электронов из ловушки в результате, например, их попадания на поверхность анода. При Λ<L эмитированные катодом и образованные в катодном слое быстрые электроны всю свою начальную энергию расходуют на ионизацию и возбуждение газа внутри камеры. Верхняя граница р* среднего диапазона давлений соответствует равенству λN(p*)=a. Согласно существующей зависимости λN от начальной энергии электронов eUc, рассчитанной для азота при комнатной температуре и давлении 1 Па, при Uc=415 B пробег λN=0.16 м. Ширина а=4V/S=4×0.118/1.46=0.32 м, и так как при р=1 Па пробег λN равен 0.16 м, он составит величину 0.32 м при давлении, меньшем в 0.32/0.16=2 раза, то есть при р*=0.5 Па. Это давление является минимальной (при комнатной температуре) величиной верхней границы среднего диапазона р*, которая повышается при нагреве газа в ловушке. При p<р* пробег λN превышает ширину ловушки а, что соответствует приведенному выше определению среднего диапазона. Нижняя граница ро среднего диапазона давлений соответствует равенству Λ(ро)=L. При увеличении площади анода Sa ширина среднего диапазона, в котором напряжение сохраняет постоянное значение U=415 В, уменьшается из-за повышения его нижней границы ро до 0.17 Па при Sa=0.032 м2 и до 0.35 Па при Sa=0.064 м2. При Sa=0.128 м2 среднего диапазона уже не существует, а нижний и верхний диапазоны частично перекрываются. В этом случае разрядное напряжение в нижнем диапазоне давления (р<ро) снижается с ростом р лишь до U=425 В, а затем уже в верхнем диапазоне давления (р>р*) снова повышается. Причиной повышения U в верхнем диапазоне является увеличение с ростом давления потерь энергии быстрых электронов при однократном пролете через плазму, уменьшение глубины их проникновения в катодный слой, снижение эффективности их размножения в слое и уменьшение доли ионизаций газа в нем. При достижении верхнего граничного давления peff области ЭЭЛ, соответствующего равенству Λ(peff)=а, энергия возвращающихся из плазмы в слой электронов недостаточна для образования в нем быстрых электронов. В этом случае быстрые электроны размножаются в катодном слое при однократном прохождении эмитированных катодом электронов через него в плазму, как и в аномальном тлеющем разряде. Хотя камера остается для электронов электростатической ловушкой и при р>peff, никакого эффекта на разряд ловушка уже не оказывает. Отрицательное свечение аномального тлеющего разряда покрывает все стенки камеры, а величины pd и j/p2 при неизменном напряжении U сохраняют постоянство. При U=520 В и давлении р=1 Па пробег λN=0.18 м, a Λ=NλN=(520/26)×0.18=3.6 м. Поэтому Λ=а=0.32 м при peff≈3.6/0.32≈11 Па. Условием существования среднего диапазона ЭЭЛ, в котором должны выполняться оба условия λN>а и Λ<L, является неравенство Sa/S<W/eUc. В большинстве известных работ (включая прототип) по исследованию эффекта полого катода величина W/eUc изменялась от 0.05 до 0.2, а относительная апертура ухода электронов Sa/S превышала 20%. Поэтому условие Sa/S<W/eUc не выполнялось, и средний диапазон давлений области ЭЭЛ вообще отсутствовал, что и являлось причиной недостаточной однородности получаемых покрытий.
Таким образом, с учетом вышеизложенного, можно сделать вывод о том, что соблюдение условия Sa<(2m/M)l/2S позволяет повысить однородность получаемых покрытий.
Пример реализации изобретения.
Для реализации способа осаждения сверхтвердого покрытия на основе нитрида титана на твердосплавные пластины был полностью повторен вышеописанный опыт согласно прототипу. Отличительными явились следующие условия:
- использовано поворотное устройство верхнего расположения, полностью изолированное от полого катода, в котором установлен высоковольтный ввод напряжения для погружения в плазму анода, выполненного в виде набора твердосплавных пластин с общей площадью поверхности Sa=0.064 м2, подвешиваемых на поворотное устройство на молибденовой проволоке диаметром 1 мм так, что они находятся в центральной зоне полого катода;
- S=1.46 м2.
В результате зафиксировано осаждение сверхтвердого покрытия на основе нитрида титана с толщиной слоя в пределах 2.5 мкм на твердосплавные пластины, при этом однородность покрытия (TiN) определена свыше 90%, что является весьма хорошим результатом.
Таким образом можно сделать вывод о том, что поставленная задача - разработка способа осаждения покрытия высокой однородности на основе нитрида титана на твердосплавную подложку - решена, и заявленный технический результат - повышение качества покрытия - достигнут.
Вышеизложенные сведения свидетельствуют о выполнении при использовании заявленного технического решения следующей совокупности условий:
- объект, воплощающий заявленное техническое решение при его промышленной реализации предназначен для использования в промышленности в области обработки поверхности инструментальных материалов и может быть использован для создания покрытия в виде пленки нитрида титана на твердосплавных подложках, таких как режущие пластины, предназначенных для обработки труднообрабатываемых материалов;
- для заявленного объекта в том виде, как он охарактеризован в независимом пункте формулы изобретения, подтверждена возможность его осуществления с помощью вышеописанных в заявке или известных из уровня техники на дату приоритета средств и методов;
- объект, воплощающий заявленное техническое решение при его осуществлении, способен обеспечить достижение усматриваемого заявителем технического результата.
Следовательно, заявленное техническое решение соответствуют условию патентоспособности «промышленная применимость» по действующему законодательству.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного технического решения, позволил установить, что не обнаружены аналоги, характеризующиеся признаками и связями между ними, идентичными или эквивалентными всем существенным признакам заявленного технического решения, а выбранный из выявленных аналогов прототип (как наиболее близкий по совокупности признаков аналог) позволил выявить совокупность существенных (по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату) отличительных признаков в заявленном объекте изобретения, изложенных в формуле.
Следовательно, заявленное техническое решение соответствуют условию патентоспособности «новизна» по действующему законодательству.
Для проверки соответствия заявленного технического решения требованию условия патентоспособности «изобретательский уровень» заявитель провел дополнительный поиск известных из уровня техники сходных решений с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявленного технического решения, результаты которого показывают, что заявленное техническое решение не следует (для специалиста) явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники (определенного заявителем) не выявлено влияния предусматриваемых существенными признаками заявленного технического решения преобразований на достижение усматриваемого заявителем технического результата.
В частности, заявленным техническим решением не предусматриваются следующие преобразования известного объекта-прототипа:
- дополнение известного объекта каким-либо известным признаком, присоединяемым к нему по известным правилам, для достижения технического результата, в отношении которого установлено влияние именно таких дополнений;
- замена какого-либо признака известного объекта другим известным признаком для достижения технического результата, в отношении которого установлено влияние именно такой замены;
- исключение какого-либо признака известного объекта с одновременным исключением обусловленной наличием этого признака функции и достижением при этом обычного для такого исключения результата;
- увеличение количества однотипных признаков в известном объекте для усиления технического результата, обусловленного наличием в объекте именно таких признаков;
- выполнение известного объекта или его части из известного материала для достижения технического результата, обусловленного известными свойствами материала;
- создание объекта, включающего известные признаки, выбор которых и связь между ними осуществлены на основании известных правил, и достигаемый при этом технический результат обусловлен только известными свойствами признаков этого объекта и связей между ними.
Следовательно, заявленное техническое решение соответствует требованию условия патентоспособности «изобретательский уровень» по действующему законодательству.
Claims (1)
- Способ получения покрытия из нитрида титана на твердосплавных пластинах в тлеющем разряде с эффектом полого катода, включающий очистку поверхности пластин бомбардировкой ионами и последующее напыление TiN на поверхность пластин путем осаждения в реакционном газе - азоте ионов титана из плазмы, сформированной вакуумно-дуговым генератором в направлении анода, расположенного внутри катода, отличающийся тем, что в качестве анода используют набор твердосплавных пластин, имеющих общую площадь поверхности Sa, удовлетворяющую условию:
Sa<(2m/M)l/2S, где
S - площадь поверхности полого катода;
m и М - соответственно масса электрона и иона.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2574157C1 true RU2574157C1 (ru) | 2016-02-10 |
Family
ID=
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2761440C2 (ru) * | 2019-12-27 | 2021-12-08 | Иван Александрович Кудашов | Способ нанесения покрытия на медицинское устройство, входящее в контакт с тканями тела |
RU2797582C1 (ru) * | 2022-12-09 | 2023-06-07 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Устройство для осаждения металлических пленок |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU93045728A (ru) * | 1993-09-17 | 1996-07-20 | Акционерное общество "Февра" | Способ ионно-плазменного напыления тонкой пленки титана или его соединений на поверхность подложки |
KR20080096470A (ko) * | 2007-04-27 | 2008-10-30 | 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비 | 절삭 공구 인서트 |
RU2415966C1 (ru) * | 2009-11-30 | 2011-04-10 | Учреждение Российской академии наук Институт сильноточной электроники Сибирского отделения РАН | Способ нанесения покрытия на изделия из твердых сплавов |
RU2485210C2 (ru) * | 2011-08-16 | 2013-06-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ "гибридного" получения износостойкого покрытия на режущем инструменте |
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU93045728A (ru) * | 1993-09-17 | 1996-07-20 | Акционерное общество "Февра" | Способ ионно-плазменного напыления тонкой пленки титана или его соединений на поверхность подложки |
KR20080096470A (ko) * | 2007-04-27 | 2008-10-30 | 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이비 | 절삭 공구 인서트 |
RU2415966C1 (ru) * | 2009-11-30 | 2011-04-10 | Учреждение Российской академии наук Институт сильноточной электроники Сибирского отделения РАН | Способ нанесения покрытия на изделия из твердых сплавов |
RU2485210C2 (ru) * | 2011-08-16 | 2013-06-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ "гибридного" получения износостойкого покрытия на режущем инструменте |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
А.И. Рябчиков и др. Формирование плазмы в большом объеме на основе эффекта полого катода с использованием высокочастотного короткоимпульсного напряжение, Вестник науки Сибири, Томский политехнический университет, 2011, N1, с.72-76. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2761440C2 (ru) * | 2019-12-27 | 2021-12-08 | Иван Александрович Кудашов | Способ нанесения покрытия на медицинское устройство, входящее в контакт с тканями тела |
RU2797582C1 (ru) * | 2022-12-09 | 2023-06-07 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) | Устройство для осаждения металлических пленок |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Gudmundsson | Physics and technology of magnetron sputtering discharges | |
Grigoriev et al. | Broad fast neutral molecule beam sources for industrial-scale beam-assisted deposition | |
US6570172B2 (en) | Magnetron negative ion sputter source | |
Burdovitsin et al. | Fore-vacuum plasma-cathode electron sources | |
US5015493A (en) | Process and apparatus for coating conducting pieces using a pulsed glow discharge | |
JP5160730B2 (ja) | ビーム状プラズマ源 | |
RU2504042C2 (ru) | Способ обработки поверхности, по меньшей мере, одного конструктивного элемента посредством элементарных источников плазмы путем электронного циклотронного резонанса | |
US9922795B2 (en) | High brightness ion beam extraction using bias electrodes and magnets proximate the extraction aperture | |
Gavrilov et al. | High-current pulse sources of broad beams of gas and metal ions for surface treatment | |
Zolotukhin et al. | Beam-plasma discharge in a dielectric cavity by electron beam injection | |
RU2574157C1 (ru) | Способ получения покрытия из нитрида титана на твердосплавных пластинах в тлеющем разряде с эффектом полого катода. | |
WO2013099044A1 (ja) | イオンビーム処理装置および中和器 | |
Fietzke et al. | Magnetically enhanced hollow cathode—a new plasma source for high‐rate deposition processes | |
RU2450083C2 (ru) | Установка для вакуумной ионно-плазменной обработки длинномерных изделий | |
US20210134571A1 (en) | Improvements in and relating to coating processes | |
US20090020415A1 (en) | "Iontron" ion beam deposition source and a method for sputter deposition of different layers using this source | |
Fadeev et al. | Cleaning of the dielectric surfaces using a controlled gas-discharge source of fast neutral particles | |
RU2716133C1 (ru) | Источник быстрых нейтральных молекул | |
RU2649904C1 (ru) | Устройство для синтеза и осаждения металлических покрытий на токопроводящих изделиях | |
RU2657896C1 (ru) | Устройство для синтеза покрытий | |
CN108368599A (zh) | 一种对用于涂覆的表面进行预处理的方法 | |
RU2702752C1 (ru) | Устройство для синтеза покрытий | |
RU2656480C1 (ru) | Устройство для осаждения покрытий | |
Hrechkо et al. | Bombardment of the surface by a low-energy ion flow accelerated in the near-surface layer of the space charge | |
Metel | A new method for synthesis of hard dielectric coatings |