CN107287560A - 一种彩钢镀层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种彩钢镀层及其制备方法，制备方法如下：(1)对钢板进行打磨、抛光、清洗、烘干、预热、抽真空；(2)采用Ar+离子对钢板表面进行轰击清洗；(3)以纯Ni为源极靶材进行一次镀层；(4)将钛合金进行二次镀层；通过控制通入气体的种类和比例，进行不同颜色的镀层；(5)将进行二次镀层后的钢板进行真空退火。本发明的有益效果：严格控制镀层的各个环节，从钢板和靶材的清洗，镀层的各种工艺参数的控制，到除氢，使得镀层色彩种类多，色泽稳定，镀层均匀，坚固耐磨，不易脱层。

Description

一种彩钢镀层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种彩钢镀层及其制备方法，属于彩钢镀层技术领域。
背景技术
彩色不锈钢简称“彩钢”，它即保留了不锈钢优良的机械性能和耐蚀性能，又具有丰富多彩的美丽色泽，为本色不锈钢增添了赏心悦目的美感，同时它还具有优于基体的耐蚀等性能，因此将在现代社会生活和国民经济的各个领域中得到了广泛的应用。彩色不锈钢真空镀层钛金板，颜色齐全，可镀金色、槟金色、黑金色、银白色、银灰色、古铜色、青铜色、玫瑰金色、紫金色、咖啡金色、宝石蓝色、七彩色、茶色等，色系丰富多样。但是存在的问题是易磨损，较长时间后色泽易淡化，镀层易分离。
通过注入离子主要包括O、C或N，形成TiO2、TiC或TiN，理论上能够提高钛合金表面的耐磨性能或耐腐蚀性能。在不同工艺参数下获得的TiX，包括TiN、TiC或TiO镀层，色泽有显著的差异。
能影响TiX镀层特性的因素很多，如基体偏压、气体分压、弧电流大小、沉积温度、轰击电压等。以基片偏压为例，基片偏压使正离子对基体的轰击作用增强。合适的偏压可以增加镀层结合力，细化镀层晶粒，减少表面熔滴等杂质的沉积量，偏压过低则起不到上述作用，但是偏压过高又会产生不利情况：将镀层粒子轰掉，降低工作效率且使工件表面粗糙；正离子与工件的碰撞成为完全弹性碰撞，沉积的离子极少；使工件温升过高，形成退火。以温度为例，温度过低，能量不足，温度过高，有可能吸收氢，产生气孔，出现氢脆。除了这些因素，气体种类和含量以及镀层中金属元素等因素对镀层颜色的影响也很重要。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种彩钢镀层及其制备方法，以解决现有彩钢镀层的制备过程中镀层易磨损、脆性大、易分离的问题，制得颜色多样且可控，性能优异的彩钢镀层。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种彩钢镀层的制备方法，步骤如下：
(1)对钢板工件进行打磨、抛光、清洗，烘干后置于真空炉中，先对工件进行预热，然后抽真空到-4--2Pa；
(2)向炉内通入氩气，采用轰击能量1000-1200V、束流200-300mA的Ar+离子对钢板表面进行轰击清洗10-30min；
(3)以纯Ni为源极靶材进行一次镀层；
(4)将重量百分比为：Ti 85-99％，Ni 0.6-9％，Al 0.2-6％，Au 0.1-1％的钛合金进行二次镀层，以该钛合金为源极靶材，保持真空度在-4--2Pa，向炉内充入氩气，加负偏压引弧100-150V，Ar+离子和钛合金中的金属离子对镀有Ni层的钢板进行轰击1-3min；停止通入氩气，改为通入其他气体，进行不同颜色的镀层；
本发明的有益效果：步骤(1)对钢板基体进行处理，以便更容易进行镀层；步骤(2)中，先对钢板进行表面轰击，清洗表面并继续加热钢板，能更好地进行镀层；步骤(3)中，由于钢板基体中各种材料的晶格常数和热膨胀系数不同，直接镀层可能在膜基之间形成很大的应力，导致膜基结合力差。先镀上过渡层Ni层，增加结合力以避免镀层开裂或分离，也能更好的进行二次镀层；Ni和Ti形成Ni3Ti、NiTi和NiTi2等金属间化合物(扩散层)，阻止钢板中的Fe、Ti元素的互相扩散形成脆性的Fe-Ti金属间化合物；步骤(4)通过控制合金的组成和比例、基片偏压、轰击时间等工艺参数，控制镀层的化学成分、结晶结构和沉积速度，进而控制镀层的颜色和表面性能。
其中，加入金能适度增加TiN镀层的亮度；彩度比TiN的低，颜色与Ti-N系镀层不同，使镀层具有黄金本色并且成本低廉。以TiN镀层为例，含有金的合金的色调比TiN镀层的丰富，色角范围宽。
Ni与Ti能结合形成TiNi相或Ti2Ni相，TiNi相良好的韧性和Ti2Ni相的高硬度性使镀层不仅具有高的硬度，而且又具有良好的韧性。
Al具有固溶强化作用，适量的Al能增加抗拉强度。在TiN中，能形成适量TiAlN相，TiAlN相比于TiN具有更高的硬度、更好的耐磨性和更优异的高温性能，具体的是由于Al置换TiN中的一部分Ti原子后产生畸变，一方面是晶界较多，另一方面是位错较多且不易滑移而导致硬度较高。Al能改善抗氧化性，提高固溶体中原子间结合力，从而改善热强性。Al还提高氢在α-Al中的溶解度，减少由氢化物引起氢脆的敏感性。Al的引入消除了涂层中的空洞、针孔等缺陷，改善了涂层的致密性。但是不宜加太多，对合金的塑性、韧性及应力腐蚀不利。
本发明进一步设置为，将进行二次镀层后的钢板工件在200-300℃进行热处理。
通过上述技术方案，对二次镀层进行真空退火，能消除氢脆，去除杂质，提高镀层的附着力，适当的热处理能降低镀层中的残余应力，促进镀层和基体之间的扩散，从而提高镀层的附着力。
优选的，在步骤(1)中，预热温度为100-200℃，保温1-2h。
通过上述技术方案，控制预热温度和时间，利于进行镀层操作，增加结合力，获得高质量镀层。
本发明进一步设置为，在步骤(1)中，依次用丙酮、无水乙醇及去离子水进行超声波清洗，尽量除去钢板表面的杂质、油污和其他污染物。
本发明进一步设置为，进行一次镀层的工艺参数为：加负偏压引弧320-450V，保持炉内压力35-85Pa，温度为30-200℃，保温2-3h后，进行镀Ni层。
本发明进一步设置为，钛合金进行二次镀层前，先在丙酮中进行超声清洗，烘干。
通过上述技术方案，传统的，钛合金采用乙醇进行清洗，钛合金在酒精中会引起疲劳性能的下降，进行丙酮超声清洗简单，适当延长超声时间就能取得较好的除油效果，烘干，反复两次效果更佳。
本发明进一步设置为，通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为60-240℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-220℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为180-220℃。
通过上述技术方案，在钛合金做靶材的基础上，进一步控制气体种类、比例和温度，得到不同表面结构和组成的镀层，由于镀层表面特性不同，产生不同的光线反射、折射和漫反射，进而得到视觉上颜色不同的镀层。
以N2为例，当氮气分压较低时，镀层的相组成为α-Ti+β-Ti2N；随着氮气分压升高，产生α-TiN，当氮气分压增加到一定程度时，会出现α-TiN+β-Ti2N，即为棕黄色。α-Ti为银白色，α-TiN为深黄色，β-Ti2N为浅黄色。由此使得镀层的色泽发生变化，调整氮气分压可以制备色泽的仿金TiN镀层。在镀制TiN镀层中，随着N2流量的增加，镀层中TiN/Ti2N将增大，镀层颜色由浅黄色到金黄色发生变化，显微硬度降低。
在镀制TiC时，随着C2H2流量的增加，镀层颜色从灰色到黑色发生变化，显微硬度增加。
以O2为例，随着O2流量的增加，镀层颜色从蓝色到绿色发生变化。
本发明进一步设置为，有氮气参与的镀层镀制完毕后和热处理前，用N2在负偏压下对工件进行再次轰击。
通过上述技术方案，再次轰击能增加镀层中N的含量，产品镀层颜色加深，光洁度增加，镀层表面液滴由于轰击减少，变得更加致密，耐磨性、耐蚀性能增加。优选的，负偏压为180-220V。
本发明解决上述技术问题还提供了一种利用上述方法制备得到的彩钢镀层。该镀层具有多种颜色，和钢板的结合力大，耐磨性好，耐蚀性好，能长时间保持不变色。
综上所述，本发明具有以下有益效果：严格控制镀层的各个环节，从钢板和靶材的清洗，镀层的各种工艺参数的控制，到除氢，使得镀层色彩种类多，色泽稳定，镀层均匀，坚固耐磨，不易脱层。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种彩钢镀层的制备方法，步骤如下：
(1)对钢板工件进行打磨、抛光，依次用丙酮、无水乙醇及去离子水进行超声波清洗，烘干后置于真空炉中，先将工件在200℃保温2h。然后抽真空到-4Pa；
(2)向炉内通入氩气，采用轰击能量1200V、束流300mA的Ar+离子对钢板表面进行轰击清洗15min；
(3)以纯Ni为源极靶材进行一次镀层；加负偏压引弧320V，保持炉内压力36Pa，温度为30℃，保温3h后，进行镀Ni层。
(4)将重量百分比为：Ti 99％，Ni 0.6％，Al 0.2％，Au 0.2％(忽略难以避免的杂质)的钛合金在丙酮中进行超声清洗，烘干，然后进行二次镀层，以该钛合金为源极靶材，保持真空度在-3Pa，向炉内充入氩气，加负偏压引弧100V，Ar+离子和钛合金中的金属离子对镀有Ni层的钢板进行轰击1min；停止通入氩气，改为通入其他气体，进行不同颜色的镀层；
通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为60-240℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-220℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为180-220℃。
实施例2
一种彩钢镀层的制备方法，步骤如下：
(1)对钢板工件进行打磨、抛光，依次用丙酮、无水乙醇及去离子水进行超声波清洗，烘干后置于真空炉中，先将工件在100℃保温1h。然后抽真空到-3Pa；
(2)向炉内通入氩气，采用轰击能量1000V、束流280mA的Ar+离子对钢板表面进行轰击清洗30min；
(3)以纯Ni为源极靶材进行一次镀层；加负偏压引弧450V，保持炉内压力83Pa，温度为200℃，保温2.5h后，进行镀Ni层。
(4)将重量百分比为：Ti 85％，Ni 8.4％，Al 5.6％，Au 1％(忽略难以避免的杂质)的钛合金在丙酮中进行超声清洗，烘干，然后进行二次镀层，以该钛合金为源极靶材，保持真空度在-4Pa，向炉内充入氩气，加负偏压引弧150V，Ar+离子和钛合金中的金属离子对镀有Ni层的钢板进行轰击3min；停止通入氩气，改为通入其他气体，进行不同颜色的镀层；
通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为60-240℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-220℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为180-220℃。
(5)为了增加结合力，除去氢，增加韧性，将进行二次镀层后的钢板在200℃进行真空退火处理。
实施例3
一种彩钢镀层的制备方法，步骤如下：
(1)对钢板工件进行打磨、抛光，依次用丙酮、无水乙醇及去离子水进行超声波清洗，烘干后置于真空炉中，先将工件在120℃保温1.2h。然后抽真空到-2Pa；
(2)向炉内通入氩气，采用轰击能量1100V、束流210mA的Ar+离子对钢板表面进行轰击清洗18min；
(3)以纯Ni为源极靶材进行一次镀层；加负偏压引弧380V，保持炉内压力55Pa，温度为110℃，保温2h后，进行镀Ni层。
(4)将重量百分比为：Ti 90.4％，Ni 6％，Al 3％，Au 0.6％(忽略难以避免的杂质)的钛合金在丙酮中进行超声清洗，烘干，然后进行二次镀层，以该钛合金为源极靶材，保持真空度在-2Pa，向炉内充入氩气，加负偏压引弧140V，Ar+离子和钛合金中的金属离子对镀有Ni层的钢板进行轰击2min；停止通入氩气，改为通入其他气体，进行不同颜色的镀层；
通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为60-240℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-220℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为180-220℃。
(5)将进行二次镀层后的钢板在300℃进行真空退火处理。
实施例4
为了提高镀层硬度，调节镀层色泽，有氮气参与的镀层镀制完毕后和热处理前，用N2在负偏压为180-220V下对工件进行再次轰击。
在以上实施例中，时间和气体流量也是影响因素，具体操作中，操作人员可以根据膜厚要求以及温升情况进行调节镀层时间的长短，属于常规操作。
将上述实施例中得到的彩钢镀层按热震法进行测试，将工件加热到250℃，保温30min后立即放入常温冷水中聚冷，镀层无气泡、片状剥落等与基体分离现象；而加热到300℃，保温30min后，仍无变色、鼓泡、起皮等现象，说明镀层和钢板基材结合力良好。
将上述实施例中得到的彩钢镀层进行90°、120°和180°的翻折，翻折60次以内均无鼓泡、起皮现象，说明镀层胡钢板基材结合力良好。
将未镀层钢板(对比例)、一次镀层工件、经过二次镀层和热处理后的工件进行磨损试验，试验参数为：环境温度为室温，湿度RH 60-65％，在摩擦系数为0.37的钢板上进行滑动，滑动时间3min，滑行距离100m；从磨痕形貌SEM图中测得，未镀层钢板的工件磨痕宽度不小于1000微米，一次镀层工件不小于500微米，而经过二次镀层和热处理后的工件磨痕宽度不大于400微米。因此，本发明制得的镀层具有很好的耐磨损性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种彩钢镀层的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)对钢板工件进行打磨、抛光、清洗，烘干后置于真空炉中，先对工件进行预热，然后抽真空到-4--2Pa；
(2)向炉内通入氩气，采用轰击能量1000-1200V、束流200-300mA的Ar+离子对钢板表面进行轰击清洗10-30min；
(3)以纯Ni为源极靶材进行一次镀层；
(4)将重量百分比为：Ti 85-99％，Ni 0.6-9％，Al 0.2-6％，Au 0.1-1％的钛合金进行二次镀层，以该钛合金为源极靶材，保持真空度在-4--2Pa，向炉内充入氩气，加负偏压引弧100-150V，Ar+离子和钛合金中的金属离子对镀有Ni层的钢板进行轰击1-3min；停止通入氩气，改为通入其他气体，进行不同颜色的镀层。
2.根据权利要求1所述的一种彩钢镀层的制备方法，其特征在于，将进行二次镀层后的工件在200-300℃进行真空退火。
3.根据权利要求1所述的一种彩钢镀层的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，预热温度为100-200℃，保温1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种彩钢镀层的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，依次用丙酮、无水乙醇及去离子水进行超声波清洗。
5.根据权利要求1所述的一种彩钢镀层的制备方法，其特征在于，进行一次镀层的工艺参数为：加负偏压引弧320-450V，保持炉内压力35-85Pa，温度为30-200℃，保温2-3h后，进行镀Ni层。
6.根据权利要求1所述的一种彩钢镀层的制备方法，其特征在于，钛合金进行二次镀层前，先在丙酮中进行超声清洗，烘干。
7.根据权利要求1所述的一种彩钢镀层的制备方法，其特征在于，通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为60-240℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-220℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为180-220℃。
8.根据权利要求7所述的一种彩钢镀层的制备方法，其特征在于，有氮气参与的镀层镀制完毕后和热处理前，用N2在负偏压下对工件进行再次轰击。
9.根据权利要求8所述的一种彩钢镀层的制备方法，其特征在于，负偏压为180-220V。
10.一种根据权利要求1-9任一所述的方法制备得到的彩钢镀层。
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