CN107459370A - 一种陶瓷基多彩镀层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，步骤如下：(1)对陶瓷基板磨削、抛光，清洗，烘干，置于真空炉中，炉内真空度为0.2×10‑1‑1.5×10‑ 1Pa，温度为50‑200℃，陶瓷基板先预热0.5‑2min；(2)充氩气对陶瓷基板进行离子轰击清洗2‑10min；(3)将重量百分比为：Ti 50‑70％，Cr 17‑30％，Ni 10‑20％，Al 2‑8％，Au 0.2‑3％的钛合金为源极靶材进行二次镀层，通入氮气、乙炔、氧气或其混合气体，进行不同颜色镀层的镀制。本发明还提供了一种陶瓷基多彩镀层，该镀层具有多种颜色，和陶瓷基板的结合力大，耐磨性好，耐蚀性好，能长时间保持不变色。

Description

一种陶瓷基多彩镀层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷基多彩镀层及其制备方法，属于镀层制备技术领域。
背景技术
陶瓷具有高的高温硬度和强度，低密度，抗蠕变，耐磨损，耐腐蚀和化学稳定性好等优点而受到广泛应用。陶瓷器件经常作为工艺品，需要在其表面镀上或涂覆各种颜色的金属材料。由于陶瓷和金属性能的差异，为了保证镀层的稳定性，需要增大陶瓷和镀层的结合力。除此之外，陶瓷的金属镀层存在的问题还有易磨损，较长时间后色泽易淡化，镀层易分离等问题。
通过镀Ti层，并注入离子，主要包括O、C或N，形成TiO2、TiC或TiN，理论上能够提高钛合金表面的耐磨性能或耐腐蚀性能。控制合适的工艺参数获得TiX，可以得到多种颜色的镀层。
能影响TiX镀层特性的因素很多，如基体偏压、气体分压、弧电流大小、沉积温度、轰击电压和其他因素等。以基片偏压为例，基片偏压使正离子对基体的轰击作用增强。合适的偏压可以增加镀层结合力，细化镀层晶粒，减少表面熔滴等杂质的沉积量，偏压过低则起不到上述作用，但是偏压过高又会产生不利情况：将镀层粒子轰掉，降低工作效率且使工件表面粗糙；正离子与工件的碰撞成为完全弹性碰撞，沉积的离子极少；使工件温升过高，形成退火。以温度为例，温度过低，能量不足，温度过高，有可能吸收氢，产生气孔，出现氢脆。除了这些因素，气体种类和含量以及镀层中金属元素等因素对镀层颜色的影响也很重要。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种陶瓷基多彩镀层及其制备方法，以解决现有陶瓷基镀层既难以同时具有多彩的颜色，又具有良好的耐磨性和稳定性，较大的结合力的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，步骤如下：
(1)对陶瓷基板磨削、抛光，清洗，烘干，置于真空炉中，炉内真空度为0.2×10-1-1.5×10-1Pa，温度为50-200℃，陶瓷基板先预热0.5-2min；
(2)充氩气对陶瓷基板进行离子轰击清洗2-10min；
(3)以纯Ni为源极靶材进行一次镀层；
(4)将重量百分比为：Ti 50-70％，Cr 17-30％，Ni 10-20％，Al 2-8％，Au 0.2-3％的钛合金为源极靶材进行二次镀层，通入氮气、乙炔、氧气或其混合气体，进行不同颜色镀层的镀制。
本发明的有益效果：步骤(1)对陶瓷基板进行处理，以便更容易进行镀层；步骤(2)中，先对陶瓷基板进行表面轰击，清洗表面并加热陶瓷基板，能更好地进行镀层；步骤(3)中，由于陶瓷基板中各种材料的晶格常数和热膨胀系数不同，直接镀层可能在膜基之间形成很大的应力，导致膜基结合力差。Ni+轰击后，在陶瓷界面形成Ni2Si、Ni3Si、Ni5Si2、Ni5Si3等化合物，陶瓷界面和镀层间间的化学反应增加了陶瓷界面和镀层间的结合力，而不仅仅是机械镶嵌式的结合；步骤(4)通过控制合金的组成和比例、基片偏压、轰击时间等工艺参数，控制镀层的化学成分、结晶结构和沉积速度，进而控制镀层的颜色和表面性能。
其中，加入金能适度增加TiN镀层的亮度；彩度比TiN的低，颜色与Ti-N系镀层不同，使镀层具有黄金本色并且成本低廉。以TiN镀层为例，含有金的合金的色调比TiN镀层的丰富，色角范围宽。
Ni与Ti能结合形成TiNi相或Ti2Ni相，TiNi相良好的韧性和Ti2Ni相的高硬度性使镀层不仅具有高的硬度，而且又具有良好的韧性。
CrNX的硬度比TiN更高，耐腐蚀性更好，还会形成硬质TiCrN，增大陶瓷基体和镀层之间的粘结性能。
Al具有固溶强化作用，适量的Al能增加抗拉强度。在TiN中，能形成适量TiAlN相，TiAlN相比于TiN具有更高的硬度、更好的耐磨性和更优异的高温性能，具体的是由于Al置换TiN中的一部分Ti原子后产生畸变，一方面是晶界较多，另一方面是位错较多且不易滑移而导致硬度较高。Al能改善抗氧化性，提高固溶体中原子间结合力，从而改善热强性。Al还提高氢在α-Al中的溶解度，减少由氢化物引起氢脆的敏感性。Al的引入消除了涂层中的空洞、针孔等缺陷，改善了涂层的致密性。但是不宜加太多，对合金的塑性、韧性及应力腐蚀不利。
本发明进一步设置为，将进行二次镀层后的工件以纯Ni为源极靶材进行三次镀层。
通过上述技术方案，镀上Ni层，防止Ti被氧化。
本发明进一步设置为，在步骤(1)中，清洗的步骤为：陶瓷基板依次在三氯乙烯中超声波清洗、汽油清洗、水洗、酸洗、乙醇清洗，尽量除去陶瓷基板上的杂质、油污和其他污染物
本发明进一步设置为，在步骤(2)中，采用800-1000V进行主弧轰击，保证气压为1.2-2.2Pa。
通过上述技术方案，控制轰击条件，获得高质量镀层。
本发明进一步设置为，钛合金进行二次镀层前，先在丙酮中进行超声清洗，烘干。
通过上述技术方案，传统的，钛合金采用乙醇进行清洗，钛合金在酒精中会引起疲劳性能的下降，进行丙酮超声清洗简单，适当延长超声时间就能取得较好的除油效果，烘干，反复两次效果更佳。
本发明进一步设置为，进行一次镀层的工艺参数为：弧压20-30V，弧电流50-70A，负偏压50-200V；进行二次镀层的工艺参数为：弧压20-30V，弧电流50-70A，负偏压引弧200-300V；进行三次镀层的工艺参数为：弧压25-35V，弧电流55-65A，负偏压引弧100-300V。
本发明进一步设置为，通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为50-200℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-120℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为150-190℃。
通过上述技术方案，二次镀层增加了陶瓷基板和钛合金镀层的结合力。钛合金包括不同种类金属元素和比例，各种性质的金属元素相互作用，不同比例的各金属元素能形成较好的内部结构，整体成为结合力好的镀层，二是进一步控制气体种类、比例和温度，得到不同表面结构和成分的镀层。由于镀层表面特性不同，产生不同的光线反射、折射和漫反射，进而得到视觉上颜色不同的镀层。
以N2为例，当氮气分压较低时，镀层的相组成为α-Ti+β-Ti2N；随着氮气分压升高，产生α-TiN，当氮气分压增加到一定程度时，会出现α-TiN+β-Ti2N，即为棕黄色。α-Ti为银白色，α-TiN为深黄色，β-Ti2N为浅黄色。由此使得镀层的色泽发生变化，调整氮气分压可以制备色泽的仿金TiN镀层。在镀制TiN镀层中，随着N2流量的增加，镀层中TiN/Ti2N将增大，镀层颜色由浅黄色到金黄色发生变化，显微硬度降低。少量的Au增加了金黄色。
在镀制TiC时，随着C2H2流量的增加，镀层颜色从灰色到黑色发生变化，显微硬度增加。
以O2为例，随着O2流量的增加，镀层颜色从蓝色到绿色发生变化。
本发明解决上述技术问题还提供了一种利用上述方法制备得到的陶瓷基板的镀层。该镀层具有多种颜色，和陶瓷基板的结合力大，耐磨性好，耐蚀性好，能长时间保持不变色。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，步骤如下：
(1)对陶瓷基板磨削、抛光后，依次在三氯乙烯中超声波清洗、汽油清洗、水洗、酸洗、乙醇清洗，尽量除去陶瓷基板上的杂质、油污和其他污染物，烘干，置于真空炉中，炉内真空度为0.2×10-1Pa，温度为200℃，陶瓷基板先预热0.5min；
(2)充氩气保证气压为1.6Pa，以850V对陶瓷基板进行离子轰击清洗9min；
(3)以纯Ni为源极靶材，弧压20V，弧电流50A，负偏压50V下进行一次镀层；
(4)将重量百分比为：Ti 52％，Cr 17.5％，Ni 20％，Al 8％，Au 2.5％的钛合金先在丙酮中进行超声清洗，烘干，然后以该钛合金为源极靶材进行二次镀层，弧压20V，弧电流50A，负偏压引弧300V，通入氮气、乙炔、氧气或其混合气体，进行不同颜色镀层的镀制。
通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为50-200℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-120℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为150-190℃。
实施例2
一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，步骤如下：
(1)对陶瓷基板磨削、抛光后，依次在三氯乙烯中超声波清洗、汽油清洗、水洗、酸洗、乙醇清洗，尽量除去陶瓷基板上的杂质、油污和其他污染物，烘干，置于真空炉中，炉内真空度为1.5×10-1Pa，温度为150℃，陶瓷基板先预热0.8min；
(2)充氩气保证气压为1.8Pa，以1000V对陶瓷基板进行离子轰击清洗10min；
(3)以纯Ni为源极靶材，弧压22V，弧电流55A，负偏压90V下进行一次镀层；
(4)将重量百分比为：Ti 55％，Cr 30％，Ni 10％，Al 4.8％，Au 0.2％的钛合金先在丙酮中进行超声清洗，烘干，然后以该钛合金为源极靶材进行二次镀层，弧压30V，弧电流70A，负偏压引弧200V，通入氮气、乙炔、氧气或其混合气体，进行不同颜色镀层的镀制。
通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为50-200℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-120℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为150-190℃。
将进行二次镀层后的工件以纯Ni为源极靶材进行三次镀层，弧压29V，弧电流59A，负偏压引弧180V。
Ni镀层的增加，可以防止Ti镀层被氧化，但同时Ni镀层会降低镀层的光泽度，所以要根据实际需要选择Ni镀层的厚度。
实施例3
一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，步骤如下：
(1)对陶瓷基板磨削、抛光后，依次在三氯乙烯中超声波清洗、汽油清洗、水洗、酸洗、乙醇清洗，尽量除去陶瓷基板上的杂质、油污和其他污染物，烘干，置于真空炉中，炉内真空度为0.5×10-1Pa，温度为50℃，陶瓷基板先预热1.2min；
(2)充氩气保证气压为2.2Pa，以900V对陶瓷基板进行离子轰击清洗2min；
(3)以纯Ni为源极靶材，弧压27V，弧电流60A，负偏压180V下进行一次镀层；
(4)将重量百分比为：Ti 68％，Cr 17％，Ni 12％，Al 2％，Au 1％的钛合金先在丙酮中进行超声清洗，烘干，然后以该钛合金为源极靶材进行二次镀层，弧压23V，弧电流56A，负偏压引弧220V，通入氮气、乙炔、氧气或其混合气体，进行不同颜色镀层的镀制。
通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为50-200℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-120℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为150-190℃。
将进行二次镀层后的工件以纯Ni为源极靶材进行三次镀层，弧压35V，弧电流65A，负偏压引弧300V。
实施例4
一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，步骤如下：
(1)对陶瓷基板磨削、抛光后，依次在三氯乙烯中超声波清洗、汽油清洗、水洗、酸洗、乙醇清洗，尽量除去陶瓷基板上的杂质、油污和其他污染物，烘干，置于真空炉中，炉内真空度为1×10-1Pa，温度为100℃，陶瓷基板先预热2min；
(2)充氩气保证气压为1.2Pa，以800V对陶瓷基板进行离子轰击清洗5min；
(3)以纯Ni为源极靶材，弧压30V，弧电流70A，负偏压200V下进行一次镀层；
(4)将重量百分比为：Ti 60％，Cr 20％，Ni 15％，Al 3％，Au 2％的钛合金先在丙酮中进行超声清洗，烘干，然后以该钛合金为源极靶材进行二次镀层，弧压28V，弧电流65A，负偏压引弧260V，通入氮气、乙炔、氧气或其混合气体，进行不同颜色镀层的镀制。
通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为50-200℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-120℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为150-190℃。
将进行二次镀层后的工件以纯Ni为源极靶材进行三次镀层，弧压25V，弧电流55A，负偏压引弧100V。
将上述实施例中得到的陶瓷基镀层按热震法进行测试，将工件加热到250℃，保温30min后立即放入常温冷水中聚冷，镀层无气泡、片状剥落等与基体分离现象；而加热到360℃，保温30min后，仍无变色、鼓泡、起皮等现象，说明镀层和陶瓷基板结合力良好。
将未镀层陶瓷(对比例)、二次镀层陶瓷件、三次镀层陶瓷件进行磨损试验，试验参数为：环境温度为室温，湿度RH 60-65％，在摩擦系数为0.37的平面上进行滑动，滑动时间3min，滑行距离100m；从磨痕形貌SEM图中测得，未镀层陶瓷工件的磨痕宽度不小于1200微米，二次镀层陶瓷件不大于700微米，而三次镀层陶瓷件的磨痕宽度不大于600微米。因此，本发明制得的镀层具有很好的耐磨损性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)对陶瓷基板磨削、抛光，清洗，烘干，置于真空炉中，炉内真空度为0.2×10-1-1.5×10-1Pa，温度为50-200℃，陶瓷基板先预热0.5-2min；
(2)充氩气对陶瓷基板进行离子轰击清洗2-10min；
(3)以纯Ni为源极靶材进行一次镀层；
(4)将重量百分比为：Ti 50-70％，Cr 17-30％，Ni 10-20％，Al 2-8％，Au 0.2-3％的钛合金为源极靶材进行二次镀层，通入氮气、乙炔、氧气或其混合气体，进行不同颜色镀层的镀制。
2.根据权利要求1所述的一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，其特征在于，将进行二次镀层后的工件以纯Ni为源极靶材进行三次镀层。
3.根据权利要求1所述的一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，清洗的步骤为：陶瓷基板依次在三氯乙烯中超声波清洗、汽油清洗、水洗、酸洗、乙醇清洗。
4.根据权利要求1所述的一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，采用800-1000V进行主弧轰击，保证气压为1.2-2.2Pa。
5.根据权利要求1所述的一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，其特征在于，钛合金进行二次镀层前，先在丙酮中进行超声清洗，烘干。
6.根据权利要求1所述的一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，其特征在于，进行一次镀层的工艺参数为：弧压20-30V，弧电流50-70A，负偏压50-200V。
7.根据权利要求1所述的一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，其特征在于，进行二次镀层的工艺参数为：弧压20-30V，弧电流50-70A，负偏压引弧200-300V。
8.根据权利要求1所述的一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，其特征在于，进行三次镀层的工艺参数为：弧压25-35V，弧电流55-65A，负偏压引弧100-300V。
9.根据权利要求1所述的一种陶瓷基多彩镀层的制备方法，其特征在于，通入不同气体得到不同颜色镀层的工艺参数为：
浅金色-金黄色：氮气，温度为50-200℃；
灰色-黑色：乙炔，温度为60-120℃；
玫瑰金：乙炔和氮气，体积比为2-5:32，温度为70-110℃；
蓝色-绿色：氧气，温度为150-190℃。。
10.一种根据权利要求1-9任一所述的方法制备得到的陶瓷基多彩镀层。
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