CN106747675A - 一种微波介质陶瓷表面金属化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波介质陶瓷表面金属化的方法，包括以下步骤：(1)表面处理：将微波介质陶瓷进行表面精细打磨、超声清洗及真空等离子清洗；(2)采用磁控溅射法在低气压下沉积底层金属，所述低气压指：溅射气压为0.1～0.2Pa；(3)采用磁控溅射法在常规气压下沉积金属化膜系，所述常规气压指：溅射气压为0.3～0.7pa。与其他微波介质陶瓷表面金属化的方法相比，本发明通过两步气压溅射法沉积多层金属化膜系，可以有效提高微波介质陶瓷表面金属化膜层的附着力，且工艺设计合理简单，便于工业生产，制作过程环保无污染。

Description

一种微波介质陶瓷表面金属化的方法
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷技术领域，特别是涉及一种微波介质陶瓷表面金属化的方法。
背景技术
微波介质陶瓷因其高介电常数、低介电损耗、温度系数小等特点，作为介质材料可制成介质谐振器、介质加载腔体滤波器、微波介质天线、双工器和介质振荡器等微波器件，在移动通信、微波基站、军事雷达和卫星系统等领域有重要的作用。微波介质陶瓷的金属化是微波介质器件制作中的一个关键技术，其直接影响到器件的品质因数(Q值)、可靠性等关键性能指标。
目前用于大规模微波介质陶瓷表面金属化的工艺方法主要有电镀法和丝网印刷银浆烧结法。电镀法工艺要求高，加工周期长，且金属电镀液中含有有害元素，污染严重，产品的耐电流耐温性能差，在大电流和高温下金属膜层容易起泡脱落；丝网印刷银浆烧结法是在陶瓷表面丝网印刷银浆后再高温烧结的方法，导电银浆的配方、银浆烧结工艺的差异性容易导致陶瓷表面烧结的银层不光滑、有效电导率低，影响产品的Q值、金属膜层附着力、表面粗糙度等参数，而且，银浆中Pb含量较高，烧结过程中会产生PbO等有害气体，污染环境，又需要消耗大量的银，生产成本高，不符合绿色工艺发展的要求，因此采用绿色无污染的金属化工艺意义重大。
公开号为CN 102664055 A的中国专利文献公开了一种微波介质陶瓷的表面金属化方法，包括将微波介质陶瓷进行精密研磨、精细抛光、超声清洗、第一次干燥、用导电银浆进行丝网印刷、第二次干燥以及银膜烧结等工艺步骤。该发明通过优化导电银浆的配方并且在印刷导电银膜前对微波介质陶瓷进行精密研磨和精细抛光，再控制烧结工艺将导电银膜烧结为银层，能够增加微波介质陶瓷表面金属化银层的表面附着力，提高微波介质陶瓷金属化电极的物化性能和生产效率。
公开号为CN 102010233 A的中国专利文献公开了一种陶瓷基板的金属化制作方法，利用镀膜制作方式，先将陶瓷基板进行洁净清洗，并使用微蚀刻方式将陶瓷基板表面进行粗化处理，再利用纳米级含Si的界面活性剂涂布于陶瓷基板表面，使不具有电极性的陶瓷基板表面可产生负电极效应。如此，可透过镀膜方式于纳米界面活性剂上沉积有厚度较薄且易与陶瓷接合的带正电的第一金属层，达到导热佳、电性好、可靠度及结合力强的陶瓷基板，有效降低制造成本的效果。
日本村田制作所在2000年提出了采用磁控溅射技术在微波介质陶瓷表面沉积单层铜膜的金属化技术(U.S.Patent 6,016,091)，但因为铜的热膨胀系数、晶格常数等材料特性与陶瓷有较大的差别，磁控溅射单一铜层的方法存在附着力较差的问题，实现大规模产业化比较困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产成本低、金属化膜层品质优良、制备过程无污染的微波介质陶瓷表面金属化的方法，并提高微波介质陶瓷表面金属化膜层的附着力。
一种微波介质陶瓷表面金属化的方法，包括以下步骤：
(1)表面处理：将微波介质陶瓷进行表面精细打磨、超声清洗及真空等离子清洗；
(2)采用磁控溅射法在低气压下沉积底层金属，所述低气压指：溅射气压为0.1～0.2Pa；
(3)采用磁控溅射法在常规气压下沉积金属化膜系，所述常规气压指溅射气压为0.3～0.7pa。
所述的微波介质陶瓷为钛酸钙钡系、或钛酸镁系、或钛酸锆系介质陶瓷中的一种，其相对介电常数介于2～100之间。
所述的表面精细打磨是指用600～1200目的砂纸均匀打磨微波介质陶瓷的每个需镀膜表面，以改善陶瓷的表面粗糙度。
所述的超声清洗包括：将微波介质陶瓷在丙酮、乙醇、环己酮或天那水中的至少一种以及去离子水中分别进行超声波清洗以去除陶瓷表面的残余毛刺和表面污渍并烘干，总清洗时间为15～30min，烘干时间为30min，温度为100～150℃。
所述真空等离子清洗为真空氧氛围、氮氛围或氩氛围中的一种射频等离子清洗。
作为优选，所述底层金属为铬、铝、铜、镍、钛及其合金中的至少一种，底层金属作为微波介质陶瓷和金属化膜系的过渡层，提供晶格常数、热膨胀系数的匹配，采用活性较强的金属材料，厚度为30～200nm。
作为优选，采用磁控溅射法在低气压下沉积底层金属，所述低气压指：溅射气压为0.1～0.2Pa，略大于溅射起辉临界点，具体数值视不同的磁控溅射系统而定。低气压溅射条件下，入射到基底的靶材原子没有经过多次碰撞，能量较高，有利于提高溅射沉积时原子的扩散能力，促进过渡层金属与介质陶瓷中的氧形成氧化物或共享氧原子，膜层的致密程度和附着力也较高。
步骤(3)中的溅射气压为0.3～0.7pa，为公知的常规气压。采用低气压溅射，可以提高金属膜层和介质材料的结合性能，但是如果金属化膜层全部用低气压溅射，会增加膜层的应力，降低陶瓷器件的性能。
所述金属化膜系包括底层过渡层、中间导电层和表面焊接层。
作为优选，所述底层过渡层为铬、铝、铜、镍、钛及其合金中的至少一种，厚度为0～200nm。
作为优选，所述中间导电层为铜、铝及其合金中的至少一种，采用高电导率、低成本的金属材料，提供高Q值的保证，厚度为中间导电层材料趋肤深度的3～5倍。
作为优选，所述表面焊接层为银、金中的至少一种，采用可焊性高、不易氧化的金属材料，在提供可焊性的同时，保护中间导电层不被氧化，厚度为200～600nm。
作为优选，所述底层金属和所述底层过渡层为铬或铜，所述中间导电层为铜，所述表面焊接层为银，且所述底层金属和底层过渡层的总厚度为50～200nm，采用以上组合进行微波介质陶瓷表面金属化时，可以优化与陶瓷基底的晶格常数、热膨胀系数等特性的匹配，而采用低气压溅射底层金属铬，可以有效提高膜层间的结合强度，改善微波器件的性能。
所述磁控溅射法的溅射源采用平面磁控溅射源、柱形磁控溅射源或S枪。
与现有技术相比，本发明采用两步气压溅射法对微波介质陶瓷进行金属化，工艺过程简单，溅射成膜速度快，生产成本低，可以消除环境污染，膜层与微波介质陶瓷表面的附着力强，所制备的金属化膜层质量高，厚度均匀，可焊性好。
具体实施方式
实施例1
(1)将规格为30mm×30mm×15mm、介电常数介于2～100之间微波介质陶瓷用1000目砂纸进行表面精细打磨后，分别放入丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中超声清洗5～10min，在110℃的温度下干燥烘干30min。将经过表面精细打磨、超声清洗、烘干的微波介质陶瓷通过自制的治具放到片架上送入磁控溅射设备中，溅射源采用大型圆柱磁控溅射靶，溅射靶长1180mm，外径72mm，内径54mm，抽真空使腔体的真空度达到5×10-3Pa以上，通入氧气使压强达到30Pa左右，开启射频电源90W，产生等离子体，清洗三分钟，关闭射频电源，关闭氧气充气阀，使腔体真空度恢复到5×10-3Pa以上。
(2)向真空腔体通入氩气，在溅射气压稳定为0.2Pa时开启溅射电源，溅射底层金属，金属材料为Cr，溅射电流为25A，膜层厚度30nm。
(3)底层金属沉积完毕后调整溅射气压至0.5Pa，依次向微波介质陶瓷表面镀覆厚度为20nm的底层过渡层、厚度为10um的中间导电层和厚度为200nm的表面焊接层，其中，底层过渡层的材料为Cr、中间导电层的材料Cu，表面焊接层为Ag，溅射电流均为25A。膜层溅射完后，关闭溅射电源，工件在真空腔体中放置30min以上进行冷却。最后溅射设备放大气使得真空腔体内与外界大气压一致后取出工件。
通过拉力测试，金属膜层与微波介质陶瓷的结合力较强，表面金属膜层能承受高温焊锡熔蚀，垂直拉力大于0.8kgf/mm2，谐振腔Q值大于2600。
实施例2
(1)将规格为30mm×30mm×15mm、介电常数介于2～100之间微波介质陶瓷用1000目砂纸进行表面精细打磨后，分别放入丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中超声清洗5～10min，在110℃的温度下干燥烘干30min。将经过表面精细打磨、超声清洗、烘干的微波介质陶瓷通过自制的治具放到片架上送入磁控溅射设备中，溅射源采用大型圆柱磁控溅射靶，溅射靶长1180mm，外径72mm，内径54mm，抽真空使腔体的真空度达到5×10-3Pa以上，通入氧气使压强达到30Pa左右，开启射频电源90W，产生等离子体，清洗三分钟，关闭射频电源，关闭氧气充气阀，使腔体真空度恢复到5×10-3Pa以上。
(2)向真空腔体通入氩气，在溅射气压稳定为0.2Pa时开启溅射电源，溅射底层金属，金属材料为Cr，溅射电流为25A，膜层厚度50nm。
(3)底层金属沉积完毕后调整溅射气压至0.5Pa，依次向微波介质陶瓷表面镀覆厚度为10um的中间导电层和厚度为200nm的表面焊接层，其中，中间导电层的材料为Cu，表面焊接层为Ag，溅射电流均为25A。膜层溅射完后，关闭溅射电源，工件在真空腔体中放置30min以上进行冷却。最后溅射设备放大气使得真空腔体内与外界大气压一致后取出工件。
通过拉力测试，金属膜层与微波介质陶瓷的结合力较强，表面金属膜层能承受高温焊锡熔蚀，垂直拉力大于1kgf/mm2，谐振腔Q值大于2600。
实施例3
(1)将规格为30mm×30mm×15mm的介电常数介于2～100之间微波介质陶瓷用1000目砂纸进行表面精细打磨后，分别放入丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中超声清洗5～10min，在110℃的温度下干燥烘干30min。将经过表面精细打磨、超声清洗、烘干的微波介质陶瓷通过自制的治具放到片架上送入磁控溅射设备中，溅射源采用大型圆柱磁控溅射靶，溅射靶长1180mm，外径72mm，内径54mm，抽真空使腔体的真空度达到5×10-3Pa以上，通入氧气使压强达到30Pa左右，开启射频电源90W，产生等离子体，清洗三分钟，关闭射频电源，关闭氧气充气阀，使腔体真空度恢复到5×10-3Pa以上。
(2)向真空腔体通入氩气，在溅射气压稳定为0.2Pa时开启溅射电源，溅射底层金属，金属材料为Cu，溅射电流为25A，膜层厚度50nm。
(3)底层金属沉积完毕后调整溅射气压至0.5Pa，依次向微波介质陶瓷表面镀覆厚度为10um的中间导电层和厚度为200nm的表面焊接层，其中，中间导电层的材料为Cu，表面焊接层为Ag，溅射电流均为25A。膜层溅射完后，关闭溅射电源，工件在真空腔体中放置30min以上进行冷却。最后溅射设备放大气使得真空腔体内与外界大气压一致后取出工件。
通过拉力测试，金属膜层与微波介质陶瓷的结合力较强，表面金属膜层能承受高温焊锡熔蚀，垂直拉力大于0.8kgf/mm2，谐振腔Q值大于2800。
经生产测试评估，本发明技术对微波介质陶瓷表面金属化后，相对丝印银浆烧结法，金属膜层的抗拉强度、可焊性和金属化膜层质量得到普遍提高，而且生产成本大大降低，并消除了环境污染，实现了绿色制造。
对比例1
(1)将规格为30mm×30mm×15mm、介电常数介于2～100之间微波介质陶瓷用1000目砂纸进行表面精细打磨后，分别放入丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中超声清洗5～10min，在110℃的温度下干燥烘干30min。将经过表面精细打磨、超声清洗、烘干的微波介质陶瓷通过自制的治具放到片架上送入磁控溅射设备中，溅射源采用大型圆柱磁控溅射靶，溅射靶长1180mm，外径72mm，内径54mm，抽真空使腔体的真空度达到5×10-3Pa以上，通入氧气使压强达到30Pa左右，开启射频电源90W，产生等离子体，清洗三分钟，关闭射频电源，关闭氧气充气阀，使腔体真空度恢复到5×10-3Pa以上。
(2)向真空腔体通入氩气，在溅射气压稳定为0.5Pa时开启溅射电源，依次向微波介质陶瓷表面镀覆厚度为50nm的底层过渡层、厚度为10um的中间导电层和厚度为200nm的表面焊接层，其中，底层过渡层的材料为Cu、中间导电层的材料为Cu，表面焊接层为Ag，溅射电流均为25A。膜层溅射完后，关闭溅射电源，工件在真空腔体中放置30min以上进行冷却。最后溅射设备放大气使得真空腔体内与外界大气压一致后取出工件。
通过拉力测试，金属膜层与微波介质陶瓷的结合力一般，垂直拉力大于0.5kgf/mm2，谐振腔Q值大于2200。与实施例2相比，垂直拉力和谐振腔Q值均有所下降，说明低气压溅射条件下，利于提高溅射沉积时原子的扩散能力，促进过渡层金属与介质陶瓷中的氧形成氧化物或共享氧原子，提高膜层的致密程度和附着力。

Claims (9)

1.一种微波介质陶瓷表面金属化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)表面处理：将微波介质陶瓷进行表面精细打磨、超声清洗及真空等离子清洗；
(2)采用磁控溅射法在低气压下沉积底层金属，所述低气压指：溅射气压为0.1～0.2Pa；
(3)采用磁控溅射法在常规气压下沉积金属化膜系，所述常规气压指：溅射气压为0.3～0.7pa。
2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷表面金属化的方法，其特征在于，所述金属化膜系包括底层过渡层、中间导电层和表面焊接层。
3.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷表面金属化的方法，其特征在于，所述底层过渡层为铬、铝、铜、镍、钛及其合金中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷表面金属化的方法，其特征在于，所述底层过渡层的厚度为0～200nm。
5.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷表面金属化的方法，其特征在于，所述中间导电层为铜、铝及其合金中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷表面金属化的方法，其特征在于，所述中间导电层的厚度为中间导电层材料趋肤深度的3～5倍。
7.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷表面金属化的方法，其特征在于，所述表面焊接层为银、金中的至少一种。
8.根据权利要求2所述的微波介质陶瓷表面金属化的方法，其特征在于，所述表面焊接层的厚度为200～600nm。
9.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷表面金属化的方法，其特征在于，所述底层金属为铬、铝、铜、镍、钛及其合金中的至少一种。
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