CN112899683A - 一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法及其产品与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法及其产品与应用，所述方法包括如下步骤：在经粗化处理的陶瓷基体的表面化学镀镍，得到具有镀镍层的陶瓷基体；在具有镀镍层的陶瓷基体表面依次进行化学镀铜与电镀铜，得到具有镀铜层的陶瓷基体；在具有镀铜层的陶瓷基体表面镀银，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器。本发明通过在陶瓷基体表面使用化学镀或电镀的方法依次镀镍、镀铜并镀银，提高了镀层之间的结合力、完整性和致密性，提高了陶瓷介质滤波器表面金属化效果、降低了表面金属化成本；焊接拉力能够满足电子器件的使用需求。

Description

一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法及其产品与应用
技术领域
本发明属于滤波器技术领域，涉及一种陶瓷介质滤波器的处理方法及其产品与应用，尤其涉及一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法及其产品与应用。
背景技术
陶瓷滤波器利用陶瓷材料压电效应实现电信号-机械振动-电信号的转化，取代了电子电路中的LC滤波电路，使电子电路的工作更加稳定。陶瓷滤波器是在片状陶瓷两面涂覆导电材料作为电极，经过直流高压极化后具有压电效应的滤波器。
与4G采用电镀银的铝合金腔体作为滤波器相比，5G使用微波介电陶瓷谐振体作为5G滤波器的核心部件，通过若干组微波介电陶瓷谐振体制成一个信号强大的滤波器，相当于几百甚至上千个4G铝合金腔体滤波器。不管是4G滤波器还是5G滤波器，其关键技术除了腔体材料本身的性质、结构以外，还包括腔体材料的表面金属化。
传统的使陶瓷表面金属化的方法为丝印银浆再烧结，例如，CN 102664055 A公开了一种导电银浆及其制备方法、微波介质陶瓷的表面金属化方法，所述导电银浆由导电银粉、玻璃粉以及有机载体组成；所述表面金属化方法包括将微博陶瓷介质进行精密研磨、精细抛光、超声清洗、干燥、导电银浆丝网印刷、干燥以及银膜烧结等工艺步骤。
CN 109704751 A公开了一种滤波器陶瓷材料的制备方法，包括：(1)将氧化锌和二氧化钛混合配料，加入球磨罐中，加入去离子水和二氧化锆球球磨，烘干后进行预烧，得到第一混合物；(2)第一混合物中加入一定量的氧化钡和氧化钕，球磨后得到第二物料混合物；(3)第二混合物料烘干后过筛，得到陶瓷粉体；(4)陶瓷粉体造粒成型后烧结、冷却，得到陶瓷圆片；(5)陶瓷圆片干燥后，将导电浆料涂覆与陶瓷圆片的表面，放入炉中迅速加热到500-600℃，保温3-5min。
上述方法存在导电银浆消耗量大，陶瓷表面金属化成本高的问题；而且，使用丝网印刷的方法，由于银浆配方、丝网印刷参数以及银浆烧结工艺存在差异性，容易导致陶瓷表面烧结的金属层不够光滑，易出现起皮、气泡、针孔等现象，使Q值(品质因数Q：工作在谐振频率下的滤波器，平均储能与一周期内平均耗能之比)降低至无法满足电子器件的使用要求。
CN 108675834 A公开了一种提高陶瓷表面金属化薄膜附着力的方法，所述方法包括：对陶瓷基体依次用小极性至大极性溶剂进行清洗，然后在常压环境下高温烘烤1-3h；利用磁控溅射技术沉积金属层A；利用磁控溅射技术沉积合金层AB；再次利用磁控溅射技术沉积金属层B。
CN 108950496 A公开了一种基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法及应用，包括：将陶瓷谐振体进行镀前处理，然后将处理后的陶瓷谐振体放入真空室内，抽真空，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入保护性气体；接着用真空镀的方式形成一种单金属层或合金层作为底层，再采用真空镀、化学镀或电镀的方式加厚金属，得到基于5G通信技术用陶瓷谐振体。
然而上述方法均为使用磁控溅射进行镀膜的方法，成本较高。
CN 110453220 A公开了一种陶瓷滤波器的混合镀金属的方法、其产品和应用，包括预处理步骤、第一镀覆步骤和第二镀覆步骤，该方法采用混合镀在陶瓷基材表面形成金属层，保证了金属层的完整性和致密性，但金属层与陶瓷的结合力以及Q值均有待提高。
对此，提供一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法及其产品与应用，使陶瓷介质表面形成具有良好完整性与致密性、且具有良好结合能力与焊接能力的金属层，对于提高陶瓷介质滤波器表面金属化效果、降低表面金属化成本具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法及其产品与应用，通过在陶瓷基体表面设置镍层、铜层以及银层，并特定选用化学镀和/或电镀的方法，降低了陶瓷介质表面金属化的成本。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，所述方法包括如下步骤：
(1)在经粗化处理的陶瓷基体的表面化学镀镍，得到具有镀镍层的陶瓷基体；
(2)在步骤(1)所得具有镀镍层的陶瓷基体表面进行化学镀铜与电镀铜，得到具有镀铜层的陶瓷基体；
(3)在步骤(2)所得具有镀铜层的陶瓷基体表面镀银，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器。
本发明所述陶瓷基体为本领域技术人员常用的陶瓷基体，本发明所述的陶瓷介质滤波器表面金属化方法能够在本领域常用陶瓷体积表面进行金属化，所述陶瓷基体优选为钛酸钙陶瓷基体和/或钛酸镁陶瓷基体。
优选地，步骤(1)所述化学镀镍为在pH为9-10的含镍处理液中进行化学镀镍，所述含镍处理液的pH值为9-10，例如可以是9、9.2、9.4、9.6、9.8或10，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述化学镀镍的温度为30-40℃，例如可以是30℃、32℃、34℃、35℃、36℃、38℃或40℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；时间为4-10min，例如可以是4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述具有镀镍层的陶瓷基体中镍层的厚度为0.5-3μm，例如可以是0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm或3μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，以质量分数计，所述含镍处理液包括：
Figure BDA0002301237390000041
本发明所述含镍处理液由氯化镍、磷酸二氢钠、氯化铵以及去离子水组成，其中氯化镍的质量分数为10-20％，例如可以是10％、12％、14％、15％、16％、18％或20％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；磷酸二氢钠的质量分数为20-30％，例如可以是20％、22％、24％、25％、26％、28％或30％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；氯化铵的质量分数为20-30％，例如可以是20％、22％、24％、25％、26％、28％或30％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述进行化学镀铜与电镀铜为先进行化学镀铜，再进行电镀铜。
优选地，所述化学镀铜包括如下步骤：对具有镀镍层的陶瓷基体进行表面预处理，然后在pH为10-13的含铜处理液中进行化学镀铜。所述含铜处理液的pH值为10-13，例如可以是10、10.5、11、11.5、12、12.5或13，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述含铜处理液为本领域常用的含铜处理液，只要使具有镀镍层的陶瓷基体表面形成工艺要求厚度的铜层即可。
优选地，所述化学镀铜的温度为15-30℃，例如可以是15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；时间为30-50min，例如可以是30min、35min、40min、45min或50min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述化学镀铜形成的第一铜层厚度为1-2μm，例如可以是1μm、1.2μm、1.4μm、1.6μm、1.8μm或2μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述表面预处理为对具有镀镍层的陶瓷基体表面依次进行第一次清洗处理、酸浸微蚀处理、敏化活化处理以及第二次清洗处理。
优选地，所述第一次清洗处理以及第二次清洗处理分别独立地为使用去离子水进行清洗处理。
优选地，所述酸浸微蚀处理为使用浓度为15-30wt％的无机酸进行酸蚀处理。所述无机酸的浓度为15-30wt％，例如可以是15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％或30wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述无机酸包括盐酸和/或硫酸。
优选地，所述酸蚀处理的时间为3-6min，例如可以是3min、3.5min、4min、4.5min、5min、5.5min或6min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述敏化活化处理为室温下利用银氨溶液活化3-5min，例如可以是3min、3.5min、4min、4.5min或5min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述电镀铜的温度为15-30℃，例如可以是15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；时间为5-25min，例如可以是5min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、20min、21min、24min或25min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述电镀铜的阳极电流密度为1-1.5A/dm2，例如可以是1A/dm2、1.1A/dm2、1.2A/dm2、1.3A/dm2、1.4A/dm2或1.5A/dm2，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；阴极电流密度为3-5A/dm2，例如可以是3A/dm2、3.2A/dm2、3.5A/dm2、3.8A/dm2、4A/dm2、4.2A/dm2、4.5A/dm2、4.8A/dm2或5A/dm2，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，以质量分数计，步骤(2)所述电镀铜所用电镀液包括：
Figure BDA0002301237390000061
所述电镀铜所用电镀液中CuSO4的浓度为160-240g/L，例如可以是160g/L、170g/L、180g/L、190g/L、200g/L、210g/L、220g/L、230g/L或240g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；H2SO4的浓度为60-100g/L，例如可以是60g/L、65g/L、70g/L、75g/L、80g/L、85g/L、90g/L、95g/L或100g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；HCl的浓度为60-100mg/L，例如可以是60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L或100mg/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；1L电镀液中含有电镀光剂4-10mL，例如可以是4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL或10mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述电镀铜形成的第二铜层厚度为10-12μm，例如可以是10μm、10.5μm、11μm、11.5μm或12μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述镀银的方法包括化学镀和/或电镀。
优选地，步骤(3)所述镀银形成的银层厚度为0.3-3μm，例如可以是0.3μm、0.5μm、0.8μm、1μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm、2μm、2.4μm、2.5μm、2.7μm或3μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)与步骤(3)之间还存在对步骤(2)所得具有镀铜层的陶瓷基体进行微蚀处理的步骤。
优选地，所述微蚀处理的温度为15-30℃，例如可以是15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；微蚀处理的时间为0.5-3min，例如可以是0.5min、1min、1.5min、2min、2.5min或3min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述微蚀处理所用微蚀液由H2SO4、H2O2以及去离子水组成。
优选地，所述微蚀液中H2SO4的浓度为40-60g/L，例如可以是40g/L、45g/L、50g/L、55g/L或60g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；H2O2的浓度为20-30g/L，例如可以是20g/L、21g/L、22g/L、23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L或30g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述粗化处理为使用酸液对陶瓷基体表面进行粗化处理。优选地，所述陶瓷基体包括钛酸钙陶瓷基体和/或钛酸镁陶瓷基体。
优选地，所述陶瓷基体的厚度为3-8mm，例如可以是3mm、4mm、5mm、6mm、7mm或8mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述酸液包括盐酸和/或硫酸。
优选地，所述酸液的浓度为15-30wt％，例如可以是15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％或30wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述粗化处理的时间为60-120s，例如可以是60s、70s、80s、90s、100s、110s或120s，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；温度为25-35℃，例如可以是25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃或35℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明第一方面所述方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)经粗化处理的陶瓷基体在pH为9-10的含镍处理液中进行化学镀镍，化学镀镍的温度为30-40℃，时间为4-10min，得到具有厚度为0.5-3μm的镀镍层的陶瓷基体；
(2)在步骤(1)所得具有镀镍层的陶瓷基体表面依次进行第一次清洗处理、酸浸微蚀处理、敏化活化处理以及第二次清洗处理，然后在pH10-13的含铜处理液中进行化学镀铜，所述化学镀铜的温度为15-30℃，时间为30-50min，化学镀铜形成的第一铜层厚度为1-2μm；然后进行电镀铜，电镀铜的温度为15-30℃，时间为5-25min，电镀铜形成的第二铜层厚度为10-12μm，得到具有镀铜层的陶瓷基体；
(3)对步骤(2)所得具有镀铜层的陶瓷基体进行微蚀处理，微蚀处理的温度为15-30℃，时间为0.5-3min；然后进行表面镀银，镀银的方法包括化学镀和/或电镀，镀银形成的银层厚度为0.3-3μm，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述的方法制备得到的陶瓷介质滤波器。
第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述的陶瓷介质滤波器作为5G基站滤波器的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过在陶瓷基体表面使用化学镀或电镀的方法镀镍、镀铜并镀银，提高了镀层之间以及镀层与基底之间的结合力，提高了镀层的完整性和致密性，提高了陶瓷介质滤波器表面金属化效果、降低了表面金属化成本；
(2)本发明提供方法提高了表面金属化的陶瓷介质滤波器的焊接拉力。
附图说明
图1为实施例1制备得到的表面金属化的陶瓷介质滤波器的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，所述方法包括如下步骤：
(a)使用浓度为24wt％的盐酸对厚度为6mm的钛酸钙陶瓷基体表面进行粗化处理，粗化处理的时间为90s，温度为30℃，使用去离子水清洗并干燥，得到预处理陶瓷基体；
(b)步骤(a)所得预处理陶瓷基体在pH为9.5的含镍处理液中进行化学镀镍，化学镀镍的温度为35℃，时间为6min，得到具有厚度为1.5μm的镀镍层的陶瓷基体；
以质量份数计，所述含镍处理液中含有15wt％的氯化镍、25wt％的磷酸二氢钠以及25wt％的氯化铵，余量为去离子水；
(c)在步骤(b)所得具有镀镍层的陶瓷基体表面依次进行第一次去离子水清洗处理、24wt％盐酸酸浸微蚀处理4.5min、银氨溶液中敏化活化处理4min以及第二次去离子水清洗处理；然后在pH为11.5的含铜处理液中进行化学镀铜，所述化学镀铜的温度为24℃，时间为40min，化学镀铜形成的第一铜层厚度为1.5μm；然后进行电镀铜，电镀铜的温度为24℃，时间为15min，阳极电流密度为1.3A/dm2，阴极电流密度为4A/dm2，电镀铜形成的第二铜层厚度为11μm，得到具有镀铜层的陶瓷基体；
所述电镀铜所用电镀液包括200g/L的CuSO4，80g/L的H2SO4，80mg/L的HCl以及6mL/L的电镀光剂；
(d)对步骤(c)所得具有镀铜层的陶瓷基体进行微蚀处理，微蚀处理的温度为24℃，时间为1.5min；然后进行表面镀银，镀银的方法为化学镀，镀银形成的银层厚度为1.5μm，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器，结构示意图如图1所示；
微蚀处理所用微蚀液包括50g/L的H2SO4以及25g/L的H2O2。
所得表面金属化的陶瓷介质滤波器的表面光滑完整。
实施例2
本实施例提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，所述方法包括如下步骤：
(a)使用浓度为20wt％的硫酸对厚度为7mm的钛酸钙陶瓷基体表面进行粗化处理，粗化处理的时间为100s，温度为32℃，使用去离子水清洗并干燥，得到预处理陶瓷基体；
(b)步骤(a)所得预处理陶瓷基体在pH为9.8的含镍处理液中进行化学镀镍，化学镀镍的温度为32℃，时间为8min，得到具有厚度为2μm的镀镍层的陶瓷基体；
以质量份数计，所述含镍处理液中含有18wt％的氯化镍、22wt％的磷酸二氢钠以及27wt％的氯化铵，余量为去离子水；
(c)在步骤(b)所得具有镀镍层的陶瓷基体表面依次进行第一次去离子水清洗处理、27wt％盐酸酸浸微蚀处理4min、银氨溶液中敏化活化处理3.5min以及第二次去离子水清洗处理；然后在pH为11的含铜处理液中进行化学镀铜，所述化学镀铜的温度为27℃，时间为35min，化学镀铜形成的第一铜层厚度为1.2μm；然后进行电镀铜，电镀铜的温度为20℃，时间为20min，阳极电流密度为1.4A/dm2，阴极电流密度为4.5A/dm2，电镀铜形成的第二铜层厚度为11.5μm，得到具有镀铜层的陶瓷基体；
所述电镀铜所用电镀液包括220g/L的CuSO4，90g/L的H2SO4，70mg/L的HCl以及8mL/L的电镀光剂；
(d)对步骤(c)所得具有镀铜层的陶瓷基体进行微蚀处理，微蚀处理的温度为20℃，时间为2min；然后进行表面镀银，镀银的方法为电镀，镀银形成的银层厚度为2μm，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器；
微蚀处理所用微蚀液包括45g/L的H2SO4以及27g/L的H2O2。
所得表面金属化的陶瓷介质滤波器的表面光滑完整。
实施例3
本实施例提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，所述方法包括如下步骤：
(a)使用浓度为27wt％的盐酸对厚度为5mm的钛酸镁陶瓷基体表面进行粗化处理，粗化处理的时间为80s，温度为27℃，使用去离子水清洗并干燥，得到预处理陶瓷基体；
(b)步骤(a)所得预处理陶瓷基体在pH为9.2的含镍处理液中进行化学镀镍，化学镀镍的温度为38℃，时间为5min，得到具有厚度为1μm的镀镍层的陶瓷基体；
以质量份数计，所述含镍处理液中含有12wt％的氯化镍、27wt％的磷酸二氢钠以及22wt％的氯化铵，余量为去离子水；
(c)在步骤(b)所得具有镀镍层的陶瓷基体表面依次进行第一次去离子水清洗处理、20wt％硫酸酸浸微蚀处理5min、银氨溶液中敏化活化处理4.5min以及第二次去离子水清洗处理；然后在pH为12的含铜处理液中进行化学镀铜，所述化学镀铜的温度为20℃，时间为45min，化学镀铜形成的第一铜层厚度为1.8μm；然后进行电镀铜，电镀铜的温度为27℃，时间为10min，阳极电流密度为1.2A/dm2，阴极电流密度为3.5A/dm2，电镀铜形成的第二铜层厚度为10.5μm，得到具有镀铜层的陶瓷基体；
所述电镀铜所用电镀液包括180g/L的CuSO4，70g/L的H2SO4，90mg/L的HCl以及5mL/L的电镀光剂；
(d)对步骤(c)所得具有镀铜层的陶瓷基体进行微蚀处理，微蚀处理的温度为27℃，时间为1min；然后进行表面镀银，镀银的方法为电镀，镀银形成的银层厚度为1μm，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器；
微蚀处理所用微蚀液包括55g/L的H2SO4以及22g/L的H2O2。
所得表面金属化的陶瓷介质滤波器的表面光滑完整。
实施例4
本实施例提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，所述方法包括如下步骤：
(a)使用浓度为15wt％的硫酸对厚度为3mm的钛酸镁陶瓷基体表面进行粗化处理，粗化处理的时间为120s，温度为25℃，使用去离子水清洗并干燥，得到预处理陶瓷基体；
(b)步骤(a)所得预处理陶瓷基体在pH为10的含镍处理液中进行化学镀镍，化学镀镍的温度为30℃，时间为10min，得到具有厚度为0.5μm的镀镍层的陶瓷基体；
以质量份数计，所述含镍处理液中含有10wt％的氯化镍、30wt％的磷酸二氢钠以及20wt％的氯化铵，余量为去离子水；
(c)在步骤(b)所得具有镀镍层的陶瓷基体表面依次进行第一次去离子水清洗处理、15wt％硫酸酸浸微蚀处理6min、银氨溶液中敏化活化处理3min以及第二次去离子水清洗处理；然后在pH为13的含铜处理液中进行化学镀铜，所述化学镀铜的温度为15℃，时间为50min，化学镀铜形成的第一铜层厚度为2μm；然后进行电镀铜，电镀铜的温度为15℃，时间为25min，阳极电流密度为1A/dm2，阴极电流密度为3A/dm2，电镀铜形成的第二铜层厚度为10μm，得到具有镀铜层的陶瓷基体；
所述电镀铜所用电镀液包括160g/L的CuSO4，60g/L的H2SO4，100mg/L的HCl以及4mL/L的电镀光剂；
(d)对步骤(c)所得具有镀铜层的陶瓷基体进行微蚀处理，微蚀处理的温度为30℃，时间为0.5min；然后进行表面镀银，镀银的方法为电镀，镀银形成的银层厚度为0.3μm，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器；
微蚀处理所用微蚀液包括40g/L的H2SO4以及30g/L的H2O2。
所得表面金属化的陶瓷介质滤波器的表面光滑完整。
实施例5
本实施例提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，所述方法包括如下步骤：
(a)使用浓度为30wt％的盐酸对厚度为8mm的钛酸钙陶瓷基体表面进行粗化处理，粗化处理的时间为60s，温度为35℃，使用去离子水清洗并干燥，得到预处理陶瓷基体；
(b)步骤(a)所得预处理陶瓷基体在pH为9的含镍处理液中进行化学镀镍，化学镀镍的温度为40℃，时间为4min，得到具有厚度为3μm的镀镍层的陶瓷基体；
以质量份数计，所述含镍处理液中含有20wt％的氯化镍、20wt％的磷酸二氢钠以及30wt％的氯化铵，余量为去离子水；
(c)在步骤(b)所得具有镀镍层的陶瓷基体表面依次进行第一次去离子水清洗处理、30wt％盐酸酸浸微蚀处理3min、银氨溶液中敏化活化处理5min以及第二次去离子水清洗处理；然后在pH为10的含铜处理液中进行化学镀铜，所述化学镀铜的温度为30℃，时间为30min，化学镀铜形成的第一铜层厚度为1μm；然后进行电镀铜，电镀铜的温度为30℃，时间为5min，阳极电流密度为1.5A/dm2，阴极电流密度为5A/dm2，电镀铜形成的第二铜层厚度为12μm，得到具有镀铜层的陶瓷基体；
所述电镀铜所用电镀液包括240g/L的CuSO4，100g/L的H2SO4，60mg/L的HCl以及4mL/L的电镀光剂；
(d)对步骤(c)所得具有镀铜层的陶瓷基体进行微蚀处理，微蚀处理的温度为15℃，时间为3min；然后进行表面镀银，镀银的方法为电镀，镀银形成的银层厚度为3μm，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器；
微蚀处理所用微蚀液包括60g/L的H2SO4以及20g/L的H2O2。
所得表面金属化的陶瓷介质滤波器的表面光滑完整。
对比例1
本对比例提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，所述方法除不包括对陶瓷基体表面进行粗化处理的步骤外，其余均与实施例1相同。
所得表面金属化的陶瓷介质滤波器的表面光滑完整。
对比例2
本对比例提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，所述方法除步骤(c)不进行酸浸微蚀处理外，其余均与实施例1相同。
所得表面金属化的陶瓷介质滤波器的表面光滑完整。
对比例3
本对比例提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，所述方法除步骤(c)不进行敏化活化处理外，其余均与实施例1相同。
所得表面金属化的陶瓷介质滤波器的表面光滑完整。
对比例4
本对比例提供了一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，所述方法首先在陶瓷基体表面镀铜、然后镀镍、最后再镀银，包括如下步骤：
(a)使用浓度为24wt％的盐酸对厚度为6mm的钛酸钙陶瓷基体表面进行粗化处理，粗化处理的时间为90s，温度为30℃，使用去离子水清洗并干燥，得到预处理陶瓷基体；
(b)步骤(a)所得预处理陶瓷基体在pH为11.5的含铜处理液中进行化学镀铜，所述化学镀铜的温度为24℃，时间为40min，化学镀铜形成的第一铜层厚度为1.5μm；然后进行电镀铜，电镀铜的温度为24℃，时间为15min，阳极电流密度为1.3A/dm2，阴极电流密度为4A/dm2，电镀铜形成的第二铜层厚度为11μm，得到具有镀铜层的陶瓷基体；
所述电镀铜所用电镀液包括200g/L的CuSO4，80g/L的H2SO4，80mg/L的HCl以及6mL/L的电镀光剂；
(c)在步骤(b)所得具有镀铜层的陶瓷基体表面依次进行第一次去离子水清洗处理、24wt％盐酸酸浸微蚀处理4.5min、银氨溶液中敏化活化处理4min以及第二次去离子水清洗处理；然后在pH为9.5的含镍处理液中进行化学镀镍，化学镀镍的温度为35℃，时间为6min，得到具有厚度为1.5μm的镀镍层的陶瓷基体；
以质量份数计，所述含镍处理液中含有15wt％的氯化镍、25wt％的磷酸二氢钠以及25wt％的氯化铵，余量为去离子水；
(d)对步骤(c)所得具有镀镍层的陶瓷基体进行微蚀处理，微蚀处理的温度为24℃，时间为1.5min；然后进行表面镀银，镀银的方法为化学镀，镀银形成的银层厚度为1.5μm，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器；
微蚀处理所用微蚀液包括50g/L的H2SO4以及25g/L的H2O2。
所得表面金属化的陶瓷介质滤波器的表面光滑完整。
对实施例1-5以及对比例1-4制备得到的表面金属化陶瓷介质滤波器按照GB2621-89公开的方法进行焊接拉力测试，所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002301237390000171
Figure BDA0002301237390000181
综上所述，本发明通过在陶瓷基体表面使用化学镀或电镀的方法依次镀镍、镀铜并镀银，提高了镀层之间以及镀层与基底之间的结合力，提高了镀层的完整性和致密性，提高了陶瓷介质滤波器表面金属化效果、降低了表面金属化成本；本发明提供方法制备得到的表面金属化陶瓷介质滤波器的焊接拉力可达4.1kg/mm2，能够满足电子器件的使用需求。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷介质滤波器表面金属化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在经粗化处理的陶瓷基体的表面化学镀镍，得到具有镀镍层的陶瓷基体；
(2)在步骤(1)所得具有镀镍层的陶瓷基体表面进行化学镀铜与电镀铜，得到具有镀铜层的陶瓷基体；
(3)在步骤(2)所得具有镀铜层的陶瓷基体表面镀银，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述化学镀镍为在pH为9-10的含镍处理液中进行化学镀镍；
优选地，步骤(1)所述化学镀镍的温度为30-40℃，时间为4-10min；
优选地，步骤(1)所述具有镀镍层的陶瓷基体中镍层的厚度为0.5-3μm；
优选地，以质量分数计，所述含镍处理液包括：
氯化镍 10-20％
磷酸二氢钠 20-30％
氯化铵 20-30％
余量为去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述进行化学镀铜与电镀铜为先进行化学镀铜，再进行电镀铜；
优选地，所述化学镀铜包括如下步骤：对具有镀镍层的陶瓷基体进行表面预处理，然后在pH10-13的含铜处理液中进行化学镀铜；
优选地，所述化学镀铜的温度为15-30℃，时间为30-50min；
优选地，步骤(2)所述化学镀铜形成的第一铜层厚度为1-2μm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述表面预处理为对具有镀镍层的陶瓷基体表面依次进行第一次清洗处理、酸浸微蚀处理、敏化活化处理以及第二次清洗处理；
优选地，所述第一次清洗处理以及第二次清洗处理分别独立地为使用去离子水进行清洗处理；
优选地，所述酸浸微蚀处理为使用浓度为15-30wt％的无机酸进行酸蚀处理；
优选地，所述无机酸包括盐酸和/或硫酸；
优选地，所述酸蚀处理的时间为3-6min；
优选地，所述敏化活化处理为室温下利用银氨溶液活化3-5min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述电镀铜的温度为15-30℃，时间为5-25min；
优选地，步骤(2)所述电镀铜的阳极电流密度为1-1.5A/dm2，阴极电流密度为3-5A/dm2；
优选地，以质量分数计，步骤(2)所述电镀铜所用电镀液包括：
Figure FDA0002301237380000021
优选地，步骤(2)所述电镀铜形成的第二铜层厚度为10-12μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述镀银的方法包括化学镀和/或电镀；
优选地，步骤(3)所述镀银形成的银层厚度为0.3-3μm；
优选地，步骤(2)与步骤(3)之间还存在对步骤(2)所得具有镀铜层的陶瓷基体进行微蚀处理的步骤；
优选地，所述微蚀处理的温度为15-30℃，微蚀处理的时间为0.5-3min；
优选地，所述微蚀处理所用微蚀液由H2SO4、H2O2以及去离子水组成；
优选地，所述微蚀液中H2SO4的浓度为40-60g/L，H2O2的浓度为20-30g/L。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述粗化处理为使用酸液对陶瓷基体表面进行粗化处理；
优选地，所述陶瓷基体包括钛酸钙陶瓷基体和/或钛酸镁陶瓷基体；
优选地，所述陶瓷基体的厚度为3-8mm；
优选地，所述酸液包括盐酸和/或硫酸；
优选地，所述酸液的浓度为15-30wt％；
优选地，所述粗化处理的时间为60-120s，温度为25-35℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)经粗化处理的陶瓷基体在pH为9-10的含镍处理液中进行化学镀镍，化学镀镍的温度为30-40℃，时间为4-10min，得到具有厚度为0.5-3μm的镀镍层的陶瓷基体；
(2)在步骤(1)所得具有镀镍层的陶瓷基体表面依次进行第一次清洗处理、酸浸微蚀处理、敏化活化处理以及第二次清洗处理，然后在pH10-13的含铜处理液中进行化学镀铜，所述化学镀铜的温度为15-30℃，时间为30-50min，化学镀铜形成的第一铜层厚度为1-2μm；然后进行电镀铜，电镀铜的温度为15-30℃，时间为5-25min，电镀铜形成的第二铜层厚度为10-12μm，得到具有镀铜层的陶瓷基体；
(3)对步骤(2)所得具有镀铜层的陶瓷基体进行微蚀处理，微蚀处理的温度为15-30℃，时间为0.5-3min；然后进行表面镀银，镀银的方法包括化学镀和/或电镀，镀银形成的银层厚度为0.3-3μm，得到表面金属化的陶瓷介质滤波器。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的陶瓷介质滤波器。
10.一种如权利要求9所述的陶瓷介质滤波器作为5G基站滤波器的应用。
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