CN108950496A - 一种基于5g通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法及其应用。该方法包括如下步骤：将陶瓷谐振体先进行镀前处理，然后将处理后的陶瓷谐振体放入真空室内，抽真空，当真空度小于10‑2Pa时，向真空室内充入保护性气体；接着用真空镀的方式在陶瓷谐振体表面形成一种单金属层或者合金层作为底层，再采用真空镀、化学镀或电镀的方式加厚面层金属；最后对陶瓷谐振体表面进行保护处理，防止氧化变色，得到基于5G通信技术用陶瓷谐振体。本发明沉积的底层金属纯度高，信号稳定性强，获得的金属化陶瓷谐振体，具有镀层结合强度高、Q值高、抗高温性能强、信号稳定的特点，可应用于5G通信领域滤波器。

Description

一种基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法及其应用
技术领域
本发明属于化学表面科学与工程领域，特别涉及一种基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法及其应用。
背景技术
5G，意为第五代移动电话行动通信标准，其目标是让终端用户始终处于联网状态，除了智能手机，它还要支持智能手表、健身腕带、智能家庭设备如鸟巢式室内恒温器等。汽车自动驾驶也需要5G网络系统的支持。
工信部此前发布的《信息通信行业发展规划(2016-2020年)》明确提出，2020年启动5G商用服务。未来5G移动通信将不再依赖大型基站的布建架构，大量的小型基站将成为新的趋势，它可以覆盖大基站无法触及的末梢通信，因此需要更加强大的性能作为技术支撑。
与4G采用电镀银的铝合金腔体作为滤波器相比，5G使用微波介电陶瓷谐振体作为5G滤波器的的核心部件，通过若干组微波介电陶瓷谐振体制成一个信号强大的滤波器，相当于几百甚至上千个4G铝合金腔体滤波器，信号更快更强。
不管4G滤波器还是5G滤波器，其关键技术除了腔体材料本身的性质、结构以外，另一项重要关键技术是，腔体材料的表面金属化。4G在高硅铝合金表面浸锌后镀铜镀银，保证滤波器的结合力和Q值(品质因数Q：工作在谐振频率下的滤波器，平均储能与一周期内平均耗能之比)，5G滤波器核心部件微波介电陶瓷也需要金属化，微波介电陶瓷属特殊非金属，金属化非常难，也正因这样，5G滤波器的应用受制于微波介电陶瓷谐振体的金属化。谐振体表面金属化的作用是：防止信号外溢，即，抑制信号衰减。金属化本身的重要技术指标是：镀/涂层的结合力和Q值。结合力和Q值越高效果越好。
目前，国内外针对微波介电陶瓷谐振体的金属化技术主要围绕两个途径开展：一是在陶瓷表面直接烧银；二是采用表面处理的方法实现陶瓷金属化。第一种途径，国内外研究较多，存在问题是烧银过程中采用的有机粘合剂在高温焙烧过程容易碳化和气化，在陶瓷内表面形成微孔洞，影响了内表面的平滑性。另外，烧银层结晶粗大，也会导致滤波器的Q值的降低，难以满足5G的高性能需要。第二种途径，采用化学镀、电镀技术或真空镀方法实现陶瓷表面金属化不存在陶瓷内表面孔洞化问题，而且，可以实现原子级结晶的控制，制备超细微内部结构，保证Q值的可靠保护，较第一种途径而言，可在结构复杂的部件实现金属化。
微波介电陶瓷谐振体单体材料制作，目前已经获得突破。国内不少公司已经实现了小批量的生产试验，可基本满足温度系数的要求。但可靠的陶瓷表面金属化问题尚未攻克，亟待解决。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法。
本发明的另一目的在于提供所述基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法，包括如下步骤：
(1)前处理工艺：将陶瓷谐振体进行镀前处理并烘干，得到处理后的陶瓷谐振体I；
(2)将处理后的陶瓷谐振体I放入真空室内，抽真空，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入保护性气体；
(3)以溅射镀的方式在陶瓷谐振体I的表面沉积一层金属层作为底层，得到陶瓷谐振体II；其中，金属层的厚度为0.1～1μm；
(4)①以溅射镀的方式在陶瓷谐振体II的表面沉积再沉积一层金属层作为面层，得到陶瓷谐振体III；其中，金属层的厚度为2～20μm；
或者是：
②向真空室内通入空气，然后取出陶瓷谐振体II，采用化学镀或电镀的方式在陶瓷谐振体II的表面再沉积一层金属层作为面层，得到陶瓷谐振体III；其中，金属层的厚度为2～20μm；
(5)后处理工艺：将陶瓷谐振体III的表面进行保护处理，防止氧化变色，得到基于5G通信技术用陶瓷谐振体。
步骤(1)中所述的镀前处理包括超声波酸性除灰、粗化等步骤，可显著提高结合强度；优选为通过如下步骤实现：
(A)超声波除油除灰：将陶瓷谐振体放入浓度为40～60ml/L的BH-8铝合金酸性除油剂中进行超声波除油除灰处理，以去除陶瓷谐振体表面的油污及陶瓷粉末，然后将获得的除油除灰后的毛坯进行清洗，得到清洗干净的毛坯；
(B)粗化：将步骤(A)中得到的清洗干净的毛坯放入浓度为10～20％(v/v)的BH-36铝合金酸性除垢剂中浸泡5～30min，然后将获得的粗化的毛坯清洗干净，得到镀前处理后的陶瓷谐振体。
步骤(A)中所述的BH-8铝合金酸性除油剂的浓度优选为50ml/L。
步骤(A)中所述的超声波除油除灰处理的条件为：50赫兹超声处理10～25min。
步骤(A)中所述的清洗为用20～35℃的水清洗。
步骤(B)中所述的浸泡的温度为20～35℃。
步骤(B)中所述的清洗为用20～35℃的去离子水清洗，以去除陶瓷谐振体表面残余的酸溶液。
步骤(1)中所述的烘干的条件为：先在100±10℃条件下烘烤20min，再在250±10℃条件下烘烤30min。
步骤(2)中所述的保护性气体为氩气。
步骤(3)中所述的金属层的金属包括铜、银、金、铝、钛钨合金等；其纯度为99.99％。
所述的钛钨合金中钛原子与钨原子的原子比为2～4：6～8。
步骤(3)和(4)中所述的溅射镀的条件为：真空度5.0×10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与陶瓷谐振体的距离100mm。
步骤(4)中所述的电镀的条件为：阳极为金属板和不锈钢板，阴极为陶瓷谐振体，温度为20～35℃，电镀时间为10～40min，阴极电流密度为0.5～3A/dm2，阳极电流密度为0.2～1A/dm2。
所述的金属板为铜板、银板或金板。
步骤(4)中所述的电镀的镀液组成如下：氰化银钾或氰化金钾40～70g/L、氰化钾90～150g/L、碳酸钾30～50g/L、氢氧化钾6～10g/L。
步骤(4)中所述的金属层的金属包括铜、银、金等。
步骤(5)中所述的后处理工艺优选为通过如下步骤实现：
(a)①铜抗氧化处理：将面层沉积的金属为铜的陶瓷谐振体III放入BH-203铜抗氧化剂溶液中，于40～60℃条件下浸泡2～5min；
②银、金抗氧化处理：将面层沉积的金属为银或金的陶瓷谐振体III放入BH-206银抗氧化剂溶液中，于40～60℃条件下浸泡1～10min；
(b)水洗、烘干：将步骤①或②抗氧化处理后的陶瓷谐振体III进行水洗，然后烘干，得到基于5G通信技术用陶瓷谐振体。
步骤(b)中所述的水洗为用20～35℃的水进行清洗，以去除陶瓷谐振体表面表面残余的溶液。
步骤(b)中所述的烘干的条件为：在120℃条件下烘烤30～60min。
所述的基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法在5G通信领域滤波器中的应用。
所述的滤波器为由陶瓷谐振体组合成的滤波器。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
1、本发明是在陶瓷谐振体表面用真空镀办法形成一种单金属层或者合金层作为底层，然后采用真空镀、化学镀或者电镀方式加厚面层金属，其创新之处在于非金属陶瓷谐振体的单金属层或合金层的底层金属采用真空镀方法获得，而非烧银或者化学镀方法获得，可以使Q值性能提高30％，可以满足5G通信技术Q值的要求。较一般的化学镀，工艺简单，无废液废水产生，非常环保；较烧银而言，可以在更加复杂的零件上实现表面处理金属化。
2、本发明可在复杂的工件表面实现金属沉积，通过本发明的前处理工艺，其结合强度可大幅提高，可以较烧银提高20％以上的结合力强度，较化学镀金属化提高50％以上结合力强度。
3、本发明采用BH-203铜抗氧化剂进行面层铜的保护处理，可以抵抗250℃高温10min不变色，采用BH-206银抗氧化剂进行面层银的保护处理，可以抵抗300℃高温10min不变色，采用BH-206银抗氧化剂进行面层金的保护处理，可以抵抗300℃高温10min不变色。
4、本发明沉积的底层金属纯度高，信号稳定性强。获得的金属化陶瓷谐振体，具有镀层结合强度高、信号损耗低(Q值高)、抗高温性能强、信号稳定的特点，可应用于5G通信领域滤波器。
附图说明
图1为本发明的沉积工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段；实施例中所使用的各原材料以及试剂，均可由市售获得。溅射的底层金属包括铜、银、金、铝、钛钨合金等，纯度为99.99％，其中钛钨合金的原子比为2～4：6～8。
1、实施例中涉及的溅射镀的方法参考文献：马卫红,蔡长龙.磁控溅射工艺参数对钛钨合金膜电阻温度特性的影响.表面技术.2011.40(3):85-87.
2、实施例中涉及的化学镀的方法参考文献：
(1)李丽波等.陶瓷表面化学镀ni-p合金工艺的研究.电镀与环保.2011.31(3)：19-21.
(2)http://www.honway.com.cn/product/showproduct.php？id＝145.
3、实施例中涉及的电镀的方法参考文献：王宗雄，储荣邦，鲍新华.实用氰化镀银工艺.电镀与涂饰.2015.34(24).1424-1438.
4、本发明中5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，涉及到前处理工艺和后处理工艺，具体过程如下：
A、前处理工艺如下：
①超声波除油除灰：将陶瓷谐振体(陶瓷滤波器的组成结构，即滤波器是由陶瓷谐振体组合成的)放置在50ml/L的BH-8铝合金酸性除油剂(广州鸿葳科技股份有限公司；http://www.honway.com.cn/product/showproduct.php？id＝106)溶液中进行50赫兹超声波除油除灰10～25min，除掉表面的油污及陶瓷粉末，得到除油除灰后的毛坯。
②水洗：将步骤①中得到的除油除灰后的毛坯用20～35℃水洗，除掉表面残余的除灰溶液。
③粗化：将步骤②中清洗干净的毛坯，放入20～35℃在体积分数为10～20％的BH-36铝合金酸性除垢剂(广州鸿葳科技股份有限公司；http://www.honway.com.cn/product/showproduct.php？id＝48)溶液中浸泡5～30min，得到粗化的毛坯。
④去离子水水洗：将步骤③中得到的粗化的毛坯用20～35℃去离子水洗，除掉表面残余的酸溶液。
⑤将步骤④中得到的干净毛坯在100±10℃烘烤20min，再在250±10℃烘烤30min。
B、后处理工艺如下：
①-1铜抗氧化处理：将沉积面层为铜的陶瓷谐振体浸泡在BH-203铜抗氧化剂(广州鸿葳科技股份有限公司；http://www.honway.com.cn/product/showproduc t.php？id＝148)溶液中，温度40～60℃，时间2～5min。
①-2银、金抗氧化处理：将沉积面层为银、金的陶瓷谐振体浸泡在BH-206银抗氧化剂(广州鸿葳科技股份有限公司；http://www.honway.com.cn/product/showproduct.php？id＝147)溶液中，温度40～60℃，时间1～10min。
②水洗：步骤①-1或①-2中得到的抗氧化处理后的样品，于20～35℃水洗，除掉表面残余的溶液。
③烘干：最后进行120℃烘烤30～60min处理。
实施例1
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，沉积工艺流程如图1所示，具体包括如下步骤：
(1)陶瓷谐振体的镀前处理并烘干：采用上述A前处理工艺；
(2)将步骤(1)中经过前处理的陶瓷谐振体放于真空室中，抽出真空室内的气体，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入氩气；
(3)利用溅射设备(JGP500型高真空多功能磁控溅射仪，沈阳科仪公司)进行底层金属沉积：在陶瓷谐振体表面用真空镀的方法沉积一层金属层(金属材料为铜)作为底层；溅射底层铜的厚度为0.5μm；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(4)更换面层金属靶利用溅射设备进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面用真空镀的方法再沉积一层金属层(金属材料为铜)，以加厚面层金属，溅射面层铜的厚度为10微米，向真空室通入空气，取出工件；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(5)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(铜抗氧化处理：40℃，处理5min；120℃烘烤30min)。
实施例2
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
(1)陶瓷谐振体的镀前处理并烘干：采用上述A前处理工艺；
(2)将步骤(1)中经过前处理的陶瓷谐振体放于真空室中，抽出真空室内的气体，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入氩气；
(3)利用溅射设备(JGP500型高真空多功能磁控溅射仪，沈阳科仪公司)进行底层金属沉积：在陶瓷谐振体表面用真空镀的方法沉积一层金属层(金属材料为铜)作为底层，溅射底层铜的厚度为1μm，然后向真空室通入空气，取出工件；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(4)采用化学镀方法(参考：http://www.honway.com.cn/product/showproduct.php？id＝145)进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面再沉积一层金属层(金属材料为铜)，以加厚面层金属，获得面层铜的厚度为5微米；
(5)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(铜抗氧化处理:60℃，处理2min；120℃烘烤60min)。
实施例3
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
(1)陶瓷谐振体的镀前处理并烘干：采用上述A前处理工艺；
(2)将步骤(1)中经过前处理的陶瓷谐振体放于真空室中，抽出真空室内的气体，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入氩气；
(3)利用溅射设备进行底层金属沉积：在陶瓷谐振体表面用真空镀的方法沉积一层金属层(金属材料为银)作为底层，溅射底层银的厚度为0.2μm，然后向真空室通入空气，取出工件；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(4)采用电镀方法进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面再沉积一层金属层(金属材料为银)，获得面层银的厚度为20微米；其中，电镀参数：阳极为银板和不锈钢板，阴极为陶瓷谐振体，温度为20～35℃，电镀时间为10～40min，阴极电流密度为0.5～3A/dm2，阳极电流密度为0.2～1A/dm2；镀银液的组成如下：氰化银钾40～70g/L、氰化钾90～150g/L、碳酸钾30～50g/L、氢氧化钾6～10g/L；
(5)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(银抗氧化处理:60℃，处理1min；120℃烘烤30min)。
实施例4
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
(1)陶瓷谐振体的镀前处理并烘干：采用上述A前处理工艺；
(2)将步骤(1)中经过前处理的陶瓷谐振体放于真空室中，抽出真空室内的气体，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入氩气；
(3)利用溅射设备进行底层金属沉积：在陶瓷谐振体表面用真空镀的方法沉积一层金属层(金属材料为金)作为底层，溅射底层金的厚度为0.1μm，然后向真空室通入空气，取出工件；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(4)采用电镀方法进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面再沉积一层金属层(金属材料为金)，获得面层金的厚度为2微米；其中，电镀参数：阳极为金板和不锈钢板，阴极为陶瓷谐振体，温度为20～35℃，电镀时间为10～40min，阴极电流密度为0.5～3A/dm2，阳极电流密度为0.2～1A/dm2；镀金液的组成如下：氰化金钾40～70g/L、氰化钾90～150g/L、碳酸钾30～50g/L、氢氧化钾6～10g/L；
(5)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(银抗氧化剂处理:50℃，处理5min；120℃烘烤45min)。
实施例5
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
(1)陶瓷谐振体的镀前处理并烘干：采用上述A前处理工艺；
(2)将步骤(1)中经过前处理的陶瓷谐振体放于真空室中，抽出真空室内的气体，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入氩气；
(3)利用溅射设备进行底层金属沉积，在陶瓷谐振体表面用真空镀的方法沉积一层金属层(金属材料为铝)作为底层，溅射底层铝的厚度为1μm，然后向真空室通入空气，取出工件；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(4)采用电镀方法进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面再沉积一层金属层(金属材料为银)，获得面层银的厚度为10微米；其中，电镀参数：阳极为银板和不锈钢板，阴极为陶瓷谐振体，温度为20～35℃，电镀时间为10～40min，阴极电流密度为0.5～3A/dm2，阳极电流密度为0.2～1A/dm2；镀银液的组成如下：氰化银钾40～70g/L、氰化钾90～150g/L、碳酸钾30～50g/L、氢氧化钾6～10g/L；
(5)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(银抗氧化处理:50℃，处理2min；120℃烘烤50min)。
实施例6
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
(1)陶瓷谐振体的镀前处理并烘干：采用上述A前处理工艺；
(2)将步骤(1)中经过前处理的陶瓷谐振体放于真空室中，抽出真空室内的气体，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入氩气；
(3)利用溅射设备进行底层金属沉积：在陶瓷谐振体表面用真空镀的方法沉积一层金属层(金属材料为钛钨合金)作为底层，溅射底层钛钨合金(钛钨合金原子比2：8)的厚度为0.5μm；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(4)更换面层金属靶利用溅射设备进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面再沉积一层金属层(金属材料为铜)，溅射面层铜的厚度为15微米，向真空室通入空气，取出工件；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(5)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(铜抗氧化处理:45℃，处理3min；120℃烘烤50min)。
实施例7
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
(1)陶瓷谐振体的镀前处理并烘干：采用上述A前处理工艺；
(2)将步骤(1)中经过前处理的陶瓷谐振体放于真空室中，抽出真空室内的气体，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入氩气；
(3)利用溅射设备进行底层金属沉积：在陶瓷谐振体表面用真空镀的方法沉积一层金属层(金属材料为钛钨合金)作为底层，溅射底层钛钨合金(钛钨合金的原子比4：6)的厚度为1μm；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(4)更换面层金属靶利用溅射设备进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面再沉积一层金属层(金属材料为银)，溅射面层银的厚度为10微米，向真空室通入空气，取出工件；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(5)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(银抗氧化处理:50℃，处理4min；120℃烘烤45min)。
实施例8
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
(1)陶瓷谐振体的镀前处理并烘干：采用上述A前处理工艺；
(2)将步骤(1)中经过前处理的陶瓷谐振体放于真空室中，抽出真空室内的气体，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入氩气；
(3)利用溅射设备进行底层金属沉积：在陶瓷谐振体表面用真空镀的方法沉积一层金属层(金属材料为钛钨合金)作为底层，溅射底层钛钨合金(钛钨合金的原子比3：7)的厚度为1μm，向真空室通入空气，取出工件；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(4)采用电镀方法进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面再沉积一层金属层(金属材料为银)，获得面层银的厚度为10微米；其中，电镀参数：阳极为银板和不锈钢板，阴极为陶瓷谐振体，温度为20～35℃，电镀时间为10～40min，阴极电流密度为0.5～3A/dm2，阳极电流密度为0.2～1A/dm2；镀银液的组成如下：氰化银钾40～70g/L、氰化钾90～150g/L、碳酸钾30～50g/L、氢氧化钾6～10g/L；
(5)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(银抗氧化处理:40℃，处理8min；120℃烘烤30min)。
实施例9
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
(1)陶瓷谐振体的镀前处理并烘干：采用上述A前处理工艺；
(2)将步骤(1)中经过前处理的陶瓷谐振体放于真空室中，抽出真空室内的气体，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入氩气；
(3)利用溅射设备进行底层金属沉积：在陶瓷谐振体表面用真空镀的方法沉积一层金属层(金属材料为钛钨合金)作为底层，溅射底层钛钨合金(钛钨合金的原子比3：7)的厚度为0.1μm，向真空室通入空气，取出工件；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(4)采用电镀方法进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面再沉积一层金属层(金属材料为金)，获得面层金的厚度为2微米；其中，电镀参数：阳极为金板和不锈钢板，阴极为陶瓷谐振体，温度为20～35℃，电镀时间为10～40min，阴极电流密度为0.5～3A/dm2，阳极电流密度为0.2～1A/dm2；镀金液的组成如下：氰化金钾40～70g/L、氰化钾90～150g/L、碳酸钾30～50g/L、氢氧化钾6～10g/L；
(5)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(银抗氧化剂处理:50℃，处理2min；120℃烘烤50min)。
对比例1
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
(1)采用常规前处理方式：在无水酒精(或丙酮)中清洗；
(2)将陶瓷谐振体放于真空室中，抽出真空室内的气体，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入氩气；
(3)利用溅射设备进行底层金属沉积：在陶瓷谐振体表面用真空镀的方法沉积一层金属层(金属材料为铜)作为底层，溅射底层铜的厚度为0.5μm；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(4)更换面层金属靶利用溅射设备进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面再沉积一层金属层(金属材料为铜)，溅射面层铜的厚度为10微米，向真空室通入空气，取出工件；其中，溅射镀参数：真空度5.0*10-3Pa，频率1000MHz，溅射气压0.5Pa，靶材与零件距离100mm；
(5)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(铜抗氧化处理：55℃，处理2min；120℃烘烤50min)。
对比例2
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
采用烧银工艺(陶瓷金属化--被银法：http://www.docin.com/p-9008600.html)获得面层银20微米(通常控制涂覆次数来确定厚度，因20微米是比较经济及性能可以达到的厚度，故选择20微米)。
对比例3
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
(1)采用化学镀方法(参考：http://www.honway.com.cn/product/showproduct.php？id＝145)进行底层金属沉积：在陶瓷谐振体表面用化学镀的方法沉积一层金属层作为底层，获得的底层铜的厚度为1μm；
(2)采用化学镀方法进行面层加厚金属沉积：在上述沉积了底层金属的陶瓷谐振体表面再沉积一层金属层(金属材料为铜)，获得的面层铜的厚度为5微米；
(3)进行后保护处理：采用上述B后处理工艺(铜抗氧化处理：40℃，处理5min；120℃烘烤30min)。
对比例4
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
实施例1的步骤(1)～(4)，未进行步骤(5)后保护处理。
对比例5
一种5G通信技术用陶瓷谐振体的金属化表面处理方法，包括如下步骤：
实施例3的步骤(1)～(4)，未进行步骤(5)后保护处理。
效果实施例
将实施例1～9和对比例1～5中进行金属化表面处理过的陶瓷谐振体采用AgilentTechnologies E5062A(300kHz-3GHz)网络测试仪在常温下进行测试Q值，采用拉力测试方法测试结合力(GB/T 5270-2005金属基体上的金属覆盖层电沉积和化学沉积层附着强度试验方法)，采用热震法测试高温烘烤抗变色，测试结果如下：
表1实施例1～9和对比例1～3中获得的陶瓷谐振体的测试结果
表1可以看出，陶瓷谐振体的单金属层或合金层的底层金属采用真空镀方法获得，而非烧银或者化学镀方法获得，可以使Q值性能提高30％，可以满足5G通信技术Q值的要求。另外，采用BH-203铜抗氧化剂进行面层铜的保护处理，可以抵抗250℃高温10min不变色，采用BH-206银抗氧化剂进行面层银的保护处理，可以抵抗300℃高温10min不变色，采用BH-206银抗氧化剂进行面层金的保护处理，可以抵抗300℃高温10min不变色。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)前处理工艺：将陶瓷谐振体进行镀前处理并烘干，得到处理后的陶瓷谐振体I；
(2)将处理后的陶瓷谐振体I放入真空室内，抽真空，当真空度小于10-2Pa时，向真空室内充入保护性气体；
(3)以溅射镀的方式在陶瓷谐振体I的表面沉积一层金属层作为底层，得到陶瓷谐振体II；其中，金属层的厚度为0.1～1μm；
(4)①以溅射镀的方式在陶瓷谐振体II的表面沉积再沉积一层金属层作为面层，得到陶瓷谐振体III；其中，金属层的厚度为2～20μm；
或者是：
②向真空室内通入空气，然后取出陶瓷谐振体II，采用化学镀或电镀的方式在陶瓷谐振体II的表面再沉积一层金属层作为面层，得到陶瓷谐振体III；其中，金属层的厚度为2～20μm；
(5)后处理工艺：将陶瓷谐振体III的表面进行保护处理，防止氧化变色，得到基于5G通信技术用陶瓷谐振体。
2.根据权利要求1所述的基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述的镀前处理通过如下步骤实现：
(A)超声波除油除灰：将陶瓷谐振体放入浓度为40～60ml/L的BH-8铝合金酸性除油剂中进行超声波除油除灰处理，然后将获得的除油除灰后的毛坯进行清洗，得到清洗干净的毛坯；
(B)粗化：将步骤(A)中得到的清洗干净的毛坯放入浓度为10～20％(v/v)的BH-36铝合金酸性除垢剂中浸泡5～30min，然后将获得的粗化的毛坯清洗干净，得到镀前处理后的陶瓷谐振体。
3.根据权利要求2所述的基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法，其特征在于：
步骤(A)中所述的超声波除油除灰处理的条件为：50赫兹超声处理10～25min。
4.根据权利要求1所述的基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法，其特征在于，步骤(5)中所述的后处理工艺通过如下步骤实现：
(a)①铜抗氧化处理：将面层沉积的金属为铜的陶瓷谐振体III放入BH-203铜抗氧化剂溶液中，于40～60℃条件下浸泡2～5min；
②银、金抗氧化处理：将面层沉积的金属为银或金的陶瓷谐振体III放入BH-206银抗氧化剂溶液中，于40～60℃条件下浸泡1～10min；
(b)水洗、烘干：将步骤①或②抗氧化处理后的陶瓷谐振体III进行水洗，然后烘干，得到基于5G通信技术用陶瓷谐振体。
5.根据权利要求4所述的基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法，其特征在于：
步骤(b)中所述的烘干的条件为：在120℃条件下烘烤30～60min。
6.根据权利要求1所述的基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的烘干的条件为：先在100±10℃条件下烘烤20min，再在250±10℃条件下烘烤30min。
7.根据权利要求1所述的基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的金属层的金属为铜、银、金、铝或钛钨合金。
8.根据权利要求7所述的基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法，其特征在于：
所述的钛钨合金中钛原子与钨原子的原子比为2～4：6～8。
9.根据权利要求1所述的基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法，其特征在于：
步骤(4)中所述的金属层的金属为铜、银或金。
10.权利要求1～9任一项所述的基于5G通信技术用陶瓷谐振体的表面处理方法在5G通信领域滤波器中的应用。
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