CN111962035A - 一种镁基或铝基滤波器腔体镀层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁基或铝基滤波器腔体镀层及其制备方法，属于磁控溅射镀膜领域。本发明的制备方法，采用磁控溅射来镀层，首先镀200～300nm的Cr层作为打底层，代替采用传统电镀或化学镀的200～700nm的Ni打底层；之后溅射Cu层，Cu层沉积完成后，采用磁控共溅射技术沉积1‑2μm的Cr‑Al‑Ag共溅射层，在保证电学性能的同时，进一步减少了Ag的使用量，降低成本；共溅射层中Cr的加入提升了膜层间的结合力，Cr和Al均可提高镀层的抗氧化变色能力。本发明的制备方法，提高了镀层的致密性，减少了薄膜内部缺陷，因此降低了表面接触电阻，有利于滤波器的整机性能的提升。
Description
技术领域
本发明属于磁控溅射领域，尤其是一种镁基或铝基滤波器腔体镀层及其制备方法。
背景技术
腔体滤波器是一种重要的电子器件，在雷达、微波、通讯等领域有着广泛的应用。目前工业用腔体滤波器的腔体普遍为镁基体或铝基体，因其对腔体导电性、耐磨和耐腐蚀性能的特殊要求，多采用电镀方法对腔体进行表面处理，US-4278957、和EP-A-1544938-A中给出了腔体滤波器壳体的实例。
电镀工艺会带来贵金属材料消耗和环境污染。随着通讯设备高效、环保、小型化的发展趋势，人们开始采用不同的表面处理方法替代电镀。中国发明专利CN-201510856216给出了一种用化学镀进行表面处理的方法，通过使用铜盐络合物溶液来沉积铜(Cu)层，随后采用化学镀沉积银(Ag)层。中国发明专利CN-200910147649采用真空镀的方法，依次在腔体表面沉积镍(Ni)、铜(Cu)或银(Ag)，从而代替电镀。以上表面处理方法存在镀层均匀性差、薄膜致密度低、内部缺陷过多以及高温下易变色等问题。另一方面，无论电镀还是替代工艺，普遍通过增加银(Ag)层厚度来提高其电学性能和抗氧化性能，银(Ag)层厚度可达10μm。
磁控溅射技术具有高沉积速率、高材料利用率、环境友好型等特点，目前已成为电镀更有效的替代工艺。采用磁控溅射技术可制备总厚度与电镀银层相近的Cu/Cr-Al-Ag层，且Cu和Cr-Al-Ag的厚度达到一定比例，膜基结合良好，致密度高，内部缺陷少，Ag使用量大大减少，可有效解决Ag层在高温下的氧化变色现象，获得的电学性能优于电镀银的滤波器。因此，通过磁控溅射，调整Cu/Cr-Al-Ag复合镀层厚度比例，不仅可以大大减少银的使用，降低成本，还可以提高腔体滤波器的整体性能。
发明内容
本发明的目的在于解决镀银层高温下易氧化变色的问题，提供一种镁基或铝基滤波器腔体镀层及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种镁基或铝基滤波器腔体镀层的制备方法，包括以下步骤：
1)采用非平衡磁控溅射系统，以镁基体或铝基体滤波器腔体为基底，在基底上溅射Cr，直至Cr层厚度为200-300nm；
2)之后在Cr层上溅射Cu，直至Cu层厚度为7-9μm；
3)之后在Cu层上进行Cr、Al、Ag共溅射，直至共溅射层Cr-Al-Ag的厚度为1-2μm。
进一步的，步骤3)的共溅射层中Cr、Al、Ag的摩尔比为1:1:(2-25)。
进一步的，步骤1)中磁控溅射的工艺参数为：
本底真空度在4×10-3Pa以下，溅射电流为3-6A，溅射时间为10-15min，偏压为60V，溅射气体为Ar，Ar流量为25sccm，溅射气压为0.3×10-1Pa。
进一步的，步骤2)中磁控溅射的工艺参数为：
本底真空度在4×10-3Pa以下，溅射气压为0.3×10-1Pa，溅射电流为3-5A，溅射时间为240-720min，偏压为60V，溅射气体为Ar，Ar流量为25sccm。
进一步的，溅射分成若干个溅射阶段间歇进行。
进一步的，步骤3)中磁控溅射的工艺参数为：
本底真空度在4×10-3Pa以下，溅射气压为0.3×10-1Pa，溅射气体为Ar，Ar流量为25sccm；
Cr的溅射电流为0.25-1A，溅射时间为150-240min，偏压为30-40V；
Al的溅射电流为0.25-1A，溅射时间为150-240min，偏压为30-40V；
Cr的溅射电流为3A，溅射时间为150-240min，偏压为60V。
进一步的，所述镁基体或铝基体滤波器腔体经以下前处理：
对铝基体或镁基体滤波器腔体进行去离子水超声、喷砂、喷丸、激光表面清洗或者/和酒精清洗。
一种镁基或铝基滤波器腔体镀层，根据本发明的制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的镁基或铝基滤波器腔体镀层的制备方法，采用磁控溅射来镀层，首先镀200～300nm的Cr层作为打底层，代替采用传统电镀或化学镀的200～700nm的Ni打底层；之后溅射Cu层，Cu层沉积完成后，采用磁控共溅射技术沉积1-2μm的Cr-Al-Ag共溅射层，在保证电学性能的同时，进一步减少了Ag的使用量，降低成本；另一方面，共溅射层中Cr的加入提升了膜层间的结合力，Cr和Al均可提高镀层的抗氧化变色能力。本发明的镁基或铝基滤波器腔体的制备方法，提高了镀层的致密性，减少了薄膜内部缺陷，因此降低了表面接触电阻，有利于滤波器的整机性能的提升；另一方面，磁控溅射相对于其他真空镀层系统，沉积速率快，且工艺稳定，避免了电镀污水的产生和对人体的危害而且设备操作简单，易于控制。
进一步的，共溅射层中Cr、Al和Ag的摩尔比为1:1:(2-25)，可以根据滤波器的使用环境在这个范围内调节银的含量，当抗氧化性能要求高时，降低银含量，提高Cr和Al的含量，在保证导电性的前提下提高抗氧化性能；若滤波器的使用环境更友好，则调节共溅射层中银含量更高，此时涂层的导电性能更好。
进一步的，溅射Cu层时分成若干个溅射阶段间歇进行，由于镁基体和铝基体材料的熔点较低，容易发生热变形，沉积Cu层间歇进行能够避免滤波器薄壁等难散热区域发生变形影响零部件尺寸；此外，对于较厚膜层进行间歇镀膜也可以减少膜层热应力，避免起泡等缺陷，增强结合力。
进一步的，在镀层之前采用喷砂、酒精清洗等代替传统电镀前酸洗、中和前处理环节，相比之下减少了酸液的使用，操作更加方便，不仅可以去除滤波器表面存在的钝化膜，使基体表面成分均匀，明显提高基体与涂层的结合强度，从而在根源上避免了涂层可能出现气泡或者缺陷等问题，最终提高产品的电学性能。
本发明的镁基或铝基滤波器腔体镀层，具有很高的抗氧化变色能力和优异的电学性能，在100-150℃空气中15-30min仍保持不变色，相较于其他的镀层方法，在保证导电性能的前提下，因部分Ag替换成Cr和Al，镀层成本得到了很大的降低。
附图说明
图1为本发明的实施例1的SEM图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明使用磁控溅射镀膜，解决了电镀涂层的污染、结合力差，缺陷过多等问题；使用复合涂层，代替银涂层，降低了银用量，减少了成本；表层共溅射，解决了通常银层高温下易氧化变色的问题。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
以铝基体和镁基体滤波器内腔的前板为基底，具体实施步骤如下：
1)前处理
采用0.6Mpa压力，1200目(11μm)刚玉砂清理滤波器表面钝化层，然后在无水乙醇中进行清洗，再用压缩空气吹干。
2)沉积过程
沉积系统选用英国Teer公司生产的UDP-850型磁控溅射系统，靶材的尺寸为725mm×175mm×10mm，A、B、C、D靶分别安装Cr、Cu、Al、Ag靶，本底真空度达到3.0×10-5torr(4×10-3Pa)时，对产品进行沉积，工艺参数如下表：
表1铝基体滤波器内腔前板磁控溅射工艺参数
利用扫描电子显微镜测试实施例1的Cu底层厚度和外部导电层(Cr-Al-Ag)厚度，SEM图见图1，从图中可以看出，Cu层厚度为8.86-9.08μm，而Cr-Al-Ag的厚度为1.09-1.22μm，经EDS对镀层的面扫描，测得Cr-Al-Ag共溅射层中的Cr、Al、Ag的摩尔比约为1:1:5。
实施例2
以铝基体滤波器为基底，具体实施步骤如下：
1)前处理
先对滤波器产品进行工业碱洗、酸洗以及去离子水超声，随后采用0.6Mpa压力，1200目(11μm)刚玉砂清理表面钝化层，然后在无水乙醇中进行清洗，再用压缩空气吹干。
2)沉积过程
沉积系统选用英国Teer公司生产的UDP-850型磁控溅射系统，靶材的尺寸为725mm×175mm×10mm，A、B、C、D靶分别安装Cr、Cu、Al、Ag靶，本底真空度达到3.0×10-5torr(4×10-3Pa)时，对产品进行沉积，工艺参数如下表：
表2铝基体滤波器磁控溅射工艺参数
3)经能谱测试分析，所得Cr-Al-Ag共溅射层中的Cr、Al、Ag的摩尔比约为1:1:10。
实施例3
以镁基体滤波器为基底，具体实施步骤如下：
1)前处理
先对滤波器产品进行工业碱洗、酸洗以及去离子水超声，随后采用0.6Mpa压力，1200目(11μm)刚玉砂清理表面钝化层，然后在无水乙醇中进行清洗，再用压缩空气吹干。
2)沉积过程
沉积系统选用英国Teer公司生产的UDP-850型磁控溅射系统，靶材的尺寸为725mm×175mm×10mm，A、B、C、D靶分别安装Cr、Cu、Al、Ag靶，本底真空度达到3.0×10-5torr(4×10-3Pa)时，对产品进行沉积，工艺参数如下表：
表3镁基体滤波器磁控溅射工艺参数
3)经能谱测试分析，所得Cr-Al-Ag共溅射层中的Cr、Al、Ag的摩尔比约为1:1:20。
对实施例1-3制备的样品进行以下项目的性能测试：
一、利用划格法测试镀层附着力(GB/T9286-88)：
实施例1-实施例3的样品镀层附着力均为0级；
二、利用日本基恩士VK-X系列激光显微系统测试薄膜表面平均粗糙度(Ra)：
实施例1-实施例3的样品表面平均粗糙度Ra为0.4-1.5μm；
三、高温氧化变色实验，在100℃、15min空气内，150℃、30min空气内进行测试，取实施例1、实施例2、实施例3的样品进行测试，说明共溅射层中Cr、Al和Ag的摩尔比为1:1:5，1:1:10和1:1:20时，在100℃、15min空气内及150℃、30min空气内镀层表面均无明显的氧化变色现象发生。
四、利用国标测试接触电阻，对比电镀体系，结果如表4所示，由表4可以看出，实施例2的镀层表面接触电阻值与采用电镀银层的方法制备的镀层接触电阻无明显差异，基本相同，复合滤波器腔体镀层的接触电阻值要求。而本发明的方法还具有无污染、结合力强、成本低和抗氧化变色性能好的优点，是一种更先进的替代电镀的方法。
表4不同工艺的样品的接触电阻值
五、波导性能
对实施例2及实施例3的产品进行插损、互调实验，结果表5所示，利用本发明的沉积方法处理的滤波器样品，插损值符合一般供应商的指标要求。
表5滤波器样品电性能检测
对比电镀体系与实施例2的膜层厚度，表6所示，实施例2的镁基体和铝基体滤波器腔体的镀层，其材料使用效率比电镀或其他真空涂层方法，提高了90％，大大降低了表面处理成本，沉积速率达到量产要求，电学性能和波导性能可以完全实现替代电镀，并且兼具环保、高效等特点，对于通讯行业的生产具有重大意义。
表6不同工艺的样品的膜厚值
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种镁基或铝基滤波器腔体镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用非平衡磁控溅射系统，以镁基体或铝基体滤波器腔体为基底，在基底上溅射Cr，直至Cr层厚度为200-300nm；
2)之后在Cr层上溅射Cu，直至Cu层厚度为7-9μm；
3)之后在Cu层上进行Cr、Al、Ag共溅射，直至共溅射层Cr-Al-Ag的厚度为1-2μm。
2.根据权利要求1所述的镁基或铝基滤波器腔体镀层的制备方法，其特征在于，步骤3)的共溅射层中Cr、Al、Ag的摩尔比为1:1:(2-25)。
3.根据权利要求1所述的镁基或铝基滤波器腔体镀层的制备方法，其特征在于，步骤1)中磁控溅射的工艺参数为：
本底真空度在4×10-3Pa以下，溅射电流为3-6A，溅射时间为10-15min，偏压为60V，溅射气体为Ar，Ar流量为25sccm，溅射气压为0.3×10-1Pa。
4.根据权利要求1所述的镁基或铝基滤波器腔体镀层的制备方法，其特征在于，步骤2)中磁控溅射的工艺参数为：
本底真空度在4×10-3Pa以下，溅射气压为0.3×10-1Pa，溅射电流为3-5A，溅射时间为240-720min，偏压为60V，溅射气体为Ar，Ar流量为25sccm。
5.根据权利要求4所述的镁基或铝基滤波器腔体镀层的制备方法，其特征在于，溅射分成若干个溅射阶段间歇进行。
6.根据权利要求1所述的镁基或铝基滤波器腔体镀层的制备方法，其特征在于，步骤3)中磁控溅射的工艺参数为：
本底真空度在4×10-3Pa以下，溅射气压为0.3×10-1Pa，溅射气体为Ar，Ar流量为25sccm；
Cr的溅射电流为0.25-1A，溅射时间为150-240min，偏压为30-40V；
Al的溅射电流为0.25-1A，溅射时间为150-240min，偏压为30-40V；
Cr的溅射电流为3A，溅射时间为150-240min，偏压为60V。
7.根据权利要求1所述的镁基或铝基滤波器腔体镀层的制备方法，其特征在于，所述镁基体或铝基体滤波器腔体经以下前处理：
对铝基体或镁基体滤波器腔体进行去离子水超声、喷砂、喷丸、激光表面清洗或者/和酒精清洗。
8.一种镁基或铝基滤波器腔体镀层，其特征在于，根据权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
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