CN114752973B - 无氰光亮镀银溶液及电镀方法 - Google Patents
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Abstract
无氰光亮镀银溶液及电镀方法。电镀银溶液包括：40‑55g/L硝酸银；70‑90g/L醋酸铵；95‑110g/L烟酸；70‑80g/L碳酸钾；45‑55g/L氢氧化钾；以及0.5‑1.5g/L聚乙烯亚胺。本发明利用特别设计的无氰镀银溶液，并采用脉冲电流，从而在铜基底尤其是紫铜基底上获得了结合力及镀层表面性能均为优异的银镀层。
Description
技术领域
本发明涉及在铜基底上进行无氰镀银。
背景技术
随着电镀技术在电子元器件、半导体、仪器仪表中的推广应用，功能性镀银的用量猛增。目前国内外仍以氰化物镀银为主，虽然所得镀银层表面平整、光亮，与基体间结合紧密，但氰化物有剧毒，严重危害人体健康和污染环境。近年来人们的环境保护意识不断提升，相关环保法规也陆续颁布，因此研究开发低氰镀银或无氰镀银工艺极其重要。但是，在针对某些基底尤其是针对铜基底时，目前的无氰镀银溶液存在无氰镀银镀层应力大、结合性差、镀液的稳定性差等问题。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种结合性及分散能力良好的无氰光亮镀银溶液。
根据本发明所提供的电镀液溶液包括：
40-55g/L硝酸银；70-90g/L醋酸铵；95-110g/L烟酸；70-80g/L碳酸钾；45-55g/L氢氧化钾；以及0.5-1.5g/L聚乙烯亚胺(PEI)。
根据本发明的电镀银溶液，其pH值范围为8-9。
根据本发明的电镀银溶液，其中聚乙烯亚胺分子量为10000。
根据本发明的电镀银溶液，其电镀液温度为35-45℃。
本发明的无氰镀液成分不含剧毒物质，减少了对环境的危害；无论是新配置的溶液还是施镀后的溶液，在放置半个月后均基本观察不到沉淀、变色现象，镀液的稳定性良好；特别适用于在铜基底镀银，如后进一步所述。
本发明的另一个目的是提供一种电镀方法，其能够在铜基底上获得性能优异的银镀层。
为此，根据本发明所提供的在铜基底上进行镀银的方法包括：
提供清洁的铜基底作为阴极；
提供金属银作为阳极；
提供上述电镀银溶液；
将阴极和阳极置于电镀银溶液中；以及
在阴极上施加脉冲电流以在阴极上电镀沉积银层。
根据本发明的方法，其中施加在阴极上的电流密度优选为2.0～2.3mA/cm2。
根据本发明的方法，其中脉冲电源的脉宽优选为脉冲电源的脉宽为25～35s，占空比为20～30％。
根据本发明的方法，其中可以提供紫铜或黄铜基底作为阴极，优选使用紫铜基底。
根据本发明的方法，电镀过程中电镀液保持恒温水浴，温度为35～45℃。
本发明利用特别设计的无氰镀银溶液，并采用脉冲电流，从而在铜基底尤其是紫铜基底上获得了结合力及镀层表面性能均为优异的银镀层。
附图说明
图1为本发明实施例1形成的紫铜基底表面上的银镀层SEM图。
图2为本发明实施例1形成的紫铜基底表面上镀银后样品XRD图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步解释说明。
实施例
配置无氰光亮镀银溶液：44g/L硝酸银；77g/L醋酸铵；100g/L烟酸；77g/L碳酸钾；50g/L氢氧化钾；1g/L聚乙烯亚胺。
清洁紫铜基底：配置质量分数为15％的氢氧化钾碱性溶液，将基底放置溶液中5min，蒸馏水冲洗，配置体积分数为20％的硫酸溶液，将基底放置溶液中酸化10min，蒸馏水冲洗后干燥。
将已处理基底放入上述电镀银溶液中，恒温水浴40℃，控制阴极电流密度为2.1mA/cm2，单脉冲电源的脉宽为30s，占空比为25％，脉冲循环5次(镀层达到合适厚度)后，停止电镀。
本实施例所得银镀层表面微观形貌SEM图如图1所示，表面致密平整。
本实施例所得紫铜基底表面上镀银后样品的XRD图如图2所示，在43.17°，50.30°，74.00°处出现的衍射峰，分别对应其铜基底的晶面(111)、(200)、(220)。同时在38.03°，44.16°，64.29°和77.34°处出现了衍射峰，分别对应于镀层银的晶面(111)、(200)、(220)和(311)。该XRD结果证明样品中仅含有Cu和Ag，没有其他杂质。
本发明的电镀溶液稳定性良好，无论是新配置的还是施镀后，经放置半个月后观察，基本看不到沉淀、变色现象。
本发明针对铜基底尤其是紫铜基底，采用特别设计的电镀溶液并使用脉冲电镀，从而有效地解决了镀层应力和脆性大、结合力差等问题，获得了与基体结合性好、镀层应力小、致密性和光亮性良好的镀层。
Claims (1)
1.一种在紫铜基底上进行镀银的方法，包括：
提供清洁的铜基底作为阴极；
提供金属银作为阳极；
提供电镀银溶液，其组成为：40-55g/L 硝酸银；70-90g/L 醋酸铵；95-110g/L烟酸；70-80g/L 碳酸钾；45-55g/L氢氧化钾；以及 0.5-1.5g/L 聚乙烯亚胺，其中电镀液的pH为8-9；
将阴极和阳极置于电镀银溶液中；
在阴极上施加脉冲电流以在阴极上电镀沉积银层，
其中施加在阴极上的电流密度为2.0~2.3 mA/cm2，
其中脉冲电源的脉宽为25~35s，占空比为20~30%。
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