CN103046091A - 一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法，包括硝酸银：20～60g/L，醋酸铵：70～90g/L，烟酸：70～110g/L，碳酸钾：60～90g/L，氢氧化钾：40～70g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠：0.2～1.2g/L和聚乙二醇：0.16～0.64g/L；pH为9～10。本发明提供的无氰电镀银的电镀液及电镀方法，电镀液中不含氰离子，减少了废水处理的污染，减小了电镀贵金属对人身体的危害；而且镀液配方简单，易于控制，相对于其他的无氰电镀的电流密度较大，可提高镀银层的沉积效率。使用脉冲电镀，能够获得与基体结合性好、镀层应力小、致密性和光亮性好的镀层。

Description

一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法
技术领域
本发明属于电镀银技术领域，属于一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法。
背景技术
随着工业的发展，电镀银广泛应用于外观装饰、电子器件、仪器仪表、变压器的开关、高低压开关等行业的触头部分。
无氰电镀银液使用不含氰的离子作为银离子络合剂，通过电化学反应沉积银的电镀层。但由于无氰镀银镀层的应力大、结合性差、镀液的稳定性差等问题，无氰镀银没有广泛应用于电镀银行业。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种无氰电镀银的电镀液及电镀方法，采用硝酸银-烟酸体系添加添加剂，并使用脉冲电镀工艺，能够获得与基体结合性好、镀层应力小、致密性和光亮性好的镀层。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种无氰电镀银的电镀液，包括：
硝酸银：20～60g/L，醋酸铵：70～90g/L，烟酸：70～110g/L，碳酸钾：60～90g/L，氢氧化钾：40～70g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠：0.2～1.2g/L和聚乙二醇：0.16～0.64g/L；pH为9～10。
进一步，所述的无氰电镀银的电镀液，包括：
硝酸银：30～50g/L，醋酸铵：75～85g/L，烟酸：80～100g/L，碳酸钾：55～80g/L，氢氧化钾：45～60g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠：0.5～1.0g/L和聚乙二醇：0.18～0.5g/L；pH为9～10。
所述的聚乙二醇的分子量为800～2000。
所述以氨水作为pH值调整剂进行pH的调节。
所述电镀液的温度为20～40℃。
一种无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤：
1）配制如下的电镀液：硝酸银：20～60g/L，醋酸铵：70～90g/L，烟酸：70～110g/L，碳酸钾：60～90g/L，氢氧化钾：40～70g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠：0.2～1.2g/L和聚乙二醇：0.16～0.64g/L；用氨水调节pH为9～10，调整电镀液的温度为20～40℃；
2）以银板作为阳极，以待镀镀件作为阴极，在阳极、阴极之间施加单脉冲电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为0.4～1.2A/dm2；采用阴极移动搅拌或机械搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
所述的单脉冲电源的脉宽为1～100ms，占空比为10～50%。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的无氰电镀银的电镀液及电镀方法，以硝酸银为主盐，醋酸铵为主络合剂，烟酸为辅助络合剂，糖精钠和聚乙二醇为添加剂；在电镀时使用脉冲电镀，有效地解决了镀层应力和脆性大、结合力差等问题，获得了与基体结合性好、镀层应力小、致密性和光亮性好的镀层。
本发明提供的无氰电镀银的电镀液及电镀方法，电镀液中不含氰离子，减少了废水处理的污染，减小了电镀贵金属对人身体的危害；而且镀液配方简单，易于控制，相对于其他的无氰电镀的电流密度较大，可提高镀银层的沉积效率。
本发明提供的无氰电镀银的电镀方法，使用脉冲电源，能够在镀件上得到致密的镀层，提高了镀层的抗腐蚀性能和抗变色性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1：
无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤：
1）无氰碱性镀银液的配方组成为（以水为溶剂）：硝酸银含量20g/L，醋酸铵70g/L，烟酸70g/L，碳酸钾60g/L，氢氧化钾40g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠0.2g/L，聚乙二醇0.16g/L，氨水为pH值调整剂，调节镀液pH值为9.5。
2）以银板（纯度为99.99%）作为阳极，以待镀镀件作为阴极；下面给几种具体的镀件材质，以及相应的前处理和预处理过程（按现有的方法处理即可）：
镀件基体材料为铜前处理和预处理工序：镀件除油-水洗-酸洗-水洗-弱浸蚀-水洗-预镀银-水洗。
镀件基体材料为铝或铝合金前处理和预处理工序：镀件除油-水洗-酸洗-水洗-浸锌-水洗-预镀铜-水洗-预镀银-水洗。
镀件基体材料为不锈钢或青铜前处理和预处理工序：镀件除油-水洗-酸洗-水洗-弱浸蚀-水洗-预镀铜-水洗-预镀银-水洗。
加热镀液温度至20～30℃，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为0.4～0.8A/dm2，脉宽4ms，占空比40%；采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
实施例2：
无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤：
1）无氰碱性镀银液的配方组成为：硝酸银含量40g/L，醋酸铵80g/L，烟酸95g/L，碳酸钾70g/L，氢氧化钾50g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠0.8g/L，聚乙二醇0.32g/L，氨水为pH值调整剂，镀液pH值9.5～10。
2）以银板（纯度为99.99%）作为阳极，以待镀镀件作为阴极；加热镀液温度至30～40℃，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为0.6～1.2A/dm2，脉宽4ms，占空比30%；采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
实施例3：
无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤：
1）无氰碱性镀银液的配方组成为：硝酸银含量60g/L，醋酸铵90g/L，烟酸110g/L，碳酸钾80g/L，氢氧化钾60g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠1.2g/L，聚乙二醇0.64g/L，氨水为pH值调整剂，镀液pH值9～9.5。
2）以银板（纯度为99.99%）作为阳极，以待镀镀件作为阴极；加热镀液温度至25～35℃，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为0.6～1.2A/dm2，脉宽5ms，占空比40%；采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
实施例4：
无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤：
1）无氰碱性镀银液的配方组成为：硝酸银含量30g/L，醋酸铵75g/L，烟酸80g/L，碳酸钾：55g/L，氢氧化钾：50g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠0.5g/L，聚乙二醇0.18g/L，氨水为pH值调整剂，镀液pH值9～10。
2）以银板（纯度为99.99%）作为阳极，以待镀镀件作为阴极；加热镀液温度至25～35℃，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为0.6～1.2A/dm2，脉宽4ms，占空比30%；采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
实施例5：
无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤：
1）无氰碱性镀银液的配方组成为：硝酸银含量45g/L，醋酸铵80g/L，烟酸90g/L，碳酸钾：70g/L，氢氧化钾：60g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠1.0g/L，聚乙二醇0.5g/L，氨水为pH值调整剂，镀液pH值9.5～9.8。
2）以银板（纯度为99.99%）作为阳极，以待镀镀件作为阴极；加热镀液温度至25～35℃，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为0.6～1.2A/dm2，脉宽3ms，占空比40%；采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
实施例6：
无氰电镀银的电镀方法，包括以下步骤：
1）无氰碱性镀银液的配方组成为：硝酸银含量50g/L，醋酸铵85g/L，烟酸100g/L，碳酸钾80g/L，氢氧化钾55g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠1.0g/L，聚乙二醇0.4g/L，氨水为pH值调整剂，镀液pH值9.2～9.6。
2）以银板（纯度为99.99%）作为阳极，以待镀镀件作为阴极；加热镀液温度至25～35℃，在阳极、阴极之间施加单脉冲电镀电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为0.8～1.2A/dm2，脉宽4ms，占空比50%；采用阴极移动搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
具体以在铜基体上电镀得到的银镀层为例，不同电镀溶液得到的相同厚度镀层结合力性能比较，结果如表1所示。
表1不同电镀溶液得到的相同厚度镀层结合力性能比较
Figure BDA00002719200200051
上述检测表明本发明所制备的镀层与基体结合性好，有效地解决了镀层应力和脆性大、结合力差的问题。

Claims (7)

1.一种无氰电镀银的电镀液，其特征在于，包括：
硝酸银：20～60g/L，醋酸铵：70～90g/L，烟酸：70～110g/L，碳酸钾：60～90g/L，氢氧化钾：40～70g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠：0.2～1.2g/L和聚乙二醇：0.16～0.64g/L；pH为9～10。
2.如权利要求1所述的无氰电镀银的电镀液，其特征在于，包括：
硝酸银：30～50g/L，醋酸铵：75～85g/L，烟酸：80～100g/L，碳酸钾：55～80g/L，氢氧化钾：45～60g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠：0.5～1.0g/L和聚乙二醇：0.18～0.5g/L；pH为9～10。
3.如权利要求1所述的无氰电镀银的电镀液，其特征在于，所述的聚乙二醇的分子量为800～2000。
4.如权利要求1所述的无氰电镀银的电镀液，其特征在于，以氨水作为为pH值调整剂进行pH的调节。
5.如权利要求1所述的无氰电镀银的电镀液，其特征在于，电镀液的温度为20～40℃。
6.一种无氰电镀银的电镀方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配制如下的电镀液：硝酸银：20～60g/L，醋酸铵：70～90g/L，碳酸钾：60～90g/L，氢氧化钾：40～70g/L，烟酸：70～110g/L，邻苯甲酰磺酰亚胺钠：0.2～1.2g/L和聚乙二醇：0.16～0.64g/L；用氨水调节pH为9～10，调整电镀液的温度为20～40℃；
2）以银板作为阳极，以待镀镀件作为阴极，在阳极、阴极之间施加单脉冲电源，控制阴极的平均脉冲电流密度为0.4～1.2A/dm2；采用阴极移动搅拌或机械搅拌，待镀层厚度达到要求时，完成电镀。
7.如权利要求6所述的无氰电镀银的电镀方法，其特征在于，所述的单脉冲电源的脉宽为1～100ms，占空比为10～50%。
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