CN102277601B - 含辅助配位剂的无氰镀银电镀液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含辅助配位剂的无氰镀银电镀液。该含辅助配位剂的无氰镀银电镀液由银离子来源物，配位剂，辅助配位剂，支持电解质，电镀添加剂和pH调节剂等组成；该电镀液组成及含量为：银离子来源物30~60g/L，配位剂140~200g/L，辅助配位剂10~50g/L，支持电解质10~30g/L，电镀添加剂100~800mg/L，pH调节剂10~30g/L。本发明的含辅助配位剂的无氰镀银电镀液，镀液稳定且毒性低，电镀过程中阳极钝化得到很好的抑制，阳极溶解正常，镀液可长时间连续使用，镀层结合力良好且光亮，满足装饰性电镀和功能性电镀等多领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于电化学镀银技术领域，具体涉及一种含辅助配位剂的无氰镀银电镀液。
背景技术
镀银层具有很高的导电、导热性，焊接性能好，对有机酸和碱的化学稳定性高，且其价格相对于其他贵金属较便宜，已广泛应用于电子工业、装饰品、餐具和各种工艺品等领域。
由于具有电流效率高、分散能力好、覆盖能力强、镀层结晶细致等优点，迄今为止，国内外大多还是采用有氰镀银工艺电镀银层。但氰化物镀银液具有剧毒性，严重污染环境，危害生产者的健康，而且废液处理成本较高，所以人们希望用其他电镀工艺来取代氰化物电镀银工艺。各国电镀工作者们一直致力于无氰镀银的研究，同时也申请了一些专利，例如美国专利US6620304发明了用甲基磺酸银作银盐，氨基酸或蛋白质类配位剂的无氰镀银液，US6251249提出在烷基磺酸、烷基磺酰胺或烷基磺酰亚胺无氰镀银液中，用有机硫化物和有机羧酸做光亮镀银的光亮剂，日本专利JP9641676提出在烷基磺酸镀银中用非离子表面活性剂做晶粒细化剂，加拿大专利CA1110997提出甲磺酸酸性无氰镀银工艺，并用含氮的羧酸或磺酸型两性表面活性剂做晶粒细化剂，用各种醛和含C=S键的化合物做光亮剂等。但从研究现状可以看出，目前无氰镀银的努力主要还是集中在寻求更好的配位剂和添加剂上，特别是那些对阴极过程产生很大影响的物质，对电沉积过程中阳极钝化及其抑制研究甚少。而阳极钝化会对电镀银产生极大的干扰，尤其对长时间连续作业，阳极钝化导致镀层粗糙无光。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种含辅助配位剂的无氰镀银电镀液，该镀液稳定性好，毒性极低或无毒，原料廉价易得，辅助配位剂可抑制电镀过程中阳极钝化现象，镀层结合力良好且光亮，满足装饰性电镀和功能性电镀等多领域的应用。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种含辅助配位剂的无氰镀银电镀液，由银离子来源物，配位剂，辅助配位剂，支持电解质，电镀添加剂和pH调节剂等组成；该电镀液组成及含量为：银离子来源物30~60g/L，配位剂140~200g/L，辅助配位剂10~50g/L，支持电解质10~30g/L，电镀添加剂100~800mg/L，pH调节剂10~30g/L。
所述银离子来源物为氯化银、硝酸银或硫酸银中的一种。
所述配位剂为丁二酰亚胺、乙内酰脲、海因或上述三者的衍生物。
所述辅助配位剂为乙二胺四乙酸（EDTA），羟基亚乙基二膦酸（HEDP）和氨基三甲叉膦酸(ATMP)中的一种或两种。
所述支持电解质为碳酸钾、柠檬酸钾、硝酸钾中的一种或两种。
所述pH调节剂采用氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、硝酸中的一种或几种的任意比混合。
所述的电镀添加剂为醛类化合物、亚硒酸、酒石酸锑钾、糖精、L-组氨酸中的一种或几种的任意比混合。
本发明中无氰镀银电镀液的配制方法为：控温50-60℃，将配位剂、支持电解质和pH调节剂混合均匀，再缓慢加入银离子来源物，搅拌至溶液澄清，随后加入辅助配位剂，制成无氰镀银电镀液，最后向其中加入电镀添加剂，搅拌均匀后静置待用。
有益效果：本发明的含辅助配位剂的无氰镀银电镀液，镀液稳定且毒性低，电镀过程中阳极钝化得到很好的抑制，阳极溶解正常，镀液可长时间连续使用，镀层结合力良好且光亮，满足装饰性电镀和功能性电镀等多领域的应用。
附图说明
图1是利用本发明专利方法制备的集成电路引线框架的镀银样品图；
图2是利用本发明专利方法制备的铜片镀银样品图；
图3是利用本发明专利方法制备的LED引线框架图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的解释。
实施例1
一种含辅助配位剂的无氰镀银电镀液，由银离子来源物，配位剂，辅助配位剂，支持电解质，电镀添加剂和pH调节剂等组成，具体物质组成和浓度，如表1所示。其配置方法为：控温50℃，将配位剂、支持电解质和pH调节剂混合均匀，再缓慢加入银离子来源物，搅拌至溶液澄清，随后加入辅助配位剂，制成无氰镀银电镀液，最后向其中加入电镀添加剂，搅拌均匀后静置待用。电镀液pH值范围为8~12，在电镀过程中，将镀液维持在50~60℃。然后，将经过预处理的金属基底接入电路并浸入电镀液中，所通电流密度为50.0A/dm2，电镀时间为10s。
表1 含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成表
| 组分 | 具体物质 | 浓度 |
| 银离子来源物 | AgNO3 | 30g/L |
| 配位剂 | 乙内酰脲 | 140g/L |
| 支持电解质 | KNO3 | 30g/L |
| pH调节剂 | NaOH | 10g/L |
| 辅助配位剂 | HEDP | 25g/L |
| 电镀添加剂 | 糖精 | 200mg/L |
| 电镀添加剂 | 亚硒酸 | 400mg/L |
如图1所示，为采用上述光亮无氰镀银电镀液电镀的集成电路引线框架的镀银样品。样品在200℃下1h不变色。
实施例2
含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质如表2所示，配制方法同实施例1。电镀所通电流密度为1.0A/dm2，电镀时间为2min。
表2 含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成表
| 组分 | 具体物质 | 浓度 |
| 银离子来源物 | AgCl | 40g/L |
| 配位剂 | 丁二酰亚胺 | 170g/L |
| 辅助配位剂 | EDTA | 20g/L |
| 支持电解质 | K2CO3 | 15g/L |
| pH调节剂 | KOH | 10g/L |
| 电镀添加剂 | 亚硒酸 | 200mg/L |
| 电镀添加剂 | 酒石酸锑钾 | 50mg/L |
如图2所示，为采用上述光亮无氰镀银电镀液电镀的铜片镀银样品。
实施例3
含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成如表3所示，配制方法以及试验方法同实施例2。
表3 含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成表
| 组分 | 具体物质 | 浓度 |
| 银离子来源物 | AgNO3 | 30g/L |
| 配位剂 | 海因 | 140g/L |
| 辅助配位剂 | HEDP | 10g/L |
| 支持电解质 | K2CO3 | 20g/L |
| pH调节剂 | NaOH | 15g/L |
| 电镀添加剂 | L-组氨酸 | 200mg/L |
| 电镀添加剂 | 香草醛 | 300mg/L |
如图3所示，为采用上述光亮无氰镀银电镀液电镀的制备的LED引线框架图片。
实施例4
含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成如表4所示，配制方法以及试验方法同实施例2。
表4 含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成表
| 组分 | 具体物质 | 浓度 |
| 银离子来源物 | Ag2SO4 | 35g/L |
| 配位剂 | 乙内酰脲 | 160g/L |
| 辅助配位剂 | EDTA | 25g/L |
| 支持电解质 | 柠檬酸钾 | 10g/L |
| pH调节剂 | KOH | 15g/L |
| 电镀添加剂 | L-组氨酸 | 50mg/L |
| 电镀添加剂 | 酒石酸锑钾 | 50mg/L |
经过电镀实验，采用本光亮无氰镀银电镀液进行电镀，能够产生同上述实施例2类似的电镀效果。
实施例5
含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成如表5所示，配制方法以及试验方法同实施例1。
表5 含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成表
| 组分 | 具体物质 | 浓度 |
| 银离子来源物 | Ag2SO4 | 45g/L |
| 配位剂 | 丁二酰亚胺 | 140g/L |
| 辅助配位剂 | EDTA | 20g/L |
| 支持电解质 | K2CO3 | 10g/L |
| pH调节剂 | NaOH | 15g/L |
| 电镀添加剂 | 亚硒酸 | 500mg/L |
| 电镀添加剂 | 酒石酸锑钾 | 50mg/L |
经过电镀实验，采用本光亮无氰镀银电镀液进行电镀，能够产生同上述实施例1类似的电镀效果。
实施例6
含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成如表6所示，配制方法以及试验方法同实施例1。
表6 含辅助配位剂的无氰镀银电镀液各物质组成表
| 组分 | 具体物质 | 浓度 |
| 银离子来源物 | AgCl | 50g/L |
| 配位剂 | 5-丙基乙内酰脲 | 150g/L |
| 辅助配位剂 | EDTA | 10g/L |
| 辅助配位剂 | HEDP | 20g/L |
| 支持电解质 | 柠檬酸钾 | 20g/L |
| pH调节剂 | KOH | 30g/L |
| 电镀添加剂 | 糖精 | 400mg/L |
| 电镀添加剂 | L-组氨酸 | 300mg/L |
经过电镀实验，采用本光亮无氰镀银电镀液进行电镀，能够产生同上述实施例1类似的电镀效果。
Claims (5)
1.一种含辅助配位剂的无氰镀银电镀液，其特征在于：包括以下质量浓度的各组分：银离子来源物30~60g/L、配位剂140~200g/L、辅助配位剂10~50g/L、支持电解质10~30g/L、电镀添加剂100~800mg/L和pH调节剂10~30g/L；所述银离子来源物为氯化银、硝酸银或硫酸银中的一种；所述配位剂为丁二酰亚胺、乙内酰脲、海因或上述三者的衍生物；所述辅助配位剂为乙二胺四乙酸、氨基三甲叉膦酸、羟基亚乙基二膦酸及上述物质的盐中的一种或两种；所述支持电解质为碳酸钾、柠檬酸钾、硝酸钾中的一种；所述的电镀添加剂为醛类化合物、亚硒酸、酒石酸锑钾、糖精、L-组氨酸中的一种或几种任意比混合；所述pH调节剂采用氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、硝酸中的一种或几种的任意比混合；所述的电镀液pH值范围为8~12。
2.根据权利要求1所述的含辅助配位剂的无氰镀银电镀液，其特征在于：所述的镀液含丁二酰亚胺、乙内酰脲、海因或上述三者的衍生物。
3.根据权利要求1所述的含辅助配位剂的无氰镀银电镀液，其特征在于：所述的电镀添加剂包括：10~300mg/L醛类化合物、0~500mg/L亚硒酸、0~500mg/L酒石酸锑钾、0~400mg/L糖精和100~500mg/L L-组氨酸。
4.一种配制权利要求1所述的含辅助配位剂的无氰镀银电镀液的方法，其特征在于：控温50-60℃，将配位剂、支持电解质和pH调节剂混合均匀，再缓慢加入银离子来源物，搅拌至溶液澄清，随后加入辅助配位剂，制成无氰镀银电镀液，最后加入电镀添加剂，搅拌均匀后静置待用。
5.根据权利要求1所述的光亮无氰镀银电镀液，其特征在于：银离子来源物35~55g/L、配位剂150~185g/L、辅助配位剂15~25g/L、支持电解质15~25g/L、电镀添加剂250~600mg/L和pH调节剂15~20g/L。
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