CN104746113A - 一种无氰电镀银溶液及电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无氰电镀银溶液及电镀方法。无氰电镀银溶液，包含硝酸银、乙二胺四乙酸二钠、丁二酰亚胺、硝酸、氢氧化钾、月桂酰肌氨酸钠和烟酰胺。电镀方法：调节无氰电镀银溶液的pH值至10-11，然后控制无氰电镀银溶液的温度在20℃～40℃，以银板为阳极，以预镀件为阴极，控制电流密度为0.2-2A/dm2；完成电镀银。本发明无氰电镀银溶液不含氰化物，对环境和人体无毒害。配方合理，溶液稳定性好。采用本发明的无氰电镀银溶液在预镀件表面电镀得到的银镀层质量好，结合力优良。外观洁白美观。
Description
技术领域
本发明涉及电镀银技术领域，尤其涉及一种无氰电镀银溶液及电镀方法。
背景技术
电镀银工艺开始于1840年，其镀液使用的主要成分为氰化物，该镀液稳定，均镀能力和深度能力比较好，镀层结晶细致，可满足多种用途的要求，至今仍然广为应用。
但是氰化物属于剧毒物质，无论是生产、储存、运输及使用，都对环境构成极大的威胁。而我国早在2003年就已经要求停止氰化物电镀工艺，国家发改委公布产业结构调整指导目录，已将“含氰电镀”列为“淘汰类”第182项，由于技术原因使得这一禁令未能完全实现，而只对电镀金、银、铜基合金及预镀铜打底工艺暂缓淘汰。
随着人们环境保护意识的日益增强，以及各国环保政策的实行，淘汰氰化物电镀步伐不断加快，发展无氰镀银是一种必然趋势。
发明内容
针对现有技术的上述缺陷和问题，本发明的目的是提供一种无氰电镀银溶液及其电镀方法。无氰电镀银溶液中不含氰化物，对环境和人体无毒害。配方合理，溶液稳定性好。采用其进行电镀，在预镀件表面电镀得到的银镀层质量好，结合力优良。外观洁白美观。
为了达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种无氰电镀银溶液，包含质量浓度为30-50g/L硝酸银、20-40g/L乙二胺四乙酸二钠、100-160g/L丁二酰亚胺、10-30g/L硝酸、20-80g/L氢氧化钾、0.01-0.1g/L月桂酰肌氨酸钠和0.1-10g/L烟酰胺。
进一步地，无氰电镀银溶液，包含质量浓度为35-45g/L硝酸银、20-30g/L乙二胺四乙酸二钠、110-140g/L丁二酰亚胺、15-25g/L硝酸、60-80g/L氢氧化钾、0.02-0.06g/L月桂酰肌氨酸钠和0.5-2g/L烟酰胺。
进一步地，无氰电镀银溶液，包含质量浓度为40g/L硝酸银、20g/L乙二胺四乙酸二钠、120g/L丁二酰亚胺、20g/L硝酸、80g/L氢氧化钾、0.06g/L月桂酰肌氨酸钠和0.8g/L烟酰胺。
一种无氰电镀银溶液的电镀方法，是通过以下步骤完成的：
步骤一、按上述所述配比配制无氰电镀银溶液，调节无氰电镀银溶液的pH值至10-11；
步骤二、以银板为阳极，以预镀件为阴极，控制无氰电镀银溶液的温度在20℃～40℃，控制电流密度为0.2-2A/dm2；完成电镀银。
进一步地，步骤一中，调节无氰电镀银溶液的pH值至10.2。
进一步地，步骤二中，控制无氰电镀银溶液的温度在25℃～35℃。优选为，30℃。
进一步地，步骤二中，控制电流密度为0.5-1.5A/dm2。
优选地，步骤二中，控制电流密度为1A/dm2。
进一步地，步骤二中采用直流电源。
本发明的无氰电镀银溶液的pH值在10-11范围内，镀液中不含氰化物，对环境和人体无毒害。以硝酸银为主盐，以乙二胺四乙酸二钠为络合剂，以丁二酰亚胺为辅助络合剂、以硝酸为导电盐、以氢氧化钾为pH调整剂和以烟酰胺和月桂酰肌氨酸钠为添加剂。配方合理，溶液稳定性好，银离子可通过阳极溶解维持浓度平衡，添加烟酰胺和月桂酰肌氨酸钠添加剂即可实现长期使用。
采用本发明的无氰电镀银溶液在预镀件表面电镀得到的银镀层质量好，结合力优良，在220℃下烘烤2h无起皮、脱落。外观洁白美观。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例1的中在铜件表面得到的电镀银层的SEM测试图；
图2是本发明的实施例1的中第10个工作周期在铜件表面得到的电镀银层的SEM测试图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例1的一种无氰电镀银溶液，由包含质量浓度为40g/L硝酸银、20g/L乙二胺四乙酸二钠、120g/L丁二酰亚胺、20g/L硝酸、80g/L氢氧化钾、0.06g/L月桂酰肌氨酸钠和0.8g/L烟酰胺配制而成。
采用实施例1的无氰电镀银溶液的电镀方法，如下：
步骤一、按上述所述配比配制无氰电镀银溶液，调节无氰电镀银溶液的pH值至10.2；
步骤二、以银板为阳极，以铜件(预镀件)为阴极，控制无氰电镀银溶液的温度在25℃～35℃，采用直流电源，控制电流密度为1A/dm2；进行电镀1-5min，在铜件表面得到电镀银层。
本实施例1得到的电镀银层的表面微观形貌的SEM测试图，如图1所示，可见，电镀银层表面平整，致密，质量好。
将本实施例1得到的具有电镀银层的铜件放在220℃的温度下烘烤2h，无起皮、无脱落。说明本实施例1在预镀件表面电镀得到的银镀层与基底的结合力优良。
为了验证本实施例1的无氰电镀银溶液稳定性，采用无氰电镀银溶液的电镀方法，采用本实施例1的无氰电镀银溶液在不同铜件上进行多次电镀银操作。如图2所示，是第10个铜预镀件的电镀银层的表面微观形貌的SEM测试图，可见，电镀银层依然表面平整，致密，质量好。说明本实施例1的无氰电镀银溶液的稳定性好，能够工作至少10个工作周期。
另外，经过酸活化的铜件在本实施例1的电镀银溶液中浸泡1小时，铜件表面无置换反应发生；第二方面，银离子可通过阳极溶解维持浓度平衡，添加烟酰胺和月桂酰肌氨酸钠添加剂即可实现长期使用。
实施例2
本实施例2的一种无氰电镀银溶液，由包含质量浓度为50g/L硝酸银、40g/L乙二胺四乙酸二钠、160g/L丁二酰亚胺、30g/L硝酸、100g/L氢氧化钾、0.1g/L月桂酰肌氨酸钠和10g/L烟酰胺配制而成。
采用实施例2的无氰电镀银溶液的电镀方法，如下：
步骤一、按上述所述配比配制无氰电镀银溶液，调节无氰电镀银溶液的pH值至10.2；
步骤二、以银板为阳极，以预镀件(如，铜件)为阴极，控制无氰电镀银溶液的温度在25℃～35℃，采用直流电源，控制电流密度为1A/dm2；进行电镀1-5min，在铜件表面得到电镀银层。
本实施例2得到的电镀银层表面平整，致密，质量好。在220℃的温度下烘烤2h，无起皮、无脱落，与基底的结合力优良。
本实施例2的无氰电镀银溶液的稳定性好，能够工作至少10个工作周期。而且，经过酸活化的铜件在本实施例2的电镀银溶液中浸泡1小时，铜件表面无置换反应发生。此外，银离子可通过阳极溶解维持浓度平衡，添加烟酰胺和月桂酰肌氨酸钠添加剂即可实现长期使用。
实施例3
本实施例3的一种无氰电镀银溶液，由包含质量浓度为30g/L硝酸银、20g/L乙二胺四乙酸二钠、100g/L丁二酰亚胺、10g/L硝酸、50g/L氢氧化钾、0.01g/L月桂酰肌氨酸钠和0.1g/L烟酰胺配制而成。
采用实施例3的无氰电镀银溶液的电镀方法，如下：
步骤一、按上述所述配比配制无氰电镀银溶液，调节无氰电镀银溶液的pH值至10.2；
步骤二、以银板为阳极，以铜件为阴极，控制无氰电镀银溶液的温度在25℃～35℃，采用直流电源，控制电流密度为1A/dm2；进行电镀1-5min，在铜件表面得到电镀银层。
本实施例3得到的电镀银层表面平整，致密，质量好。在220℃的温度下烘烤2h，无起皮、无脱落，与基底的结合力优良。
本实施例3的无氰电镀银溶液的稳定性好，能够工作至少10个工作周期。而且，经过酸活化的铜件在本实施例3的电镀银溶液中浸泡1小时，铜件表面无置换反应发生。此外，银离子可通过阳极溶解维持浓度平衡，添加烟酰胺和月桂酰肌氨酸钠添加剂即可实现长期使用。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种无氰电镀银溶液，其特征在于：包含质量浓度为30-50g/L硝酸银、20-40g/L乙二胺四乙酸二钠、100-160g/L丁二酰亚胺、10-30g/L硝酸、20-80g/L氢氧化钾、0.01-0.1g/L月桂酰肌氨酸钠和0.1-10g/L烟酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种无氰电镀银溶液，其特征在于：所述无氰电镀银溶液，包含质量浓度为35-45g/L硝酸银、20-30g/L乙二胺四乙酸二钠、110-140g/L丁二酰亚胺、15-25g/L硝酸、60-80g/L氢氧化钾、0.02-0.6g/L月桂酰肌氨酸钠和0.5-2g/L烟酰胺。
3.根据权利要求1所述的一种无氰电镀银溶液，其特征在于：所述无氰电镀银溶液，包含质量浓度为40g/L硝酸银、20g/L乙二胺四乙酸二钠、120g/L丁二酰亚胺、20g/L硝酸、80g/L氢氧化钾、0.06g/L月桂酰肌氨酸钠和0.8g/L烟酰胺。
4.一种无氰电镀银溶液的电镀方法，其特征在于：是通过以下步骤完成的：
步骤一、按上述权利要求1至3中任意一项所述的原料及配比，配制无氰电镀银溶液，调节无氰电镀银溶液的pH值至10-11；
步骤二、以银板为阳极，以预镀件为阴极，控制无氰电镀银溶液的温度在20℃～40℃，控制电流密度为0.2-2A/dm2；完成电镀银。
5.根据权利要求4所述的一种无氰电镀银溶液的电镀方法，其特征在于：步骤一中，调节无氰电镀银溶液的pH值至10.2。
6.根据权利要求4所述的一种无氰电镀银溶液的电镀方法，其特征在于：步骤二中，控制无氰电镀银溶液的温度在25℃～35℃。
7.根据权利要求4所述的一种无氰电镀银溶液的电镀方法，其特征在于：步骤二中，控制电流密度为0.5-1.5A/dm2。
8.根据权利要求4所述的一种无氰电镀银溶液的电镀方法，其特征在于：步骤二中，控制电流密度为1A/dm2。
9.根据权利要求4至8之一所述的一种无氰电镀银溶液的电镀方法，其特征在于：步骤二中采用直流电源。
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