JP2001200387A - 錫−インジウム合金電気めっき浴 - Google Patents
錫−インジウム合金電気めっき浴Info
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
- C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
- C25D3/30—Electroplating: Baths therefor from solutions of tin
- C25D3/32—Electroplating: Baths therefor from solutions of tin characterised by the organic bath constituents used
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 シアン化合物を全く含有せず、錫／鉛合金は
んだめっきの代わりとなる錫／インジウム合金めっき浴
を提供する。 【解決手段】 錫／インジウム合金の電気めっき用弱ア
ルカリ性水溶液であって、金属塩としてメタ錫酸の４価
錫塩と有機スルホン酸の３価インジウム塩、更に、キレ
ート剤を添加し、苛性アルカリでｐＨを７〜１１に調製
することを特徴とするシアン化合物を含まない錫／イン
ジウム合金電気めっき浴。
んだめっきの代わりとなる錫／インジウム合金めっき浴
を提供する。 【解決手段】 錫／インジウム合金の電気めっき用弱ア
ルカリ性水溶液であって、金属塩としてメタ錫酸の４価
錫塩と有機スルホン酸の３価インジウム塩、更に、キレ
ート剤を添加し、苛性アルカリでｐＨを７〜１１に調製
することを特徴とするシアン化合物を含まない錫／イン
ジウム合金電気めっき浴。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、錫／インジウム合
金電気めっき浴に関する。
金電気めっき浴に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸性雨によるエレクトロニクス及び家電
製品廃棄物中の錫／鉛合金からの鉛溶出による、土壌や
地下水の汚染が問題となっている。これは電子部品の実
装に錫／鉛合金が広く用いられていることが原因してお
り、このため、鉛を含まない実装用はんだ合金やはんだ
めっきの開発が強く求められている。近年、このような
問題を生じないめっき方法として、錫／インジウム合金
めっきが有望視されている。この錫／インジウム合金め
っきは、低融点めっきとして従来から用いられており、
インジウム含有量が４０〜６０重量％のめっきを対象と
したものが多い。例えば、金属表面技術１６巻６号２４
６〜２５０頁（１９６５）にはインジウム合金めっき浴
の一種として「インジウム−スズ合金メッキ」浴が開示
されており、そのインジウム含有量は５０重量％前後で
ある。そこではキレート剤として酒石酸カリソーダを使
用している。一方、金属表面技術１５巻８号２８３〜２
８８頁（１９６４）にも「インジウム−スズ合金メッ
キ」が開示されているが、そこではシアン化物及びシア
ン化アルカリを必須成分としている。
製品廃棄物中の錫／鉛合金からの鉛溶出による、土壌や
地下水の汚染が問題となっている。これは電子部品の実
装に錫／鉛合金が広く用いられていることが原因してお
り、このため、鉛を含まない実装用はんだ合金やはんだ
めっきの開発が強く求められている。近年、このような
問題を生じないめっき方法として、錫／インジウム合金
めっきが有望視されている。この錫／インジウム合金め
っきは、低融点めっきとして従来から用いられており、
インジウム含有量が４０〜６０重量％のめっきを対象と
したものが多い。例えば、金属表面技術１６巻６号２４
６〜２５０頁（１９６５）にはインジウム合金めっき浴
の一種として「インジウム−スズ合金メッキ」浴が開示
されており、そのインジウム含有量は５０重量％前後で
ある。そこではキレート剤として酒石酸カリソーダを使
用している。一方、金属表面技術１５巻８号２８３〜２
８８頁（１９６４）にも「インジウム−スズ合金メッ
キ」が開示されているが、そこではシアン化物及びシア
ン化アルカリを必須成分としている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の主な目的は、
広い電流密度範囲において平滑性に優れた錫／インジウ
ム合金めっき皮膜を形成することができる工業的に実用
化し得るシアン化合物を含まない錫／インジウム合金電
気めっき浴を提供することにある。
広い電流密度範囲において平滑性に優れた錫／インジウ
ム合金めっき皮膜を形成することができる工業的に実用
化し得るシアン化合物を含まない錫／インジウム合金電
気めっき浴を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討し
た結果、以下に示すめっき浴が、シアン化合物を全く含
まずに、広い電流密度範囲で均一な電着皮膜を与えるこ
とができることを見出し、本発明を完成するに至った。
た結果、以下に示すめっき浴が、シアン化合物を全く含
まずに、広い電流密度範囲で均一な電着皮膜を与えるこ
とができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００５】即ち、本発明の第一は、金属塩としてメタ
錫酸の４価錫塩と有機スルホン酸の３価インジウム塩を
含有する水溶液に、キレート剤を添加し、苛性アルカリ
でｐＨを７〜１１に調製してなることを特徴とするシア
ン化合物を含まない錫／インジウム合金電気めっき浴で
ある。本発明の第二は、キレート剤がクエン酸、酒石
酸、グルコン酸、ヘプトン酸、リンゴ酸またはアスコル
ビン酸のリチウム、ナトリウムまたはカリウム塩から選
ばれる少なくとも一種であり、その合計濃度が２０〜５
００ｇ／Ｌであることを特徴とする上記の錫／インジウ
ム合金電気めっき浴である。本発明の第三は、苛性アル
カリが水酸化リチウム、水酸化ナトリウムまたは水酸化
カリウムから選ばれる少なくとも一種であり、その合計
濃度が８〜４００ｇ／Ｌであることを特徴とする上記の
錫／インジウム合金電気めっき浴である。本発明の第四
は、導伝塩形成剤として有機スルホン酸を０〜３００ｇ
／Ｌの濃度で含有することを特徴とする上記の錫／イン
ジウム合金電気めっき浴である。
錫酸の４価錫塩と有機スルホン酸の３価インジウム塩を
含有する水溶液に、キレート剤を添加し、苛性アルカリ
でｐＨを７〜１１に調製してなることを特徴とするシア
ン化合物を含まない錫／インジウム合金電気めっき浴で
ある。本発明の第二は、キレート剤がクエン酸、酒石
酸、グルコン酸、ヘプトン酸、リンゴ酸またはアスコル
ビン酸のリチウム、ナトリウムまたはカリウム塩から選
ばれる少なくとも一種であり、その合計濃度が２０〜５
００ｇ／Ｌであることを特徴とする上記の錫／インジウ
ム合金電気めっき浴である。本発明の第三は、苛性アル
カリが水酸化リチウム、水酸化ナトリウムまたは水酸化
カリウムから選ばれる少なくとも一種であり、その合計
濃度が８〜４００ｇ／Ｌであることを特徴とする上記の
錫／インジウム合金電気めっき浴である。本発明の第四
は、導伝塩形成剤として有機スルホン酸を０〜３００ｇ
／Ｌの濃度で含有することを特徴とする上記の錫／イン
ジウム合金電気めっき浴である。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明の錫／インジウム合
金電気めっき浴について詳しく説明する。本発明のめっ
き浴に用いる第１の必須成分である金属塩は、メタ錫塩
の４価錫塩であり、具体的には、メタ錫（IV）酸リチウ
ム、ナトリウムまたはカリウムと有機スルホン酸の３価
インジウムのリチウム、ナトリウムまたはカリウム塩で
ある。有機スルホン酸としては、メタンスルホン酸、エ
タンスルホン酸、プロパンスルホン酸、２−プロパンス
ルホン酸、ブタンスルホン酸、２−ブタンスルホン酸、
ペンタンスルホン酸、ヘキサンスルホン酸、デカンスル
ホン酸などのアルカンスルホン酸が好ましい。上記有機
スルホン酸の１種もしくは２種以上を本発明の３価イン
ジウム塩及び導伝塩形成剤として使用することができ
る。
金電気めっき浴について詳しく説明する。本発明のめっ
き浴に用いる第１の必須成分である金属塩は、メタ錫塩
の４価錫塩であり、具体的には、メタ錫（IV）酸リチウ
ム、ナトリウムまたはカリウムと有機スルホン酸の３価
インジウムのリチウム、ナトリウムまたはカリウム塩で
ある。有機スルホン酸としては、メタンスルホン酸、エ
タンスルホン酸、プロパンスルホン酸、２−プロパンス
ルホン酸、ブタンスルホン酸、２−ブタンスルホン酸、
ペンタンスルホン酸、ヘキサンスルホン酸、デカンスル
ホン酸などのアルカンスルホン酸が好ましい。上記有機
スルホン酸の１種もしくは２種以上を本発明の３価イン
ジウム塩及び導伝塩形成剤として使用することができ
る。
【０００７】本発明のめっき浴に用いる第２の必須成分
であるキレート剤は、具体的には、クエン酸、酒石酸、
グルコン酸、ヘプトン酸、リンゴ酸及びアスコルビン酸
のリチウム、ナトリウムまたはカリウム塩が１種もしく
は２種以上用いられる。
であるキレート剤は、具体的には、クエン酸、酒石酸、
グルコン酸、ヘプトン酸、リンゴ酸及びアスコルビン酸
のリチウム、ナトリウムまたはカリウム塩が１種もしく
は２種以上用いられる。
【０００８】キレート剤は、錫及びインジウムが優先析
出して析出を妨げる現象を防止するために錫及びインジ
ウムとキレート結合を形成し、所望の析出比率で錫及び
インジウムが析出する機能を有する。めっき浴における
キレート剤の添加濃度は２０〜５００ｇ／Ｌである。
出して析出を妨げる現象を防止するために錫及びインジ
ウムとキレート結合を形成し、所望の析出比率で錫及び
インジウムが析出する機能を有する。めっき浴における
キレート剤の添加濃度は２０〜５００ｇ／Ｌである。
【０００９】本発明のめっき浴に用いる第３の必須成分
である苛性アルカリは、水酸化リチウム、ナトリウムま
たはカリウムである。上記苛性アルカリは少なくとも１
種で、めっき浴における添加濃度は８〜４００ｇ／Ｌ、
好ましくは５０〜１５０ｇ／Ｌである。苛性アルカリは
ｐＨ調整剤として添加するものであり、本発明めっき浴
のｐＨを７〜１１に調整する必要があり、好ましいｐＨ
領域は８〜１０である。
である苛性アルカリは、水酸化リチウム、ナトリウムま
たはカリウムである。上記苛性アルカリは少なくとも１
種で、めっき浴における添加濃度は８〜４００ｇ／Ｌ、
好ましくは５０〜１５０ｇ／Ｌである。苛性アルカリは
ｐＨ調整剤として添加するものであり、本発明めっき浴
のｐＨを７〜１１に調整する必要があり、好ましいｐＨ
領域は８〜１０である。
【００１０】本発明の錫／インジウム合金電気めっき浴
は、めっき作業条件としては、電流密度０．１〜３０Ａ
／ｄｍ2 程度、浴温１０〜６０℃程度が適当である。本
発明のめっき浴によれば、このような広い電流密度範囲
において、均一で平滑な錫／インジウム合金めっき皮膜
を形成でき、従来の同種めっき浴に比べて高電流密度で
めっき作業を行うことが可能となり、シアン化合物を含
まないことと合わせて、作業効率が向上する。
は、めっき作業条件としては、電流密度０．１〜３０Ａ
／ｄｍ2 程度、浴温１０〜６０℃程度が適当である。本
発明のめっき浴によれば、このような広い電流密度範囲
において、均一で平滑な錫／インジウム合金めっき皮膜
を形成でき、従来の同種めっき浴に比べて高電流密度で
めっき作業を行うことが可能となり、シアン化合物を含
まないことと合わせて、作業効率が向上する。
【００１１】
【発明の効果】本発明のシアン化合物を含まない錫／イ
ンジウム合金電気めっき浴によれば、広い電流密度範囲
において、均一で平滑性に優れ、しかも均一電着性に優
れた錫／インジウム合金めっき皮膜を形成できる。よっ
て、本発明の錫／インジウム合金電気めっき浴は、工業
的な利用に適するものである。
ンジウム合金電気めっき浴によれば、広い電流密度範囲
において、均一で平滑性に優れ、しかも均一電着性に優
れた錫／インジウム合金めっき皮膜を形成できる。よっ
て、本発明の錫／インジウム合金電気めっき浴は、工業
的な利用に適するものである。
【００１２】
【実施例】次に、実施例により本発明をより詳細に説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。各実施例におけるめっき外観は、ハルセル試験に
より評価した。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。各実施例におけるめっき外観は、ハルセル試験に
より評価した。
【００１３】実施例１〜比較例１ メタ錫酸カリウム（Ｓｎ4+として）２７ｇ／Ｌ、メタン
スルホン酸インジウム（Ｉｎ3+として）３ｇ／Ｌ、メタ
ンスルホン酸１００ｇ／Ｌ、グルコン酸１５０ｇ／Ｌ及
びｐＨ調整剤として水酸化カリウム１００ｇ／Ｌ前後を
含有するめっき浴（ｐＨ＝９）を調整した。次いでこの
めっき浴にて電流２Ａで５分間めっきを行い、めっき皮
膜の外観を比較評価した。また、比較のため、メタンス
ルホン酸インジウムを硫酸インジウムに変え、導伝塩形
成剤であるメタンスルホン酸を添加せず、キレート剤に
ロッシェル塩を用いためっき浴を調製し、同様の条件で
ハルセル試験を行った。ハルセル試験による評価結果を
表１に示す。
スルホン酸インジウム（Ｉｎ3+として）３ｇ／Ｌ、メタ
ンスルホン酸１００ｇ／Ｌ、グルコン酸１５０ｇ／Ｌ及
びｐＨ調整剤として水酸化カリウム１００ｇ／Ｌ前後を
含有するめっき浴（ｐＨ＝９）を調整した。次いでこの
めっき浴にて電流２Ａで５分間めっきを行い、めっき皮
膜の外観を比較評価した。また、比較のため、メタンス
ルホン酸インジウムを硫酸インジウムに変え、導伝塩形
成剤であるメタンスルホン酸を添加せず、キレート剤に
ロッシェル塩を用いためっき浴を調製し、同様の条件で
ハルセル試験を行った。ハルセル試験による評価結果を
表１に示す。
【００１４】実施例２〜１２及び比較例２ 実施例１に記載のように、メタ錫酸カリウムまたはナト
リウム（４価錫塩）及びメタンスルホン酸の３価インジ
ウム塩を含む水溶液に種々のキレート剤を含有するめっ
き浴を調製した。次いでこれらのめっき浴について電流
２Ａで５分間の条件でハルセル試験を行った。また、比
較のため、比較例１のロッシェル塩をクエン酸ナトリウ
ムに変えためっき浴を調製し、同様の条件でハルセル試
験を行った。ハルセル試験による評価結果を表１に示
す。
リウム（４価錫塩）及びメタンスルホン酸の３価インジ
ウム塩を含む水溶液に種々のキレート剤を含有するめっ
き浴を調製した。次いでこれらのめっき浴について電流
２Ａで５分間の条件でハルセル試験を行った。また、比
較のため、比較例１のロッシェル塩をクエン酸ナトリウ
ムに変えためっき浴を調製し、同様の条件でハルセル試
験を行った。ハルセル試験による評価結果を表１に示
す。
【００１５】
【表１】
【００１６】以上の結果から明らかなように、本発明に
よれば、高電流部から低電流部にわたって均一で平滑な
外観を有する錫／インジウム合金めっきが得られた。一
方、比較例の錫／インジウム合金めっき皮膜は不均一か
つ粒子が粗く、インジウムの共析が抑制され、更にアノ
ードに不動態皮膜が形成された。
よれば、高電流部から低電流部にわたって均一で平滑な
外観を有する錫／インジウム合金めっきが得られた。一
方、比較例の錫／インジウム合金めっき皮膜は不均一か
つ粒子が粗く、インジウムの共析が抑制され、更にアノ
ードに不動態皮膜が形成された。
Claims (4)
- 【請求項１】 金属塩としてメタ錫酸の４価錫塩と有機
スルホン酸の３価インジウム塩を含有する水溶液に、キ
レート剤を添加し、苛性アルカリでｐＨを７〜１１に調
製することを特徴とするシアン化合物を含まない錫／イ
ンジウム合金電気めっき浴。 - 【請求項２】 キレート剤がクエン酸、酒石酸、グルコ
ン酸、ヘプトン酸、リンゴ酸またはアスコルビン酸のリ
チウム、ナトリウムまたはカリウム塩から選ばれる少な
くとも一種であり、その合計濃度が２０〜５００ｇ／Ｌ
であることを特徴とする請求項１記載の錫／インジウム
合金電気めっき浴。 - 【請求項３】 苛性アルカリが水酸化リチウム、水酸化
ナトリウムまたはカリウムから選ばれる少なくとも一種
であり、その合計濃度が８〜４００ｇ／Ｌであることを
特徴とする請求項１記載の錫／インジウム合金電気めっ
き浴。 - 【請求項４】 導伝塩形成剤として有機スルホン酸を０
〜３００ｇ／Ｌの濃度で含有することを特徴とする請求
項１記載の錫／インジウム合金電気めっき浴。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000010288A JP2001200387A (ja) | 2000-01-17 | 2000-01-17 | 錫−インジウム合金電気めっき浴 |
| US09/663,447 US6331240B1 (en) | 2000-01-17 | 2000-09-15 | Tin-indium alloy electroplating solution |
| EP00309300A EP1116804B1 (en) | 2000-01-17 | 2000-10-23 | Tin-indium alloy electroplating solution |
| DE60018893T DE60018893T2 (de) | 2000-01-17 | 2000-10-23 | Lösung zum galvanischen Abscheiden einer Zinn-Indium-Legierung |
| AT00309300T ATE291650T1 (de) | 2000-01-17 | 2000-10-23 | Lösung zum galvanischen abscheiden einer zinn- indium-legierung |
| ES00309300T ES2235790T3 (es) | 2000-01-17 | 2000-10-23 | Solucion para la electrodeposicion con aleacion de estaño/indio. |
| TW089126189A TW538144B (en) | 2000-01-17 | 2000-12-08 | Tin-indium alloy electroplating solution |
| CNB011000961A CN1165639C (zh) | 2000-01-17 | 2001-01-10 | 锡-铟合金电镀液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000010288A JP2001200387A (ja) | 2000-01-17 | 2000-01-17 | 錫−インジウム合金電気めっき浴 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001200387A true JP2001200387A (ja) | 2001-07-24 |
Family
ID=18538325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000010288A Pending JP2001200387A (ja) | 2000-01-17 | 2000-01-17 | 錫−インジウム合金電気めっき浴 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6331240B1 (ja) |
| EP (1) | EP1116804B1 (ja) |
| JP (1) | JP2001200387A (ja) |
| CN (1) | CN1165639C (ja) |
| AT (1) | ATE291650T1 (ja) |
| DE (1) | DE60018893T2 (ja) |
| ES (1) | ES2235790T3 (ja) |
| TW (1) | TW538144B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8460533B2 (en) | 2006-12-15 | 2013-06-11 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Indium compositions |
| US8491773B2 (en) | 2008-04-22 | 2013-07-23 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Method of replenishing indium ions in indium electroplating compositions |
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|---|---|---|---|---|
| JP2005060822A (ja) * | 2003-08-08 | 2005-03-10 | Rohm & Haas Electronic Materials Llc | 複合基体の電気メッキ |
| US20090188808A1 (en) * | 2008-01-29 | 2009-07-30 | Jiaxiong Wang | Indium electroplating baths for thin layer deposition |
| RU2458188C1 (ru) * | 2011-06-16 | 2012-08-10 | Георгий Иосифович Медведев | Способ электроосаждения сплава олово-индий |
| CN102424995A (zh) * | 2011-12-17 | 2012-04-25 | 张家港舒马克电梯安装维修服务有限公司镀锌分公司 | 一种锡-铟合金电镀液 |
| US10879156B2 (en) | 2016-03-08 | 2020-12-29 | Washington State University | Mitigation of whisker growth in tin coatings by alloying with indium |
| US9809892B1 (en) | 2016-07-18 | 2017-11-07 | Rohm And Haas Electronic Materials Llc | Indium electroplating compositions containing 1,10-phenanthroline compounds and methods of electroplating indium |
| US11686007B2 (en) | 2017-12-18 | 2023-06-27 | New Mexico Tech University Research Park Corporation | Tin-indium alloy electroplating solution |
| RU2768620C1 (ru) * | 2021-06-30 | 2022-03-24 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" | Способ получения медной проволоки с покрытием на основе сплава олово-индий |
| RU2769855C1 (ru) * | 2021-06-30 | 2022-04-07 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" | Безфлюсовый способ получения луженой медной проволоки с покрытием сплавом на основе олова и индия |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1176787A (en) * | 1968-04-08 | 1970-01-07 | Vandervell Products Ltd | Improvements in or relating to Methods of Electrolytically Plating a Substrate With Indium. |
| JP3279353B2 (ja) * | 1992-09-25 | 2002-04-30 | ディップソール株式会社 | 錫−亜鉛合金電気めっき浴 |
| US6210556B1 (en) * | 1998-02-12 | 2001-04-03 | Learonal, Inc. | Electrolyte and tin-silver electroplating process |
-
2000
- 2000-01-17 JP JP2000010288A patent/JP2001200387A/ja active Pending
- 2000-09-15 US US09/663,447 patent/US6331240B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-10-23 AT AT00309300T patent/ATE291650T1/de not_active IP Right Cessation
- 2000-10-23 EP EP00309300A patent/EP1116804B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-10-23 DE DE60018893T patent/DE60018893T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-10-23 ES ES00309300T patent/ES2235790T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-08 TW TW089126189A patent/TW538144B/zh not_active IP Right Cessation
-
2001
- 2001-01-10 CN CNB011000961A patent/CN1165639C/zh not_active Expired - Fee Related
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