CN101235523A - 超声无氰快速镀银方法 - Google Patents
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Abstract
一种超声无氰快速镀银方法，属于金属材料技术领域。步骤为：配制复合电镀液、丙酮超声除油、酸洗除氧化膜、超声电镀。其中电镀溶液成分为：甲烷磺酸0.05－0.5M/L，硝酸银0.05－0.5M/L，丁二酰亚胺0.15－1.5M/L，硼酸0.1－0.5M/L。超声电镀：超声频率20kHz－45kHz，超声功率为5W/cm2－250W/cm2，电流密度范围0－6A/dm2，温度35－80℃，pH 8－11，电镀时间10－60分钟。本发明高温促进阳极白色物质的溶解，超声作用能消除阴极表面钝化膜，增大电流密度；无需预镀银或浸银，工艺简单，安全无毒害，获得的银层镜面光亮，硬度高耐磨性好，与基体结合力强的光亮银镀 层。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料表明涂层技术领域的镀银的工艺，特别是一种超声无氰快速镀银方法。
背景技术
电镀银由于其广泛的工业应用价值，一直备受人们的关注。特别是电子工业的发展对于电镀用银的需求越来越大。传统的氰化物镀银液具有极强的毒性，不仅操作危险，而且对于环境造成很大的危害，因此无氰镀银必将取代氰化镀银。针对无氰镀银领域，人们先后研究了如硫代硫酸盐镀银、亚硫酸盐镀银、磺基水杨酸镀银、丁二酰亚胺镀银和亚氨基二磺酸盐镀银等无氰电镀工艺，虽然取得了一定的成果，但是工艺并不完善，不适合工业推广应用。
经对现有技术的文献检索发现，周永璋等人在《表面技术》，2003年8月第32卷第4期上发表文章“丁二酰亚胺无氰镀银工艺”一文，虽然该文章通过研究丁二酰亚胺含量，甲烷磺酸含量，电流密度以及pH值对于镀层质量的影响，得到了无氰镀银的基础配方。但仍然存在以下不足：①阳极溶解困难，阳极易生成白色沉淀，污染电镀液；②随着电镀的进行，阴极生成灰色钝化膜，槽压上升，影响电镀的进行；③镀层光亮的电流密度范围较小，为0.3-1A/dm2，而且随着电镀时间的延长，镀层易发白。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种超声无氰快速镀银方法，使其在较高温度下超声辅助实现快速镀银的目的，得到的银层镜面光亮，硬度高耐磨性好，与基体结合力强。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明首先配制复合电镀液，然后采用丙酮超声除油，再酸洗除氧化膜，最后超声电镀。
所述配制复合电镀液，所配制的复合电镀液成分为：甲烷磺酸银0.05M/L-0.5M/L，丁二酰亚胺0.15M/L-1.5M/L，硼酸0.1M/L-0.5M/L，pH值8-11。
所述丙酮超声除油，具体为：将铜镀件浸入丙酮溶液中，在超声清洗机内超声10分钟除油。
所述酸洗除氧化膜，具体为：所用混合酸的组成体积百分比为：H2SO4：80％-90％，HNO3：5％-20％，HCl：1％-5％，酸洗时间为1秒-10秒。
所述超声电镀，具体为：采用超声作用在阴极表面，超声频率20kHz-45kHz，超声功率为5W/cm2-250W/cm2，电流密度范围可达到0-6A/dm2，温度35℃-80℃，pH8-11，电镀时间10分钟-60分钟，搅拌方式为电磁搅拌，阳极面积与阴极面积比2∶1-10∶1，阳极采用银板。
与现有技术相比，本发明采用环保型复合电镀液制备光亮硬质银层，厚度可达10-100微米，硬度为80-140Hv，此工艺主要优点是：高温促进阳极白色物质的溶解，超声作用能消除阴极表面钝化膜，增大电流密度；无需预镀银或浸银，工艺过程简单，施工安全无毒害，用此方法获得的银层镜面光亮，硬度高耐磨性好，与基体结合力强。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例按照这样的步骤进行操作：(1)配制复合电镀液、(2)丙酮超声除油、(3)酸洗除氧化膜、(4)超声电镀。具体实施如下：
配制的电镀液参数为：甲烷磺酸银0.05M/L，丁二酰亚胺0.15M/L，硼酸0.05M/L，pH8。
将铜镀件浸入丙酮溶液中，在超声清洗机内超声10分钟除油。
再将铜镀件浸入混合酸中酸洗除氧化膜，所用混合酸的组成体积百分比为：H2SO4：90％，HNO3：5％，HCl：5％，酸洗时间为5秒。
最后进行超声电镀，参数为：电流密度1A/dm2，温度40℃，超声频率20kHz，超声功率密度5W/cm2，搅拌方式为电磁搅拌，阳极面积与阴极面积比10∶1，电镀时间60分钟，得到厚度为10μm，硬度为120Hv的光亮银层。
实施例2
本实施例按照这样的步骤进行操作：(1)配制复合电镀液、(2)丙酮超声除油、(3)酸洗除氧化膜、(4)超声电镀。具体实施如下：
配制的电镀液参数为：甲烷磺酸银0.15M/L，丁二酰亚胺0.75M/L，硼酸0.15M/L，pH10。
将铜镀件浸入丙酮溶液中，在超声清洗机内超声10分钟除油。
再将铜镀件浸入混合酸中酸洗除氧化膜，所用混合酸的组成体积百分比为：H2SO4：80％，HNO3：15％，HCl：5％，酸洗时间为3秒。
最后进行超声电镀，参数为：电流密度3A/dm2，温度60℃，超声频率30kHz，超声功率密度75W/cm2，搅拌方式为电磁搅拌，阳极面积与阴极面积比10∶1，电镀时间20分钟，得到厚度为20μm，硬度为100Hv的光亮银层。
实施例3
本实施例按照这样的步骤进行操作：(1)配制复合电镀液、(2)丙酮超声除油、(3)酸洗除氧化膜、(4)超声电镀。具体实施如下：
配制的电镀液参数为：甲烷磺酸银0.5M/L，丁二酰亚胺1.5M/L，硼酸0.5M/L，pH10。
将铜镀件浸入丙酮溶液中，在超声清洗机内超声10分钟除油。
再将铜镀件浸入混合酸中酸洗除氧化膜，所用混合酸的组成体积百分比为：H2SO4：85％，HNO3：12％，HCl：3％，酸洗时间为7秒。
最后进行超声电镀，参数为：电流密度5A/dm2，温度80℃，超声频率45kHz，超声功率密度200W/cm2，搅拌方式为电磁搅拌，阳极面积与阴极面积比10∶1，电镀时间15分钟，得到厚度为20μm，硬度为110Hv的光亮银层。
Claims (10)
1、一种超声无氰快速镀银方法，其特征在于，首先配制复合电镀液，然后采用丙酮超声除油，再酸洗除氧化膜，最后超声电镀，其中：所配制的复合电镀液成分为：甲烷磺酸银0.05M/L-0.5M/L，丁二酰亚胺0.15M/L-1.5M/L，硼酸0.1M/L-0.5M/L，pH值8-11。
2、根据权利要求1所述的超声无氰快速镀银方法，其特征是，所述丙酮超声除油，具体为：将铜镀件浸入丙酮溶液中，在超声清洗机内超声10分钟除油。
3、根据权利要求1所述的超声无氰快速镀银方法，其特征是，所述酸洗除氧化膜，所用混合酸的组成体积百分比为：H2SO4：80％-90％，HNO3：5％-20％，HCl：1％-5％。
4、根据权利要求1所述的超声无氰快速镀银方法，其特征是，所述酸洗除氧化膜，其酸洗时间为1秒-10秒。
5、根据权利要求1所述的超声无氰快速镀银方法，其特征是，所述超声电镀，其超声频率20kHz-45kHz，超声功率为5W/cm2-250W/cm2。
6、根据权利要求1或5所述的超声无氰快速镀银方法，其特征是，所述超声电镀，其电流密度范围为0-6A/dm2。
7、根据权利要求1或5所述的超声无氰快速镀银方法，其特征是，所述超声电镀，其温度为35℃-80℃，pH8-11。
8、根据权利要求1或5所述的超声无氰快速镀银方法，其特征是，所述超声电镀，其电镀时间10分钟-60分钟。
9、根据权利要求1或5所述的超声无氰快速镀银方法，其特征是，所述超声电镀，其搅拌方式为电磁搅拌。
10、根据权利要求1或5所述的超声无氰快速镀银方法，其特征是，所述超声电镀，其阳极面积与阴极面积比2∶1-10∶1，阳极采用银板。
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