CN111321436A - 一种无氰镀铜液助剂和铜镀液 - Google Patents

一种无氰镀铜液助剂和铜镀液 Download PDF

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Abstract

本发明首次公开了由络合剂和添加剂组成的铜镀液助剂，并通过和主盐、强酸组合形成独特的无氰铜镀液，从而可以快速溶解不锈钢表面致密的钝化膜层，使表面快速得到活化露出不锈钢结晶组织，从而为铜离子提供更多的沉积点。同时用络合剂络合铜离子降低铜离子电位抑制铜铁置换反应，利用在酸性镀铜液中的还原性使二价铜离子在不锈钢表面高速还原为铜镀层，在置换反应开始前便快速形成结晶致密具有超强结合力的铜镀层而非置换铜层，在铜镀层上电沉积快速电镀铜。成功解决了高酸性条件下铜铁置换反应行业技术难题，镀铜层具有超强的结合力，达到GB5270‑2005国家标准。可在不锈钢基材上直接快速镀铜。

Description

一种无氰镀铜液助剂和铜镀液
技术领域
本发明涉及一种无氰镀铜液助剂和铜镀液，属于电镀技术领域。
背景技术
不锈钢作为一种特种钢材，其表面很容易形成一层薄而透明且附着力牢固的致密钝化膜，而且这层膜的自恢复能力很强，即使遭到破坏仍可重新生成新的钝化膜。正是由于该钝化膜的存在，使得不锈钢材料电镀铜很困难，采用传统的电镀液和电镀工艺处理后，镀层与不锈钢基体的结合力极差，电镀品质很低。同样的问题也存在于铸铁基材和普碳钢基材上。
所以，如果要想获得高品质的不锈钢电镀产品、普碳钢基材电镀产品、铸铁基材电镀产品，就需要在镀铜前尽可能地将这层致密的钝化膜完全除掉，使钢材表面处于活化状态，同时又要抑制铜铁置换反应发生，这样才能保证铜镀层与基体结合力牢固。
目前，针对上述钢铁基材而言，常见的有效的镀铜工艺是氰化镀铜，其利用氰化物的活化能力和络合能力可对普碳钢基材、铸铁基材上的钝化膜进行处理，同时又可有效抑制铜铁置换反应。但是氰化物对不锈钢基材却无法很好的体现其活化能力，不能有效去除不锈钢表面的钝化膜。因此氰化镀铜工艺不适用于不锈钢基体上直接镀铜处理，只适用于普碳钢、铸铁等基材镀铜。鉴于氰化物的剧毒性质，从环境保护和劳动保护出发已被列为淘汰工艺，将逐渐被淘汰。目前普碳钢、铸铁等基材镀铜仍广泛使用剧毒氰化镀铜工艺。究其原因是没有合适的无氰替代技术。研发无氰镀铜技术符合环保发展趋势，也是清洁生产的需要。
此外，在上述钢铁基材上进行直接镀铜，常见的镀铜环境为碱性，诸如碱性氰化镀铜工艺，因为氰化物在金属电沉积过程中是最好的络合剂，但一直无法在酸性环境使用，氰化物对不锈钢表面无活化能力无法得到结合力良好的镀铜层。而且氰化物的剧毒性，对操作工人造成严重威胁，对环境也不友好。
发明内容
本发明提供一种无氰镀铜液助剂，以及无氰镀铜液。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种无氰镀铜液助剂，其以重量份计，包括如下组分：
络合剂 50-300份
添加剂 5-20份
所述络合剂为氢氟酸、高氯酸、硫脲、盐酸、甲酸、瓜环葫芦脲、亚甲基二磷酸、乙二胺四亚甲基磷酸、羟基乙二叉二磷酸、氨基三亚甲基磷酸、羟基乙酸、溴化铵、硫酸亚锡中的一种或多种的混合物。
所述添加剂为硫脲、丙烯基硫脲、亚乙基硫脲、碱性槐黄、藏红偶氮苯酚、二乙基藏红偶氮二甲基酚、十二烷基硫酸钠、四氢噻唑硫酮、聚二硫二丙烷磺酸钠、聚乙烯亚胺丙烷磺酸钠、聚乙二醇、水解蛋白、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物。
其中，所述的络合剂中各组分的浓度分别为氢氟酸30-160g/L、高氯酸50-100g/L、硫脲2-8g/L、盐酸80-500g/L、甲酸50-400g/L、瓜环葫芦脲1-5g/L、亚甲基二磷酸50-180g/L、乙二胺四亚甲基磷酸 50-150g/L、羟基乙二叉二磷酸100-250g/L、氨基三亚甲基磷酸80-280g/L、羟基乙酸50-250g/L、溴化铵80-150g/L、硫酸亚锡5-30g/L。
所述添加剂中各组分浓度分别为硫脲2-15g/L、丙烯基硫脲 1-10g/L、亚乙基硫脲0.5-2g/L、碱性槐黄0.02-1.5g/L、藏红偶氮苯酚 0.02-1g/L、二乙基藏红偶氮二甲基酚0.02-1g/L、十二烷基硫酸钠 0.5-10g/L、四氢噻唑硫酮0.01-1g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠0.01-5g/L、聚乙烯亚胺丙烷磺酸钠0.01-5g/L、聚乙二醇0.05-10g/L、水解蛋白 1-20g/L、脂肪胺聚氧乙烯醚1-10g/L、烷基酚聚氧乙烯醚0.5-5g/L。
本发明还公开了一种无氰镀铜液，其包括主盐、强酸和权利要求 1-3任一所述的助剂；
所述主盐含量为30-250g/L
所述强酸含量为50-120g/L
所述络合剂含量为50-300g/L
所述添加剂含量为5-20g/L
所述主盐为硫酸铜、碳酸铜、氯化铜
所述强酸为硫酸
本发明还公开了上述无氰镀铜液的制备方法，包括如下步骤：
(1)向容器中加入计算量1/2体积的纯水；
(2)加入特定量主盐，搅拌至溶解；在搅拌状态下加入特定量强酸；之后加入特定量络合剂搅拌溶解，再加入特定量添加剂搅拌溶解。
(3)加入纯水至工作体积搅拌均匀即可实施电镀。
上述无氰镀铜液在不锈钢基体、普碳钢基体、铸铁基体镀铜中的应用。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明首次公开了由络合剂和添加剂组成的铜镀液助剂，并通过和主盐、强酸组合形成独特的无氰铜镀液，从而可以快速溶解不锈钢表面致密的钝化膜层，使表面快速得到活化露出不锈钢结晶组织，从而为铜离子提供更多的沉积点。同时用络合剂络合铜离子降低铜离子电位抑制铜铁置换反应，利用甲酸在酸性镀铜液中的还原性使二价铜离子在不锈钢表面高速还原为铜镀层，在置换反应开始前便快速形成结晶致密具有超强结合力的铜镀层而非置换铜层，在铜镀层上电沉积快速镀铜。完全抑制置换反应发生，成功解决了高酸性条件下铜铁置换反应行业技术难题，镀铜层具有超强的结合力。达到GB5270-2005 国家标准。解决不锈钢无法直接镀铜行业技术难题。在普碳钢基体上解决了剧毒氰化镀铜工艺的替代技术难题，解除了氰化物对操作工人和环境造成的严重威胁。解决了目前无氰碱性镀铜因无活化能力造成结合力不牢固，镀液稳定性差寿命短，允许电流密度及电流效率低镀铜速度慢，镀液需加温能耗大等缺陷，同时也实现钢铁基体、铸铁基体无氰镀铜。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，以下将具体结合实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
本实施例公开了一种无氰铜镀液及其制备方法，制备时，取1/2 需求量的纯水，向其中加入硫酸铜搅拌溶解，在不断搅拌下再向其中加入硫酸，然后分别依次加入络合剂、添加剂搅拌均匀，加入余量纯水至所需求量体积得到铜镀液即可实施电镀。
制备得到的铜镀液，包括：
Figure RE-GDA0002485112780000051
对不锈钢片依次进行除油、酸洗、活化处理后置于电镀槽中，向电镀槽中放入上述铜镀液，设置电流密度为1A/dm2，在室温下电镀 10分钟，完成不锈钢片的镀铜处理。经观察发现，电镀后的铜镀层细致光亮，经折弯试验、划格试验镀层无鼓泡、起皮、脱落，结合力达到GB5270-2005国家标准。
实施例2
本实施例公开了一种无氰铜镀液及其制备方法，制备时，取1/2 需求量的纯水，向其中加入硫酸铜搅拌溶解，在不断搅拌下再向其中加入硫酸，然后分别依次加入络合剂、添加剂搅拌均匀，加入余量纯水至所需求量体积得到铜镀液即可实施电镀。
制备得到的铜镀液，包括：
Figure RE-GDA0002485112780000061
对不锈钢片依次进行除油、酸洗、活化处理后置于电镀槽中，向电镀槽中放入上述铜镀液，设置电流密度为10A/dm2，在室温下电镀10分钟，完成不锈钢片的镀铜处理。经观察发现，电镀后的铜镀层细致光亮，经折弯试验、划格试验镀层无鼓泡、起皮、脱落，结合力达到GB5270-2005国家标准。
实施例3
本实施例公开了一种无氰铜镀液及其制备方法，制备时，取1/2 需求量的纯水，向其中加入硫酸铜搅拌溶解，在不断搅拌下再向其中加入硫酸，然后分别依次加入络合剂、添加剂搅拌均匀，加入余量纯水至所需求量体积得到铜镀液即可实施电镀。
制备得到的铜镀液，包括：
Figure RE-GDA0002485112780000071
对不锈钢片依次进行除油、酸洗、活化处理后置于电镀槽中，向电镀槽中放入上述铜镀液，设置电流密度为5A/dm2，在室温下电镀10分钟，完成不锈钢片的镀铜处理。经观察发现，电镀后的铜镀层细致光亮，经折弯试验、划格试验镀层无鼓泡、起皮、脱落，结合力达到GB5270-2005国家标准。
实施例4
本实施例公开了一种无氰铜镀液及其制备方法，制备时，取1/2 需求量的纯水，向其中加入氯化铜搅拌溶解，在不断搅拌下再向其中加入硫酸，然后分别依次加入络合剂、添加剂搅拌均匀，加入余量纯水至所需求量体积得到铜镀液即可实施电镀。
制备得到的铜镀液，包括：
Figure RE-GDA0002485112780000081
对不锈钢片依次进行除油、酸洗、活化处理后置于电镀槽中，向电镀槽中放入上述铜镀液，设置电流密度为1A/dm2，在室温下电镀 10分钟，完成不锈钢片的镀铜处理。经观察发现，电镀后的铜镀层细致光亮，经折弯试验、划格试验镀层无鼓泡、起皮、脱落，结合力达到GB5270-2005国家标准。
实施例5
本实施例公开了一种无氰铜镀液及其制备方法，制备时，取1/2 需求量的纯水，向其中加入碳酸铜搅拌溶解，在不断搅拌下再向其中加入硫酸，然后分别依次加入络合剂、添加剂搅拌均匀，加入余量纯水至所需求量体积得到铜镀液即可实施电镀。
制备得到的铜镀液，包括：
Figure RE-GDA0002485112780000082
Figure RE-GDA0002485112780000091
对不锈钢片依次进行除油、酸洗、活化处理后置于电镀槽中，向电镀槽中放入上述铜镀液，设置电流密度为3A/dm2，在室温下电镀 10分钟，完成不锈钢片的镀铜处理。经观察发现，电镀后的铜镀层细致光亮，经折弯试验、划格试验镀层无鼓泡、起皮、脱落，结合力达到GB5270-2005国家标准。
实施例6
本实施例公开了一种无氰铜镀液及其制备方法，制备时，取1/2 需求量的纯水，向其中加入硫酸铜搅拌溶解，在不断搅拌下再向其中加入硫酸，然后分别依次加入络合剂、添加剂搅拌均匀，加入余量纯水至所需求量体积得到铜镀液即可实施电镀。
制备得到的铜镀液，包括：
Figure RE-GDA0002485112780000092
对不锈钢片依次进行除油、酸洗、活化处理后置于电镀槽中，向电镀槽中放入上述铜镀液，设置电流密度为5A/dm2，在室温下电镀 10分钟，完成不锈钢片的镀铜处理。经观察发现，电镀后的铜镀层细致光亮，经折弯试验、划格试验镀层无鼓泡、起皮、脱落，结合力达到GB5270-2005国家标准。
实施例7
本实施例公开了一种无氰铜镀液及其制备方法，制备时，取1/2 需求量的纯水，向其中加入硫酸铜搅拌溶解，在不断搅拌下再向其中加入硫酸，然后分别依次加入络合剂、添加剂搅拌均匀，加入余量纯水至所需求量体积得到铜镀液即可实施电镀。
制备得到的铜镀液，包括：
Figure RE-GDA0002485112780000101
对铸铁片依次进行除油、酸洗、活化处理后置于电镀槽中，向电镀槽中放入上述铜镀液，设置电流密度为5A/dm2，在室温下电镀10 分钟，完成镀铜处理。经观察发现，电镀后的铜镀层细致光亮，经划格试验镀层无鼓泡、起皮、脱落，结合力达到GB5270-2005国家标准。
实施例8
本实施例公开了一种无氰铜镀液及其制备方法，制备时，取1/2 需求量的纯水，向其中加入碳酸铜搅拌溶解，在不断搅拌下再向其中加入硫酸，然后分别依次加入络合剂、添加剂搅拌均匀，加入余量纯水至所需求量体积得到铜镀液即可实施电镀。
制备得到的铜镀液，包括：
Figure RE-GDA0002485112780000111
对普碳钢片依次进行除油、酸洗、活化处理后置于电镀槽中，向电镀槽中放入上述铜镀液，设置电流密度为2A/dm2，在室温下电镀10分钟，完成镀铜处理。经观察发现，电镀后的铜镀层细致光亮，经折弯试验、划格试验镀层无鼓泡、起皮、脱落，结合力达到 GB5270-2005国家标准。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种变型、简化，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种无氰镀铜液助剂，其特征在于，以重量份计，包括如下组分：
络合剂 50-300份
添加剂 5-20份
所述络合剂为氢氟酸、高氯酸、硫脲、盐酸、甲酸、瓜环葫芦脲、亚甲基二磷酸、乙二胺四亚甲基磷酸、羟基乙二叉二磷酸、氨基三亚甲基磷酸、羟基乙酸、溴化铵、硫酸亚锡中的一种或多种的混合物。
所述添加剂为硫脲、丙烯基硫脲、亚乙基硫脲、碱性槐黄、藏红偶氮苯酚、二乙基藏红偶氮二甲基酚、十二烷基硫酸钠、四氢噻唑硫酮、聚二硫二丙烷磺酸钠、聚乙烯亚胺丙烷磺酸钠、聚乙二醇、水解蛋白、脂肪胺聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的助剂，其特征在于，所述的络合剂中各组分的浓度分别为氢氟酸30-160g/L、高氯酸50-100g/L、硫脲2-8g/L、盐酸80-500g/L、甲酸50-400g/L、瓜环葫芦脲1-5g/L、亚甲基二磷酸50-180g/L、乙二胺四亚甲基磷酸50-150g/L、羟基乙二叉二磷酸100-250g/L、氨基三亚甲基磷酸80-280g/L、羟基乙酸50-250g/L、溴化铵80-150g/L、硫酸亚锡5-30g/L。
3.根据权利要求1或2所述的助剂，其特征在于，所述添加剂中各组分浓度分别为硫脲2-15g/L、丙烯基硫脲1-10g/L、亚乙基硫脲0.5-2g/L、碱性槐黄0.02-1.5g/L、藏红偶氮苯酚0.02-1g/L、二乙基藏红偶氮二甲基酚0.02-1g/L、十二烷基硫酸钠0.5-10g/L、四氢噻唑硫酮0.01-1g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠0.01-5g/L、聚乙烯亚胺丙烷磺酸钠0.01-5g/L、聚乙二醇0.05-10g/L、水解蛋白1-20g/L、脂肪胺聚氧乙烯醚1-10g/L、烷基酚聚氧乙烯醚0.5-5g/L。
4.一种无氰镀铜液，其特征在于，包括主盐、强酸和权利要求1-3任一所述的助剂；
所述主盐含量为30-250g/L
所述强酸含量为50-120g/L
所述络合剂含量为50-300g/L
所述添加剂含量为5-20g/L 。
5.根据权利要求4所述的镀铜液，其特征在于，所述主盐为硫酸铜、碳酸铜、氯化铜。
6.根据权利要求4或5所述的镀铜液，其特征在于，所述强酸为硫酸。
7.权利要求4-6任一所述无氰镀铜液的制备方法，包括如下步骤：
(1)向容器中加入计算量1/2体积的纯水；
(2)加入特定量硫酸铜，搅拌至溶解；在搅拌状态下加入特定量强酸；之后加入特定量络合剂搅拌溶解，再加入特定量添加剂搅拌溶解。
(3)加入纯水至工作体积搅拌均匀即可实施电镀。
8.权利要求4-6任一所述无氰镀铜液在不锈钢基体、普碳钢基体、铸铁基体镀铜中的应用。
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Denomination of invention: A Cyanide Free Copper Plating Additive and Copper Plating Solution

Effective date of registration: 20230628

Granted publication date: 20210604

Pledgee: Qishang Bank Co.,Ltd. Luzhong sub branch

Pledgor: Shandong Quark Electrochemical Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980046350

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