CN105350037A - 一种碱性无氰镀锌镍合金镀液及其电镀工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明所述一种碱性无氰镀锌镍合金镀液及其电镀工艺,其镀液由乙内酰脲或其乙内酰脲衍生物作为主配位剂,加入辅助配位剂、硫酸锌、硫酸镍、碳酸钾和水配制而成,其中主配位剂:20~400g/L、辅助配位剂:5~300g/L、硫酸锌:5~200g/L、硫酸镍:1~150g/L、碳酸钾:5~435g/L;其电镀工艺包括基体前处理和电镀锌镍合金。电镀锌镍合金采用恒流电镀的方式,电流密度为0.5~5A/dm2,镀液温度为30~60℃,阴阳极间距离为0.5~25cm,镀液搅拌速度为0~3000rpm,电镀时间为1~120min。本发明首次以乙内酰脲或其衍生物为主配位剂,通过和辅助配位剂的联合使用,电沉积得到了镍含量为~13wt.%的锌镍合金,所得镀层耐蚀性良好,镀液稳定性相比于单一配位剂得到了极大的提升。

Description

一种碱性无氰镀锌镍合金镀液及其电镀工艺
技术领域
[0001 ] 本发明涉及一种碱性无氰镀锌镍合金镀液及其电镀工艺。
背景技术
[0002] 据发达国家统计,每年由于腐蚀造成的直接损失占国民经济生产总值的1.5-4.2%,我国每年因腐蚀造成的钢铁损失就高达600万吨。现阶段常用电镀锌作为钢铁基体的阳极性镀层,可对基体起到电化学保护作用。但镀锌层在腐蚀介质中耐蚀性差,对镀层厚度要求较高,一般大于25 μm,造成镀层的成形性和可焊性变差。在锌层中加入铁族金属(Fe、Co、Ni)后组成的合金镀层耐蚀性比锌镀层会大幅度提高。在锌合金镀层中,Zn-Ni合金较其它锌基合金具有低氢脆的特点,耐蚀性和机械性能更强,在电镀工业中得到了广泛的应用,相比于镉镀层,锌镍合金对环境污染小,常作为代镉镀层在航空工业中使用。
[0003] Zn-Ni合金镀液主要分为酸性体系和碱性体系两大类,其中酸性镀液最早得到商业化应用,镀液电流效率高,但是镀层分散能力差,不适于形状复杂的零件的电镀。碱性镀液主要包括氰化物镀液和碱性锌酸盐镀液,氰化物镀液毒性大,对工人身体危害大,且对环境会造成极大的污染,在全世界范围内都有明确的指令限制氰化物的使用。碱性镀液中常使用的锌酸盐镀液电流效率较低¢0〜80%),不利于实际生产。因此,研制一种低毒、低污染、电流效率高、镀层性能优异的碱性无氰电沉积锌镍合金体系显得尤为重要。
发明内容
[0004] 本发明的目的,是要提供一种碱性无氰镀锌镍合金镀液及其电镀工艺,通过对镀液配位剂的筛选,获得可以应用于碱性无氰电镀锌镍合金的主配位剂和辅助配位剂,以获得镀液稳定性良好、电流效率高的电镀锌镍合金工艺。最终获得外观光亮、硬度高且耐蚀性良好的锌镍合金镀层。所得镀液稳定性、分散能力、覆盖能力良好,解决了常规碱性镀液电流效率低的问题,提升了其在工业化应用的可行性。
[0005] 本发明是这样实现的,所述一种碱性无氰镀锌镍合金镀液,由主配位剂、辅助配位剂、硫酸锌、硫酸镍、碳酸钾和水配制而成,其中主配位剂:20~400 g/L、辅助配位剂:5~300g/L、硫酸锌:5-200 g/L、硫酸镍:1-150 g/L、碳酸钾:5-435 g/L ;
所述主配位剂为乙内酰脲、乙内酰脲衍生物的一种或几种的混合物;乙内酰脲衍生物为3-羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲、5,5-二苯基乙内酰脲、1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲、1-氨基乙内酰脲、5,5-二甲基乙内酰脲、2-硫代乙内酰脲、1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲、1,3- 二羟甲基-5,5- 二甲基乙内酰脲、2-硫代_5,5- 二甲基乙内酰脲;
所述辅助配位剂为二甲胺、乙二胺,三乙醇胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨基乙酸、酒石酸钾、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵、苹果酸、聚乙二醇、羟基乙叉二膦酸、焦磷酸钠、焦磷酸钾、草酸、尿素、甲酸钠、甲酸铵、乙酸钠、乙酸铵、亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、硫脲中的一种或几种的混合物;
配制方法如下: 称取主配位剂20~400 g/L、硫酸锌:5~200 g/L混合,得到澄清溶液,称取辅助配位剂:5-300 g/L、硫酸镍:1~150 g/L混合,得到澄清溶液,将碳酸钾:5~435 g/L按2~5:1的质量比分别加入上述所得两种溶液中,搅拌使镀液澄清后将两种镀液混合,作为电镀锌镍合金的镀液,控制温度为30~60 °C,搅拌1~12 ho
[0006] 本发明所述镀液的pH值在7~11之间;所述的水为超纯水。
[0007] 本发明所述一种碱性无氰镀锌镍合金镀液的电镀工艺,其步骤如下:
1)、基体前处理:基体依次进行除油、酸洗和水洗;
2)、电镀锌镍合金:在基体经过前处理后用超纯水进行冲洗,然后直接进入含有碱性无氰电镀锌镍合金镀液的镀槽中,进行电镀锌镍合金,完成电镀后,从镀液中取出试样,用超纯水清洗表面,冷风干燥,得到锌镍合金镀层,其中:电镀锌镍合金时采用恒流电镀的方式,电流密度为0.5~5 A/dm2,镀液温度为30~60 °C,阴阳极间距离为0.5~25 cm,镀液搅拌速度为 0-3000 rpm,电镀时间为 1-120 min。
[0008] 本发明所述基体采用的是铜片或是铁片,阳极采用的是不溶性金属阳极。
[0009] 本发明所述锌镍合金镀层中镍含量为10~16 wt.%。
[0010] 本发明的有益效果如下:
1、本发明首次以乙内酰脲或其衍生物为主配位剂,通过和辅助配位剂的联合使用,电沉积得到了镍含量为~13 wt.%的锌镍合金,所得镀层耐蚀性良好,镀液稳定性相比于单一配位剂得到了极大的提升。
[0011] 2、本发明的特点是不同配位剂的联合使用,能够使得不同物质在镀液中发挥不同的作用,获得更加良好的锌镍合金镀层。由于镀液稳定性好,电流效率高,废液污染小,容易处理等优点,保证了本镀液体系可以适应不同的生产要求,有利于工业化过程中生产效率的提尚。
[0012] 3、本发明能够在较宽的电流密度范围内(2~5 A/dm2)得到镍含量均一(~13 wt.%)的锌镍合金镀层,所得镀层外观光亮,结晶细致、均匀。镀液具有很高的稳定性,在60 °C下加热lh或是在常温下放置2个月后不出现沉淀,随后进行电镀,所得镀层和镀液性能良好,镀层硬度很高,耐蚀性良好,镀液电流效率高达85%以上,所得镀层和镀液性能良好,有利于工业化生产效率的提高。
附图说明
[0013] 图1为本发明实施方式一获得的镀层SEM图。
[0014] 图2为本发明实施方式六获得的镀层XRD图。
[0015] 图3为本发明实施方式十二获得的镀层SEM图。
具体实施方式
[0016] 下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0017] 本实施方式中的碱性无氰镀锌镍合金镀液以乙内酰脲或其衍生物的一种或几种的混合物为主配位剂,称取主配位剂:20~400 g/L、硫酸锌:5~200 g/L,混合得到澄清溶液;称取辅助配位剂:5~300 g/L、硫酸镍:1~150 g/L,混合得到澄清溶液;将碳酸钾:5~435 g/L按2~5:1质量比分别加入上述所得两种溶液中,搅拌使镀液澄清后将两种镀液混合,作为电镀锌镍合金的镀液,控制温度为30~60 °C,搅拌1~12 ho镀液采用电阻率为18 ΜΩ/cm的超纯水配制,镀液的pH值在7~11之间。
[0018] 采用恒流电镀的方法进行锌镍合金的电镀,其中电流密度为0.5-5 A/dm2,镀液温度为30~60 °C,阴阳极间距离为0.5-25 cm,镀液搅拌速度为0~3000 rpm,电镀时间为
1-120 min,锌镍合金镀层中镍含量为10~16 wt.%。
[0019] 基体采用的是铜片或是铁片,阳极采用的是不溶性金属阳极。
[0020] 基体前处理如下:采用阳极电解除油、1:1的HC1水溶液酸洗及蒸馏水、超纯水水洗。
[0021] 本发明以乙内酰脲或其衍生物的一种或几种的混合物作为主配位剂,使用二甲胺、乙二胺,三乙醇胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨基乙酸、酒石酸钾、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵、苹果酸、聚乙二醇、羟基乙叉二膦酸(HEDP)、焦磷酸钠、焦磷酸钾、草酸、尿素、甲酸钠、甲酸铵、乙酸钠、乙酸铵、亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、硫脲中的一种或几种的混合物作为辅助配位剂配制碱性无氰电镀锌镍合金镀液,以解决碱性氰化物电镀锌镍合金镀液污染大,碱性锌酸盐镀液电流效率低和普通碱性锌镍合金镀液稳定性较差的问题。其中乙内酰脲及其衍生物为乙内酰脲、3-羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲、5,5-二苯基乙内酰脲、1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲、1-氨基乙内酰脲、5,5-二甲基乙内酰脲、
2-硫代乙内酰脲、1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲、1,3-二羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲、2-硫代-5,5- 二甲基乙内酰脲的一种或几种的混合物。
[0022] 实施方式一:所述碱性无氰镀锌镍合金镀液组成为:1,3- 二溴-5,5- 二甲基乙内酰脲125 g/L,三乙醇胺20 g/L,碳酸钾130 g/L,硫酸锌55 g/L,硫酸镍20 g/L,铜片经碱性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作为阴极,以惰性金属作为阳极,阴阳极之间的距离为5 cm,镀液温度为60 °C,pH为10,电流密度为L5 A/dm2,搅拌速度为600 rpm,电镀时间为40 min,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镀层镍含量为13.58 wt.%,SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔(如图1所示),XRD检测镀层由单一 γ相组成。
[0023] 实施方式二:所述碱性无氰镀锌镍合金镀液组成为:1,3- 二羟甲基-5,5- 二甲基乙内酰脲135 g/L,三乙烯四胺10 g/L,碳酸钾100 g/L,硫酸锌65 g/L,硫酸镍30 g/L,铜片经碱性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作为阴极,以惰性金属作为阳极,阴阳极之间的距离为4 cm,镀液温度为50 °C,pH为10,电流密度为4 A/dm2,搅拌速度为800rpm,电镀时间为10 min,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为13.71 wt.%,SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一 γ相组成。
[0024] 实施方式三:所述碱性无氰镀锌镍合金镀液组成为:1,3- 二羟甲基-5,5- 二甲基乙内酰脲45 g/L,柠檬酸钠5 g/L,碳酸钾50 g/L,硫酸锌25 g/L,硫酸镍10 g/L,铜片经碱性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作为阴极,以惰性金属作为阳极,阴阳极之间的距离为10 cm,镀液温度为45 °C,pH为8,电流密度为0.5 A/dm2,搅拌速度为200 rpm,电镀时间为60 min,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镀层内含量为12.63 wt.%,SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一 γ相组成。
[0025] 实施方式四:所述碱性无氰镀锌镍合金镀液组成为:1,3- 二溴-5,5- 二甲基乙内酰脲110 g/L,酒石酸钾5 g/L,碳酸钾50 g/L,硫酸锌60 g/L,硫酸镍25 g/L,铜片经碱性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作为阴极,以惰性金属作为阳极,阴阳极之间的距离为15 cm,镀液温度为55 °C,pH为11,电流密度为3 A/dm2,搅拌速度为2000 rpm,电镀时间为15 min,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为13.46wt.%,SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一 γ相组成。
[0026] 实施方式五:所述碱性无氰镀锌镍合金镀液组成为:1,3- 二氯-5,5- 二甲基乙内酰脲85 g/L,乙二胺10 g/L,碳酸钾70 g/L,硫酸锌45 g/L,硫酸镍15 g/L,铜片经碱性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作为阴极,以惰性金属作为阳极,阴阳极之间的距离为12 cm,镀液温度为40 °C,pH为9,电流密度为1 A/dm2,搅拌速度为500 rpm,电镀时间为45 min,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为12.39 wt.%,SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一 γ相组成。
[0027] 实施方式六:所述碱性无氰镀锌镍合金镀液组成为:5,5-二甲基乙内酰脲140g/L,焦磷酸钠40 g/L,碳酸钾95 g/L,硫酸锌70 g/L,硫酸镍30 g/L,铜片经碱性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作为阴极,以惰性金属作为阳极,阴阳极之间的距离为8cm,镀液温度为50 °C,pH为10,电流密度为2 A/dm2,搅拌速度为1000 rpm,电镀时间为30min,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为13.24 wt.%,SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一 γ相组成(如图2所示)。
[0028] 实施方式七:所述碱性无氰镀锌镍合金镀液组成为:5,5-二甲基乙内酰脲130g/L,焦磷酸钠35 g/L,碳酸钾110 g/L,硫酸锌65 g/L,硫酸镍20 g/L,铜片经碱性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作为阴极,以惰性金属作为阳极,阴阳极之间的距离为10cm,镀液温度为40 °C,pH为10,电流密度为2 A/dm2,搅拌速度为800 rpm,电镀时间为30min,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为12.64 wt.%,SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一 γ相组成。
[0029] 实施方式八:所述碱性无氰镀锌镍合金镀液组成为:1,3- 二溴-5,5- 二甲基乙内酰脲60 g/L,5,5-二甲基乙内酰脲90 g/L,氨基乙酸45 g/L,碳酸钾105 g/L,硫酸锌60g/L,硫酸镍25 g/L,铜片经碱性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作为阴极,以惰性金属作为阳极,阴阳极之间的距离为16 cm,镀液温度为30 °C,pH为8,电流密度为2 A/dm2,搅拌速度为1500 rpm,电镀时间为30 min,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为13.15 wt.%, SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一γ相组成。
[0030] 实施方式九:所述碱性无氰镀锌镍合金镀液组成为:1_氨基乙内酰脲30 g/L,5,5-二甲基乙内酰脲110 g/L,草酸20 g/L,尿素15 g/L,碳酸钾135 g/L,硫酸锌80 g/L,硫酸镍35 g/L,铜片经碱性除油、1:1的HCI水溶液酸洗及水洗后作为阴极,以惰性金属作为阳极,阴阳极之间的距离为10 cm,镀液温度为55 °C,pH为10,电流密度为1.5 A/dm2,搅拌速度为600 rpm,电镀时间为40 min,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为13.94 wt.%, SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一 T相组成。
[0031] 实施方式十:所述基体为铁片,其他参数与具体实施方式一相同,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为13.49 wt.%,SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一 γ相组成。
[0032] 实施方式十一:所述基体为铁片,其他参数与实施方式四相同,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为13.52 wt.%,SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一 γ相组成。
[0033] 实施方式十二:所述基体为铁片,其他参数与实施方式六相同,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为13.17 wt.%,SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔(如图3所示),XRD检测镀层由单一 γ相组成。
[0034] 实施方式十三:所述基体为铁片,其他参数与具体实施方式八相同,所得镀液电流效率85%以上,镀层外观光亮、均匀平整,镍含量为12.83 wt.%, SEM观测镀层结晶细小、致密、无气孔,XRD检测镀层由单一 γ相组成。

Claims (5)

1.一种碱性无氰镀锌镍合金镀液,其特征在于所述镀液由主配位剂、辅助配位剂、硫酸锌、硫酸镍、碳酸钾和水配制而成,其中主配位剂:20~400 g/L、辅助配位剂:5~300 g/L、硫酸锌:5~200 g/L、硫酸镍:1~150 g/L、碳酸钾:5~435 g/L ; 所述主配位剂为乙内酰脲、乙内酰脲衍生物的一种或几种的混合物;乙内酰脲衍生物为3-羟甲基-5,5-二甲基乙内酰脲、5,5-二苯基乙内酰脲、1,3-二氯-5,5-二甲基乙内酰脲、1-氨基乙内酰脲、5,5-二甲基乙内酰脲、2-硫代乙内酰脲、1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲、1,3- 二羟甲基-5,5- 二甲基乙内酰脲、2-硫代_5,5- 二甲基乙内酰脲; 所述辅助配位剂为二甲胺、乙二胺,三乙醇胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氨基乙酸、酒石酸钾、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、柠檬酸铵、苹果酸、聚乙二醇、羟基乙叉二膦酸、焦磷酸钠、焦磷酸钾、草酸、尿素、甲酸钠、甲酸铵、乙酸钠、乙酸铵、亚硫酸钠、亚硫酸铵、亚硫酸钾、硫代硫酸钠、硫脲中的一种或几种的混合物; 配制方法如下: 称取主配位剂20~400 g/L、硫酸锌:5~200 g/L混合,得到澄清溶液,称取辅助配位剂:5-300 g/L、硫酸镍:1~150 g/L混合,得到澄清溶液,将碳酸钾:5~435 g/L按2~5:1的质量比分别加入上述所得两种溶液中,搅拌使镀液澄清后将两种镀液混合,作为电镀锌镍合金的镀液,控制温度为30~60 °C,搅拌1~12 ho
2.根据权利要求1所述的一种碱性无氰镀锌镍合金镀液,其特征在于所述镀液的PH值在7~11之间;所述的水为超纯水。
3.权利要求1或2所述一种碱性无氰镀锌镍合金镀液的电镀工艺,其特征在于步骤如下: 1)、基体前处理:基体依次进行除油、酸洗和水洗; 2)、电镀锌镍合金:在基体经过前处理后用超纯水进行冲洗,然后直接进入含有碱性无氰电镀锌镍合金镀液的镀槽中,进行电镀锌镍合金,完成电镀后,从镀液中取出试样,用超纯水清洗表面,冷风干燥,得到锌镍合金镀层,其中:电镀锌镍合金时采用恒流电镀的方式,电流密度为0.5~5 A/dm2,镀液温度为30~60 °C,阴阳极间距离为0.5~25 cm,镀液搅拌速度为 0-3000 rpm,电镀时间为 1-120 min。
4.根据权利要求3所述一种碱性无氰镀锌镍合金镀液的电镀工艺,其特征在于所述基体采用的是铜片或是铁片,阳极采用的是不溶性金属阳极。
5.根据权利要求3所述一种碱性无氰镀锌镍合金镀液的电镀工艺,其特征在于所述锌镍合金镀层中镍含量为10~16 wt.%o
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