CN105112951A - 无氰镀银的电镀液及其制备方法和电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无氰镀银的电镀液及其制备方法和电镀方法，无氰镀银的电镀液包括：硝酸银：10-50g/L，络合剂：50-200g/L，缔合剂：50-200g/L，电解质：10-50g/L和pH值调节剂：5-20g/L；pH值为6-8。本发明采用超声电镀法镀银，所得到的电镀液稳定，挥发低，毒性小；所得到的镀层外观均匀致密，与基材结合牢固，具有优异的耐候性、可焊接能力和电性能；超声作用满足深槽工件和异型工件对镀银的要求，解决了现有无氰镀银体系电解液电流密度低、镀液深度能力差的技术问题。
Description
技术领域
本发明属于电镀银技术领域，尤其涉及一种无氰镀银的电镀液及其制备方法和电镀方法。
背景技术
银镀层具有优异的导电性能，并且具有优良的化学稳定性和独特的金属光泽，已被广泛应用于电子电器、装饰品、餐具和各种工艺品等领域。
近年来，电子工业的飞速发展对功能性镀银需求越来越大。目前，国内主要采用有氰镀银的工艺获得银镀层，这种镀银工艺具有电流效率高、分散能力好、深镀能力强，且所获得镀层结晶细致、综合性能优良的特点。但氰化物具有剧毒性，对环境污染严重。
目前各国电镀工作者正致力研究取代有氰镀银的方案，并取得一些成果。已经研究出硫代硫酸盐体系、丁二酰亚胺体系、烷基磺酸盐体系、亚氨基二磺酸盐体系等无氰镀银工艺。但这种无氰镀银工艺也存在着诸多缺点：(1)镀液稳定性较差，如镀液中某些化合物容易挥发或分解，或者与银离子络合能力不足，影响镀液的稳定性；(2)镀层结合力较差，镀层易起泡或发生裂纹；(3)镀层性能纯度不足，影响其电性能和焊接性能，尤其影响其在电子工业中的应用；(4)这些镀液体系一般都为偏碱性或偏酸性体系，具有一定的腐蚀性。
近年来，提出采用咪唑类化合物-磺基水杨酸体系的无氰镀银体系可以克服以上无氰镀银镀液和镀层性能的问题，所得的镀层性能与有氰镀银工艺相当。但是该工艺也存在着一些不足：(1)施镀时阴极电流密度较低，仅为0.1-1A/dm2，阳极容易钝化，影响电镀效率；(2)镀液深度能力较差，对于电子工业中一些异型或具有深槽的工件不易得到均一镀层。因此，为达到实际生产应用的需求，需要进一步对无氰镀银工艺进行优化。
发明内容
本发明的目的是提供一种无氰镀银的电镀液及其制备方法和电镀方法，本发明主要解决现有无氰镀银体系电解液电流密度低、镀液深度能力差的技术问题。
为实现上述目的，本发明的一个方面提供了一种无氰镀银的电镀液，包括：硝酸银：10-50g/L，络合剂：50-200g/L，缔合剂：50-200g/L，电解质：10-50g/L和pH值调节剂：5-20g/L；pH值为6-8。
其中，所述络合剂为咪唑、4-甲基咪唑和组氨酸中的一种或多种。
其中，所述缔合剂为磺基水杨酸。
其中，所述电解质为醋酸钾、醋酸钠和醋酸铵中的一种或多种。
其中，所述pH值调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水和冰醋酸中的一种或多种。
根据本发明的另一方面，提供了一种无氰镀银的电镀液的制备方法，所述方法包括：步骤S1，将络合剂和缔合剂分别用水溶解，并将二者水溶液混合均匀；步骤S2，将硝酸银用水溶解得到硝酸银水溶液；步骤S3，边搅拌边将硝酸银水溶液加入到络合剂与缔合剂的混合溶液中，并搅拌均匀；步骤S4，加入电解质搅拌均匀，加水至规定的容积得到电镀液；步骤S5，使用pH值调节剂，将所述电镀液的pH值调至6-8；步骤S6，过滤，所得滤液即为无氰镀银的电镀液；其中，无氰镀银的电镀液中，硝酸银的浓度为10-50g/L，络合剂的浓度为50-200g/L，缔合剂的浓度为50-200g/L，电解质的浓度为10-50g/L，pH值调节剂的浓度为5-20g/L。
根据本发明的另一方面，提供了一种无氰镀银的电镀液的电镀方法，所述方法包括：将经过预处理的深槽镀件在无氰镀银电镀液中采用具有指向的超声电镀作用下的方式进行电镀。
其中，所述超声电镀的超声参数为：超声频率为20-50kHz，超声功率为1W/cm2-100W/cm2。
其中，所述超声电镀的超声波指向方向为垂直于施镀表面指向深槽内部。
其中，所述超声电镀的电镀参数为：施镀温度15-40℃，pH值为6-8，电流密度为0.3-2A/dm2，施镀时间为60-600s。
与现有无氰镀银技术相比，本发明具有以下显著优点：
(1)超声作用能增大阴极的电流密度，提高电镀效率；控制超声波的指向，解决无氰镀银深度能力和分散性不足的缺点，满足深槽工件和异型工件镀银要求。
(2)镀层外观均匀致密，与基材结合牢固，具有优异的耐候性、可焊接能力和电性能，适合于各种功能性镀层和装饰性镀层应用。
(3)镀液稳定，挥发低，毒性小，具有良好的社会效益。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
具体实施方式一：无氰镀银电镀液配方组成如表1所示，其配制方法：将络合剂咪唑和缔合剂磺基水杨酸分别用水溶解，并将二者水溶液混合均匀。将硝酸银用水溶解，然后边搅拌边将硝酸银水溶液缓慢地加入到咪唑与磺基水杨酸的混合溶液中，并搅拌均匀。加入电解质醋酸钾搅拌均匀，加水至规定容积，并使用pH值调节剂将电镀液的pH值调至6，过滤后所得滤液即为电镀液。
表1
| 组分 | 含量g/L |
| 硝酸银 | 10 |
| 咪唑 | 50 |
| 磺基水杨酸 | 50 |
| 醋酸钾 | 10 |
| 氢氧化钾 | 5 |
具体实施方式二：无氰镀银电镀液配方组成同具体实施方式一，其配制方法：将络合剂咪唑和缔合剂磺基水杨酸分别用水溶解，并将二者水溶液混合均匀。将硝酸银用水溶解，然后边搅拌边将硝酸银水溶液缓慢地加入到咪唑与磺基水杨酸的混合溶液中，并搅拌均匀。加入电解质醋酸钾搅拌均匀，加水至规定容积，并使用pH值调节剂将电镀液的pH值调至8，过滤后所得滤液即为电镀液。
具体实施方式三：无氰镀银电镀液配方组成如表2所示，其配制方法：将络合剂咪唑和缔合剂磺基水杨酸分别用水溶解，并将二者水溶液混合均匀。将硝酸银用水溶解，然后边搅拌边将硝酸银水溶液缓慢地加入到咪唑与磺基水杨酸的混合溶液中，并搅拌均匀。加入电解质醋酸钾搅拌均匀，加水至规定容积，并使用pH值调节剂将电镀液的pH值调至8，过滤后所得滤液即为电镀液。
表2
| 组分 | 含量g/L |
| 硝酸银 | 20 |
| 咪唑 | 80 |
| 磺基水杨酸 | 80 |
| 醋酸钾 | 30 |
| 氢氧化钾 | 10 |
具体实施方式四：无氰镀银电镀液配方组成如表3所示，其配制方法：将络合剂咪唑和缔合剂磺基水杨酸分别用水溶解，并将二者水溶液混合均匀。将硝酸银用水溶解，然后边搅拌边将硝酸银水溶液缓慢地加入到咪唑与磺基水杨酸的混合溶液中，并搅拌均匀。加入电解质醋酸钾搅拌均匀，加水至规定容积，并使用pH值调节剂将电镀液的pH值调至8，过滤后所得滤液即为电镀液。
表3
| 组分 | 含量g/L |
| 硝酸银 | 40 |
| 咪唑 | 150 |
| 磺基水杨酸 | 150 |
| 醋酸钾 | 40 |
| 氢氧化钾 | 15 |
具体实施方式五：无氰镀银电镀液配方组成如表4所示，其配制方法：将络合剂咪唑和缔合剂磺基水杨酸分别用水溶解，并将二者水溶液混合均匀。将硝酸银用水溶解，然后边搅拌边将硝酸银水溶液缓慢地加入到咪唑与磺基水杨酸的混合溶液中，并搅拌均匀。加入电解质醋酸钾搅拌均匀，加水至规定容积，并使用pH值调节剂将电镀液的pH值调至7，过滤后所得滤液即为电镀液。
表4
| 组分 | 含量g/L |
| 硝酸银 | 50 |
| 咪唑 | 200 |
| 磺基水杨酸 | 200 |
| 醋酸钾 | 50 |
| 氢氧化钾 | 20 |
具体实施方式六：无氰镀银电镀液配方组成如表5所示，其配制方法：将络合剂咪唑和缔合剂磺基水杨酸分别用水溶解，并将二者水溶液混合均匀。将硝酸银用水溶解，然后边搅拌边将硝酸银水溶液缓慢地加入到咪唑与磺基水杨酸的混合溶液中，并搅拌均匀。加入电解质醋酸钾搅拌均匀，加水至规定容积，并使用pH值调节剂将电镀液的pH值调至7，过滤后所得滤液即为电镀液。
表5
| 组分 | 含量g/L |
| 硝酸银 | 20 |
| 咪唑 | 100 |
| 磺基水杨酸 | 100 |
| 醋酸钾 | 20 |
| 氢氧化钾 | 10 |
具体实施方式七：无氰镀银电镀液配方和配制方法与具体实施方式六相同。
在施镀过程中，镀液温度保持15℃，以纯银板为阳极，将经预处理的带深槽的镀件作为阴极，电流密度0.3A/dm2，超声频率为20kHz，超声功率为1W/cm2，超声波指向垂直于镀件表面，指向深槽内部，施镀600s。
具体实施方式八：无氰镀银电镀液配方和配制方法与具体实施方式六相同。
在施镀过程中，镀液温度保持30℃，以纯银板为阳极，将经预处理的带深槽的镀件作为阴极，电流密度1.5A/dm2，超声频率为30kHz，超声功率为50W/cm2，超声波指向垂直于镀件表面，指向深槽内部，施镀300s。
具体实施方式九：无氰镀银电镀液配方和配制方法与具体实施方式六相同。
在施镀过程中，镀液温度保持40℃，以纯银板为阳极，将经预处理的带深槽的镀件作为阴极，电流密度1.5A/dm2，超声频率为20kHz，超声功率为30W/cm2，超声波指向垂直于镀件表面，指向深槽内部，施镀120s。
具体实施方式十：无氰镀银电镀液配方和配制方法与具体实施方式三相同。
在施镀过程中，镀液温度保持40℃，以纯银板为阳极，将经预处理的带深槽的镀件作为阴极，电流密度2.0A/dm2，超声频率为50kHz，超声功率为100W/cm2，超声波指向垂直于镀件表面，指向深槽内部，施镀60s。
具体实施方式十一：无氰镀银电镀液配方组成如表6所示，其配制方法与具体实施方式三相同。
在施镀过程中，镀液温度保持30℃，以纯银板为阳极，将经预处理的带深槽的镀件作为阴极，电流密度1A/dm2，超声频率为40kHz，超声功率为70W/cm2，超声波指向垂直于镀件表面，指向深槽内部，施镀120s。
表6
| 组分 | 含量g/L |
| 硝酸银 | 15 |
| 组氨酸 | 80 |
| 磺基水杨酸 | 80 |
| 醋酸铵 | 30 |
| 氨水 | 15 |
具体实施方式十二：无氰镀银电镀液配方和配制方法与具体实施方式十一相同。
在施镀过程中，镀液温度保持15℃，以纯银板为阳极，将经预处理的带深槽的镀件作为阴极，电流密度1.7A/dm2，超声频率为30kHz，超声功率为50W/cm2，超声波指向垂直于镀件表面，指向深槽内部，施镀120s。
对比实施方式一：无氰镀银电镀液配方和配制方法与具体实施方式六相同。
在施镀过程中，镀液温度保持40℃，以纯银板为阳极，将经预处理的带深槽的镀件作为阴极，电流密度1.5A/dm2，超声频率为20kHz，超声功率为30W/cm2，超声波指向平行于镀件表面，施镀120s。
对比实施方式二：无氰镀银电镀液配方和配制方法与实例十一相同。
在施镀过程中，镀液温度保持15℃，以纯银板为阳极，将经预处理的带深槽的镀件作为阴极，电流密度0.5A/dm2，无超声，施镀120s。
下表7为部分实施例和对比例镀层测试数据对比，通过比较本发明的镀层明显优于对比例。
表7
注：结合力测试方法为将镀件在200℃烘烤1h，然后急速冷却至室温，观察镀层有无起皮、脱落，若无则为合格，若出现起皮、脱落则为不合格。耐候性：将镀件在自然暴晒6个月，观察其外观变化。
本发明采用超声电镀法镀银，所得到的电镀液稳定，挥发低，毒性小；所得到的镀层外观均匀致密，与基材结合牢固，具有优异的耐候性、可焊接能力和电性能；超声作用满足深槽工件和异型工件对镀银的要求，解决了现有无氰镀银体系电解液电流密度低、镀液深度能力差的技术问题。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种无氰镀银的电镀液，其特征在于，包括：
硝酸银：10-50g/L，络合剂：50-200g/L，缔合剂：50-200g/L，电解质：10-50g/L和pH值调节剂：5-20g/L；pH值为6-8。
2.根据权利要求1所述的电镀液，其特征在于，所述络合剂为咪唑、4-甲基咪唑和组氨酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的电镀液，其特征在于，所述缔合剂为磺基水杨酸。
4.根据权利要求1或2所述的电镀液，其特征在于，所述电解质为醋酸钾、醋酸钠和醋酸铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的电镀液，其特征在于，所述pH值调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水和冰醋酸中的一种或多种。
6.一种无氰镀银的电镀液的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤S1，将络合剂和缔合剂用水分别溶解，并将二者的水溶液混合均匀；
步骤S2，将硝酸银用水溶解得到硝酸银水溶液；
步骤S3，边搅拌边将硝酸银水溶液加入到络合剂与缔合剂的混合溶液中，并搅拌均匀；
步骤S4，将电解质加入三者的混合溶液中并搅拌均匀，加水至规定的容积得到电镀液；
步骤S5，使用pH值调节剂，将所述电镀液的pH值调至6-8；
步骤S6，过滤，所得滤液即为无氰镀银的电镀液；
其中，无氰镀银的电镀液中，硝酸银的浓度为10-50g/L，络合剂的浓度为50-200g/L，缔合剂的浓度为50-200g/L，电解质的浓度为10-50g/L，pH值调节剂的浓度为5-20g/L。
7.一种无氰镀银的电镀液的电镀方法，其特征在于，所述方法包括：在无氰镀银的电镀液中，使用具有指向的超声电镀将经过预处理的深槽镀件进行电镀。
8.根据权利要求7所述的电镀方法，其特征在于，所述超声电镀的超声参数为：超声频率为20-50kHz，超声功率为1W/cm2-100W/cm2。
9.根据权利要求8所述的电镀方法，其特征在于，所述超声电镀的超声波指向为垂直于施镀表面并指向深槽内部。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的电镀方法，其特征在于，所述超声电镀的电镀参数为：施镀温度15-40℃，pH值为6-8，电流密度为0.3-2A/dm2，施镀时间为60-600s。
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