CN114540889A - 镀铜添加剂、镀铜液及其应用 - Google Patents

镀铜添加剂、镀铜液及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种镀铜添加剂、镀铜液及其应用。该镀铜添加剂包括1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物。其中,1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮能显著提高刷镀铜层的光亮度,邻苯二甲酰亚胺钾盐能有效提高1,4‑环己二酮单乙二醇缩酮的溶解效率,同时起到细化晶粒、整平,提高镀层均度和厚度的作用,氨基多元醇化合物可以大大改变铜层的色调,使其更加鲜艳。并且,该镀铜添加剂具有环保、无毒、成本低等优势,适合于大量工业化生产。将该镀铜添加剂添加到镀铜液中,极少量的添加就可大幅度提高镀层的厚度、亮度和饱满度,且不改变原有镀铜液稳定性以及原铜镀层性能。

Description

镀铜添加剂、镀铜液及其应用
技术领域
本发明涉及镀铜技术领域,特别是涉及一种镀铜添加剂、镀铜液及其应用。
背景技术
电刷镀又称金属笔镀、快速电镀、刷镀,其借助电化学方法以浸满镀液的镀笔为阳极,使金属离子在负极(工件)表面上放电结晶,形成金属覆盖层的工艺过程。
刷镀铜工艺主要用于电子电力、航空航天等对导电性要求较高的领域,特别对局部镀及镀层的修复具有极高的实用价值。在操作过程中,阴极与阳极相对运动速度快,故允许使用较高的电流密度(比槽镀使用的电流密度大几倍到几十倍),同时刷镀铜工艺的镀液中铜离子含量高,所以镀速极快(比槽镀快5倍~10倍)。近几十年来,世界各国的学者做了深入而又长期的无氰镀铜工艺研究,且无氰电镀铜技术目前已实现了工业化生产,得到了很好的社会效应及经济效应,但无氰刷镀铜还存在镀层不均及镀层外观不够鲜艳等缺陷。
发明内容
基于此,本发明的目的在于提供一种镀速快、可大幅度提高镀层的均度、亮度和饱满度的镀铜添加剂。
技术方案如下:
一种镀铜添加剂,包括1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物。
在其中一个实施例中,所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物的质量比为(0.6~1.0):(1.2~2.0):(1.8~3.0)。
在其中一个实施例中,所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物的质量比为(0.8~1.0):(1.5~2.0):(2.0~3.0)。
在其中一个实施例中,所述氨基多元醇化合物为3-氨基-1,2-丙二醇。
本发明还提供一种镀铜液,其包括如上所述的镀铜添加剂。
在其中一个实施例中,所述镀铜液还包括水、硫酸铜、硫酸和氯离子。
在其中一个实施例中,每升所述镀铜液包括水和以下组分:
Figure BDA0003564683430000021
在其中一个实施例中,所述镀铜液还包括光亮剂、表面活性剂和整平走位剂。
在其中一个实施例中,所述光亮剂选自乙撑硫脲、苯骈咪唑和脂肪胺乙氧基磺化物中的一种或多种。
在其中一个实施例中,所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠和聚二硫二丙烷磺酸钠中的一种或两种。
在其中一个实施例中,所述整平走位剂选自聚乙二醇、1,4-丁炔二醇和聚乙烯亚胺烷基盐中的一种或多种。
在其中一个实施例中,每升所述镀铜液包含水和以下组分:
Figure BDA0003564683430000031
在其中一个实施例中,每升所述镀铜液包含水和以下组分:
Figure BDA0003564683430000032
本发明还提供一种在基材表面镀铜的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述的基材与如上所述的镀铜液接触进行镀铜处理。
在其中一个实施例中,镀铜处理的工艺参数包括:
施镀温度为35℃~45℃,施镀时间为1min~2min,工作电压为2V~7V。
本发明具有如下有益效果:
本发明提供的镀铜添加剂包括1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物。其中,1,4-环己二酮单乙二醇缩酮能显著提高刷镀铜层的光亮度,邻苯二甲酰亚胺钾盐能有效提高1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的溶解效率,同时起到细化晶粒、整平,提高镀层均度和厚度的作用,氨基多元醇化合物可以大大改变铜层的色调,使其更加鲜艳。并且,该镀铜添加剂具有环保、无毒、成本低等优势,适合于大量工业化生产。
将本发明所述镀铜添加剂添加到镀铜液中,极少量的添加就可大幅度提高镀层的厚度、亮度和白度,且不改变原有镀铜液稳定性以及原铜镀层性能。
附图说明
图1(a)为实施例1的镀铜图片,图1(b)为实施例2的镀铜图片,图1(c)为实施例3的镀铜图片。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在使用本文中描述的“包括”、“具有”、和“包含”的情况下,意图在于覆盖不排他的包含,除非使用了明确的限定用语,例如“仅”、“由……组成”等,否则还可以添加另一部件。
本发明中的词语“优选地”、“更优选地”等是指,在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而,在相同的情况下或其他情况下,其他实施方案也可能是优选的。此外,对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用,也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
当本文中公开一个数值范围时,上述范围视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
除非相反地提及,否则单数形式的术语可以包括复数形式,并不能理解为其数量为一个。
本发明提供一种了可大幅度提高镀层的厚度、亮度和白度的镀铜添加剂。
技术方案如下:
一种镀铜添加剂,包括1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物。
其中,1,4-环己二酮单乙二醇缩酮能显著提高刷镀铜层的光亮度,邻苯二甲酰亚胺钾盐能有效提高1,4-环己二酮单乙二醇缩酮的溶解效率,同时起到细化晶粒、整平,提高镀层均度和厚度的作用,氨基多元醇化合物可以大大改变铜层的色调,使其更加鲜艳。并且,该镀铜添加剂具有环保、无毒、成本低等优势,适合于大量工业化生产。
在其中一个实施例中,所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物的质量比为(0.6~1.0):(1.2~2.0):(1.8~3.0),包括但不限于0.6:1.2:1.8、0.6:1.2:1.9、0.6:1.2:2.0、0.6:1.2:2.1、0.6:1.2:2.2、0.6:1.2:2.3、0.6:1.2:2.4、0.6:1.2:2.5、0.6:1.2:2.6、0.6:1.2:2.7、0.6:1.2:2.8、0.6:1.2:2.9、0.6:1.2:3.0、0.6:1.5:1.8、0.6:1.5:1.9、0.6:1.5:2.0、0.6:1.5:2.1、0.6:1.5:2.2、0.6:1.5:2.3、0.6:1.5:2.4、0.6:1.5:2.5、0.6:1.5:2.6、0.6:1.5:2.7、0.6:1.5:2.8、0.6:1.5:2.9、0.6:1.5:3.0、0.6:1.8:1.8、0.6:1.8:1.9、0.6:1.8:2.0、0.6:1.8:2.1、0.6:1.8:2.2、0.6:1.8:2.3、0.6:1.8:2.4、0.6:1.8:2.5、0.6:1.8:2.6、0.6:1.8:2.7、0.6:1.8:2.8、0.6:1.8:2.9、0.6:1.8:3.0、0.6:2.0:1.8、0.6:2.0:1.9、0.6:2.0:2.0、0.6:2.0:2.1、0.6:2.0:2.2、0.6:2.0:2.3、0.6:2.0:2.4、0.6:2.0:2.5、0.6:2.0:2.6、0.6:2.0:2.7、0.6:2.0:2.8、0.6:2.0:2.9、0.6:2.0:3.0、0.8:1.2:1.8、0.8:1.2:1.9、0.8:1.2:2.0、0.8:1.2:2.1、0.8:1.2:2.2、0.8:1.2:2.3、0.8:1.2:2.4、0.8:1.2:2.5、0.8:1.2:2.6、0.8:1.2:2.7、0.8:1.2:2.8、0.8:1.2:2.9、0.8:1.2:3.0、0.8:1.5:1.8、0.8:1.5:1.9、0.8:1.5:2.0、0.8:1.5:2.1、0.8:1.5:2.2、0.8:1.5:2.3、0.8:1.5:2.4、0.8:1.5:2.5、0.8:1.5:2.6、0.8:1.5:2.7、0.8:1.5:2.8、0.8:1.5:2.9、0.8:1.5:3.0、0.8:1.8:1.8、0.8:1.8:1.9、0.8:1.8:2.0、0.8:1.8:2.1、0.8:1.8:2.2、0.8:1.8:2.3、0.8:1.8:2.4、0.8:1.8:2.5、0.8:1.8:2.6、0.8:1.8:2.7、0.8:1.8:2.8、0.8:1.8:2.9、0.8:1.8:3.0、0.8:2.0:1.8、0.8:2.0:1.9、0.8:2.0:2.0、0.8:2.0:2.1、0.8:2.0:2.2、0.8:2.0:2.3、0.8:2.0:2.4、0.8:2.0:2.5、0.8:2.0:2.6、0.8:2.0:2.7、0.8:2.0:2.8、0.8:2.0:2.9、0.8:2.0:3.0、1.0:1.5:1.8、1.0:1.5:1.9、1.0:1.5:2.0、1.0:1.5:2.1、1.0:1.5:2.2、1.0:1.5:2.3、1.0:1.5:2.4、1.0:1.5:2.5、1.0:1.5:2.6、1.0:1.5:2.7、1.0:1.5:2.8、1.0:1.5:2.9、1.0:1.5:3.0、1.0:1.8:1.8、1.0:1.8:1.9、1.0:1.8:2.0、1.0:1.8:2.1、1.0:1.8:2.2、1.0:1.8:2.3、1.0:1.8:2.4、1.0:1.8:2.5、1.0:1.8:2.6、1.0:1.8:2.7、1.0:1.8:2.8、1.0:1.8:2.9、1.0:1.8:3.0、1.0:2.0:1.8、1.0:2.0:1.9、1.0:2.0:2.0、1.0:2.0:2.1、1.0:2.0:2.2、1.0:2.0:2.3、1.0:2.0:2.4、1.0:2.0:2.5、1.0:2.0:2.6、1.0:2.0:2.7、1.0:2.0:2.8、1.0:2.0:2.9和1.0:2.0:3.0。优选地,所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物的质量比为(0.8~1.0):(1.5~2.0):(2.0~3.0)。进一步优选地,所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物的质量比为1.0:2.0:3.0。
在其中一个实施例中,所述氨基多元醇化合物为3-氨基-1,2-丙二醇。
本发明还提供一种镀铜液,其包括如上所述的镀铜添加剂。
在其中一个实施例中,所述镀铜液还包括水、硫酸铜、硫酸和氯离子。
在其中一个实施例中,每升所述镀铜液包括水和以下组分:
Figure BDA0003564683430000071
在其中一个实施例中,所述镀铜液还包括光亮剂、表面活性剂和整平走位剂。
在其中一个实施例中,所述光亮剂选自乙撑硫脲、苯骈咪唑和脂肪胺乙氧基磺化物中的一种或多种。
在其中一个实施例中,所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠和聚二硫二丙烷磺酸钠中的一种或两种。
在其中一个实施例中,所述整平走位剂选自聚乙二醇、1,4-丁炔二醇和聚乙烯亚胺烷基盐中的一种或多种。
在其中一个实施例中,每升所述镀铜液包含水和以下组分:
Figure BDA0003564683430000081
在其中一个较为优选的实施例中,每升所述镀铜液包含水和以下组分:
Figure BDA0003564683430000082
Figure BDA0003564683430000091
本发明还提供一种在基材表面镀铜的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述的基材与如上所述的镀铜液接触进行镀铜处理。
在其中一个实施例中,镀铜处理的工艺参数包括:
施镀温度为35℃~45℃,施镀时间为1min~2min,工作电压为2V~7V。
在其中一个实施例中,镀铜处理为电刷镀镀铜处理。
在其中一个实施例中,所述基材的材质为塑料。进一步地,所述基材为塑料薄膜。进一步地,镀铜处理过程中,所述基材相对于刷镀槽的相对运动速度为3m/min~10m/min。
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)在本实施例中,每升所述镀铜添加剂组成如下:
1,4-环己二酮单乙二醇缩酮 10g、
邻苯二甲酰亚胺钾盐 20g以及
3-氨基-1,2-丙二醇 30g。
(2)在本实施例中,每升所述镀铜液由水和以下组分组成:
Figure BDA0003564683430000092
Figure BDA0003564683430000101
(3)本实施例所述的镀铜液的制备方法如下:
1)制备1,4-环己二酮单乙二醇缩酮溶液:使用200ml去离子水溶解10g的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮,搅拌溶解至澄清,备用;
2)制备邻苯二甲酰亚胺钾盐:使用分析天平称取20g制备,备用;
3)制备3-氨基-1,2-丙二醇溶液:使用500ml去离子水溶解30g 3-氨基-1,2-丙二醇,搅拌溶解至澄清,备用;
4)制备镀铜添加剂:使用步骤2)称取邻苯二甲酰亚胺钾盐缓慢加入步骤1)的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮溶液中,充分搅拌溶解混合,然后缓慢加入步骤3)制备的3-氨基-1,2-丙二醇溶液,然后用去离子水定容到1L,持续搅拌,使其混合均匀即可。
5)将硫酸铜、硫酸、氯离子、乙撑硫脲、十二烷基磺酸钠和聚乙二醇于水中混合,再向其中加入10ml步骤4)制得的镀铜添加剂。
(3)在PP薄膜上电刷镀铜,步骤如下:
控制镀液施镀温度为40℃,薄膜相对于刷镀槽的相对运动速度为7m/min,刷镀工作电压为2V,在PP薄膜上进行电刷镀铜处理5分钟,再将镀膜使用流动缓慢的纯水清洗干净后吹干,使用菲希尔(fischei)测定法测定镀铜层的厚度及观察镀铜层外观。
(4)在PP薄膜上采用未加上述添加剂的铜镀液按照同等条件进行电刷镀铜处理,镀后清洗干净后吹干,作为对比。最后使用菲希尔(fischei)测定法测定镀铜层的厚度及观察镀铜层外观。
(5)检测结果
通过观察可知,加了本实施例添加剂后的刷镀工件镀铜层厚度3.52μm,外观细致、光亮的铜色,参见图1(a)。未加本实施例添加剂的刷镀工件镀铜层厚度1.06μm,外观结晶泛粗、无光的猪肝色。
实施例2
(1)在本实施例中,每升所述镀铜添加剂组成如下:
1,4-环己二酮单乙二醇缩酮 6g、
邻苯二甲酰亚胺钾盐 12g以及
3-氨基-1,2-丙二醇 18g。
(2)在本实施例中,每升所述镀铜液由水和以下组分组成:
Figure BDA0003564683430000111
(3)本实施例所述的镀铜液的制备方法如下:
1)制备1,4-环己二酮单乙二醇缩酮溶液:使用200ml去离子水溶解6g的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮,搅拌溶解至澄清,备用;
2)制备邻苯二甲酰亚胺钾盐:使用分析天平称取12g制备,备用;
3)制备3-氨基-1,2-丙二醇溶液:使用500ml去离子水溶解18g 3-氨基-1,2-丙二醇,搅拌溶解至澄清,备用;
4)制备镀铜添加剂:使用步骤2)称取邻苯二甲酰亚胺钾盐缓慢加入步骤1)的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮溶液中,充分搅拌溶解混合,然后缓慢加入步骤3)制备的3-氨基-1,2-丙二醇溶液,然后用去离子水定容到1L,持续搅拌,使其混合均匀即可。
5)将硫酸铜、硫酸、氯离子、乙撑硫脲、十二烷基磺酸钠和聚乙二醇于水中混合,再向其中加入10ml步骤4)制得的镀铜添加剂。
(3)在PP薄膜上电刷镀铜,步骤如下:
控制镀液施镀温度为40℃,薄膜相对于刷镀槽的相对运动速度为7m/min,刷镀工作电压为2V,在PP薄膜上进行电刷镀铜处理5分钟,再将镀膜使用流动缓慢的纯水清洗干净后吹干,使用菲希尔(fischei)测定法测定镀铜层的厚度及观察镀铜层外观。
(4)在PP薄膜上采用未加上述添加剂的铜镀液按照同等条件进行电刷镀铜处理,镀后清洗干净后吹干,作为对比。最后使用菲希尔(fischei)测定法测定镀铜层的厚度及观察镀铜层外观。
(5)检测结果
通过观察可知,加了本实施例添加剂后的刷镀工件镀铜层厚度3.14μm,外观细致、光亮的铜色,参见图1(b)。未加本实施例添加剂的刷镀工件镀铜层厚度0.98μm,外观结晶泛粗、无光的猪肝色。
实施例3
(1)在本实施例中,每升所述镀铜添加剂组成如下:
1,4-环己二酮单乙二醇缩酮 7g、
邻苯二甲酰亚胺钾盐 14g以及
3-氨基-1,2-丙二醇 21g。
(2)在本实施例中,每升所述镀铜液由水和以下组分组成:
Figure BDA0003564683430000131
(3)本实施例所述的镀铜液的制备方法如下:
1)制备1,4-环己二酮单乙二醇缩酮溶液:使用200ml去离子水溶解7g的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮,搅拌溶解至澄清,备用;
2)制备邻苯二甲酰亚胺钾盐:使用分析天平称取14g制备,备用;
3)制备3-氨基-1,2-丙二醇溶液:使用500ml去离子水溶解21g 3-氨基-1,2-丙二醇,搅拌溶解至澄清,备用;
4)制备镀铜添加剂:使用步骤2)称取邻苯二甲酰亚胺钾盐缓慢加入步骤1)的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮溶液中,充分搅拌溶解混合,然后缓慢加入步骤3)制备的3-氨基-1,2-丙二醇溶液,然后用去离子水定容到1L,持续搅拌,使其混合均匀即可。
5)将硫酸铜、硫酸、氯离子、乙撑硫脲、十二烷基磺酸钠和聚乙二醇于水中混合,再向其中加入10ml步骤4)制得的镀铜添加剂。
(3)在PP薄膜上电刷镀铜,步骤如下:
控制镀液施镀温度为40℃,薄膜相对于刷镀槽的相对运动速度为7m/min,刷镀工作电压为2V,在PP薄膜上进行电刷镀铜处理5分钟,再将镀膜使用流动缓慢的纯水清洗干净后吹干,使用菲希尔(fischei)测定法测定镀铜层的厚度及观察镀铜层外观。
(4)在PP薄膜上采用未加上述添加剂的铜镀液按照同等条件进行电刷镀铜处理,镀后清洗干净后吹干,作为对比。最后使用菲希尔(fischei)测定法测定镀铜层的厚度及观察镀铜层外观。
(5)检测结果
通过观察可知,加了本实施例添加剂后的刷镀工件镀铜层厚度3.21μm,外观细致、光亮的铜色,参见图1(c)。未加本实施例添加剂的刷镀工件镀铜层厚度1.05μm,外观结晶泛粗、无光的猪肝色。
实施例4
(1)在本实施例中,每升所述镀铜添加剂组成如下:
1,4-环己二酮单乙二醇缩酮 8g、
邻苯二甲酰亚胺钾盐 16g以及
3-氨基-1,2-丙二醇 24g。
(2)在本实施例中,每升所述镀铜液由水和以下组分组成:
Figure BDA0003564683430000141
Figure BDA0003564683430000151
(3)本实施例所述的镀铜液的制备方法如下:
1)制备1,4-环己二酮单乙二醇缩酮溶液:使用200ml去离子水溶解8g的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮,搅拌溶解至澄清,备用;
2)制备邻苯二甲酰亚胺钾盐:使用分析天平称取16g制备,备用;
3)制备3-氨基-1,2-丙二醇溶液:使用500ml去离子水溶解24g 3-氨基-1,2-丙二醇,搅拌溶解至澄清,备用;
4)制备镀铜添加剂:使用步骤2)称取邻苯二甲酰亚胺钾盐缓慢加入步骤1)的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮溶液中,充分搅拌溶解混合,然后缓慢加入步骤3)制备的3-氨基-1,2-丙二醇溶液,然后用去离子水定容到1L,持续搅拌,使其混合均匀即可。
5)将硫酸铜、硫酸、氯离子、乙撑硫脲、十二烷基磺酸钠和聚乙二醇于水中混合,再向其中加入10ml步骤4)制得的镀铜添加剂。
(3)在PP薄膜上电刷镀铜,步骤如下:
控制镀液施镀温度为40℃,薄膜相对于刷镀槽的相对运动速度为7m/min,刷镀工作电压为2V,在PP薄膜上进行电刷镀铜处理5分钟,再将镀膜使用流动缓慢的纯水清洗干净后吹干,使用菲希尔(fischei)测定法测定镀铜层的厚度及观察镀铜层外观。
(4)在PP薄膜上采用未加上述添加剂的铜镀液按照同等条件进行电刷镀铜处理,镀后清洗干净后吹干,作为对比。最后使用菲希尔(fischei)测定法测定镀铜层的厚度及观察镀铜层外观。
(5)检测结果
通过观察可知,加了本实施例添加剂后的刷镀工件镀铜层厚度3.31μm,外观细致、光亮的铜色。未加本实施例添加剂的刷镀工件镀铜层厚度1.02μm,外观结晶泛粗、无光的猪肝色。
实施例5
(1)在本实施例中,每升所述镀铜添加剂组成如下:
1,4-环己二酮单乙二醇缩酮 9g、
邻苯二甲酰亚胺钾盐 18g以及
3-氨基-1,2-丙二醇 27g。
(2)在本实施例中,每升所述镀铜液由水和以下组分组成:
Figure BDA0003564683430000161
Figure BDA0003564683430000171
(3)本实施例所述的镀铜液的制备方法如下:
1)制备1,4-环己二酮单乙二醇缩酮溶液:使用200ml去离子水溶解9g的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮,搅拌溶解至澄清,备用;
2)制备邻苯二甲酰亚胺钾盐:使用分析天平称取18g制备,备用;
3)制备3-氨基-1,2-丙二醇溶液:使用500ml去离子水溶解27g 3-氨基-1,2-丙二醇,搅拌溶解至澄清,备用;
4)制备镀铜添加剂:使用步骤2)称取邻苯二甲酰亚胺钾盐缓慢加入步骤1)的1,4-环己二酮单乙二醇缩酮溶液中,充分搅拌溶解混合,然后缓慢加入步骤3)制备的3-氨基-1,2-丙二醇溶液,然后用去离子水定容到1L,持续搅拌,使其混合均匀即可。
5)将硫酸铜、硫酸、氯离子、乙撑硫脲、十二烷基磺酸钠和聚乙二醇于水中混合,再向其中加入10ml步骤4)制得的镀铜添加剂。
(3)在PP薄膜上电刷镀铜,步骤如下:
控制镀液施镀温度为40℃,薄膜相对于刷镀槽的相对运动速度为7m/min,刷镀工作电压为2V,在PP薄膜上进行电刷镀铜处理5分钟,再将镀膜使用流动缓慢的纯水清洗干净后吹干,使用菲希尔(fischei)测定法测定镀铜层的厚度及观察镀铜层外观。
(4)在PP薄膜上采用未加上述添加剂的铜镀液按照同等条件进行电刷镀铜处理,镀后清洗干净后吹干,作为对比。最后使用菲希尔(fischei)测定法测定镀铜层的厚度及观察镀铜层外观。
(5)检测结果
通过观察可知,加了本实施例添加剂后的刷镀工件镀铜层厚度3.36μm,外观细致、光亮的铜色。未加本实施例添加剂的刷镀工件镀铜层厚度1.34μm,外观结晶泛粗、无光的猪肝色。
以上实施例表明,本发明对薄膜高速刷镀铜镀液原有性能均没有不利影响,在提高镀膜结合力、细化晶粒、改善镀膜穿孔等有显著作用,能够获得镀膜均匀,结晶细致的连续镀铜膜,完全能满足大生产应用中的需求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.一种镀铜添加剂,其特征在于,包括1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物。
2.根据权利要求1所述的镀铜添加剂,其特征在于,所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物的质量比为(0.6~1.0):(1.2~2.0):(1.8~3.0)。
3.根据权利要求1所述的镀铜添加剂,其特征在于,所述1,4-环己二酮单乙二醇缩酮、邻苯二甲酰亚胺钾盐和氨基多元醇化合物的质量比为(0.8~1.0):(1.5~2.0):(2.0~3.0)。
4.根据权利要求1至3任一项所述的镀铜添加剂,其特征在于,所述氨基多元醇化合物为3-氨基-1,2-丙二醇。
5.一种镀铜液,其特征在于,包括权利要求1至4任一项所述的镀铜添加剂。
6.根据权利要求5所述的镀铜液,其特征在于,所述镀铜液还包括水、硫酸铜、硫酸和氯离子。
7.根据权利要求6所述的镀铜液,其特征在于,每升所述镀铜液包括水和以下组分:
Figure FDA0003564683420000011
8.根据权利要求5至7任一项所述的镀铜液,其特征在于,所述镀铜液还包括光亮剂、表面活性剂和整平走位剂。
9.根据权利要求8所述的镀铜液,其特征在于,所述光亮剂选自乙撑硫脲、苯骈咪唑和脂肪胺乙氧基磺化物中的一种或多种;和/或
所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠和聚二硫二丙烷磺酸钠中的一种或两种;和/或
所述整平走位剂选自聚乙二醇、1,4-丁炔二醇和聚乙烯亚胺烷基盐中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的镀铜液,其特征在于,每升所述镀铜液包含水和以下组分:
Figure FDA0003564683420000021
11.根据权利要求10所述的镀铜液,其特征在于,每升所述镀铜液包含水和以下组分:
Figure FDA0003564683420000022
Figure FDA0003564683420000031
12.一种在基材表面镀铜的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将所述的基材与权利要求5至11任一项所述的镀铜液接触进行镀铜处理。
13.根据权利要求12所述的在基材表面镀铜的方法,其特征在于,镀铜处理的工艺参数包括:
施镀温度为35℃~45℃,施镀时间为1min~2min,工作电压为2V~7V。
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