CN107177868A - 一种镀铜用复配光亮剂及其制备方法 - Google Patents

一种镀铜用复配光亮剂及其制备方法 Download PDF

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孙建忠
方晓俊
王之霖
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Abstract

本发明公开了一种镀铜用复配光亮剂及其制备方法，属于电镀技术领域。本发明光亮剂包括苯基聚二硫二丙烷磺酸钠、杂环硫化物、聚醚类化合物、表面活性剂、稀土盐；所述杂环硫化物为2‑硫醇基苯并噻唑、乙撑硫脲、2‑四氢噻唑硫酮中的一种或两种；所述聚醚类化合物为聚乙二醇P1000、聚乙二醇P6000中的一种；所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、OP‑21、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种；所述稀土盐为硝酸镧、硝酸钇中的一种。本发明镀铜用复配光亮剂使用后铜镀层致密性好，光亮、均匀，与基体结合力好，无针孔麻点现象出现。

Description

一种镀铜用复配光亮剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀铜用复配光亮剂及其制备方法，属于电镀技术领域。
背景技术
酸性镀铜工艺适于作防护装饰电镀层的中间镀层，用于电镀各种灯饰、五金工具和日用品，也广泛用于塑料电镀、印刷线路板电镀和电铸等领域。电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性。在铜电镀工艺中，光亮剂镀铜作为加厚的光亮镀层，零件电镀的时间要比镀镍、镀铬的长，且占据电镀自动线的多个槽位，因此光亮剂镀铜具有重要意义。
光亮剂镀铜可分为碱性镀铜光亮剂和酸性镀铜光亮剂。碱性镀铜光亮剂的特点是：铜层与铁基体结合力较好，铜层晶粒致密被称为“高密度镀铜”，但镀铜层不太光亮，阴极电流效率低（45～65%）；酸性镀铜光亮剂是二者之中应用较广泛的一种，即是在酸性硫酸盐光亮镀铜工艺中使用光亮剂，可获得全光亮的铜镀层；它的特点是镀层光亮似镜面，镀铜成本低于镀镍，镀液组份简单、不含配位剂，废水处理简单，缺点是镀铜层晶粒组成不致密，铜层与铁基体因易产生铜置换反应而结合力很差，且分散能力差，镀层结晶粗糙，易产生针孔麻点。
因此，亟待开发一种能有效提高镀铜层致密性、结合力好，使用后无针孔麻点产生的镀铜光亮剂具有必要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统镀铜光亮剂镀铜层晶粒组成不致密，铜层与铁基体结合力差，易产生针孔麻点的弊端，提供了一种镀铜用复配光亮剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种镀铜用复配光亮剂，所述光亮剂包括苯基聚二硫二丙烷磺酸钠、杂环硫化物、聚醚类化合物、表面活性剂、稀土盐。
所述杂环硫化物为2-硫醇基苯并噻唑、乙撑硫脲、2-四氢噻唑硫酮中的一种或两种。
所述聚醚类化合物为聚乙二醇P1000、聚乙二醇P6000中的一种。
所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、OP-21、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种。
所述稀土盐为硝酸镧、硝酸钇中的一种。
所述各组份原料重量份为15～25份苯基聚二硫二丙烷磺酸钠，1～2份杂环硫化物，50～100份聚醚类化合物，50～100份表面活性剂，0.1～0.5份稀土盐。
所述的一种镀铜用复配光亮剂的制备方法，具体制备过程为：
S1.按配方取料；
S2.将苯基聚二硫二丙烷磺酸钠与杂环硫化物溶解在乙醇溶液中，再加入聚醚类化合物、表面活性剂、稀土盐，搅拌均匀即可。
所述乙醇溶液的质量分数为95～98%。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过苯基聚二硫二丙烷磺酸钠与杂环硫化物的配合作用，在阴极表面吸附，同时又与铜离子发生络合作用，极大抑制铜离子快速沉积，使镀层更加致密；
（2）本发明利用稀土元素的外层电子极度不饱和，与基体铁之间通过外层电子形成一种互补结构，稳定的吸附在铁基体的活性表面之上，再与聚醚类化合物协同作用，填充针孔和麻点区，消除铜镀层产生的麻点和针孔现象，提高阴极极化，使铜镀层更均匀细致；
（3）将本发明应用于电镀液中，能使电镀液保持长期稳定，且保持良好的导电性能、分散性能、抗杂质性能、配位能力，保证镀铜层有良好的韧性，可获得柔软性好的、分散性好的、光亮的、结晶致密的、结合力好的铜镀层。
具体实施方式
取15～25g苯基聚二硫二丙烷磺酸钠，1~2g杂环硫化物，加入100～200mL质量分数为95～98%乙醇溶液中，以300～400r/min搅拌20～30min，再加入50～100g聚醚类化合物，50～100g表面活性剂，0.1～0.5g稀土盐，1～2L去离子水，继续搅拌20～30min，出料得镀铜用复配光亮剂。
实例1
取15g苯基聚二硫二丙烷磺酸钠，0.5g2-硫醇基苯并噻唑，0.5g乙撑硫脲，加入100mL质量分数为95%乙醇溶液中，以300r/min搅拌20min，再加入50g聚乙二醇P1000，50g十二烷基磺酸钠，0.1g硝酸镧，1L去离子水，继续搅拌20min，出料得镀铜用复配光亮剂。
将本发明制得的镀铜用复配光亮剂加入渡槽内的电镀液中，控制添加量为0.8mg/L，搅拌混合15min，再控制渡槽内温度为45℃，电流密度为1A/dm2，将镀件放入渡槽内电镀10min即可。
实例2
取20g苯基聚二硫二丙烷磺酸钠，0.8g2-硫醇基苯并噻唑，0.8g2-四氢噻唑硫酮，加入150mL质量分数为97%乙醇溶液中，以350r/min搅拌25min，再加入75g聚乙二醇P6000，75gOP-21，0.3g硝酸镧，2L去离子水，继续搅拌25min，出料得镀铜用复配光亮剂。
将本发明制得的镀铜用复配光亮剂加入渡槽内的电镀液中，控制添加量为0.9mg/L，搅拌混合18min，再控制渡槽内温度为48℃，电流密度为6A/dm2，将镀件放入渡槽内电镀15min即可。
实例3
取25g苯基聚二硫二丙烷磺酸钠，1.0g2-四氢噻唑硫酮，1.0g乙撑硫脲，加入200mL质量分数为98%乙醇溶液中，以400r/min搅拌30min，再加入100g聚乙二醇P6000，100g脂肪胺聚氧乙烯醚，0.5g硝酸钇，2L去离子水，继续搅拌30min，出料得镀铜用复配光亮剂。
将本发明制得的镀铜用复配光亮剂加入渡槽内的电镀液中，控制添加量为1.0mg/L，搅拌混合20min，再控制渡槽内温度为50℃，电流密度为10A/dm2，将镀件放入渡槽内电镀20min即可。
将使用上述实施例所得镀铜用复配光亮剂镀件表面的镀层与使用酸性镀铜光亮剂镀件表面的镀层进行检测，并进行对比，结果如表一所示。
表一：
由上表可知，本发明镀铜用复配光亮剂使用后铜镀层致密性好，光亮、均匀，与基体结合力好，无针孔麻点现象出现。

Claims (8)

1.一种镀铜用复配光亮剂，其特征在于，所述光亮剂包括苯基聚二硫二丙烷磺酸钠、杂环硫化物、聚醚类化合物、表面活性剂、稀土盐。
2.如权利要求1所述的一种镀铜用复配光亮剂，其特征在于，所述杂环硫化物为2-硫醇基苯并噻唑、乙撑硫脲、2-四氢噻唑硫酮中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的一种镀铜用复配光亮剂，其特征在于，所述聚醚类化合物为聚乙二醇P1000、聚乙二醇P6000中的一种。
4.如权利要求1所述的一种镀铜用复配光亮剂，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、OP-21、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种。
5.如权利要求1所述的一种镀铜用复配光亮剂，其特征在于，所述稀土盐为硝酸镧、硝酸钇中的一种。
6.如权利要求1所述的一种镀铜用复配光亮剂，其特征在于，所述各组份原料重量份为15～25份苯基聚二硫二丙烷磺酸钠，1～2份杂环硫化物，50～100份聚醚类化合物，50～100份表面活性剂，0.1～0.5份稀土盐。
7.如权利要求1～6任一项所述的一种镀铜用复配光亮剂的制备方法，其特征在于，具体制备过程为：
S1.按配方取料；
S2.将苯基聚二硫二丙烷磺酸钠与杂环硫化物溶解在乙醇溶液中，再加入聚醚类化合物、表面活性剂、稀土盐，搅拌均匀即可。
8.如权利要求7所述的一种镀铜用复配光亮剂的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液的质量分数为95～98%。
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