CN104328395B - 一种中磷化学镀镍浓缩液及施镀工艺 - Google Patents
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Abstract
一种中磷化学镀镍浓缩液及施镀工艺，浓缩液分为A液、B液和C液三部分：将主盐、光亮剂、加速剂和去离子水常温混合成A液；将第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、光亮剂和去离子水常温混合成B液；将第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、加速剂、光亮剂、氨水和去离子水常温混合成C液；A液和B液用于开槽，A液和C液用于补加。按体积百分比，混合A液、B液和稀释水；成化学镀镍液；施镀，镀镍液镍含量低于4.0g/L，补加A液和C液。用该浓缩液镀镍时，沉积速率快，镀层硬度及耐磨性较高，适用于铝合金、各类铁合金、铜合金、镍铁合金、镍铜合金及一些非导电基体的化学镀镍。
Description
技术领域
本发明属于化学镀镍技术领域，涉及一种化学镀镍液，特别涉及一种中磷化学镀镍浓缩液；本发明还涉及一种用该镀镍浓缩液进行镀镍的工艺。
背景技术
中磷化学镀镍镀层目前在工业中应用最为广泛，主要用于汽车、电子、纺织机械、石油化工机械、食品工业、办公设备、精密机械工业等。
现有的中磷镀镍液大多采用价格较贵、市场不易获得的化合物，如琥珀酸、水杨酸等作为络合剂，如果镀层沉积速率过快，易造成镀液稳定性差，使用周期短，镀层质量难以保证。
发明内容
本发明的目的在于针对现有中磷镀镍液存在的缺点，提供一种环保型、全光亮的中磷化学镀镍浓缩液，镀层沉积速率快，稳定性好，且使用寿命长。
本发明的另一个目的是提供一种利用上述中磷化学镀镍浓缩液进行镀镍的施镀工艺。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种中磷化学镀镍浓缩液，分为A液、B液和C液三部分：
A液由主盐、加速剂、光亮剂和去离子水组成，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含主盐450g、加速剂0.025～0.03g、光亮剂0.0239～0.025g；
B液由第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、光亮剂和去离子水组成，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含第一缓冲剂60～100g、第一络合剂70～95g、次磷酸钠240～250g、稳定剂0.0095～0.01g、聚乙二醇6000 0.0175～0.018g、光亮剂0.0235～0.024g；
C液由第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、加速剂、光亮剂、氨水和去离子水组成，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含第二缓冲剂3～17g、第二络合剂6～46g、次磷酸钠500g、稳定剂0.175～0.18g、聚乙二醇6000 0.24～0.25g、加速剂0.05g、光亮剂0.175～0.18g、氨水226～250g；
第一缓冲剂和第二缓冲剂均为氢氧化钠和乙酸的混合物；每升第一缓冲剂中含氢氧化钠量95～100g、乙酸60～65g；每升第二缓冲剂中含氢氧化钠15～17g、乙酸3～5g。氢氧化钠和乙酸需混合均匀；
第一络合剂和第二络合剂均为乳酸和苹果酸的混合物；每升第一络合剂中含乳酸70～75g、苹果酸90～95g；每升第二络合剂中含乳酸6～10g、苹果酸42～46g；
A液和B液用于开槽，A液和C液用于补加。
本发明所采用的另一个技术方案是：一种利用上述中磷化学镀镍浓缩液进行镀镍的施镀工艺，具体按以下步骤进行：
步骤1：按体积百分比，分别取A液6%、B液15%和稀释水79%，混合均匀，调节pH 值为4.6～4.9，形成化学镀镍液；稀释水采用去离子水或蒸馏水；
按现有方法对需要镀镍的镀件进行前处理，
步骤2：将前处理后的需要镀镍的镀件放入化学镀镍液中，在82～93℃的温度下进行镀镍，镀层达到所需厚度后，取出镀件，后处理得到镀镍件；化学镀镍过程中，若化学镀镍液中的镍含量低于4.0g/L，按公式：需补加A液的体积=（6－化学镀镍液中Ni的含量）×镀槽溶液的体积×10，计算需补加A液的体积，
式中：6表示镀液中最佳Ni含量；化学镀镍液中Ni的含量表示施镀后镀液中Ni含量；
补加A液的同时，还需补加相同体积的C液；若需补加的A液体积大于步骤1中所用A液体积的15%，则需分多次进行添加，每次补加量不能超过需补充A液体积的15%，且每次还需补加与补加的A液体积相同的C液；补加时，将同体积的A液与C液在搅拌的情况下分别加入渡槽，或者将需补加的同体积的A液与C液混合均匀后，在搅拌的情况下加入渡槽，每次补加后，当渡槽内的镀液混合均匀，即可再次添加。
采用本发明中磷镀镍浓缩液进行电镀时，镀件沉积速率始终保持在17～23μm/h，沉积速率快；镀液稳定性好，可达8～10周期；操作简单方便，可直接在操作温度下直接补加。镀镍后的镀件为全光亮镀层，磷含量6～10%，既耐腐蚀又耐磨损，镀后硬度500～600HV，加热400℃处理1小时硬度900～1000HV，熔点870～1150℃。该镀镍浓缩液适用于铝合金、各类铁合金（不锈钢，碳钢，合金钢）、铜合金、镍铁合金、镍铜合金以及一些非导电基体的化学镀镍。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供的中磷化学镀镍浓缩液，分为A液、B液和C液三部分：
A液由主盐、加速剂、光亮剂和去离子水组成，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含主盐450g、加速剂0.025～0.03g、光亮剂0.0239～0.025g；
B液由第一缓冲剂、第一络合剂、还原剂、稳定剂、表面润湿剂、光亮剂和去离子水组成，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含第一缓冲剂60～100g、第一络合剂70～95g、还原剂240～250g、稳定剂0.0095～0.01g、表面润湿剂0.0175～0.018g、光亮剂0.0235～0.024g；
C液由第二缓冲剂、第二络合剂、还原剂、稳定剂、表面润湿剂、加速剂、光亮剂、pH调节剂和去离子水组成，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含第二缓冲剂3～17g、第二络合剂6～46g、还原剂500g、稳定剂0.175～0.18g、表面润湿剂0.24～0.25g、加速剂0.05g、光亮剂0.175～0.18g、pH调节剂226～250g。
主盐采用金川集团镍盐有限公司自产的硫酸镍（NiSO4·6H2O），其主要成分及含量（质量百分比）为：Ni≥22%，Co≤0.05%，Cu≤0.0005%；Fe≤0.0006%，Ca≤0.005%，Mg≤0.005%，Na≤0.006%，Pb≤0.0006%，Cl-≤0.05%，NO3 -≤0.005%，水不溶物≤0.004%，有机物≤2ppm。
第一缓冲剂和第二缓冲剂均为氢氧化钠和乙酸的混合物；每升第一缓冲剂中含氢氧化钠量95～100g、乙酸60～65g；每升第二缓冲剂中含氢氧化钠15～17g、乙酸3～5g。氢氧化钠和乙酸需混合均匀。
第一络合剂和第二络合剂均为乳酸和苹果酸的混合物；每升第一络合剂中含乳酸70～75g、苹果酸90～95g；每升第二络合剂中含乳酸6～10g、苹果酸42～46g。
还原剂采用次磷酸钠（NaH2PO2·H2O）。
pH调节剂为氨水。
稳定剂采用硫代硫酸钠、硫脲或碘酸钾中的一种，或者两种的混合物，或者三种的混合物。
光亮剂采用丁炔二醇、炔丙醇或乙氧基炔丙醇中的一种，或者两种的混合物，或者三种的混合物。
加速剂采用丁二酸或己二酸。
表面润湿剂采用聚乙二醇 6000。
A液、B液和C液的配制温度不得超过60℃。
A液和B液用于开槽，A液和C液用于补加。
本发明还提供了一种利用上述中磷化学镀镍浓缩液进行化学镀的方法，具体按以下步骤进行：
步骤1：按体积百分比，分别取A液6%、B液15%和稀释水79%，混合均匀，用氨水或体积分数为20%硫酸调节pH 值为4.6～4.9，形成化学镀镍液；稀释水采用去离子水或蒸馏水；
按现有方法对需要镀镍的镀件进行前处理，即对需要镀镍的镀件依次进行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化学除油、第二次水洗、酸洗和第三次水洗；
步骤2：将前处理后的需要镀镍的镀件放入化学镀镍液中，在82～93℃的温度下进行镀镍，镀件负荷量0.6～2.4 dm2/L，最佳值1.2 dm2/L；当镀件上的镀层达到所需厚度后，取出镀件，进行后处理，即对已镀镍的镀件依次进行水洗、钝化、水洗、脱水剂、水洗、热去离子水洗和干燥（离心甩干或吹干）后，得到镀镍件。
化学镀镍过程中，化学镀镍液可循环过滤使用，但需保证化学镀镍液中的镍含量不低于4.0g/L，以保持镀液的最佳沉积速度；若化学镀镍液中的镍含量低于4.0g/L，则按下式计算补加A液的体积：
需补加A液的体积（mL）=（6－化学镀镍液中Ni的含量）×镀槽溶液的体积×10
式中：6表示镀液中最佳Ni含量；化学镀镍液中Ni的含量表示施镀后镀液中Ni含量；
确定需补加A液的体积后，为保持镀槽中化学镀镍液各组份的平衡，从而获得最佳电镀效果，需等体积补充A液和C液。每次补充A液和C液时，补加的A液的体积不能大于步骤1中所用A液体积的15%，若补加的A液体积大于步骤1中所用A液体积的15%，则镀液易出现沉淀，且镀层质量不稳定，此时，需分多次进行添加，每次补加量不能超过需补充A液体积的15%，且每次还需补加与补加的A液体积相同的C液；补加时，可以将同体积的A液与C液分别加入渡槽，也可以将需补加的同体积的A液与C液混合均匀后加入渡槽，每次补加后，当渡槽内的镀液混合均匀，即可再次添加，A液与C液的补加需在搅拌的情况下进行。
化学镀镍液中各组份的作用：
主盐，用于提供化学镀镍反应过程中所需要的Ni2+。
还原剂，用于还原Ni2+，次亚磷酸钠价格便宜，镀液易控制。
络合剂的第一个作用就是防止镀液析出沉淀，增加镀液稳定性并延长使用寿命，第二个作用就是提高沉积速度，
化学镀镍过程中产生氢离子，使化学镀镍液的pH 值随施镀进程而逐渐降低，为了稳定镀速及保证镀层质量，缓冲剂使化学镀镍体系具备pH 值缓冲能力。
化学镀镍是一个热力学不稳定体系，由于种种原因，如局部过热、pH值提高，或某些杂质的影响，不可避免的会在镀液中出现一些活性微粒，使镀液发生激烈的均相自催化反应，产生大量Ni-P黑色粉末，导致镀液短期内发生分解，逸出大量气泡，造成不可挽救的经济损失，稳定剂的作用就在于抑制镀液的自发分解，使施镀过程在控制下有序进行。
光亮剂可以使镀层更有光泽，加强防腐蚀性。
加速剂可以增加镀层的沉积速度。
表面润湿剂有助于镀液中气体的逸出、降低镀层的孔隙率。由于使用的表面润湿剂兼有发泡剂的作用，施镀过程中在逸出大量气体搅拌下，镀液表面形成一层白色泡沫，它不仅可以保温、降低镀液的蒸发损失、减少酸味，还使许多悬浮的脏物夹在泡沫中而易于清除，以保持镀件和镀液的清洁。
本发明中磷化学镀镍液采用独特的乳酸-醋酸络合体系，不仅镀液沉积速率快，稳定性好、易于控制、使用寿命长，且镀层既耐腐蚀又耐磨损，生产成本低。
实施例1
取丁二酸、丁炔二醇、去离子水和金川集团镍盐有限公司自产的硫酸镍，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含硫酸镍450g、丁二酸0.025g、丁炔二醇0.0239g；均匀混合氢氧化钠和乙酸，得第一缓冲剂，每升第一缓冲剂中含氢氧化钠量95g、乙酸60g；均匀混合氢氧化钠和乙酸，得第二缓冲剂，每升第二缓冲剂中含氢氧化钠15g、乙酸3g；均匀混合乳酸和苹果酸，得第一络合剂，每升第一络合剂中含乳酸70g、苹果酸90g；均匀混合乳酸和苹果酸，得第二络合剂，每升第二络合剂中含乳酸6g、苹果酸42g；取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、硫代硫酸钠、聚乙二醇 6000、丁炔二醇和去离子水，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含第一缓冲剂60g、第二络合剂70g、次磷酸钠240g、硫代硫酸钠0.0095g、聚乙二醇 6000 0.0175g、丁炔二醇0.0235g；取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、乙氧基炔丙醇、聚乙二醇 6000、己二酸、乙氧基炔丙醇、氨水和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含第二缓冲剂3g、第二络合剂6g、次磷酸钠500g、乙氧基炔丙酮0.175g、聚乙二醇 6000 0.24g、己二酸0.05g、乙氧基炔丙醇0.175g、氨水226g。按体积百分比，分别取A液6%、B液15%和去离子水79%，混合均匀，用氨水调节pH 值为4.6～4.9，形成化学镀镍液；按现有方法对需要镀镍的镀锌铁片进行前处理后；放入化学镀镍液中，在82℃的温度下进行镀镍，镀件负荷量0.6 dm2/L；当镀锌铁片上的镀层厚度达到所需的21μm后，取出，进行后处理，即对已镀镍的镀件依次进行水洗、钝化、水洗、脱水剂、水洗、热去离子水洗和离心甩干，得到镀镍件。化学镀镍过程中，化学镀镍液可循环过滤使用，化学镀镍液中的镍含量低于4.0g/L时，按公式：需补加A液的体积（mL）=（6－化学镀镍液中Ni的含量）×镀槽溶液的体积×10，计算需补加A液的体积，需补加A液的体积小于开槽时所用A液体积的15%，取需补加体积的A液，同时还取与需补加A液同体积的C液；在搅拌的情况下，将同体积的A液与C液分别加入渡槽。
对镀镍后的镀锌铁片进行96h盐雾试验后，其上的镀层全光亮、平整细致、无针孔、无剥落，磷含量为8.5%，硬度为598HV。
实施例2
取己二酸、炔丙醇、去离子水和金川集团镍盐有限公司自产的硫酸镍；常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含硫酸钠450g、己二酸0.03g、炔丙酮0.025g；均匀混合氢氧化钠和乙酸，得第一缓冲剂，每升第一缓冲剂中含氢氧化钠量100g、乙酸65g；均匀混合氢氧化钠和乙酸，得第二缓冲剂，每升第二缓冲剂中含氢氧化钠17g、乙酸5g；均匀混合乳酸和苹果酸，得第一络合剂，每升第一络合剂中含乳酸75g、苹果酸95g；均匀混合乳酸和苹果酸，得第二络合剂，每升第二络合剂中含乳酸10g、苹果酸46g；取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、硫脲、聚乙二醇 6000、炔丙醇和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含缓冲剂100g、络合剂95g、次磷酸钠250g、硫脲0.01g、聚乙二醇 6000 0.018g、炔丙醇0.024g；取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、硫脲、聚乙二醇 6000、丁二酸、炔丙醇、氨水和去离子水，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含第二缓冲剂17g、第二络合剂46g、次磷酸钠500g、硫脲0.18g、聚乙二醇 6000 0.25g、丁二酸0.05g、炔丙醇0.18g、氨水250g。按体积百分比，分别取A液6%、B液15%和蒸馏水79%，混合均匀，用体积分数为20%硫酸调节pH值为4.6～4.9，形成化学镀镍液；按现有方法对需要镀镍的黄铜片进行前处理，即对需要镀镍的黄铜片依次进行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化学除油、第二次水洗、酸洗和第三次水洗；将前处理后的需要镀镍的黄铜片放入化学镀镍液中，在93℃的温度下进行镀镍，镀件负荷量2.4 dm2/L；当镀件上的镀层厚度达到所需的20μm后，取出镀件，进行后处理，即对已镀镍的镀件依次进行水洗、钝化、水洗、脱水剂、水洗、热去离子水洗和吹干后，得到镀镍件。化学镀镍过程中，化学镀镍液可循环过滤使用，当化学镀镍液中的镍含量低于4.0g/L，按公式：需补加A液的体积（mL）=（6－化学镀镍液中Ni的含量）×镀槽溶液的体积×10，计算需补加A液的体积，需补加的A液的体积大于开槽时所用A液体积的15%，分多次进行添加，每次补加量不能超过需补加A液体积的15%，且每次还需补加与补加的A液体积相同的C液；将需补加的同体积的A液与C液混合均匀后在搅拌的情况下加入渡槽，每次补加后，当渡槽内的镀液混合均匀，即可再次添加。
对镀镍后的镀锌铁片进行96h盐雾试验后，其上的镀层全光亮、平整细致、无针孔、无剥落，磷含量为8.8%，硬度为600V。
实施例3
取丁二酸、乙氧基炔丙醇、去离子水和金川集团镍盐有限公司自产的硫酸镍；常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含硫酸镍450g、丁二酸0.0255g、乙氧基炔丙醇0.0245g；均匀混合氢氧化钠和乙酸，得第一缓冲剂，每升第一缓冲剂中含氢氧化钠量97.5g、乙酸62.5g；均匀混合氢氧化钠和乙酸，得第二缓冲剂，每升第二缓冲剂中含氢氧化钠16g、乙酸4g；均匀混合乳酸和苹果酸，得第一络合剂，每升第一络合剂中含乳酸72.5g、苹果酸92.5g；均匀混合乳酸和苹果酸，得第二络合剂，每升第二络合剂中含乳酸8g、苹果酸44g；取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、碘酸钾、聚乙二醇 6000、乙氧基炔丙醇和去离子水组成，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含第一缓冲剂80g、第一络合剂82.5g、次磷酸钠245g、碘酸钾0.0098g、聚乙二醇 60000.01775g、乙氧基炔丙醇0.02375g；取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、硫代硫酸钠、聚乙二醇 6000、丁二酸、丁炔二醇、氨水和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含第二缓冲剂10g、第二络合剂25g、次磷酸钠500g、硫代硫酸钠0.177g、聚乙二醇 6000 0.245g、丁二酸0.05g、丁炔二醇0.1775g、氨水238g。按体积百分比，分别取A液6%、B液15%和蒸馏水79%，混合均匀，用体积分数为20%硫酸调节pH 值为4.6～4.9，形成化学镀镍液；按现有方法对需要镀镍的黄铜片进行前处理，即对需要镀镍的黄铜片依次进行打磨、乳化液除油、第一次水洗、化学除油、第二次水洗、酸洗和第三次水洗；将前处理后的需要镀镍的镀件放入化学镀镍液中，在93℃的温度下进行镀镍，镀件负荷量1.5dm2/L；当镀件上的镀层达到所需厚度后，取出镀件，进行后处理，即对已镀镍的镀件依次进行水洗、钝化、水洗、脱水剂、水洗、热去离子水洗和离心甩干或吹干后，得到镀镍件。化学镀镍过程中，化学镀镍液可循环过滤使用，当化学镀镍液中的镍含量低于4.0g/L，按公式：需补加A液的体积（mL）=（6－化学镀镍液中Ni的含量）×镀槽溶液的体积×10，计算需补加A液的体积，需补加的A液的体积大于开槽时所用A液体积的15%，分多次进行添加，每次补加量不能超过需补充A液体积的15%，且每次还需补加与补加的A液体积相同的C液；补加时，将需补加的同体积的A液与C液混合均匀后加入渡槽，每次补加后，当渡槽内的镀液混合均匀，即可再次添加，A液与C液的补加需在搅拌的情况下进行。
实施例4
按实施例1的方法制得A液、第一缓冲剂、第二缓冲剂、第一络合剂和第二络合剂；均匀混合硫代硫酸钠和硫脲，得稳定剂；均匀混合丁炔二醇和炔丙醇，得光亮剂；取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、光亮剂和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含第一缓冲剂70g、第一络合剂80g、次磷酸钠240g、稳定剂0.01g、聚乙二醇6000 0.0175g、光亮剂0.024g；取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、己二酸、光亮剂、氨水和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含第二缓冲剂6g、第二络合剂16g、次磷酸钠500g、稳定剂0.18g、聚乙二醇6000 0.25g、己二酸0.05g、光亮剂0.18g、氨水230g。然后，按实施例1的方法施镀。
实施例5
按实施例2的方法制得A液、第一缓冲剂、第二缓冲剂、第一络合剂和第二络合剂；均匀混合硫代硫酸钠和碘酸钾，得稳定剂；均匀混合丁炔二醇和乙氧基炔丙醇，得光亮剂；取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、光亮剂和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含第一缓冲剂70g、第一络合剂80g、次磷酸钠240g、稳定剂0.01g、聚乙二醇6000 0.0175g、光亮剂0.0235g；取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、己二酸、光亮剂、氨水和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含第二缓冲剂6g、第二络合剂16g、次磷酸钠500g、稳定剂0.18g、聚乙二醇6000 0.25g、己二酸0.05g、光亮剂0.18g、氨水230g。然后，按实施例2的方法施镀。
实施例6
按实施例3的方法制得A液、第一缓冲剂、第二缓冲剂、第一络合剂和第二络合剂；均匀混合硫脲和碘酸钾，得稳定剂；均匀混合炔丙醇和乙氧基炔丙醇，得光亮剂；取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、光亮剂和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含第一缓冲剂70g、第一络合剂80g、次磷酸钠240g、稳定剂0.01g、聚乙二醇6000 0.0175g、光亮剂0.0235g；取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、己二酸、光亮剂、氨水和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含第二缓冲剂6g、第二络合剂16g、次磷酸钠500g、稳定剂0.18g、聚乙二醇6000 0.25g、己二酸0.05g、光亮剂0.18g、氨水230g。然后，按实施例3的方法施镀。
实施例7
按实施例1的方法制得A液、第一缓冲剂、第二缓冲剂、第一络合剂和第二络合剂；均匀混合硫代硫酸钠、硫脲和碘酸钾，得稳定剂；均匀混合丁炔二醇、炔丙醇和乙氧基炔丙醇，得光亮剂；取第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、光亮剂和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含第一缓冲剂70g、第一络合剂80g、次磷酸钠240g、稳定剂0.01g、聚乙二醇6000 0.0175g、光亮剂0.0235g；取第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、己二酸、光亮剂、氨水和去离子水，常温下，将所取各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含第二缓冲剂6g、第二络合剂16g、次磷酸钠500g、稳定剂0.18g、聚乙二醇6000 0.25g、己二酸0.05g、光亮剂0.18g、氨水230g。然后，按实施例3的方法施镀。
Claims (4)
1.一种中磷化学镀镍浓缩液，其特征在于，该浓缩液分为A液、B液和C液三部分：
A液由主盐、加速剂、光亮剂和去离子水组成，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得A液，每升A液中含主盐450g、加速剂0.025～0.03g、光亮剂0.0239～0.025g；
B液由第一缓冲剂、第一络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、光亮剂和去离子水组成，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得B液，每升B液中含第一缓冲剂60～100g、第一络合剂70～95g、次磷酸钠240～250g、稳定剂0.0095～0.01g、聚乙二醇60000.0175～0.018g、光亮剂0.0235～0.024g；
C液由第二缓冲剂、第二络合剂、次磷酸钠、稳定剂、聚乙二醇6000、加速剂、光亮剂、氨水和去离子水组成，常温下，将各组份混合，搅拌至固态组份完全溶解，得C液，每升C液中含第二缓冲剂3～17g、第二络合剂6～46g、次磷酸钠500g、稳定剂0.175～0.18g、聚乙二醇6000 0.24～0.25g、加速剂0.05g、光亮剂0.175～0.18g、氨水226～250g；
第一缓冲剂和第二缓冲剂均为氢氧化钠和乙酸的混合物；每升第一缓冲剂中含氢氧化钠量95～100g、乙酸60～65g；每升第二缓冲剂中含氢氧化钠15～17g、乙酸3～5g，氢氧化钠和乙酸需混合均匀；
第一络合剂和第二络合剂均为乳酸和苹果酸的混合物；每升第一络合剂中含乳酸70～75g、苹果酸90～95g；每升第二络合剂中含乳酸6～10g、苹果酸42～46g；
主盐采用金川集团镍盐有限公司自产的硫酸镍，其主要成分及质量百分比含量为：Ni≥22%，Co≤0.05%，Cu≤0.0005%；Fe≤0.0006%，Ca≤0.005%，Mg≤0.005%，Na≤0.006%，Pb≤0.0006%，Cl-≤0.05%，NO3 -≤0.005%，水不溶物≤0.004%，有机物≤2ppm；
稳定剂采用硫代硫酸钠、硫脲或碘酸钾中的一种，或者两种的混合物，或者三种的混合物；
光亮剂采用丁炔二醇、炔丙醇或乙氧基炔丙醇中的一种，或者两种的混合物，或者三种的混合物；
加速剂采用丁二酸或己二酸；
A液和B液用于开槽，A液和C液用于补加。
2.一种利用权利要求1所述的中磷化学镀镍浓缩液进行镀镍的施镀工艺，其特征在于，具体按以下步骤进行：
步骤1：按体积百分比，分别取A液6%、B液15%和稀释水79%，混合均匀，调节pH 值为4.6～4.9，形成化学镀镍液；稀释水采用去离子水或蒸馏水；
按现有方法对需要镀镍的镀件进行前处理，
步骤2：将前处理后的需要镀镍的镀件放入化学镀镍液中，在82～93℃的温度下进行镀镍，镀层达到所需厚度后，取出镀件，后处理得到镀镍件；化学镀镍过程中，若化学镀镍液中的镍含量低于4.0g/L，按公式：需补加A液的体积=（6－化学镀镍液中Ni的含量）×镀槽溶液的体积×10，计算需补加A液的体积，
式中：6表示镀液中最佳Ni含量；化学镀镍液中Ni的含量表示施镀后镀液中Ni含量；
补加A液的同时，还需补加相同体积的C液；若需补加的A液体积大于步骤1中所用A液体积的15%，则需分多次进行添加，每次补加量不能超过需补充A液体积的15%，且每次还需补加与补加的A液体积相同的C液；补加时，将同体积的A液与C液在搅拌的情况下分别加入渡槽，或者将需补加的同体积的A液与C液混合均匀后，在搅拌的情况下加入渡槽，每次补加后，当渡槽内的镀液混合均匀，即可再次添加。
3.根据权利要求2所述的施镀工艺，其特征在于，所述步骤1中，用氨水或体积分数为20%硫酸调节溶液的pH 值为4.6～4.9。
4.根据权利要求2所述的施镀工艺，其特征在于，所述步骤2中， 施镀时镀件负荷量0.6～2.4 dm2/L。
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