CN104694983B - 一种酸性电镀锌镍合金电解液及其制备方法及其电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸性电镀锌镍合金电解液及其制备方法及电镀方法，电解液包括基础电解液和添加剂，基础电解液为包括锌离子质量浓度27～37g/L，镍离子质量浓度23～31g/L，氯离子质量浓度150～220g/L，硼酸质量25～35g/L，PH为4.8～5.4，温度为28～35℃的弱酸性溶液；所述添加剂包括光亮剂1～12ml/L，走位剂3～30ml/L，乙二胺四乙酸二钠络合剂10～50ml/L。本发明的酸性电镀锌镍合金电解液，比例合理、配比恰当，比传统酸性镀锌效率提升30～40%，能明显提高锌镍镀层的耐蚀性,延长镀层使用寿命；镀层硬度、耐蚀性、耐磨性、耐高温氧化性、致密性及综合性能高，所采用的电镀方法电解液具有不需要镀后处理工艺，节约成本，高效快捷，方便操作，远远优于传统的碱性锌镍电镀。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸性电镀锌镍合金电解液，本发明涉及一种酸性电镀锌镍合金电解液的制备方法，本发明还涉及一种利用该酸性电镀锌镍合金电解液的电镀方法，属于电镀技术领域。
背景技术
在钢铁制品的零部件表面获得锌镍合金镀层来加强金属表面防腐蚀性功能。其中由于锌合金镀层属于牺牲性镀层，这是基于金属底材和合金镀层之间的电位差，在合金基体间的电位差低于锌基体间电位差；在较高温度下，锌有被氧化的倾向，但少量的镍组份共沉积降低了氧化作用，当镍含量小于10%时是阳极保护，大于10%是阴极保护。在8～15%时就能得到最高的保护性能。电镀锌镍分为酸性锌镍和碱性锌镍两种，由于汽车制动器一般都为浇铸产品，其表面粗糙，疏松多孔，采用碱性锌镍易造成：1）不易上镀，如该类产品早期用碱性锌镍进行电镀，需先用酸性锌镍电镀打底层，再用碱性锌镍镀层加厚，由于早期酸性锌镍工艺并不成熟，全用酸性锌镍电镀质量无法保证，因此，只能采用先酸性锌镍后碱性锌镍的工艺流程，既使工艺复杂化，又难以根本保证结合力、保证质量；2）镀速慢，酸性锌镍镀速约为0.5um/min,而碱性锌镍镀速约为0.35um/min,相同的厚度，碱性锌镍则需要更长的电镀时间；3）酸性锌镍的阴极电流效率大于95%，而碱性锌镍，阴极电流效率约50～60%，电镀过程中会产生大量氢气，对于浇铸产品而言，电镀中会严重吸氢，产生氢脆，大大影响了镀层与基体的结合力，使得产品质量无法从根本上保证。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种酸性电镀锌镍合金电解液及其制备方法及其电镀方法，节约成本，高效快捷，方便操作的优点，远远优于传统的碱性锌镍电镀。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种酸性电镀锌镍合金电解液，包括基础电解液和添加剂，其创新点在于：所述基础电解液为包括锌离子质量浓度27～37g/L，镍离子质量浓度23～31g/L，氯离子质量浓度150～220g/L，硼酸质量25～35g/L，PH为4.8～5.4，温度为28～35℃的弱酸性溶液；
所述添加剂包括光亮剂1～12ml/L，走位剂3～30ml/L，乙二胺四乙酸二钠络合剂10～50ml/L。
进一步的，所述基础电解液为包括锌离子质量浓度30g/L，镍离子质量浓度25g/L，氯离子质量浓度180g/L，硼酸质量30g/L，PH为5.2，温度为32℃的弱酸性溶液；
所述添加剂包括光亮剂1～3ml/L，走位剂25～30ml/L，乙二胺四乙酸二钠络合剂30～50ml/L。
进一步的，所述基础电解液的阴极电流密度为1～3.8A/dm2，阳极电流密度为0.5～1A/dm2。
进一步的，所述基础电解液的阴极电流密度为3.5A/dm2。
进一步的，所述主光剂为芳香酮系列中的苄叉丙酮或二苄叉丙酮或乙炔基苯基酮或胡椒茶苄叉丙酮或二硫茂甲叉基丙酮或甲基萘乙酮或氨基萘乙酮或氯化萘乙酮或聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或任意几种组合物。
进一步的，所述主光剂为苄叉丙酮。
进一步的，所述走位剂为聚氧乙烯脂肪醇醚类或聚氧乙烯烷基酚醚类或高分子聚醚中的任意一种或任意几种组合物。
本发明的另一个目的是提供一种酸性电镀锌镍合金电解液的制备方法，其创新点在于：具体包括如下步骤：
（1）在镀槽中加入60%槽液总体积的去离子水，加温至55～65℃，然后；加入配量比的硼酸和配量比氯化锌，搅拌溶解；
（2）加入10配量比的氯化镍，搅拌溶解；
（3）加入配量比质量一半的氯化钾，搅拌溶解，温度降至将30～40℃；
（4）搅拌至完全溶解后，依次加入配量比的主光剂、走位剂和络合剂；
（5）加入配量比剩余质量的氯化钾，搅拌溶解；加去离子水调到所需调配槽液总体积后，搅拌溶解均匀，循环过滤；设置循环次数为5～8次/小时；
（6）调节PH在4.8～5.4范围内，调节温度在28～35℃范围内；
（7）放置阳极；在0.1～0.3A/dm2下电解1Ahr/L后，电解槽液制备完毕。
本发明还有一个目的是提供一种利用酸性电镀锌镍合金电解液电镀汽车制动器的电镀方法，包括化学脱脂、一次阳极电解、酸洗、超声波脱脂、二次阳极电解、活化、电镀锌镍、钝化、封闭和烘干步骤，其创新点在于：所述电镀锌镍步骤中采用酸性电镀锌镍电解液直接电镀，具体步骤如下：（1）本生产线设置有6个电镀槽，每个镀槽都有一台20吨的过滤机与副槽相连，开启过滤机、加温、空气搅拌、小电流阴极电解装置，使每个槽的溶液得以搅拌、循环、过滤、电解，并恒定温度在30～35度；
（2）1～5号槽中挂锌板作阳极，电镀时溶解产生锌离子，通过与副槽循环交换分散补充到6号槽；6号槽挂镍板作阳极，电镀时溶解产生镍离子，通过与副槽循环交换分散补充到其他5个镀槽，如此，6个镀槽中的锌离子、镍离子浓度基本处于一致；
（3）开启阴极移动、混流喷射装置；
（4）产品上挂，按工艺流程经过常规前处理后，吊入镀槽作阴极；关注槽液打气要强烈而均匀；
（5）产品在进入镀液的刚开始的60秒内，通过电脑程序自动控制处于断电状态，以便产品得以预热、进一步活化，保证结合力；
（6）60秒过后，通过电脑程序自动控制按3.5A/dm2的电流密度开启总电流，电镀35min；
（7）电镀时间到后，自动吊出，进行后续的钝化、封闭、烘干；
（8）按前述步骤电镀后的各类产品平均厚度为15~20um之间。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明的酸性电镀锌镍合金电解液，基础电解液为包括锌离子质量浓度27～37g/L，镍离子质量浓度23～31g/L，氯离子质量浓度150～220g/L，硼酸质量25～35g/L，其中锌离子、镍离子和氯离子的特定范围的质量浓度选择，比例合理、配比恰当，比传统酸性镀锌效率提升30～40%。
（2）本发明的酸性电镀锌镍合金电解液，控制基础电解液的PH为4.8～5.4，可大大延长设备的使用寿命，温度保证在28～35℃，可以有效优化作业人员的操作环境的同时，为良好的电镀操作提供了坚实的基础。
（3）本发明的酸性电镀锌镍合金电解液，优选锌离子质量浓度30g/L，镍离子质量浓度25g/L，氯离子质量浓度180g/L，硼酸质量30g/L，PH值为5.2，温度值为32℃；同时优选添加剂用量为光亮剂1～3ml/L，走位剂25～30ml/L，乙二胺四乙酸二钠络合剂30～50ml/L，经过无数试验、实践，基础电解液和添加剂的用量在优选值范围内，过多容易会增加镀层脆性，影响结合力。
（4）本发明的酸性电镀锌镍合金电解液，乙二胺四乙酸二钠络合剂，在弱酸性条件下，能优先络合镍离子，控制镍离子过快沉积，使得产品表面的镍沉积均匀分布，保持在10～18℅的范围内，络合剂含量过低，镀层镍含量会上升；络合剂含量过高，镀层镍含量会下降，经过无数实验、实践，本发明最佳范围25～30ml/L。
（5）本发明的酸性电镀锌镍合金电解液的制备方法，制备方法简单、操作容易，生产成本低，制备时间短、生产条件不复杂，且按照本发明的物质特定加入顺序和配比量，能明显提高锌镍镀层的耐蚀性,延长镀层使用寿命。
（6）本发明的酸性电镀锌镍合金电解液用于汽车制动器的电镀方法，采用本发明的酸性锌镍电镀液进行电镀，硬度、耐蚀性、耐磨性、耐高温氧化性、致密性及综合性能高，所采用的电镀方法及电解液具有不需要镀后处理工艺，节约成本，高效快捷，方便操作的优点，远远优于传统的碱性锌镍电镀。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式进行进一步的说明。
图1为实施例1的产品致密性图。
图2为实施例2的产品致密性图。
图3为实施例3的产品致密性图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
实施例1
一种酸性电镀锌镍合金电解液组分和含量如下：
基础电解液：
| 组分 | 单位 | 选择值 |
| 锌离子 | g/L | 27 |
| 镍离子 | g/L | 23 |
| 总氯离子 | g/L | 150 |
| 硼酸 | g/L | 25 |
| 温度 | ℃ | 28 |
| pH | 4.8 | |
| 阴极电流密度 | A/dm2 | 1 |
| 阳极电流密度 | A/dm2 | 0.5 |
添加剂
制备以上电解液组成的100L，具体步骤方法如下：
（1）在镀槽中加入60L槽液总体积的去离子水，加温至60℃，然后；加入3公斤的硼酸和6.3公斤氯化锌，搅拌溶解；
（2）加入10公斤的氯化镍，搅拌溶解；
（3）加入配量比质量一半的氯化钾11.25公斤，搅拌溶解，温度降至将30℃；
（4）搅拌至完全溶解后，依次加入主光剂100ml、走位剂2.5L和络合剂4L；
（5）加入配量比剩余质量的氯化钾11.25公斤，搅拌溶解；加去离子水调到所需调配槽液总体积100L后，搅拌溶解均匀，循环过滤；设置循环次数为5次/小时；
（6）调节PH在4.8，调节温度在28℃；
（7）放置阳极；在0.1A/dm2下电解1Ahr/L后，电解槽液制备完毕。
将上述方法制备的电镀液用于电镀汽车制动器，依次经过常规化学脱脂、一次阳极电解、酸洗、超声波脱脂、二次阳极电解、活化、电镀锌镍、钝化、封闭和烘干步骤，特别的，在电镀锌镍步骤中采用酸性电镀锌镍电解液直接电镀，具体步骤如下：
（1）本生产线设置有6个电镀槽，每个镀槽都有一台20吨的过滤机与副槽相连，开启过滤机、加温、空气搅拌、小电流阴极电解装置，使每个槽的溶液得以搅拌、循环、过滤、电解，并恒定温度在32度；
（2）1～5号槽中挂锌板作阳极，电镀时溶解产生锌离子，通过与副槽循环交换分散补充到6号槽；6号槽挂镍板作阳极，电镀时溶解产生镍离子，通过与副槽循环交换分散补充到其他5个镀槽，如此，6个镀槽中的锌离子、镍离子浓度处于一致；
（3）开启阴极移动、混流喷射装置；
（4）产品上挂，按工艺流程经过常规前处理后，吊入镀槽作阴极；关注槽液打气要强烈而均匀；
（5）产品在进入镀液的刚开始的60秒内，通过电脑程序自动控制处于断电状态，以便产品得以预热、进一步活化，保证结合力；
（6）60秒过后，通过电脑程序自动控制按3.5A/dm2的电流密度开启总电流，电镀35min；
（7）电镀时间到后，自动吊出，进行后续的钝化、封闭、烘干；
（8）按前述步骤电镀后的各类产品平均厚度为17.5um左右。
采用本发明的酸性锌镍电镀液进行电镀，硬度、耐蚀性、耐磨性、耐高温氧化性、致密性及综合性能高，所采用的电镀方法及电解液具有不需要镀后处理工艺，节约成本，高效快捷，方便操作的优点，远远优于传统的碱性锌镍电镀。
实施例2
基础电解液：
| 组分 | 单位 | 选择值 |
| 锌离子 | g/L | 37 |
| 镍离子 | g/L | 31 |
| 总氯离子 | g/L | 220 |
| 硼酸 | g/L | 35 |
| 温度 | ℃ | 35 |
| pH | 5.4 | |
| 阴极电流密度 | A/dm2 | 3 |
| 阳极电流密度 | A/dm2 | 1 |
添加剂
在实施例1的基础上，运用实施例1的制备方法和电镀方法进行试验，硬度、耐蚀性、耐磨性、耐高温氧化性、致密性及综合性能高，所采用的电镀方法及电解液具有不需要镀后处理工艺，节约成本，高效快捷，方便操作的优点，远远优于传统的碱性锌镍电镀。
实施例3
基础电解液：
| 组分 | 单位 | 选择值 |
| 锌离子 | g/L | 30 |
| 镍离子 | g/L | 25 |
| 总氯离子 | g/L | 180 |
| 硼酸 | g/L | 30 |
| 温度 | ℃ | 32 |
| pH | 5.2 | |
| 阴极电流密度 | A/dm2 | 2 |
| 阳极电流密度 | A/dm2 | 0.6 |
添加剂
| 代号 | 作用 | 化学名称 | 选择值 |
| Bri＋B | 主光剂 | 苄叉丙酮 | 2ml/L |
| A | 走位剂 | 壬基酚聚氧乙烯醚 | 27ml/L |
| MV | 络合剂 | 乙二胺四乙酸二钠 | 40ml/L |
在实施例1的基础上，运用实施例1的制备方法和电镀方法进行试验，本实施例的基础电解液和添加剂的用量为优选值，过多容易会增加镀层脆性，影响结合力。
以上实施例的电镀层性能参数测试如下表：（镀层平均厚度均为17.5um；标准中性盐雾试验测试耐蚀性；耐磨性测试为：施加500g力，用于被测产品表面来回擦试50次，往返为一次，不变色、不脱镀、不露底材；300度高温烘烤半小时测结合力、外观变化即耐高温氧化性；放大5000倍测试致密性）
| 硬度 | 耐蚀性、 | 耐磨性 | 耐高温氧化性 | 致密性 | 综合性能 | |
| 实施例1 | 432HV | 白锈1224h | 52次 | 外观轻微发暗 | 如图1所示 | 良 |
| 实施例2 | 447HV | 白锈1272h | 54次 | 外观轻微发黄 | 如图2所示 | 良 |
| 实施例3 | 440HV | 白锈1392h | 58次 | 外观正常 | 如图3所示 | 特优 |
从以上表中可以看出，实施例3的性能参数最佳，实验效果最好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种酸性电镀锌镍合金电解液电镀汽车制动器的电镀方法，所述酸性电镀锌镍合金电解液，包括基础电解液和添加剂，所述基础电解液为包括锌离子质量浓度27～37g/L，镍离子质量浓度23～31g/L，氯离子质量浓度150～220g/L，硼酸质量25～35g/L，pH为4.8～5.4，温度为28～35℃的弱酸性溶液；所述添加剂包括光亮剂1～12ml/L，走位剂3～30ml/L，乙二胺四乙酸二钠络合剂10～50ml/L，所述电镀方法包括化学脱脂、一次阳极电解、酸洗、超声波脱脂、二次阳极电解、活化、电镀锌镍、钝化、封闭和烘干步骤，其特征在于：所述电镀锌镍步骤中采用酸性电镀锌镍电解液直接电镀，具体步骤如下：
（1）本生产线设置有6个电镀槽，每个镀槽都有一台20吨的过滤机与副槽相连，开启过滤机、加温、空气搅拌、小电流阴极电解装置，使每个槽的溶液得以搅拌、循环、过滤、电解，并控制温度在30～35度内；
（2）1～5号槽中挂锌板作阳极，电镀时溶解产生锌离子，通过与副槽循环交换分散补充到6号槽；6号槽挂镍板作阳极，电镀时溶解产生镍离子，通过与副槽循环交换分散补充到其他5个镀槽，如此，6个镀槽中的锌离子、镍离子浓度基本处于一致；
（3）开启阴极移动、混流喷射装置；
（4）产品上挂，按工艺流程经过常规前处理后，吊入镀槽作阴极；关注槽液打气要强烈而均匀；
（5）产品在进入镀液的刚开始的60秒内，通过电脑程序自动控制处于断电状态，以便产品得以预热、进一步活化，保证结合力；
（6）60秒过后，通过电脑程序自动控制按3.5A/dm2的电流密度开启总电流，电镀35min；
（7）电镀时间到后，自动吊出，进行后续的钝化、封闭、烘干、检验下挂；
（8）按前述步骤电镀后的各类产品平均厚度为15-20μm之间。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |