CN104959559A - 一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板及其制备工艺 - Google Patents

一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及表面处理电镀技术领域。一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板，包括结晶器铜板基体，所述铜板基体的表面镀有Ni-Co-Fe合金镀层，所述Ni-Co-Fe合金镀层含有75~90wt%Ni、5~15wt%Co和5~10wt%Fe。本发明Ni-Co-Fe合金镀层的结晶器铜板适用于0.8~1.3m/min低中拉速连铸机上使用，特别的，本发明Ni-Co-Fe合金镀层在高温下的自润滑性、高耐蚀性及耐磨损性优良，连铸结晶器铜板的使用寿命与纯镍相比提高2~2.5倍，减少结晶器铜板的维护费用约1/4~1/3，连铸作业率提高至少1倍以上。

Description

一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板及其制备工艺
技术领域
本发明涉及表面处理电镀技术领域，特别涉及一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板及其制备工艺。
背景技术
结晶器作为整个炼钢连续浇铸生产的核心装置，其质量的好坏直接影响到铸坯质量和连铸机的作业率，沸腾的钢水及熔融的保护渣直接接触结晶器铜板表面冷却铸坯，并伴随着内壁和铸坯之间的滑动摩擦，恶劣的工作环境要求结晶器铜板表面有更好的导热性，更高的机械强度，还要具有好的耐磨性和耐蚀性能。
近年来，随着连铸设备的大型化、生产工艺参数的严格要求及在线调宽等技术的发展，铸坯质量要求的提高，连铸生产成本吨钢降低，连铸作业率的大幅提高，以往单一的纯Ni镀层、Ni~Co镀层，硬度低，不耐磨损，一次过钢量不理想，Ni~Fe镀层相比于纯Ni镀层，虽然其耐磨性和硬度有了一定的提高，但是化学稳定性差，脆性高且韧性低，高温下容易产生热裂纹，仅适用于较低拉速（拉速不超过0.8m/min）连铸机，尽管一些高新技术在结晶器铜板上应运而生，但投资大，成本高，还是未能满足当前钢铁企业生产发展的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服连铸结晶器铜板在低中拉速（0.8~1.3m/min）下过钢量低，铜板下部磨损大，修复次数多的不足，提供一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板及其制备工艺，以获得与铜板基体结合力好，硬度高，抗氧化能力强的Ni-Co-Fe合金镀层，该合金组织结构紧密，耐磨性能优越，特别是在高温下的自润滑性、高耐蚀性及耐磨损性好，大幅提高了连铸结晶器铜板的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板，包括结晶器铜板基体，所述铜板基体的表面镀有Ni-Co-Fe合金镀层，所述Ni-Co-Fe合金镀层含有75~90wt%Ni、5~15wt%Co和5~10wt%Fe。
进一步的，所述Ni-Co-Fe合金镀层含有80~85wt%Ni、8~12wt%Co和7~9wt%Fe。
进一步的，所述Ni-Co-Fe合金镀层的厚度为0.2~3.5mm。
本发明还提供了上述Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板的制备工艺，包括以下步骤：
A、配制电镀液：在电解槽内配制电镀液；
B、镀前处理：将所述铜板基体进行电镀前机械加工后，依次进行油脂清洗、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂清洗，绝缘非电镀区域，安装电镀PVC板阴极保护工装，酸液喷淋活化铜板电镀区域；
C、电镀Ni-Co-Fe合金镀层：将所述B步骤处理后的结晶器铜板在所述A步骤配制的电镀液中进行电镀，待Ni-Co-Fe合金镀层电镀时间达到工艺要求电镀时间后，停止电镀；
进一步的，所述电镀液组成为：
NiSO4·6H2O：180~300g/L；
NiCl2·6H2O：15~40g/L；
FeSO4·7H2O：5~20g/L；
CoSO4·6H2O：15~30g/L；
H3BO3：35~45g/L；
十二烷基硫酸钠：2~5g/L；
添加剂：70~120mL/L。
进一步的，所述电镀的工艺条件为：
PH值：1.0~3.0；
电镀液温度：50~75℃；
电流密度：1~5A/dm2；
搅拌方式为：压缩空气搅拌及辅助搅拌。
其中，所述辅助搅拌可采用大流量过滤机进行辅助搅拌；所述搅拌以使电镀液每小时循环7次以上为宜，优选循环次数为7次。
进一步的，所述电镀液的组成为：
NiSO4·6H2O：220g/L；
NiCl2·6H2O：25g/L；
FeSO4·7H2O：12g/L；
CoSO4·6H2O：22g/L；
H3BO3：40g/L；
十二烷基硫酸钠：3g/L；
添加剂：100mL/L。
上述配方中的添加剂为有机添加剂，是亚铁离子良好的络合剂，同时也是良好的镀层光亮剂，可以防止镀液中亚铁离子的氧化和提高镀层的光亮度、韧性。本发明中添加剂可选择葡萄糖、抗坏血酸、糖精、吡啶嗡丙烷磺酸内盐中的一种或两种以上。
本发明在结晶器铜板的表面电镀Ni-Co-Fe合金镀层，镀层表面无微裂纹，具有很好的耐蚀性和耐磨性，基体结合力良好，能耗低，操作简单，很好地解决了以往连铸结晶器铜板在低中拉速（0.8~1.3m/min）下过钢量低，铜板下部磨损大，修复次数多的缺陷。
公知的，要想得到综合性能好的镀层，必须控制好电流密度、PH値及电镀温度等。任何电镀工艺中，如果电流密度过小会导致析氢严重，电流密度过大会导致镀层不连续、发黄。PH值也要控制在适当的范围内，镀液的pH值直接影响阴极极化曲线，pH值越大，阴极极化率就越高，电极极化的倾向也越大，同时pH值影响阴极的析氢程度，pH值越低，阴极上析氢变得更容易。温度对电镀质量影响尤其重大，因为Ni-Co-Fe合金镀液稳定性差，受温度影响较大，并且镀液温度对电沉积过程和镀层的性能(光亮度和耐蚀性)有重要影响。升高镀液温度，能使阴极上的沉积在较低的过电位下进行；镀液温度在50~75℃时得到的镀层耐蚀性和硬度最好，且与铬镀层相近。
而且，本发明结晶器铜板的表面电镀Ni-Co-Fe合金镀层的制备工艺属低能耗和低物耗的清洁生产工艺，环保性好，无污水排放。试验表明，采用本发明工艺条件，结晶器铜板表面的Ni-Co-Fe合金镀层在电镀过程中无针孔、针状疏松等缺陷，工艺过程易于掌控，运行稳定性好，镀层与铜板基体的结合性好，镀层厚度可以达到3.5mm。本发明Ni-Co-Fe合金镀层的结晶器铜板特别适用于0.8~1.3m/min低中拉速连铸机上使用，特别的，Ni-Co-Fe合金镀层在高温下的自润滑性、高耐蚀性及耐磨损性优良，连铸结晶器铜板的使用寿命与纯镍相比提高2~2.5倍，减少结晶器铜板的维护费用约1/4~1/3，连铸作业率提高至少1倍以上。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板，包括结晶器铜板基体，所述铜板基体的表面镀有Ni-Co-Fe合金镀层；
本发明中，所述Ni-Co-Fe合金镀层含有75~90wt%Ni、5~15wt%Co和5~10wt%Fe；
优选的，所述Ni-Co-Fe合金镀层含有80~85wt%Ni、8~12wt%Co和7~9wt%Fe。通过控制镀液中Ni、Co、Fe的比例，并在其它镀液成分的协同作用下，可以控制镀层中Ni、Co、Fe的重量比例，制备出本发明性能优异的镀层。
本发明中，所述Ni-Co-Fe合金镀层的厚度为0.2~3.5mm，优选2.5~3.5㎜，既可以增加镀层的耐磨性能，同时还具有优良的导热性能。
本发明还提供了一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板的制备工艺，按以下步骤进行：A、配制电镀液：在电解槽内配制电镀液，所述电镀液组成为：NiSO4·6H2O：180~300g/L、NiCl2·6H2O：15~40g/L、FeSO4·7H2O：5~20g/L、CoSO4·6H2O：15~30g/L、H3BO3：35~45g/L、十二烷基硫酸钠：2~5g/L、添加剂：70~120mL/L；
B、镀前处理：将所述铜板基体进行电镀前机械加工后，依次进行油脂清洗、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂清洗，绝缘非电镀区域，安装电镀PVC板阴极保护工装，酸液喷淋活化铜板电镀区域；该步骤中，油脂清洗、机械喷砂拉毛、电解脱脂、超声波脱脂清洗及酸液喷淋活化均为常规技术，具体的工艺参数及实施方法均为现有技术；
C、电镀Ni-Co-Fe合金镀层：将所述B步骤处理后的结晶器铜板在所述A步骤配制的电镀液中进行电镀，待Ni-Co-Fe合金镀层电镀时间达到工艺要求电镀时间后，停止电镀；
其中，所述电镀工艺为：电镀液的PH值控制在1.0~3.0；电镀液的温度维持在50~75℃；电镀过程中的电流密度为1~5A/dm2；电镀液搅拌方式为压缩空气搅拌及辅助搅拌。辅助搅拌可采用大流量过滤机进行搅拌。搅拌使电镀液每小时循环7次以上为宜，优选7次。。
优选的，本发明的电镀液组成为：NiSO4·6H2O：220g/L、NiCl2·6H2O：25g/L、FeSO4·7H2O：12g/L、CoSO4·6H2O：22g/L、H3BO3：40g/L、十二烷基硫酸钠：3g/L、添加剂：100mL/L。在此组成及配比条件下，合金镀层连铸结晶器铜板的各项性能最优。
本发明中，添加剂为有机添加剂，是亚铁离子良好的络合剂，同时也是良好的镀层光亮剂，可以防止镀液中亚铁离子的氧化和提高镀层的光亮度、韧性，可以选用葡萄糖、抗坏血酸、糖精、吡啶嗡丙烷磺酸内盐的一种或两种以上。
本发明中NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、FeSO4·7H2O、CoSO4·6H2O、H3BO3、十二烷基硫酸钠及添加剂成分均可以市售得到。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板及其制备工艺进行详细描述。
实施例1
本发明的Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板，通过以下制备工艺实现，具体步骤为：A、配制电镀液：在电解槽内配制电镀液，所述电镀液组成为：
NiSO4·6H2O：220g/L；
NiCl2·6H2O：25g/L；
FeSO4·7H2O：12g/L；
CoSO4·6H2O：22g/L；
H3BO3：40g/L；
十二烷基硫酸钠：3g/L；
葡萄糖和抗坏血酸：100mL/L；其中，葡萄糖和抗坏血酸可以任意体积比混合，优选的体积比为3：1。
B、镀前处理：将所述铜板基体进行电镀前机械加工后，依次进行油脂清洗、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂清洗，绝缘非电镀区域，安装电镀专用PVC板阴极保护工装，酸液喷淋活化铜板电镀区域；
C、电镀Ni-Co-Fe合金镀层：将所述B步骤处理后的结晶器铜板在所述A步骤配制的电镀液中进行电镀，待Ni-Co-Fe合金镀层电镀时间达到工艺要求电镀时间后，停止电镀；所述电镀工艺为：
PH值：2.0；
电镀液温度：65℃；
电流密度：2.5A/dm2；
搅拌方式为：压缩空气搅拌。
其中，所述辅助搅拌可采用大流量过滤机进行辅助搅拌；所述搅拌以使电镀液每小时循环7次。
通过上述工艺，在结晶器铜板基体的表面镀设Ni-Co-Fe合金镀层，其中Ni-Co-Fe合金镀层含有85wt%Ni、10wt%Co和5wt%Fe。
本实施例中，所述Ni-Co-Fe合金镀层的厚度为3.5mm。
实施例2
本发明的Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板，通过以下制备工艺实现，具体步骤为：A、配制电镀液：在电解槽内配制电镀液，所述电镀液组成为：
NiSO4·6H2O：180g/L；
NiCl2·6H2O：15g/L；
FeSO4·7H2O：5g/L；
CoSO4·6H2O：15g/L；
H3BO3：35g/L；
十二烷基硫酸钠：2g/L；
糖精：100mL/L；
B、镀前处理：将所述铜板基体进行电镀前机械加工后，依次进行油脂清洗、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂清洗，绝缘非电镀区域，安装电镀PVC板阴极保护工装，酸液喷淋活化铜板电镀区域；
C、电镀Ni-Co-Fe合金镀层：将所述B步骤处理后的结晶器铜板在所述A步骤配制的电镀液中进行电镀，待Ni-Co-Fe合金镀层电镀时间达到工艺要求电镀时间后，停止电镀；所述电镀工艺为：
PH值：3.0；
电镀液温度：50℃；
电流密度：1A/dm2；
搅拌方式为：压缩空气搅拌。
其中，所述辅助搅拌可采用大流量过滤机进行辅助搅拌；所述搅拌以使电镀液每小时循环8次。
通过上述工艺，在结晶器铜板基体的表面镀设Ni-Co-Fe合金镀层，其中Ni-Co-Fe合金镀层含有75wt%Ni、15wt%Co和10wt%Fe。
本实施例中，所述Ni-Co-Fe合金镀层的厚度为0.2mm。
实施例3
本发明的Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板，通过以下制备工艺实现，具体步骤为：A、配制电镀液：在电解槽内配制电镀液，所述电镀液组成为：
NiSO4·6H2O：300g/L；
NiCl2·6H2O：40g/L；
FeSO4·7H2O：20g/L；
CoSO4·6H2O：30g/L；
H3BO3：45g/L；
十二烷基硫酸钠：5g/L；
吡啶嗡丙烷磺酸内盐：100mL/L；
B、镀前处理：将所述铜板基体进行电镀前机械加工后，依次进行油脂清洗、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂清洗，绝缘非电镀区域，安装电镀PVC板阴极保护工装，酸液喷淋活化铜板电镀区域；
C、电镀Ni-Co-Fe合金镀层：将所述B步骤处理后的结晶器铜板在所述A步骤配制的电镀液中进行电镀，待Ni-Co-Fe合金镀层电镀时间达到工艺要求电镀时间后，停止电镀；所述电镀工艺为：
PH值：1.0；
电镀液温度：75℃；
电流密度：5A/dm2；
搅拌方式为：压缩空气搅拌。
其中，所述辅助搅拌可采用大流量过滤机进行辅助搅拌；所述搅拌以使电镀液每小时循环9次。
通过上述工艺，在结晶器铜板基体的表面镀设Ni-Co-Fe合金镀层，其中Ni-Co-Fe合金镀层含有90wt%Ni、5wt%Co和5wt%Fe。
本实施例中，所述Ni-Co-Fe合金镀层的厚度为2.0mm。
实施例4
本发明的Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板，通过以下制备工艺实现，具体步骤为：A、配制电镀液：在电解槽内配制电镀液，所述电镀液组成为：
NiSO4·6H2O：200g/L；
NiCl2·6H2O：20g/L；
FeSO4·7H2O：10g/L；
CoSO4·6H2O：18g/L；
H3BO3：38g/L；
十二烷基硫酸钠：4g/L；
吡啶嗡丙烷磺酸内盐和抗坏血酸：100mL/L；其中，吡啶嗡丙烷磺酸内盐和抗坏血酸可以任意体积比混合，优选的体积比为2：1.2。
B、镀前处理：将所述铜板基体进行电镀前机械加工后，依次进行油脂清洗、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂清洗，绝缘非电镀区域，安装电镀专用PVC板阴极保护工装，酸液喷淋活化铜板电镀区域；
C、电镀Ni-Co-Fe合金镀层：将所述B步骤处理后的结晶器铜板在所述A步骤配制的电镀液中进行电镀，待Ni-Co-Fe合金镀层电镀时间达到工艺要求电镀时间后，停止电镀；所述电镀工艺为：
PH值：2.5；
电镀液温度：55℃；
电流密度：2A/dm2；
搅拌方式为：压缩空气搅拌。
其中，所述辅助搅拌可采用大流量过滤机进行辅助搅拌；所述搅拌以使电镀液每小时循环7次。
通过上述工艺，在结晶器铜板基体的表面镀设Ni-Co-Fe合金镀层，其中Ni-Co-Fe合金镀层含有81wt%Ni、12wt%Co和7wt%Fe。
本实施例中，所述Ni-Co-Fe合金镀层的厚度为2.5mm。
对比例1
专利CN 1031894提供了一种板坯连铸机结晶器铜板上电镀镍铁合金的方法，本对比例使用该专利文本中的实施例1，具体的电镀液组成为：
硫酸镍（NiSO4·7H2O）：180g/L；
氯化镍（NiCl2·6H2O）：14g/L；
硼酸（H3BO3）：35g/L；
硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）：2.5g/L；
十二烷基硫酸钠：0.08g/L；
添加剂T1：6mL/L；
添加剂T2：8mL/L；
具体的电镀工艺为：电解温度：56℃；PH值：2.8；电流密度：2.5A/dm2；搅拌方式为：往返式阴极移动，速度为1m/min。
对比例2
在结晶器铜板的表面电镀纯镍镀层，该电镀液的组成及电镀工艺均参照现有技术。
对实施例1~4所得结晶器铜板与对比例1、2所得结晶器铜板的硬度、孔隙率、耐腐蚀性能及结合强度等进行测定或评价，如表1所示。
表1 实验结果
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
硬度HV 732 650 684 711 326 188
孔隙率，% 0.01 0.03 0.02 0.02 0.10 0.08
10%HCl中腐蚀率，mg/m2·h 3.01 3.30 3.27 3.15 4.78 6.84
结合强度，N/mm2 452 431 426 447 310 261
通钢量（低中拉速），万吨 18 11 14 16 8 4
由表1可以看出，本发明Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板的硬度是对比例1的2.0~2.2倍，是对比例2的3.5~3.9倍，说明本发明Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板的硬度有显著的提高；本发明的孔隙率相比对比例1和2均较低；同等条件下，本发明的耐腐蚀率最低是对比例1的62.9%，是对比例2的44%；本发明Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板的结合强度是对比例1的1.4~1.5倍，是对比例2的1.6~1.7倍，结合强度有显著提升；本发明结晶器铜板的使用寿命明显提高，最高约是对比例1的2.25倍，是对比例2的4.5倍；在低中拉速下，平均通钢量有明显上升。

Claims (7)

1.一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板，包括结晶器铜板基体，其特征在于：所述铜板基体的表面镀有Ni-Co-Fe合金镀层，所述Ni-Co-Fe合金镀层含有75~90wt%Ni、5~15wt%Co和5~10wt%Fe。
2.如权利要求1所述Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板，其特征在于：所述Ni-Co-Fe合金镀层的厚度为0.2~3.5mm。
3.一种Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板的制备工艺，其特征在于：它包括以下步骤：
配制电镀液：在电解槽内配制电镀液；
B、镀前处理：将所述铜板基体进行电镀前机械加工后，依次进行油脂清洗、机械喷砂拉毛、电解脱脂和超声波脱脂清洗，绝缘非电镀区域，安装电镀PVC板阴极保护工装，酸液喷淋活化铜板电镀区域；
C、电镀Ni-Co-Fe合金镀层：将所述B步骤处理后的结晶器铜板在所述A步骤配制的电镀液中进行电镀，待Ni-Co-Fe合金镀层电镀时间达到工艺要求电镀时间后，停止电镀。
4.如权利要求3所述Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板的制备工艺，其特征在于：所述电镀液的组成为：
NiSO4·6H2O：180~300g/L；
NiCl2·6H2O：15~40g/L；
FeSO4·7H2O：5~20g/L；
CoSO4·6H2O：15~30g/L；
H3BO3：35~45g/L；
十二烷基硫酸钠：2~5g/L；
添加剂：70~120mL/L。
5.如权利要求4所述Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板的制备工艺，其特征在于：所述添加剂为葡萄糖、抗坏血酸、糖精、吡啶嗡丙烷磺酸内盐中的一种或两种以上。
6.如权利要求4或5所述Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板的制备工艺，其特征在于：所述电镀液的组成为：
NiSO4·6H2O：220g/L；
NiCl2·6H2O：25g/L；
FeSO4·7H2O：12g/L；
CoSO4·6H2O：22g/L；
H3BO3：40g/L；
十二烷基硫酸钠：3g/L；
葡萄糖和抗坏血酸：100mL/L。
7.如权利要求3所述Ni-Co-Fe合金镀层连铸结晶器铜板的制备工艺，其特征在于：所述电镀的工艺条件为：
PH值：1.0~3.0；
电镀液温度：50~75℃；
电流密度：1~5A/dm2；
搅拌方式为：压缩空气搅拌及辅助搅拌。
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