CN104532316A - 一种铜锡复合镀防渗氮工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜锡复合镀防渗氮工艺,该工艺首先将工件除油、清洗后,再采用硫酸对工件进行弱腐蚀处理;将工件进行阳极清洗,阳极清洗后工件需带电出槽;进行预镀镍:预镀镍前工件不通电并停放在电镀液中2~4min,然后预镀镍1um,再镀暗镍1~2um;采用硫酸对工件进行活化处理;然后再无氰电镀铜,在工件电镀铜层的表面再镀暗锡,最后进行稳定化处理。采用本发明的电镀工艺使工件可在较薄的铜镀层的情况下,同样能达到防止渗氮、碳、氰的目的,这样不仅能够降低铜镀层的厚度,节约耗铜量,而且减少电镀时间,提高电镀效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种铜锡复合镀防渗氮工艺,属于金属表面处理防止渗氮、碳、氰化技术领域。
背景技术
铜是红色富有延展性的金属,相对原子质量为63.5,密度为8.93g/cm3,铜的电化当量Cu+为2.372g/(A.h),Cu2+为1.186g/(A.h),铜的化学稳定性较差,溶于硝酸、铬酸以及氰化物溶液。铜极易被有机酸腐蚀,也易溶于热硫酸,在盐酸和稀硫酸溶液中反应缓慢,除氨水外不易与碱作用。锡是较柔软、展性较好的金属,相对原子质量为118.7,密度为7.3g/cm3。锡的电化当量Sn2+为2.214/(A.h),Sn4+为1.107g/(A.h),锡的化学稳定性较高,在硫酸、硝酸、盐酸的稀溶液中几乎不溶解,在浓硫酸、盐酸中需在加热的条件下锡才开始溶解,但速度很慢。
传统的防渗氮、碳、氰化通常是在工件表面镀覆单金属铜,当镀铜层无孔隙及无裸露时,才能保护钢件免受腐蚀起到保护作用。金属电镀层的孔隙是指电镀层表面至中间镀层,直至基体金属的细小孔道,镀层孔隙的大小,无论是用肉眼和显微镜都不易发现。镀层孔隙率是反映镀层表面致密程度的一种性能指标,它直接影响到镀层的防腐保护能力。为了解决镀层无孔隙往往是加大镀层厚度,目前使用的工艺要求镀铜层厚度大于50um才能达到防渗要求,然而过厚的镀层导致电镀、除铜消耗时间长(均需4小时以上),消耗铜和除铜药品多,尤其消耗除铜的铬酐(六价铬)较多,导致电镀成本增加,同时造成污水处理成本过高,并有潜在的环境污染。
发明内容
本发明的目的在于,提供一种铜锡复合镀防渗氮工艺,在电镀时采用该工艺能够降低铜镀层的厚度,并达到防渗氮目的,节约耗铜量,减少电镀时间,提高电镀效率。
本发明的技术方案:一种铜锡复合镀防渗氮工艺,包括以下步骤:
步骤一、首先将工件除油、清洗后,再采用硫酸对工件进行弱腐蚀处理;
步骤二、采用硫酸对工件进行活化处理;
步骤三、无氰电镀铜:在PH值为9.5~10的HT-Cu310、HT-Cu310E、HT-Cu310PHA和A级去离子水的混合液中,且电流密度为0.8~1.5A/dm2的条件下在工件表面电镀铜8~20um;
步骤四、镀暗锡:在工件镀铜层表面再电镀2~3um镀锡层,镀锡时,在15~25g/L的硫酸亚锡(SnSO4)、8~12%的硫酸和10~20ml/L的添加剂(LD-7720)的混合液中,且阴极电流密度为1~4A/dm2、温度15~25℃的条件下进行;
步骤五、稳定化处理:将完成铜-锡电镀后的工件放入密闭的保温容器中随炉升温,在290℃~350℃温度下保温1~2小时,使锡处于熔融状态并逐渐缓慢进入铜镀层的孔隙中。
当上述方法中的工件为不锈钢、高强度钢、耐热钢或高温合金钢工件时,该工件还需再进行阳极清洗,阳极清洗后的工件需带电出槽,然后将工件置于 200~250g/L的NiCl2·6H2O和180~220g/L的HCl(密度1.19)混合液中进行预镀镍,电镀时的电流密度为5-10A/dm2,阳极材料采用Ny1和Ny2。
进一步,预镀镍前工件不通电并停放在电镀液中2~4min,然后预镀镍1um,再镀暗镍1~2um。
更进一步,镀镍水洗后10秒钟内进行暗镀镍,预镀镍与镀暗镍过程中需晃动工件至少2次以上。
在上述方法中,进行步骤三的无氰电镀铜时,槽液采用洁净压缩空气搅拌,镀铜时对槽液采用连续循环过滤,并90°变换工件位置3次。
由于采用上述技术方案,本发明的优点在于:本发明在工件的镀铜层表面在镀覆一层镀锡层,同时再通过稳定化处理,使锡处于熔融状态逐渐缓慢进入镀铜层的孔隙中,从而在金属表面形成致密的镀层。因此,采用本发明的电镀工艺使工件可在较薄的铜镀层的情况下,同样能达到防止渗氮、碳、氰的目的,这样不仅能够降低铜镀层的厚度,节约耗铜量,而且减少电镀时间,提高电镀效率。
具体实施方式
为了使本发明目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
为了使工件达到防渗氮的目的,在给工件电镀铜时,可采用如下步骤:
1、装挂
2、除油
3、热水洗
4、流动冷水洗
5、弱腐蚀
硫酸(H2SO4密度1.84) 工业级 150-200g/L
温度 室温
时间 0.1-2min
6、流动冷水洗
7、阳极清洗
硫酸(H2SO4密度1.84) 工业级 500-600g/L
温度 室温
时间 30-60S
电流密度 50-10 A/dm2
注:⑴ 不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢需进行此工序以提高镀层结合力。
⑵ 阳极清洗后工件需带电出槽。
8、流动冷水洗
9、预镀镍
为了改善预不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢基体的结合力,镀铜前后按下列配方及工艺要求进行预镀镍:
NiCl2·6H2O 化学纯 200-250g/L
HCl(密度1.19) 工业级 180-220g/L
温度 室温
电流密度 5-10A/dm2
阳极材料 Ny1、Ny2
注:⑴ 预镀前工件不通电在电镀液中先停放2~4min,然后预镀镍1um,在镀暗镍1-2um(采用现有工艺)。
⑵ 预镀镍水洗后10秒钟内进行暗镀镍。
⑶ 预镀镍与镀暗镍过程中要晃动工件2次以上。
10、流动冷水洗
11、活化
硫酸(H2SO4密度1.84) 工业级 150-180ml/L
时间 30-60S
12、流动冷水洗
注:水洗后在5s内带电下槽电镀。
13、无氰电镀铜8~12um
HT-Cu310 工业级 40%(V/V%)其中铜离子含量6.0~9g/L
HT-Cu310E 工业级 10%(V/V%)
HT-Cu310PHA 工业级 5%(V/V%)
A级去离子水 45%(V/V%)
温度 40~55℃
PH值 9.5~10
电流密度 0.8~1.5A/dm2
时间 50 min
溶解阳极 电解纯铜板
不溶性阳极 304或314不锈钢(阴、阳极比例1:1.5)
注:⑴ 槽液用洁净压缩空气搅拌。镀铜时对槽液采用连续循环过滤。
⑵ 渗氮件镀铜时要90°变换工件位置3次。以保证镀层的均匀性。
14、流动冷水洗
该工序需经2级去离子水仔细清洗后转入镀锡槽。
15、镀暗锡5~8um
硫酸亚锡(SnSO4) 化学纯 15~25g/L
硫酸 工业级 8~12%
添加剂(LD-7720) 工业级 10~20ml/L
温度 15~25℃
阴极电流密度 1~4A/dm2
时间 6 min
16、流动冷水洗
17、稳定化处理
将镀铜-锡的工件放入密闭的保温容器中,随炉升温,在290℃温度下保温1~2小时,防止锡层严重氧化,允许有轻微的氧化色。
实施例二
为了使工件达到防渗氮的目的,在给工件电镀铜时,可采用如下步骤:
1、装挂
2、除油
3、热水洗
4、流动冷水洗
5、弱腐蚀
硫酸(H2SO4密度1.84) 工业级 150-200g/L
温度 室温
时间 0.1-2min
6、流动冷水洗
7、阳极清洗
硫酸(H2SO4密度1.84) 工业级 500-600g/L
温度 室温
时间 30-60S
电流密度 50-10 A/dm2
注:⑴ 不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢需进行此工序以提高镀层结合力。
⑵ 阳极清洗后工件需带电出槽。
8、流动冷水洗
9、预镀镍
为了改善预不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢基体的结合力,镀铜前后按下列配方及工艺要求进行预镀镍:
NiCl2·6H2O 化学纯 200-250g/L
HCl(密度1.19) 工业级 180-220g/L
温度 室温
电流密度 5-10A/dm2
阳极材料 Ny1、Ny2
注:⑴ 预镀前工件不通电在电镀液中先停放2~4min,然后预镀镍1um,在镀暗镍1-2um(采用现有工艺)。
⑵ 预镀镍水洗后10秒钟内进行暗镀镍。
⑶ 预镀镍与镀暗镍过程中要晃动工件2次以上。
10、流动冷水洗
11、活化
硫酸(H2SO4密度1.84) 工业级 150-180ml/L
时间 30-60S
12、流动冷水洗
注:水洗后在5s内带电下槽电镀。
13、无氰电镀铜14-18um
HT-Cu310 工业级 40%(V/V%)其中铜离子含量6.0~9g/L
HT-Cu310E 工业级 10%(V/V%)
HT-Cu310PHA 工业级 5%(V/V%)
A级去离子水 45%(V/V%)
温度 40~55℃
PH值 9.5~10
电流密度 0.8~1.5A/dm2
时间 60min
溶解阳极 电解纯铜板
不溶性阳极 304或314不锈钢(阴、阳极比例1:1.5)
注:⑴ 槽液用洁净压缩空气搅拌。镀铜时对槽液采用连续循环过滤。
⑵ 渗氮件镀铜时要90°变换工件位置3次。以保证镀层的均匀性
14、流动冷水洗
该工序需经2级去离子水仔细清洗后转入镀锡槽。
15、镀暗锡3~5um
硫酸亚锡(SnSO4) 化学纯 15~25g/L
硫酸 工业级 8~12%
添加剂(LD-7720) 工业级 10~20ml/L
温度 15~25℃
阴极电流密度 1~4A/dm2
时间 4 min
16、流动冷水洗
17、稳定化处理
将镀铜-锡的工件放入密闭的保温容器中,随炉升温,在300℃温度下保温1~2小时,防止锡层严重氧化,允许有轻微的氧化色。
实施例三
为了使工件达到防渗氮的目的,在给工件电镀铜时,可采用如下步骤:
1、装挂
2、除油
3、热水洗
4、流动冷水洗
5、弱腐蚀
硫酸(H2SO4密度1.84) 工业级 150-200g/L
温度 室温
时间 0.1-2min
6、流动冷水洗
7、阳极清洗
硫酸(H2SO4密度1.84) 工业级 500-600g/L
温度 室温
时间 30-60S
电流密度 50-10 A/dm2
注:⑴ 不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢需进行此工序以提高镀层结合力。
⑵ 阳极清洗后工件需带电出槽。
8、流动冷水洗
9、预镀镍
为了改善预不锈钢、高强度钢、耐热钢、高温合金钢基体的结合力,镀铜前后按下列配方及工艺要求进行预镀镍:
NiCl2·6H2O 化学纯 200-250g/L
HCl(密度1.19) 工业级 180-220g/L
温度 室温
电流密度 5-10A/dm2
阳极材料 Ny1、Ny2
注:⑴ 预镀前工件不通电在电镀液中先停放2~4min,然后预镀镍1um,在镀暗镍1-2um(采用现有工艺)。
⑵ 预镀镍水洗后10秒钟内进行暗镀镍。
⑶ 预镀镍与镀暗镍过程中要晃动工件2次以上。
10、流动冷水洗
11、活化
硫酸(H2SO4密度1.84) 工业级 150-180ml/L
时间 30-60S
12、流动冷水洗
注:水洗后在5s内带电下槽电镀。
13、无氰电镀铜16~20um
HT-Cu310 工业级 40%(V/V%)其中铜离子含量6.0~9g/L
HT-Cu310E 工业级 10%(V/V%)
HT-Cu310PHA 工业级 5%(V/V%)
A级去离子水 45%(V/V%)
温度 40~55℃
PH值 9.5~10
电流密度 0.8~1.5A/dm2
时间 80min
溶解阳极 电解纯铜板
不溶性阳极 304或314不锈钢(阴、阳极比例1:1.5)
注:⑴ 槽液用洁净压缩空气搅拌。镀铜时对槽液采用连续循环过滤。
⑵ 渗氮件镀铜时要90°变换工件位置3次。以保证镀层的均匀性
14、流动冷水洗
该工序需经2级去离子水仔细清洗后转入镀锡槽。
15、镀暗锡2~3um
硫酸亚锡(SnSO4) 化学纯 15~25g/L
硫酸 工业级 8~12%
添加剂(LD-7720) 工业级 10~20ml/L
温度 15~25℃
阴极电流密度 1~4A/dm2
时间 2 min
16、流动冷水洗
17、稳定化处理
将镀铜-锡的工件放入密闭的保温容器中,随炉升温,在350℃温度下保温1~2小时,防止锡层严重氧化,允许有轻微的氧化色。
以上所述是本发明的较佳实例,任何未脱离本发明的技术方案内容,依据本发明的技术方案所作的任何简单修改,等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种铜锡复合镀防渗氮工艺,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、首先将工件除油、清洗后,再采用硫酸对工件进行弱腐蚀处理;
步骤二、采用硫酸对工件进行活化处理;
步骤三、无氰电镀铜:在PH值为9.5~10的HT-Cu310、HT-Cu310E、HT-Cu310PHA和A级去离子水的混合液中,且电流密度为0.8~1.5A/dm2的条件下在工件表面电镀铜8~20um;
步骤四、镀暗锡:在工件镀铜层表面再电镀2~3um镀锡层,镀锡时,在15~25g/L的硫酸亚锡(SnSO4)、8~12%的硫酸和10~20ml/L的添加剂(LD-7720)的混合液中,且阴极电流密度为1~4A/dm2、温度15~25℃的条件下进行;
步骤五、稳定化处理:将完成铜-锡电镀后的工件放入密闭的保温容器中随炉升温,在290℃~350℃温度下保温1~2小时,使锡处于熔融状态并逐渐缓慢进入铜镀层的孔隙中。
2.根据权利要求1所述的铜锡复合镀防渗氮工艺,其特征在于:所述的工件为不锈钢、高强度钢、耐热钢或高温合金钢工件,该工件通过步骤一的弱腐蚀处理后,再进行阳极清洗,阳极清洗后的工件需带电出槽,然后将工件置于 200~250g/L的NiCl2·6H2O和180~220g/L的HCl(密度1.19)混合液中进行预镀镍,电镀时的电流密度为5-10A/dm2,阳极材料采用Ny1和Ny2。
3.根据权利要求2所述的铜锡复合镀防渗氮工艺,其特征在于:
预镀镍前工件不通电并停放在电镀液中2~4min,然后预镀镍1um,再镀暗镍1~2um。
4.根据权利要求3所述的铜锡复合镀防渗氮工艺,其特征在于:镀镍水洗后10秒钟内进行暗镀镍,预镀镍与镀暗镍过程中需晃动工件至少2次以上。
5.根据权利要求1所述的铜锡复合镀防渗氮工艺,其特征在于:进行步骤三的无氰电镀铜时,槽液采用洁净压缩空气搅拌,镀铜时对槽液采用连续循环过滤,并90°变换工件位置3次。
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