CN102330122B - 一种高速电镀半光亮镀镍电镀液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高速电镀半光亮镀镍电镀液。所述高速电镀半光亮镀镍电镀液按每升计算，其原料由240~525g氨基磺酸镍、30~45g硼酸、50~100mL阳极活化剂、5~20mL半光亮剂、0.5~2mL润湿剂及水组成。其制备方法即分别将阳极活化剂、半光亮剂和硼酸在水中彻底溶解得相应的水溶液；将1/3计算量的水加热至60℃后加入氨基磺酸镍，搅拌溶解后再加入润湿剂得混合溶液与上述所得的阳极活化剂、半光亮剂和硼酸相应的水溶液混合后补水至计算量，再用氨基磺酸调pH为3.0即可。在达到同样镀层厚度下，本发明的高速电镀半光亮镀镍电镀液可提高电镀速度，同时减少半光亮剂用量，即减少高速电镀半光亮镀镍生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种高速电镀半光亮镀镍电镀液及其制备方法和应用。
背景技术
电镀是在基体表面上获得金属层的先进方法之一。通过控制电镀时的工艺条件如镀液组成、电流、温度、电镀时间等，不仅可以根据需要调整镀层的厚度，而且可以改变镀层的外观和性能。在电子元器件行业采用全自动大规模生产技术、市场竞争日益激烈的今天，人们对为之服务的电子电镀行业也提出了更高的要求，如每批产品的镀层厚度、均匀度、硬度、亮度都须一致，电镀区域严格控制，成本降低。但普通电镀设备满足不了实际生产的需要，同时也很难达到产品性能要求。高速电镀更切合微电子封装的实际需要，因此逐渐成为电子元器件电镀中的第一选择。
为了满足高速电镀的发展，相关电镀添加剂的研究也需要大力发展。目前，大量的电镀添加剂研究工作以普通电镀为主，对于采用极高电流密度的高速电镀就难于胜任了。虽然目前有国外电镀添加剂厂商对专供高速电镀使用的添加剂均有较深的研究，并且都有实际产品应用，尽管某些性能方面仍存在一定缺陷。对于国内而言，高速电镀工艺设备的研究较多，但对于与之匹配的电镀添加剂的研究十分有限。
上世纪70年代后，除了暗镍镀层和光亮镍镀层的生产外，其它各种功能性镀层的发展也非常迅速。在高速电镀中，镀镍工艺被广泛应用于功能性镀层的底层或中间层。正如上面所述，高速电镀中予以匹配的电镀添加剂的研究十分有限，该问题同样存在于高速电镀半光亮镀镍研究中。
因此开发新型高速电镀半光亮镀镍电镀液对高速电镀半光亮镀层质量及镀液性能的影响，对提升我国高速电镀产业及电子产品的质量都具有较重要的意义。
发明内容
本发明目的之一在于为了解决上述的技术问题而提供一种高速电镀半光亮镀镍电镀液。
本发明的目的之二在于提供上述的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种上述的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液在高速电镀镍过程中的应用方法。
本发明的技术方案
一种高速电镀半光亮镀镍电镀液，其原料组分按每升高速电镀半光亮镀镍电镀计算，其组成及含量如下：
氨基磺酸镍 240～525 g
硼酸 30～45 g
阳极活化剂 50～100mL
半光亮剂 5～20mL
润湿剂 0.5～2mL
氨基磺酸 足够量维持pH为3.0
余量为水；
所述的阳极活化剂为氯化镍和氯化钠组成的混合物；
所述的半光亮剂为对甲苯磺酰胺、邻磺酰苯酰亚胺或苯亚磺酸中的一种或一种以上的混合物；
所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠和苯基磺酸钠组成的混合物；
所述的水为蒸馏水。
上述的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液的制备方法，包括如下步骤：
（1）、分别将计算量的阳极活化剂、半光亮剂和硼酸在水中溶解后，得硼酸水溶液、阳极活化剂水溶液和半光亮剂水溶液；
（2）、将1/3计算量的水加热至60℃，加入氨基磺酸镍，搅拌溶解后加入润湿剂，得混合溶液；
（3）、将步骤（1）所得的硼酸水溶液、阳极活化剂水溶液和半光亮剂水溶液加入到步骤（2）所得的混合溶液中；
（4）、用蒸馏水补加到计算量；
（5）、用氨基磺酸调pH为3，即得一种高速电镀半光亮镀镍电镀液。
上述的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液在高速半光亮电镀镍过程中的应用，应用过程中控制电流密度为5.0~ 50.0 A/dm2，温度为52～57℃，半光亮剂的消耗量为0.5～2.0 mL/Ah。优选电流密度为15 A/dm2；温度为55℃，半光亮剂的消耗量为1.0 mL/Ah。
本发明的有益效果
本发明的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液，采用了氨基磺酸镍作为主盐，和现在商用的硫酸镍相比，本发明的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液具有更低的应力，这为解决镀层间结合力差的问题提供了一个基础。同时又由于本发明的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液具有优良的镀层速率和分散能力，镀层内应力很小，镀液可以完全适合高速电镀工艺。
另外，由于精心选取的阳极活化剂和半光亮剂，电镀过程中在达到同样镀层厚度的情况下，相对于目前商业高速电镀半光亮镍产品可提高电镀速度，同时也减少半光亮剂的用量，这样也可以减少高速电镀半光亮镀镍的生产成本。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液的沉积速率的测试：
采用于锦等人的测试方法（周丽，于锦，马安远，脉冲电镀镍及其性能的研究，电镀与涂饰，2009，Vol28,(11):5~9）；
镀液的分散能力的测试：
采用贾慧庆等人的测试方法(贾慧庆,吴化, 连续电镀锌—镍合金技术的研究, 表面技术, 2002,Vol31,(4):21~25)；
镀层内应力的测试：
采用张允城等人的测试方法（喻如英、王素琴、唐济才，低应力高速镀镍，表面技术，1992,Vol21,(1):25~29）
测定镀液沉积速率和镀层内应力使用的连续电镀设备和测定镀液分散能力使用的电镀槽采用贾慧庆等人使用的设备。
实施例1
一种高速电镀半光亮镀镍电镀液，其原料组分按每升高速电镀半光亮镀镍电镀液计算，其组成及含量如下：
氨基磺酸镍 300 g
硼酸 40 g
阳极活化剂 60 mL
半光亮剂 10 mL
润湿剂 1.0 mL
氨基磺酸 足够量维持pH为3.0
余量为水；
所述的阳极活化剂为氯化镍和氯化钠，按质量比即氯化镍：氯化钠为5:1组成的混合物；
所述的半光亮剂为对甲苯磺酰胺和邻磺酰苯酰亚胺，按质量比即对甲苯磺酰胺：邻磺酰苯酰亚胺为3:1组成的混合物；
所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠和苯基磺酸钠，按质量比即十二烷基硫酸钠：苯基磺酸钠为10:1组成的混合物；
所述的水为蒸馏水。
上述的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液的制备方法，包括如下步骤：
（1）、分别将计算量的阳极活化剂、半光亮剂、润湿剂和硼酸在水中溶解后备用；
（2）、将1/3计算量的水加热至60℃，加入氨基磺酸镍，搅拌溶解后加入润湿剂；
（3）、将步骤（1）所得的硼酸溶液、阳极活化剂溶液和半光亮剂溶液加入到步骤（2）所得的混合溶液中；
（4）、补充蒸馏水至计算量；
（5）、用氨基磺酸调pH为3，即得本发明的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液。
应用实施例1
取实施例1所得的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液在高速半光亮电镀镍过程中的应用，高速电镀半光亮镀镍电镀液的工艺条件如下表：
| 工艺条件 | 范围 | 本实施例 |
| pH | 2.5~3.5 | 3.0 |
| 温度 | 52~57℃ | 55℃ |
| 电流密度 | 5.0~ 50.0 A/dm2 | 15.0 A/dm2 |
| 半光亮剂消耗量 | 0.5~2.0 mL/Ah | 1.0 mL/Ah |
测定镀液分散能力使用的电镀槽的工艺条件如下：
| 工艺条件 | 范围 | 本实施例 |
| pH | 2.5～3.5 | 3.0 |
| 温度 | 52～57℃ | 55℃ |
| 电流密度 | 1.0～ 5.0 A/dm2 | 3.0 A/dm2 |
| 电镀时间 | / | 5 min |
本发明所得的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液在高速半光亮电镀镍过程中镀液的沉积速率、分散能力以及镀层的内应力结果见表1。
实施例2
一种高速电镀半光亮镀镍电镀液，其原料组分按每升高速电镀半光亮镀镍电镀液计算，其组成及含量如下：
氨基磺酸镍 280g
硼酸 40g
阳极活化剂 75mL
半光亮剂 8mL
润湿剂 1.5mL
氨基磺酸 足够量维持pH为3.0
余量为水；
所述的阳极活化剂为氯化镍和氯化钠，按质量比即氯化镍：氯化钠为4:1组成的混合物；
所述的半光亮剂为对甲苯磺酰胺和邻磺酰苯酰亚胺，按质量比即对甲苯磺酰胺：邻磺酰苯酰亚胺为3:1组成的混合物；
所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠和苯基磺酸钠，按质量比即十二烷基硫酸钠：苯基磺酸钠为5:1组成的混合物；
所述的水为蒸馏水。
上述的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液的制备方法，包括如下步骤：
（1）、分别将计算量的阳极活化剂、半光亮剂剂和硼酸在水中溶解后备用；
（2）、将1/3计算量的水加热至60℃，加入氨基磺酸镍，搅拌溶解后加入润湿剂，得混合溶液；
（3）、将步骤（1）所得的硼酸溶液、阳极活化剂溶液和半光亮剂剂溶液加入到步骤（2）所得的混合溶液中；
（4）、补充蒸馏水至计算量；
（5）、用氨基磺酸调pH为3，即得本发明的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液。
应用实施例2
取实施例2所得的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液在高速半光亮电镀镍过程中的应用，高速电镀半光亮镀镍电镀液的工艺条件如下：
| 工艺条件 | 范围 | 本实施例 |
| pH | 2.5～3.5 | 3.0 |
| 温度 | 52～57℃ | 55℃ |
| 电流密度 | 5.0～ 50.0 A/dm2 | 15.0 A/dm2 |
| 半光亮剂消耗量 | 0.5～2.0 mL/Ah | 1.0 mL/Ah |
测定镀液分散能力使用的电镀槽的工艺条件如下：
| 工艺条件 | 范围 | 本实施例 |
| pH | 2.5～3.5 | 3.0 |
| 温度 | 52～57℃ | 55℃ |
| 电流密度 | 1.0～5.0 A/dm2 | 3.0 A/dm2 |
| 电镀时间 | / | 5 min |
本发明所得的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液在高速半光亮电镀镍过程中镀液的镀液的沉积速率、分散能力以及镀层的内应力结果见表1。
对比实施例1
采用乐思化学高速电镀半光亮镍LECTRO-NIC-1003S产品作为对比，每升高速电镀镍工艺中各原料的组成如下：
| 组成/工艺条件 | 范围 | 本对比实施例 |
| 氨基磺酸镍 | 250～550g | 320g |
| 硼酸 | 30～45g | 40g |
| 阳极活化剂 | 50～100mL | 65mL |
| 补充剂 | 6～18mL | 12mL |
取对比实施例1所得的高速电镀半光亮镀镍电镀液在高速电镀镍过程中的应用，高速电镀半光亮镀镍电镀液的工艺条件如下：
| 工艺条件 | 范围 | 本对比实施例 |
| pH | 3.0~4.0 | 3.5 |
| 温度 | 52~57℃ | 55℃ |
| 电流密度 | 5.0~ 50.0 A/dm2 | 15.0 A/dm2 |
| 半光亮剂消耗量 | 0.5~2.0 mL/Ah | 1.0 mL/Ah |
测定镀液分散能力使用的电镀槽的工艺条件如下：
| 工艺条件 | 范围 | 本对比实施例 |
| pH | 2.5~3.5 | 3.0 |
| 温度 | 52~57℃ | 55℃ |
| 电流密度 | 1.0~ 5.0 A/dm2 | 3.0 A/dm2 |
| 电镀时间 | / | 5 min |
对比实施例1的乐思化学高速电镀半光亮镍LECTRO-NIC-1003S产品在高速电镀镍过程中镀液的镀液的沉积速率、分散能力以及镀层的内应力结果见表1。
表1、应用实施例1、2及对比实施例1的沉积速率、分散能力以及内应力对比
| 编号 | 沉积能力* | 分散能力 | 内应力 |
| 应用实施例1 | 18μm | 42.5% | 低应力 |
| 应用实施例2 | 20μm | 40.2% | 低应力 |
| 对比实施例1 | 16μm | 36.7% | 低应力 |
*电镀时间为5分钟的沉积能力
从表1中的数据可以看出，和商业高速电镀半光亮镍LECTRO-NIC-1003S产品相比，本发明的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液在同样的电镀时间内具有优良的沉积能力和分散能力。从而也说明了电镀过程中要达到同样镀层厚度的情况下，使用本发明的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液相对于目前商业高速电镀半光亮镍LECTRO-NIC-1003S产品可提高电镀速度。
另外，本发明的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液中半光亮剂的用量比LECTRO-NIC-1003S要低，这样也可以减少生产成本。因此本发明的一种高速电镀半光亮镀镍电镀液可以满足高速电镀半光亮镍工艺的生产要求。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种高速电镀半光亮镀镍电镀液的制备方法，所述高速电镀半光亮镀镍电镀液其原料组分按每升高速电镀半光亮镀镍电镀液计算，其组成及含量如下：
氨基磺酸镍 240～525g
硼酸 30～45g
阳极活化剂 50～100mL
半光亮剂 5～20mL
润湿剂 0.5～2mL
氨基磺酸 足够量维持pH为3.0
余量为水；
所述的阳极活化剂为氯化镍和氯化钠组成的混合物；
所述的半光亮剂为对甲苯磺酰胺、邻磺酰苯酰亚胺或苯亚磺酸中的一种或一种以上的混合物；
所述的润湿剂为十二烷基硫酸钠和苯基磺酸钠组成的混合物；
所述的水为蒸馏水；
其特征在于，该电镀液的制备方法包括如下步骤：
（1）、分别将计算量的阳极活化剂、半光亮剂和硼酸在水中溶解后，得硼酸水溶液、阳极活化剂水溶液和半光亮剂水溶液；
（2）、将1/3计算量的水加热至60℃，加入氨基磺酸镍，搅拌溶解后加入润湿剂，得混合溶液；
（3）、将步骤（1）所得的硼酸水溶液、阳极活化剂水溶液和半光亮剂水溶液加入到步骤（2）所得的混合溶液中；
（4）、用蒸馏水补加到计算量；
（5）、用氨基磺酸调pH为3，即得一种高速电镀半光亮镀镍电镀液。
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