CN103334151A - 一种改进添加剂添加顺序的镀镍方法 - Google Patents

一种改进添加剂添加顺序的镀镍方法 Download PDF

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张芸
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Abstract

本发明公开了一种改进添加剂添加顺序的镀镍方法，该方法涉及半导体产品镀镍工艺。本发明的方法在电镀之前将补充剂与润湿剂混合搅拌均匀，然后将搅拌混合均匀的补充剂与润湿剂加入所述母液体系中，通过控制添加剂的加入顺序可以有效地改善镍镀层的质量，镍镀层的光亮度、平整度很好，镍镀层的表面针孔也很少。同时该方法可以为电镀客户提供添加剂的使用指导，帮助客户判断电镀添加剂的性能好坏，而且该方法的成本低，无需价格昂贵的表征仪器，可以大大降低电镀客户的使用成本、提高客户的经济效益。

Description

一种改进添加剂添加顺序的镀镍方法
技术领域
本发明涉及电子产品以及半导体产品的电镀技术领域，尤其是涉及电镀工艺中的添加剂添加方法。
背景技术
高亮镜面镀镍的技术始于20世纪初，经过了四个阶段的发展，到20世纪80年代已经达到较高的水准。新一代的高亮镀镍技术归功于新型添加剂和润湿剂（或防针孔剂）的使用，其特点是能在2min-5min内获得柔软、镜面光亮、深镀能力好、材料消耗量低的金属镍镀层。以前的技术主要集中于添加剂与润湿剂的选择和配方的探索研究，机理方面也取得了一定的进展。
然而现有的文献或参考资料中很少有研究过这些添加剂在镀液体系中的加入顺序对镀层质量的影响。由于在镀镍体系中不同种添加剂之间，以及添加剂与母液成分之间具有一定的协同作用，各组分并非独立作用，因此添加剂的加入顺序必然会对它们能否正确、充分地发挥作用产生影响。从后期高亮镀镍技术的历史发展来看，这方面的研究相对较少，通常只会想到对添加剂本身进行官能团修饰，寻找其他的添加剂来替代或在其他的操作条件方面进行调整。这样就可能会产生一些不必要的的研发和生产成本，也难以从根本上解决问题。因此，对添加剂的加入顺序与镀层质量之间关系的研究既有助于了解添加剂之间的协同作用，也有潜力能够降低研发成本和电镀客户的使用成本。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种改进添加剂添加顺序的镀镍方法，通过该方法的运用，可以有效地改善镍镀层的质量，为电镀客户提供添加剂的使用指导，降低电镀客户的使用成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种改进添加剂添加顺序的镀镍方法，该方法包括如下步骤：
（1）准备镀镍所需的含镍化学溶液即母液体系；
（2）将补充剂与润湿剂以补充剂：润湿剂=20:1的体积比比例混合搅拌28~32分钟，将补充剂与润湿剂搅拌均匀，然后将搅拌混合均匀的补充剂与润湿剂加入所述母液体系中；
（3）取黄铜板作为电镀阴极板，将所述黄铜板在含有质量百分比浓度0.1%的十二烷基磺酸钠的0.2摩尔氢氧化钠水溶液中浸泡3~5分钟，然后在1A/dm2的电流密度下进行阳极清洗25~30秒钟，再用去离子水清洗所述黄铜板，然后将所述黄铜板在质量百分比浓度10%的硫酸溶液中浸入5秒钟取出，用去离子水将所述黄铜板清洗干净；
（4）将清洗干净的所述黄铜板放入所述母液体系中作为电镀阴极板，将镍材料板放入所述母液体系中作为电镀阳极板；
（5）将所述电镀阴极板和电镀阳极板接通电流密度为3A/dm2的电流进行电镀，电镀持续时间为3~3.5分钟；
（6）电镀结束后将所述电镀阴极板用去离子水冲洗干净，然后吹干，待观察测量。
在本发明的一个较佳实施例中，所述母液体系包括含镍 110g/L的氨基磺酸镍水溶液、40g/L的硼酸和80ml/L的阳极活化剂。
在本发明的一个较佳实施例中，所述补充剂与润湿剂加入所述母液体系后的体积含量占比为：补充剂20ml/L、润湿剂1ml/L。
在本发明的一个较佳实施例中，所述电镀阴极板的面积为4×4×2cm2，所述电镀阳极板与所述电镀阴极板的面积比为2:1~3:1。
在本发明的一个较佳实施例中，电镀结束时的镍镀层的厚度为2μm。
本发明的有益效果是：通过该方法的运用，可以有效地改善镍镀层的质量，镍镀层的光亮度、平整度很好，镍镀层的表面针孔也很少；同时该方法可以为电镀客户提供添加剂的使用指导，帮助客户判断电镀添加剂的性能好坏，而且该方法的成本低，无需价格昂贵的表征仪器，可以大大降低电镀客户的使用成本、提高客户的经济效益。
具体实施方式
下面结合具体的较佳实施例对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，这些实施例仅仅是例示的目的，并不旨在对本发明的范围进行限定。
本发明改进添加剂添加顺序的镀镍方法包括如下步骤：
（1）准备镀镍所需的含镍化学溶液即母液体系，该母液体系包括含镍 110g/L的氨基磺酸镍水溶液、40g/L的硼酸和80ml/L的阳极活化剂。
（2）将补充剂与润湿剂以补充剂：润湿剂=20:1的体积比比例混合搅拌28~32分钟，将补充剂与润湿剂搅拌均匀，然后将搅拌混合均匀的补充剂与润湿剂加入所述母液体系中；
（3）取黄铜板作为电镀阴极板，将所述黄铜板在含有质量百分比浓度0.1%的十二烷基磺酸钠的0.2摩尔氢氧化钠水溶液中浸泡3~5分钟，然后在1A/dm2的电流密度下进行阳极清洗25~30秒钟，再用去离子水清洗所述黄铜板，然后将所述黄铜板在质量百分比浓度10%硫酸溶液中浸入5秒钟取出，用去离子水将所述黄铜板清洗干净；
（4）将清洗干净的所述黄铜板放入所述母液体系中作为电镀阴极板，将镍材料板放入所述母液体系中作为电镀阳极板；
（5）将所述电镀阴极板和电镀阳极板接通电流密度为3A/dm2的电流进行电镀，电镀持续时间为3~3.5分钟；
（6）电镀结束时的镍镀层的厚度约为2μm，电镀结束后将所述电镀阴极板用去离子水冲洗干净，然后吹干，待观察测量。
另外，所述补充剂与润湿剂加入所述母液体系后的体积含量占比为：补充剂20ml/L、润湿剂1ml/L。
优选地，所述电镀阴极板的面积为4×4×2cm2，所述电镀阳极板与所述电镀阴极板的面积比为2:1~3:1。
进一步地，对电镀后的镍镀层的质量判断方法是通过对镍镀层的外观形貌、平整度和光亮度以及针孔数量的观察对比来判断加入添加剂顺序对镍镀层的质量影响。
使用本发明的方法进行的镀镍，镀层表面光亮度高、表面光滑平整，针孔相对较少。如果是使用先加入润湿剂再加入补充剂的电镀方法，则发现只加入润湿剂后电镀样片发白、不光亮；随后加入补充剂，则光亮度增加，但镀层表面有很多针孔。如果是使用先加入补充剂再加入润湿剂的电镀方法，则发现只有补充剂的情况下，电镀样片也比较光亮，但表面明显有很多针孔；随后加入润湿剂，亮度变化不大，针孔有所减少，但电镀样片发白。
区别于现有技术，本发明通过电镀时控制添加剂的添加顺序，利用添加剂之间的协同作用，可以有效地改善镍镀层的质量，镍镀层的光亮度、平整度很好，镍镀层的表面针孔也很少；同时该方法可以为电镀客户提供添加剂的使用指导，帮助客户判断电镀添加剂的性能好坏，而且该方法的成本低，无需价格昂贵的表征仪器，可以大大降低电镀客户的使用成本、提高客户的经济效益。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接地运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种改进添加剂添加顺序的镀镍方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）准备镀镍所需的含镍化学溶液即母液体系；
（2）将补充剂与润湿剂以补充剂：润湿剂=20:1的体积比比例混合搅拌28~32分钟，将补充剂与润湿剂搅拌均匀，然后将搅拌混合均匀的补充剂与润湿剂加入所述母液体系中；
（3）取黄铜板作为电镀阴极板，将所述黄铜板在含有质量百分比浓度0.1%的十二烷基磺酸钠的0.2摩尔氢氧化钠水溶液中浸泡3~5分钟，然后在1A/dm2的电流密度下进行阳极清洗25~30秒钟，再用去离子水清洗所述黄铜板，然后将所述黄铜板在质量百分比浓度10%的硫酸溶液中浸入5秒钟取出，用去离子水将所述黄铜板清洗干净；
（4）将清洗干净的所述黄铜板放入所述母液体系中作为电镀阴极板，将镍材料板放入所述母液体系中作为电镀阳极板；
（5）将所述电镀阴极板和电镀阳极板接通电流密度为3A/dm2的电流进行电镀，电镀持续时间为3~3.5分钟；
（6）电镀结束后将所述电镀阴极板用去离子水冲洗干净，然后吹干，待观察测量。
2.根据权利要求1所述的改进添加剂添加顺序的镀镍方法，其特征在于，所述母液体系包括含镍 110g/L的氨基磺酸镍水溶液、40g/L的硼酸和80ml/L的阳极活化剂。
3.根据权利要求1或2所述的改进添加剂添加顺序的镀镍方法，其特征在于，所述补充剂与润湿剂加入所述母液体系后的体积含量占比为：补充剂20ml/L、润湿剂1ml/L。
4.根据权利要求1所述的改进添加剂添加顺序的镀镍方法，其特征在于，所述电镀阴极板的面积为4×4×2cm2，所述电镀阳极板与所述电镀阴极板的面积比为2:1~3:1。
5.根据权利要求1所述的改进添加剂添加顺序的镀镍方法，其特征在于，电镀结束时的镍镀层的厚度为2μm。
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