CN103388172B - 一种快速判断电镀添加剂性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速判断电镀添加剂性能的方法，本发明的方法是在含有同一份添加剂的镀液中进行多次无差别条件的电镀，通过比较连续几次电镀试样的外观形貌、电镀效率等参数来判断所用添加剂的稳定性。通过该方法的运用，可以快速地判断出不同的电镀添加剂的稳定性等性能，不需要价格昂贵的设备或仪器，成本低，对添加剂的性能判断效果好，判断效率高，可以大幅降低电镀客户的添加剂使用成本，帮助客户保证电镀质量。该方法的应用范围广，不仅限于酸性镀铜体系，对于其他金属溶液电镀体系均适用。
Description
技术领域
本发明涉及电子产品以及半导体产品的电镀技术领域，尤其是涉及通过电镀工艺来判断电镀添加剂的性能及其稳定性的方法。
背景技术
随着半导体芯片工艺向高密度、高功能、高集成和低成本的方向发展，在半导体芯片尺寸缩小的同时对电镀生产工艺提出了更高的要求。高亮、高平整度的电镀需要具有特殊功能和效益的添加剂。因此添加剂的选择和质量性能的评估对于半导体行业至关重要。目前对于镀铜等的添加剂主要是通过赫尔槽实验以及恒电流电镀的方法对添加剂配方的表面覆盖能力和均镀能力进行评估，同时也会采用电化学手段等研究添加剂对于金属离子沉积电位极化的影响。红外光谱、核磁共振和元素分析仪也被广泛应用于添加剂本身结构的表征和机理研究。
然而，上述的多种方法都或多或少会存在有成本高、不够直接、影响因素多、结果分析较为复杂的缺点。此外，目前也仍然缺少一种简捷的方法能够较为快速、直观地表征添加剂配方在电镀过程中的稳定性以及其他性能或者用于不同种添加剂之间性能的比较。添加剂的消耗速度和稳定性会直接影响半导体电镀工艺的质量和操作成本，目前比较成熟的表征方法通常还比较缺少对于其稳定性或消耗速度的研究关注和方法探索。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种快速判断电镀添加剂性能的方法，通过该方法的运用，可以快速地判断出不同的电镀添加剂的稳定性等性能，不需要价格昂贵的设备或仪器，成本低，对添加剂的性能判断效果好，判断效率高，可以大幅降低电镀客户的添加剂使用成本，帮助客户保证电镀质量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：提供一种快速判断电镀添加剂性能的方法，该方法包括如下步骤：
（1）准备电镀所需的金属化学溶液即母液体系；
（2）将待做出性能判断和比较的添加剂即抑制剂、整平剂和光亮剂水溶液依次加入所述母液体系中，充分搅拌均匀；
（3）取黄铜板作为电镀阴极板，将所述黄铜板在含有质量百分比浓度0.1%的十二烷基磺酸钠的0.2摩尔氢氧化钠水溶液中浸泡3~5分钟，然后在1A/dm2的电流密度下进行阳极清洗25~30秒钟，再用去离子水清洗所述黄铜板，然后将所述黄铜板在质量百分比浓度10%硫酸溶液中浸入5秒钟取出，用去离子水将所述黄铜板清洗干净；
（4）将清洗干净的所述黄铜板放入所述母液体系中作为电镀阴极板，将事先进行预膜处理的磷铜阳极板两块放入所述母液体系中作为电镀阳极板，并使所述两块磷铜阳极板分别位于所述电镀阴极板前后两侧；
（5）将所述电镀阴极板和电镀阳极板接通电流密度为5A/dm2的电流进行电镀，电镀持续时间为4~5分钟；
（6）电镀结束后将所述电镀阴极板用去离子水冲洗干净，然后吹干，待观察测量；
（7）计算电镀效率；
（8）重复步骤（3）、（4）、（5）、（6）和（7）3~5次；
（9）改变待做出性能判断和比较的添加剂，重复步骤（2）-（8）。
在本发明的一个较佳实施例中，所述母液体系包括含铜离子浓度为50g/L的硫酸铜溶液、100g/L的浓硫酸和50ppm的氯离子。
在本发明的一个较佳实施例中，所述电镀阴极板的面积为4×4×2cm2，所述电镀阳极板与所述电镀阴极板的面积比为2:1~3:1。
在本发明的一个较佳实施例中，电镀结束时的铜镀层的厚度为5μm。
在本发明的一个较佳实施例中，步骤（5）在将所述电镀阴极板和电镀阳极板接通电流密度为5A/dm2的电流进行电镀时，电镀持续时间为4.5分钟。
本发明的有益效果是：通过该方法的运用，可以快速地判断出不同的电镀添加剂的稳定性等性能，不需要价格昂贵的设备或仪器，成本低，对添加剂的性能判断效果好，判断效率高，可以大幅降低电镀客户的添加剂使用成本，帮助客户保证电镀质量。该方法的应用范围广，不仅限于酸性镀铜体系，对于其他金属溶液电镀体系均适用。
具体实施方式
下面结合具体的较佳实施例对本发明进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，这些实施例仅仅是例示的目的，并不旨在对本发明的范围进行限定。
以镀铜为例，判断电镀添加剂为聚乙二醇4000、聚乙二醇2000和聚乙二醇600的方法包括如下步骤：
（1）准备电镀所需的金属化学溶液即母液体系，所述母液体系包括含铜离子浓度为50g/L的硫酸铜溶液、100g/L的浓硫酸和50ppm的氯离子；
（2）将待做出性能判断和比较的抑制剂聚乙二醇4000、整平剂杰油绿B和光亮剂聚二硫二丙烷磺酸钠水溶液依次加入所述母液体系中，充分搅拌均匀；
（3）取黄铜板作为电镀阴极板，将所述黄铜板在含有质量百分比浓度0.1%的十二烷基磺酸钠的0.2摩尔氢氧化钠水溶液中浸泡3~5分钟，然后在1A/dm2的电流密度下进行阳极清洗25~30秒钟，再用去离子水清洗所述黄铜板，然后将所述黄铜板在质量百分比浓度10%硫酸溶液中浸入5秒钟取出，用去离子水将所述黄铜板清洗干净；
（4）将清洗干净的所述黄铜板放入所述母液体系中作为电镀阴极板，将事先进行预膜处理的磷铜阳极板两块放入所述母液体系中作为电镀阳极板，并使所述两块磷铜阳极板分别位于所述电镀阴极板前后两侧；
（5）将所述电镀阴极板和电镀阳极板接通电流密度为5A/dm2的电流进行电镀，电镀持续时间为4~5分钟，优选的电镀持续时间为4.5分钟；
（6）电镀结束后将所述电镀阴极板用去离子水冲洗干净，然后吹干，待观察测量；
（7）计算电镀效率；
（8）重复步骤（3）、（4）、（5）、（6）和（7）3~5次。
优选地，所述电镀阴极板的两个面的面积共为4×4×2cm2，所述电镀阳极板与所述电镀阴极板的面积比为2:1~3:1。
优选地，电镀结束时的铜镀层的厚度为5μm。
进一步地，在同一份含有聚乙二醇4000添加剂的镀液中进行多次无差别条件电镀后，通过比较连续几次电镀试样的外观形貌、电镀效率等参数来判断所用添加剂的稳定性。对电镀后的电镀试样的外观形貌比较包括比较电镀试样的平整度和光亮度以及针孔数量，外观平整和光亮度高的以及针孔数量少的质量较优。
更进一步地，可以看到添加聚乙二醇4000添加剂的电镀试样的镀片在经过3~5次无差别条件的电镀后，其外观形貌仍然较为接近，说明聚乙二醇4000添加剂的电镀稳定性较好。
同理，将待做出性能判断和比较的添加剂聚乙二醇4000变换成聚乙二醇2000或聚乙二醇600，其他条件不变，分别再重复步骤（2）-（8）。可以看到添加聚乙二醇2000添加剂的电镀试样的镀片在经过3~5次无差别条件的电镀后，其外观形貌仍然较为接近，说明聚乙二醇2000添加剂的电镀稳定性较好。而添加聚乙二醇600添加剂的电镀试样的镀片在前一到两次电镀中其外观形貌较为接近，但是在经过后面几次的电镀后电镀试样的镀片已经逐渐开始失去光泽，说明聚乙二醇600添加剂的电镀稳定性较差，连续电镀的性能不足。
另外，通过计算电镀效率可以发现聚乙二醇4000、聚乙二醇2000或聚乙二醇600分别经过多次电镀的电镀效率均可达到99%以上。
类似地，在其他电镀条件不变的情况下，还可以运用本发明方法研究比较杰油绿B及其衍生物作为整平剂的性能及稳定性。当杰油绿B作为整平剂时，通过多次电镀，观察电镀试样的镀片发现其平整度和光亮度都较为接近，说明杰油绿B作为电镀整平剂的性能较为优越。
进一步地，将杰油绿B的衍生物加入镀液中进行多次无差别条件电镀，通过比较连续几次电镀试样的外观形貌来判断杰油绿B的衍生物的性能。当杰油绿B的衍生物的结构式为
时，通过观察几次电镀试样的外观形貌发现其整平能力与杰油绿B相近。当杰油绿B的衍生物的结构式为
时，其电镀试样板仍然比较光亮，但随着电镀循环次数的增加，雾铜开始出现，说明其性能稳定性不及杰油绿B。当杰油绿B的衍生物的结构式为
时，随着电镀循环次数的增加，雾铜现象较明显。当杰油绿的衍生物的结构式为
时，其整平能力的稳定性明显下降，从第三片阴极板开始即出现镀层发白的现象。
同样地，运用本发明的方法还可以比较纯度不同的光亮剂的性能。通过运用本发明的方法进行电镀后，发现纯度较高的光亮剂SPS（纯度为97%和98%)的电镀性能和稳定性（持续性）较好，而纯度较低的光亮剂SPS（纯度为90%）的电镀性能和稳定性（持续性）不足。
区别于现有技术，通过该方法的运用，可以快速地判断出不同的电镀添加剂的稳定性等性能，不需要价格昂贵的设备或仪器，成本低，对添加剂的性能判断效果好，判断效率高，可以大幅降低电镀客户的添加剂使用成本，帮助客户保证电镀质量。该方法的应用范围广，不仅限于酸性镀铜体系，对于其他金属溶液电镀体系均适用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接地运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种快速判断电镀添加剂性能的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）准备电镀所需的金属化学溶液即母液体系；
（2）将待做出性能判断和比较的添加剂即抑制剂、整平剂和光亮剂水溶液依次加入所述母液体系中，充分搅拌均匀；
（3）取黄铜板作为电镀阴极板，将所述黄铜板在含有质量百分比浓度0.1%的十二烷基磺酸钠的0.2摩尔氢氧化钠水溶液中浸泡3~5分钟，然后在1A/dm2的电流密度下进行阳极清洗25~30秒钟，再用去离子水清洗所述黄铜板，然后将所述黄铜板在质量百分比浓度10%硫酸溶液中浸入5秒钟取出，用去离子水将所述黄铜板清洗干净；
（4）将清洗干净的所述黄铜板放入所述母液体系中作为电镀阴极板，将事先进行预膜处理的磷铜阳极板两块放入所述母液体系中作为电镀阳极板，并使所述两块磷铜阳极板分别位于所述电镀阴极板前后两侧；
（5）将所述电镀阴极板和电镀阳极板接通电流密度为5A/dm2的电流进行电镀，电镀持续时间为4~5分钟；
（6）电镀结束后将所述电镀阴极板用去离子水冲洗干净，然后吹干，待观察测量；
（7）计算电镀效率；
（8）观察步骤（6）的电镀阴极板的外观形貌，包括观察比较电镀阴极板的平整度和光亮度以及针孔数量；
（9）重复步骤（3）、（4）、（5）、（6）和（7）、（8）3~5次；
（10）改变待做出性能判断和比较的添加剂，重复步骤（2）-（9）。
2.根据权利要求1所述的快速判断电镀添加剂性能的方法，其特征在于，所述母液体系包括含铜离子浓度为50g/L的硫酸铜溶液、100g/L的浓硫酸和50ppm的氯离子。
3.根据权利要求1所述的快速判断电镀添加剂性能的方法，其特征在于，所述电镀阴极板的两个面的面积共为4cm×4cm×2，所述电镀阳极板与所述电镀阴极板的面积比为2:1~3:1。
4.根据权利要求1或2所述的快速判断电镀添加剂性能的方法，其特征在于，电镀结束时的铜镀层的厚度为5μm。
5.根据权利要求1所述的快速判断电镀添加剂性能的方法，其特征在于，步骤（5）在将所述电镀阴极板和电镀阳极板接通电流密度为5A/dm2的电流进行电镀时，电镀持续时间为4.5分钟。
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