CN105821452A - 一种在铜丝上电镀纯锡的镀液配方及电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在铜丝上电镀纯锡的镀液配方及电镀方法，其中镀液的pH值为1.0，它包含硫酸亚锡、添加剂氧化铋、添加剂非离子型表面活性剂、稳定剂对苯二酚、光亮剂明胶、溶剂甲烷磺酸；电镀方法：铜丝经碱洗除油、热水洗、酸洗、冷水洗、干燥后做电镀的阴极，钛板做电镀阳极；电流密度为2.5‑4A/dm2，电镀时间为10min，温度为常温。本发明镀液组成简单易控制，废液环保易处理，电镀工艺易于控制，镀层均匀光滑结合力好。
Description
技术领域
本发明属于电镀技术领域，特别涉及一种在铜丝上电镀纯锡的镀液配方及电镀方法。
背景技术
近年来，电子工业的高速发展使得人们对可焊性镀层的要求越来越高。由于锡的可焊性较好，而铅的使用又受到限制，所以人们对镀锡镀层及镀锡合金镀层做了大量的研究。
目前镀锡的工艺很多，分为两大部分：碱性体系镀锡和酸性体系镀锡。碱性体系镀锡有很多缺点如：沉积速度较慢，阴极电流效率比较低，碱浓度过高时会导致析氢反应严重，对锡阳极也有影响等等。酸性体系镀锡一般有硫酸盐体系镀锡、氟硼酸体系镀锡、甲基磺酸体系镀锡。酸性体系镀锡大多也都考虑到了高的电流效率、镀液的稳定性、镀液具有的均镀能力和深镀能力，镀液对环境的污染，镀液的周期、电镀废液的处理成本等等问题，而要解决这些问题就会向镀液中添加各种添加剂，而有的添加剂就会对镀层的可焊性造成影响。目前光伏产业中的一些焊接中需要用到具有良好可焊性镀层的细铜丝，而现有工艺中很少有在细铜丝上电镀锡能达到镀层均匀，表面光滑，结合力高且焊接性能良好的电镀液及工艺。
发明内容
发明目的：本发明提供一种在铜丝上电镀纯锡的镀液配方及电镀方法，以解决现有技术中细铜丝上电镀锡的镀液添加添加剂影响焊层可焊性，且电镀镀层不均匀，表面不光滑的问题。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种在铜丝上电镀纯锡的镀液配方，所述镀液的pH为1.0，且每1L镀液中含有以下成分：
硫酸亚锡30-40g；
添加剂氧化铋0.5-2g；
添加剂非离子型表面活性剂0.5-2g；
稳定剂对苯二酚5-8g；
光亮剂明胶2-4g；
溶剂甲烷磺酸100-120mL；
其余为去离子水。
所述添加剂非离子型表面活性剂为聚氧乙烯（EO15）十二醇和OP乳化剂中的任意一种或两种以任意比的混合物。
一种在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，包括以下步骤，
步骤一、配制镀液：
a、量取100-120mL的甲烷磺酸加入到去离子水中，搅拌；
b、称取0.5-2g的氧化铋，溶于步骤a所配溶液中，搅拌；
c、称取5-8g的对苯二酚，溶于步骤b所配溶液中，搅拌；
d、称取0.5-2g的非离子型表面活性剂，溶于步骤c所配溶液中，搅拌；
e、称取30-40g的硫酸亚锡，溶于步骤d所配溶液中，搅拌；
f、称取2-4g的明胶，溶于热水中，使其充分溶解后再将其加入步骤e所配溶液中，搅拌，最后用去离子水定容至1L；
步骤二、选取铜丝，选取直径为0.25-0.30mm的铜丝，并依次经过碱洗、热水洗，酸洗、冷水洗清洁；
步骤三、将步骤二的铜丝排线作为阴极放入步骤一所配的镀液中，阳极采用钛板，在电流密度为2.5-4A/dm2下电镀，镀液温度为室温
所述步骤一中的步骤f用于溶解明胶的热水温度为50-60℃。
所述步骤二中，碱洗采用的碱洗液由55g/L的氢氧化钠、16g/L的碳酸钠、20g/L的磷酸钠组成，酸洗采用的酸洗液为8-10g/L的盐酸溶液。
所述热水为温度高于常温的水，冷水为温度低于常温的水。
所述步骤三的电镀过程中，每4小时检测一次镀液中锡离子的浓度，通过补加硫酸亚锡化合物来使镀液中的硫酸亚锡浓度保持在30-40g/L。
所述步骤三中电镀过程中对镀液进行搅拌，且搅拌速度为60-100r/min。
所述步骤三中电镀采用的电镀装置为导线表面处理类装置。
有益效果：本发明提供的镀液配方简单、环保、稳定性好，电镀工艺易于控制，电镀出的镀层均匀、致密、结合力好，在焊接方面应用广泛。在电镀过程中镀液不会产生气泡，且镀液一直保持清澈。
附图说明
图1是实施例1所得镀层的电镜扫描图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
表1
一种在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，所述镀液的pH为1.0，且每1L镀液中含有表1中成分，按如下步骤配制1L镀液并对铜丝电镀：
步骤一、配制镀液：
a、量取100mL甲烷磺酸加入到去离子水中，搅拌；
b、称取0.5g氧化铋，溶于步骤a所配溶液中，搅拌；
c、称取5g对苯二酚，溶于步骤b所配溶液中，搅拌；
d、称取1g聚氧乙烯（EO15）十二醇，溶于步骤c所配溶液中，搅拌；
e、称取30g硫酸亚锡，溶于步骤d所配溶液中，搅拌；
f、称取2g明胶，溶于50℃的热水中，使其充分溶解后再将其加入步骤e所配溶液中，搅拌，最后用去离子水定容至1L；
步骤二、选取铜丝，选取直径为0.25mm的铜丝，并依次经过碱洗、热水洗，酸洗、冷水洗清洁；碱洗采用的碱洗液由55g/L的氢氧化钠、16g/L的碳酸钠、20g/L的磷酸钠组成，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，热水洗采用的热水温度为80℃，冷水洗采用的冷水为常温25℃的水。
步骤三、将步骤二的铜丝排线作为阴极放入步骤一所配的镀液中，阳极采用钛板，在电流密度为2.6A/dm2下电镀，镀液温度为室温；每4小时检测一次镀液中锡离子的浓度，通过补加硫酸亚锡化合物来使镀液中的硫酸亚锡浓度保持在30g/L；电镀过程中对镀液进行搅拌，且搅拌速度为60r/min；电镀采用的电镀装置为导线表面处理类装置，电镀时间10min。
铜丝表面形成约为20微米厚的镀层。图1为实施例1样品的扫描电镜图片，通过图片可以看出镀层无晶须，镀层结晶较致密均匀。
实施例2
表2
一种在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，所述镀液的pH为1.0，且每1L镀液中含有表2中成分，按如下步骤配制1L镀液并对铜丝电镀：
步骤一、配制镀液：
a、量取110mL甲烷磺酸加入到去离子水中，搅拌；
b、称取1g氧化铋，溶于步骤a所配溶液中，搅拌；
c、称取6g对苯二酚，溶于步骤b所配溶液中，搅拌；
d、称取0.5gOP乳化剂，溶于步骤c所配溶液中，搅拌；
e、称取35g硫酸亚锡，溶于步骤d所配溶液中，搅拌；
f、称取3g明胶，溶于60℃的热水中，使其充分溶解后再将其加入步骤e所配溶液中，搅拌，最后用去离子水定容至1L；
步骤二、选取铜丝，选取直径为0.3mm的铜丝，并依次经过碱洗、热水洗，酸洗、冷水洗清洁；碱洗采用的碱洗液由55g/L的氢氧化钠、16g/L的碳酸钠、20g/L的磷酸钠组成，酸洗采用的酸洗液为10g/L的盐酸溶液，，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，热水洗采用的热水温度为83℃，冷水洗采用的冷水为常温25℃的水。
步骤三、将步骤二的铜丝排线作为阴极放入步骤一所配的镀液中，阳极采用钛板，在电流密度为3A/dm2下电镀，镀液温度为室温；每4小时检测一次镀液中锡离子的浓度，通过补加硫酸亚锡化合物来使镀液中的硫酸亚锡浓度保持在35g/L；电镀过程中对镀液进行搅拌，且搅拌速度为80r/min；电镀采用的电镀装置为导线表面处理类装置，电镀时间10min。铜丝表面形成约为20微米厚的镀层。
实施例3
表3
一种在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，所述镀液的pH为1.0，且每1L镀液中含有表3中成分，按如下步骤配制1L镀液并对铜丝电镀：
步骤一、配制镀液：
a、量取120mL甲烷磺酸加入到去离子水中，搅拌；
b、称取1.8g氧化铋，溶于步骤a所配溶液中，搅拌；
c、称取8g对苯二酚，溶于步骤b所配溶液中，搅拌；
d、称取1g聚氧乙烯（EO15）十二醇和1g OP乳化剂，溶于步骤c所配溶液中，搅拌；
e、称取40g硫酸亚锡，溶于步骤d所配溶液中，搅拌；
f、称取4g明胶，溶于58℃的热水中，使其充分溶解后再将其加入步骤e所配溶液中，搅拌，最后用去离子水定容至1L；
步骤二、选取铜丝，选取直径为0.25mm的铜丝，并依次经过碱洗、热水洗，酸洗、冷水洗清洁；碱洗采用的碱洗液由55g/L的氢氧化钠、16g/L的碳酸钠、20g/L的磷酸钠组成，酸洗采用的酸洗液为9g/L的盐酸溶液，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，热水洗采用的热水温度为77℃，冷水洗采用的冷水为常温25℃的水。
步骤三、将步骤二的铜丝排线作为阴极放入步骤一所配的镀液中，阳极采用钛板，在电流密度为4A/dm2下电镀，镀液温度为室温；每4小时检测一次镀液中锡离子的浓度，通过补加硫酸亚锡化合物来使镀液中的硫酸亚锡浓度保持在40g/L；电镀过程中对镀液进行搅拌，且搅拌速度为100r/min；电镀采用的电镀装置为导线表面处理类装置，电镀时间10min。铜丝表面形成约为25微米厚的镀层。
实施例4
表4
一种在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，所述镀液的pH为1.0，且每1L镀液中含有表4中成分，按如下步骤配制1L镀液并对铜丝电镀：
步骤一、配制镀液：
a、量取110mL甲烷磺酸加入到去离子水中，搅拌；
b、称取1.5g氧化铋，溶于步骤a所配溶液中，搅拌；
c、称取6g对苯二酚，溶于步骤b所配溶液中，搅拌；
d、称取2g聚氧乙烯（EO15）十二醇，溶于步骤c所配溶液中，搅拌；
e、称取35g硫酸亚锡，溶于步骤d所配溶液中，搅拌；
f、称取3g明胶，溶于53℃的热水中，使其充分溶解后再将其加入步骤e所配溶液中，搅拌，最后用去离子水定容至1L；
步骤二、选取铜丝，选取直径为0.30mm的铜丝，并依次经过碱洗、热水洗，酸洗、冷水洗清洁；碱洗采用的碱洗液由55g/L的氢氧化钠、16g/L的碳酸钠、20g/L的磷酸钠组成，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，热水洗采用的热水温度为80℃，冷水洗采用的冷水为常温25℃的水。
步骤三、将步骤二的铜丝排线作为阴极放入步骤一所配的镀液中，阳极采用钛板，在电流密度为4A/dm2下电镀，镀液温度为室温；每4小时检测一次镀液中锡离子的浓度，通过补加硫酸亚锡化合物来使镀液中的硫酸亚锡浓度保持在35g/L；电镀过程中对镀液进行搅拌，且搅拌速度为100r/min；电镀采用的电镀装置为导线表面处理类装置，电镀时间10min。铜丝表面形成约为25微米厚的镀层。
实施例5
表5
一种在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，所述镀液的pH为1.0，且每1L镀液中含有表5中成分，按如下步骤配制1L镀液并对铜丝电镀：
步骤一、配制镀液：
a、量取110mL甲烷磺酸加入到去离子水中，搅拌；
b、称取2g氧化铋，溶于步骤a所配溶液中，搅拌；
c、称取7g对苯二酚，溶于步骤b所配溶液中，搅拌；
d、称取1g聚氧乙烯（EO15）十二醇和1g OP乳化剂，溶于步骤c所配溶液中，搅拌；
e、称取30g硫酸亚锡，溶于步骤d所配溶液中，搅拌；
f、称取3g明胶，溶于55℃的热水中，使其充分溶解后再将其加入步骤e所配溶液中，搅拌，最后用去离子水定容至1L；
步骤二、选取铜丝，选取直径为0.25mm的铜丝，并依次经过碱洗、热水洗，酸洗、冷水洗清洁；碱洗采用的碱洗液由55g/L的氢氧化钠、16g/L的碳酸钠、20g/L的磷酸钠组成，酸洗采用的酸洗液为10g/L的盐酸溶液，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，热水洗采用的热水温度为80℃，冷水洗采用的冷水为常温25℃的水。
步骤三、将步骤二的铜丝排线作为阴极放入步骤一所配的镀液中，阳极采用钛板，在电流密度为2.5A/dm2下电镀，镀液温度为室温；每4小时检测一次镀液中锡离子的浓度，通过补加硫酸亚锡化合物来使镀液中的硫酸亚锡浓度保持在40g/L；电镀过程中对镀液进行搅拌，且搅拌速度为60r/min；电镀采用的电镀装置为导线表面处理类装置，电镀时间10min。铜丝表面形成约为25微米厚的镀层。
对比例1
同实施例1，区别在于不使用氧化铋。
表6
一种在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，所述镀液的pH为1.0，且每1L镀液中含有表6中成分，按如下步骤配制1L镀液并对铜丝电镀：
步骤一、配制镀液：
a、量取100mL甲烷磺酸加入到去离子水中，搅拌；
c、称取5g对苯二酚，溶于步骤a所配溶液中，搅拌；
d、称取1g聚氧乙烯（EO15）十二醇，溶于步骤c所配溶液中，搅拌；
e、称取30g硫酸亚锡，溶于步骤d所配溶液中，搅拌；
f、称取2g明胶，溶于50℃的热水中，使其充分溶解后再将其加入步骤e所配溶液中，搅拌，最后用去离子水定容至1L；
步骤二、选取铜丝，选取直径为0.25mm的铜丝，并依次经过碱洗、热水洗，酸洗、冷水洗清洁；碱洗采用的碱洗液由55g/L的氢氧化钠、16g/L的碳酸钠、20g/L的磷酸钠组成，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，热水洗采用的热水温度为80℃，冷水洗采用的冷水为常温25℃的水。
步骤三、将步骤二的铜丝排线作为阴极放入步骤一所配的镀液中，阳极采用钛板，在电流密度为2.6A/dm2下电镀，镀液温度为室温；每4小时检测一次镀液中锡离子的浓度，通过补加硫酸亚锡化合物来使镀液中的硫酸亚锡浓度保持在30g/L；电镀过程中对镀液进行搅拌，且搅拌速度为60r/min；电镀采用的电镀装置为导线表面处理类装置，电镀时间10min。铜丝表面形成约为20微米厚的镀层。
对比例2
同实施例1，区别在于：不使用聚氧乙烯（EO15）十二醇，氧化铋的浓度调整为5g/L。
表7
一种在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，所述镀液的pH为1.0，且每1L镀液中含有表7中成分，按如下步骤配制1L镀液并对铜丝电镀：
步骤一、配制镀液：
a、量取100mL甲烷磺酸加入到去离子水中，搅拌；
b、称取5g氧化铋，溶于步骤a所配溶液中，搅拌；
c、称取5g对苯二酚，溶于步骤b所配溶液中，搅拌；
e、称取30g硫酸亚锡，溶于步骤c所配溶液中，搅拌；
f、称取2g明胶，溶于50℃的热水中，使其充分溶解后再将其加入步骤e所配溶液中，搅拌，最后用去离子水定容至1L；
步骤二、选取铜丝，选取直径为0.25mm的铜丝，并依次经过碱洗、热水洗，酸洗、冷水洗清洁；碱洗采用的碱洗液由55g/L的氢氧化钠、16g/L的碳酸钠、20g/L的磷酸钠组成，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，热水洗采用的热水温度为80℃，冷水洗采用的冷水为常温25℃的水。
步骤三、将步骤二的铜丝排线作为阴极放入步骤一所配的镀液中，阳极采用钛板，在电流密度为2.6A/dm2下电镀，镀液温度为室温；每4小时检测一次镀液中锡离子的浓度，通过补加硫酸亚锡化合物来使镀液中的硫酸亚锡浓度保持在30g/L；电镀过程中对镀液进行搅拌，且搅拌速度为60r/min；电镀采用的电镀装置为导线表面处理类装置，电镀时间10min。铜丝表面形成约为20微米厚的镀层。
对比例3
同实施例2，区别在于不使用OP乳化剂。
表8
一种在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，所述镀液的pH为1.0，且每1L镀液中含有表8中成分，按如下步骤配制1L镀液并对铜丝电镀：
步骤一、配制镀液：
a、量取110mL甲烷磺酸加入到去离子水中，搅拌；
b、称取1g氧化铋，溶于步骤a所配溶液中，搅拌；
c、称取6g对苯二酚，溶于步骤b所配溶液中，搅拌；
e、称取35g硫酸亚锡，溶于步骤c所配溶液中，搅拌；
f、称取3g明胶，溶于60℃的热水中，使其充分溶解后再将其加入步骤e所配溶液中，搅拌，最后用去离子水定容至1L；
步骤二、选取铜丝，选取直径为0.3mm的铜丝，并依次经过碱洗、热水洗，酸洗、冷水洗清洁；碱洗采用的碱洗液由55g/L的氢氧化钠、16g/L的碳酸钠、20g/L的磷酸钠组成，酸洗采用的酸洗液为10g/L的盐酸溶液，酸洗采用的酸洗液为8g/L的盐酸溶液，热水洗采用的热水温度为83℃，冷水洗采用的冷水为常温25℃的水。
步骤三、将步骤二的铜丝排线作为阴极放入步骤一所配的镀液中，阳极采用钛板，在电流密度为3A/dm2下电镀，镀液温度为室温；每4小时检测一次镀液中锡离子的浓度，通过补加硫酸亚锡化合物来使镀液中的硫酸亚锡浓度保持在35g/L；电镀过程中对镀液进行搅拌，且搅拌速度为80r/min；电镀采用的电镀装置为导线表面处理类装置，电镀时间10min。铜丝表面形成约为20微米厚的镀层。
以上所有样品制备完成后，通过扫描式电子显微镜（SEM）从各组样品中取样，分析晶须的存在；通过扫描能谱分析（EDS），分析镀层的镀层金属；通过表面观察、弯折实验，判断镀层表面质量及镀层结合力；样品保存3个月后再观察样品表面质量。所得对比结果如表9中所述。
表9
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种在铜丝上电镀纯锡的镀液配方，其特征在于，所述镀液的pH为1.0，且每1L镀液中含有以下成分：
硫酸亚锡30-40g；
添加剂氧化铋0.5-2g；
添加剂非离子型表面活性剂0.5-2g；
稳定剂对苯二酚5-8g；
光亮剂明胶2-4g；
溶剂甲烷磺酸100-120mL；
其余为去离子水。
2.根据权利要求1所述的铜丝上电镀纯锡的镀液配方，其特征在于：所述添加剂非离子型表面活性剂为聚氧乙烯（EO15）十二醇和OP乳化剂中的任意一种或两种以任意比的混合物。
3.根据权利要求1-2任一所述的在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤一、配制镀液：
a、量取100-120mL的甲烷磺酸加入到去离子水中，搅拌；
b、称取0.5-2g的氧化铋，溶于步骤a所配溶液中，搅拌；
c、称取5-8g的对苯二酚，溶于步骤b所配溶液中，搅拌；
d、称取0.5-2g的非离子型表面活性剂，溶于步骤c所配溶液中，搅拌；
e、称取30-40g的硫酸亚锡，溶于步骤d所配溶液中，搅拌；
f、称取2-4g的明胶，溶于热水中，使其充分溶解后再将其加入步骤e所配溶液中，搅拌，最后用去离子水定容至1L；
步骤二、选取铜丝，选取直径为0.25-0.30mm的铜丝，并依次经过碱洗、热水洗，酸洗、冷水洗清洁；
步骤三、将步骤二的铜丝排线作为阴极放入步骤一所配的镀液中，阳极采用钛板，在电流密度为2.5-4A/dm2下电镀，镀液温度为室温。
4.根据权利要求3所述的在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，其特征在于：所述步骤一中的步骤f用于溶解明胶的热水温度为50-60℃。
5.根据权利要求3所述的在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，其特征在于：
所述步骤二中，碱洗采用的碱洗液由55g/L的氢氧化钠、16g/L的碳酸钠、20g/L的磷酸钠组成，酸洗采用的酸洗液为8-10g/L的盐酸溶液。
6.根据权利要求3所述的在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，其特征在于：
所述步骤二中热水洗采用的热水温度为80±3℃，冷水洗采用的冷水为常温25℃的水。
7.根据权利要求3所述的在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，其特征在于：所述步骤三的电镀过程中，每4小时检测一次镀液中锡离子的浓度，通过补加硫酸亚锡化合物来使镀液中的硫酸亚锡浓度保持在30-40g/L。
8.根据权利要求3所述的在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，其特征在于：所述步骤三中电镀过程中对镀液进行搅拌，且搅拌速度为60-100r/min。
9.根据权利要求3所述的在铜丝上电镀纯锡的电镀方法，其特征在于：所述步骤三中电镀采用的电镀装置为导线表面处理类装置。
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Application publication date: 20160803 Assignee: Taizhou Xingda special wire rope Co.,Ltd. Assignor: JIANGSU XINGDA STEEL CORD Co.,Ltd. Contract record no.: X2021320000017 Denomination of invention: A bath and method for electroplating pure tin on copper wire Granted publication date: 20180803 License type: Common License Record date: 20210129 |