CN108251871B - 一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法 - Google Patents

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Abstract

一种咪唑型离子液体中电沉积Al‑Pt合金的方法，具体为：1)制备咪唑型离子液体：在惰性气体或氮气保护下，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，得透明离子液体；加入二氯化铂，得咪唑型电解液；2)电沉积Al‑Pt合金：采用三电极体系，以基体金属片作为工作电极，惰性材料作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al‑Pt合金；本发明方法制备了出组成、结构和形貌可控的Al‑Pt合金；且本发明方法具有流程短、成本低、操作简便、节能环保的优点。

Description

一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法
技术领域
本发明涉及一种电沉积方法，特别涉及一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法。
背景技术
铝铂涂层具有优异的抗高温氧化性能，可以将高温合金的耐热温度进一步提高300～400℃，常作为抗氧化涂层或热障涂层的粘结层应用于航空航天、船舶、能源和动力汽车等领域。目前，铝铂涂层的制备方法主要分为四步：首先在金属基体上电镀一厚度为5-10μm的纯Pt层；其次，试样在真空下进行扩散热处理一般被叫做预扩散，在此过程中会使Pt层和基体产生一定量的互相扩散；第三步是在试样表面渗入铝层，渗铝过程可以采用多种方法，比如料浆法、化学气相沉积法或气相法；最后，经过热处理使得基体恢复本来的机械性能。该方法的工艺流程较长且比较复杂，成本较高。电沉积法是一种制备合金涂层的有效方法，可以通过调节电化学参数来控制产物的组成、结构、形貌等，具有流程短、设备简单、操作简便、成本低廉等优点。
铝、镁等活泼金属由于其还原电位负于氢的还原电位，不能在水溶液中利用电化学还原的方法制备得到纯金属及其合金。而离子液体是一种比较理想的电解液替代者。离子液体一般由有机阳离子和无机或有机阴离子构成，在室温或接近室温下呈现液态。离子液体具有蒸气压低、离子导电性好、电化学窗口宽等优点，特别是在金属电沉积方面具有独特的优势，被认为是一种绿色节能的电解质。
发明内容
针对上述技术存在的问题和不足，本发明提供了一种咪唑型离子液体(酸度范围包括从酸性到碱性)中电沉积Al-Pt合金的方法；该制备方法具有流程短、成本低、操作简便、节能环保的优点。
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在惰性气体或氮气保护下，按摩尔比，二取代氯化咪唑∶无水氯化铝＝(0.5～5)∶1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为1～8％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
采用三电极体系，以基体金属片作为工作电极，惰性材料作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，其中，电解液温度为30～90℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.0～1.6V。
上述的咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其中：
所述步骤1(1)中，惰性气体为氩气。
所述步骤1(1)中，二取代氯化咪唑与无水氯化铝，通过均匀搅拌混合得到透明离子液体。
所述步骤1(1)中，所述的二取代氯化咪唑为1-烷基-3-甲基氯化咪唑。其中，烷基为乙基，丙基，丁基，戊基，己基，辛基，癸基，十二烷基，十四烷基，十六烷基，十八烷基中的一种。
所述步骤1(2)中，加入二氯化铂后，通过搅拌溶解后得到咪唑型电解液。
所述步骤2中，基体金属片为铜片、镍片或不锈钢片中的一种。
所述步骤2中，基体金属片在作为工作电极前，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺。其中，超声清洗在质量浓度为2～7％的稀硫酸中进行，清洗时间为10～30min。
所述步骤2中，惰性材料为金属Pt、Ag或W中的一种。
所述步骤2中，电沉积时间为1～5h。
所述步骤2中，在基体金属片上制得Al-Pt合金后，取出工作电极，再进行清洗和干燥。其中，清洗电极所用清洗液为乙腈。
本发明制备了出组成、结构和形貌可控的Al-Pt合金，通过调节电解液中铝离子和铂离子的浓度比例得到不同组成的Al-Pt合金；通过改变电沉积时间实现Al-Pt合金在基体上厚度控制；通过改变电解液的温度和沉积电位对Al-Pt合金层的结构和形貌进行调控。
本发明的咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，与现有技术相比，有益效果是：
(1)本发明利用咪唑型离子液体作为电解液可在铜、镍、或不锈钢基体上电沉积Al-Pt合金，其中离子液体的酸度范围包括从酸性到碱性，根据实际需要通过调节电沉积实验参数可实现对Al-Pt合金的组成、结构和形貌的有效控制。
(2)本发明所述方法实现了低温条件下Al-Pt合金的制备，操作简便，还有效地降低了能耗，减少了环境污染，与其他高温方法相比适用性更广；具有低温节能，绿色环保的优点。
(3)本发明提供了一种制备电极电位相差较大的两种金属的合金的方法，对于其他类似金属合金的制备具有借鉴意义。
说明书附图
图1本发明实施例1制备的Al-Pt合金的扫描电镜图片；
图2本发明实施例2制备的Al-Pt合金的扫描电镜图片；
图3本发明实施例3制备的Al-Pt合金的扫描电镜图片；
图4本发明实施例4制备的Al-Pt合金的扫描电镜图片；
图5本发明实施例5制备的Al-Pt合金的扫描电镜图片。
具体实施方式
以下实施例中，采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成，采用质量百分比配比。
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在氩气保护下，按摩尔比，1-乙基-3-甲基氯化咪唑∶无水氯化铝＝0.5∶1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，通过均匀搅拌混合得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，通过搅拌溶解后使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为1％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
对基体铜片，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为2％的稀硫酸中进行，清洗时间为30min；
采用三电极体系，以基体铜片作为工作电极，金属Pt作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，取出工作电极，用乙腈清洗后干燥，备用，其中，电解液温度为30℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.0V，电沉积时间为2h。
本实施例制备的Al-Pt合金，采用扫描电子显微镜观察Al-Pt合金表面形貌，如图1所示。采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成为72.39％A1-27.61％Pt。
实施例2
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在氩气保护下，按摩尔比，1-十八烷基-3-甲基氯化咪唑∶无水氯化铝＝5∶1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，通过均匀搅拌混合得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，通过搅拌溶解后使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为8％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
对镍片，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为7％的稀硫酸中进行，清洗时间为10min；
采用三电极体系，以镍片作为工作电极，金属Ag作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，取出工作电极，用乙腈清洗后干燥，备用，其中，电解液温度90℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.6V，电沉积时间为1h。
本实施例制备的Al-Pt合金，采用扫描电子显微镜观察Al-Pt合金表面形貌，如图2所示。采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成为68.63％Al-31.37％Pt。
实施例3
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在氩气保护下，按摩尔比，1-癸基-3-甲基氯化咪唑∶无水氯化铝＝2.5∶1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，通过均匀搅拌混合得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，通过搅拌溶解后使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为3％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
对304不锈钢片中，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为5％的稀硫酸中进行，清洗时间为20min；
采用三电极体系，以3，钢片中作为工作电极，金属W作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，取出工作电极，用乙腈清洗后干燥，备用，其中，电解液温度60℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.2V，电沉积时间为3h。
本实施例制备的Al-Pt合金，采用扫描电子显微镜观察Al-Pt合金表面形貌，如图3所示。采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成为58.31％Al-41.69％Pt。
实施例4
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在氩气保护下，按摩尔比，1-戊基-3-甲基氯化咪唑∶无水氯化铝＝2∶1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，通过均匀搅拌混合得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，通过搅拌溶解后使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为6％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
对基体铜片，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为3％的稀硫酸中进行，清洗时间为25min；
采用三电极体系，以基体铜片作为工作电极，金属Pt作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，取出工作电极，用乙腈清洗后干燥，备用，其中，电解液温度为50℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.4V，电沉积时间为4h。
本实施例制备的Al-Pt合金，采用扫描电子显微镜观察Al-Pt合金表面形貌，如图4所示。采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成为47.96％Al-52.04％Pt。
实施例5
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在氩气保护下，按摩尔比，1-十四烷基-3-甲基氯化咪唑：无水氯化铝＝0.75：1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，通过均匀搅拌混合得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，通过搅拌溶解后使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为5％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
对基体镍片，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为3％的稀硫酸中进行，清洗时间为30min；
采用三电极体系，以基体镍片作为工作电极，金属W作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，取出工作电极，用乙腈清洗后干燥，备用，其中，电解液温度为40℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.1V，电沉积时间为3.5h。
本实施例制备的Al-Pt合金，采用扫描电子显微镜观察Al-Pt合金表面形貌，如图5所示。采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成为62.12％Al-37.88％Pt。
实施例6
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在N2气保护下，按摩尔比，1-丙基-3-甲基氯化咪唑∶无水氯化铝＝0.65∶1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，通过均匀搅拌混合得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，通过搅拌溶解后使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为4％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
对基体铜片，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为5％的稀硫酸中进行，清洗时间为12min；
采用三电极体系，以基体铜片作为工作电极，金属Ag作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，取出工作电极，用乙腈清洗后干燥，备用，其中，电解液温度为80℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.3V，电沉积时间为2.5h。
本实施例制备的Al-Pt合金，采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成为70.05％Al-29.95％Pt。
实施例7
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在N2气保护下，按摩尔比，1-丁基-3-甲基氯化咪唑∶无水氯化铝＝1∶1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，通过均匀搅拌混合得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，通过搅拌溶解后使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为7％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
对基体316不锈钢片中，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为6％的稀硫酸中进行，清洗时间为18min；
采用三电极体系，以基体316不锈钢片中作为工作电极，金属Ag作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，取出工作电极，用乙腈清洗后干燥，备用，其中，电解液温度为40℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.3V，电沉积时间为3.5h。
本实施例制备的Al-Pt合金，采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成为73.69％Al-26.31％Pt。
实施例8
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在N2气体保护下，按摩尔比，1-十六烷基-3-甲基氯化咪唑∶无水氯化铝＝3∶1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，通过均匀搅拌混合得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，通过搅拌溶解后使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为2％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
对基体镍片，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为5.5％的稀硫酸中进行，清洗时间为28min；
采用三电极体系，以基体镍片作为工作电极，金属W作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，取出工作电极，用乙腈清洗后干燥，备用，其中，电解液温度为70℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.5V，电沉积时间为1.5h。
本实施例制备的Al-Pt合金，采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成为57.38％Al-42.62％Pt。
实施例9
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在氩气保护下，按摩尔比，1-十六烷基-3-甲基氯化咪唑∶无水氯化铝＝1.1∶1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，通过均匀搅拌混合得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，通过搅拌溶解后使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为1％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
对基体铜片，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为2％的稀硫酸中进行，清洗时间为10min；
采用三电极体系，以基体铜片作为工作电极，金属Pt作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，取出工作电极，用乙腈清洗后干燥，备用，其中，电解液温度为30℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1V，电沉积时间为5h。
本实施例制备的Al-Pt合金，采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成为72.36％Al-27.64％Pt。
实施例10
一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在氩气保护下，按摩尔比，1-十六烷基-3-甲基氯化咪唑∶无水氯化铝＝4.8∶1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，通过均匀搅拌混合得透明离子液体；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，通过搅拌溶解后使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为8％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
对基体铜片，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为8％的稀硫酸中进行，清洗时间为30min；
采用三电极体系，以基体铜片作为工作电极，金属Pt作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，取出工作电极，用乙腈清洗后干燥，备用，其中，电解液温度为90℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.6V，电沉积时间为1h。
本实施例制备的Al-Pt合金，采用EDS检测本例制备的Al-Pt合金组成为55.62％Al-44.38％Pt。

Claims (3)

1.一种咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，制备咪唑型离子液体
(1)在惰性气体或氮气保护下，按摩尔比，二取代氯化咪唑：无水氯化铝＝(1.1～5)：1，将氯化咪唑和无水氯化铝混合，得透明离子液体；其中，所述的二取代氯化咪唑为1-烷基-3-甲基氯化咪唑，所述的烷基为乙基，丙基，丁基，戊基，己基，辛基，癸基，十二烷基，十四烷基，十六烷基，十八烷基中的一种；
(2)向透明离子液体中，加入二氯化铂，使得二氯化铂在透明离子液体中的质量浓度为1～8％，得咪唑型电解液；
步骤2，电沉积Al-Pt合金：
采用三电极体系，以基体金属片作为工作电极，惰性材料作为对电极，Pt丝作为参比电极，在咪唑型电解液中进行恒电位电沉积，在基体金属片上制得Al-Pt合金，后取出工作电极，再进行清洗和干燥；其中，电解液温度为30～90℃，恒电位电沉积中，工作电极施加电位为1.0～1.6V；其中基体金属片为铜片或镍片中的一种；惰性材料为金属Pt、Ag或W中的一种；电沉积时间为1～5h。
2.根据权利要求1所述的咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其特征在于，所述步骤2中，基体金属片在作为工作电极前，进行预处理：包括打磨、抛光和超声清洗工艺；其中，超声清洗在质量浓度为2～7％的稀硫酸中进行，清洗时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的咪唑型离子液体中电沉积Al-Pt合金的方法，其特征在于，所述方法制备出了组成、结构和形貌可控的Al-Pt合金，通过调节电解液中铝离子和铂离子的浓度比例得到不同组成的Al-Pt合金；通过改变电沉积时间实现Al-Pt合金在基体上厚度控制；通过改变电解液的温度和沉积电位对Al-Pt合金层的结构和形貌进行调控。
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