CN102433575B - 一种在离子液体中电沉积金属镧的方法 - Google Patents

一种在离子液体中电沉积金属镧的方法 Download PDF

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一种在离子液体中电沉积金属镧的方法，本发明涉及电沉积金属镧的方法。本发明是要解决现有的在离子液体1-丁基-3一甲基咪唑三氟甲磺酸盐中不能得到单金属镧沉积层的问题。本方法：将无水氯化镧加入到离子液体1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺中，混合均匀，得到电镀液，以经过前处理后的铜片做为阴极，以铂、石墨或钛基氧化物做为阳极，采用恒电流方式电镀，得到沉积到基体表面的金属镧。本发明采用电沉积的方法制备的La镀层光滑平整，镀液组成简单且易于控制。本发明电沉积金属镧可用于功能材料制备领域。

Description

一种在离子液体中电沉积金属镧的方法
技术领域
本发明涉及电沉积金属镧的方法。
背景技术
由于金属镧具有一些优异的特性而广泛应用于磁性材料、热电材料、镍氢电池电极材料以及光催化剂等领域。但金属镧的标准电极电势很负，所以很难在水溶液中进行电沉积。在水溶液电沉积金属镧必须选用合适的配体使镧的析出电位正移，从而抑制氢的析出，实验条件难于控制。苏彩娜、安茂忠等公开在2009年28期(增刊)《电镀与涂饰》上的文章《离子液体电沉积La-Co合金的研究》(苏彩娜,安茂忠,杨培霞,谷红微.离子液体电沉积La-Co合金的研究.2009,28:87～90)报道了在离子液体1-丁基-3一甲基咪唑三氟甲磺酸盐中电沉积LaCo合金，其中La的质量分数为7.35％，在该离子液体中不能得到单金属镧沉积层。
发明内容
本发明是要解决现有的在离子液体1-丁基-3一甲基咪唑三氟甲磺酸盐中不能得到单金属镧沉积层的问题，而提供一种在离子液体中电沉积金属镧的方法。
本发明的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法是在氩气气氛的手套箱内按以下步骤进行：
一、按无水氯化镧与离子液体的摩尔比为1：2～4的比例，将无水氯化镧加入到离子液体中，混合均匀，得到电镀液；其中的离子液体为1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺；
二、以经过前处理的铜片做为阴极，以铂、石墨或钛基氧化物做为阳极，阴极与阳极的距离为1cm～5cm，用步骤一制备的电镀液，采用恒电流方式，在电流密度为10A/m2～100A/m2、温度为25℃～50℃的条件下电镀1min～30min；
三、将铜片取出后先用乙醇清洗，再用水清洗，然后烘干，得到沉积到铜片表面的金属镧。
其中步骤二中的前处理过程如下：
a、碱性除油：将基体浸入到常规碱性除油液中浸泡至油除尽；
b、酸洗：将经步骤a处理的基体浸入到质量浓度为20%的盐酸中浸泡10～30秒；
c、水洗：将经步骤b处理后的基体用水洗净后，再干燥，完成基体的前处理。
本发明选择离子液体1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺做为电解液溶剂，在室温下该离子液体具有很宽的电化学窗口、优良的导电性及较低的粘度，该离子液体的电导率较高能够保证电沉积过程电压值的稳定，在采用恒电流电沉积过程中，如果溶液的电导率低，会导致槽压过高，而使溶液分解而无法得到镀层；同时离子液体的粘度较低，可保证金属离子顺利地向电极表面迁移，从而得到单金属镧沉积层。本发明采用电沉积的方法制备的La镀层光滑平整，镀液组成简单且易于控制。
本发明电沉积金属镧可用于功能材料制备领域。
附图说明
图1为试验一得到的镧镀层的扫描电镜照片；
图2是采用试验一的步骤一配制的电解液，以经前处理后的铜片(面积为0.1cm2)为工作电极、铂丝(直径为0.5mm)为参比电极、铂片(面积为0.5cm2)为对电极，在上海辰华公司生产的CHI630B电化学综合测试系统上进行电化学测试所得到的循环伏安曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法是在氩气气氛的手套箱内按以下步骤进行：
一、按无水氯化镧与离子液体的摩尔比为1：2～4的比例，将无水氯化镧加入到离子液体中，混合均匀，得到电镀液；其中的离子液体为1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺；
二、以经过前处理的铜片做为阴极，以铂、石墨或钛基氧化物做为阳极，阴极与阳极的距离为1cm～5cm，用步骤一制备的电镀液，采用恒电流方式，在电流密度为10A/m2～100A/m2、温度为25℃～50℃的条件下电镀1min～30min；
三、将铜片取出后先用乙醇清洗，再用水清洗，然后烘干，得到沉积到铜片表面的金属镧。
本实施方式的方法选择离子液体1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺做为电解液溶剂，在室温下该离子液体具有很宽的电化学窗口、优良的导电性及较低的粘度，因此在该溶剂中，能得到单金属镧沉积层。本发明采用电沉积的方法制备的La镀层光滑平整，镀液组成简单且易于控制。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中的前处理过程如下：a、碱性除油：将铜片浸入到常规碱性除油液中浸泡至油除尽；b、酸洗：将经步骤a处理的铜片浸入到质量浓度为20%的盐酸中浸泡10～30秒；c、水洗：将经步骤b处理后的铜片用水洗净后，再干燥，完成铜片的前处理。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中无水氯化镧与离子液体的摩尔比为1：2.3～3.5。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中无水氯化镧与离子液体的摩尔比为1：3。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中阴极与阳极的距离为2cm～4cm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二中阴极与阳极的距离为3cm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中电流密度为20A/m2～80A/m2，温度为35℃～45℃，电镀时间为5min～25min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中电流密度为50A/m2，温度为40℃，电镀时间为15min。其它与具体实施方式一至六之一相同。
本发明用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验一的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法是在氩气气氛的手套箱内按以下步骤进行：
一、按无水氯化镧与离子液体的摩尔比为1：2的比例，将无水氯化镧加入到离子液体中，混合均匀，得到电镀液；其中的离子液体为1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺；
二、以经过前处理的铜片为阴极，以铂做为阳极，以阴极与阳极的距离为2cm，用步骤一制备的电镀液，采用恒电流方式，在电流密度为100A/m2、温度为25℃的条件下电镀10min；
三、将铜片取出后先用乙醇清洗一次，再用水清洗两次，然后烘干，得到沉积到铜片表面的银白色的金属镧。
其中步骤二中的前处理过程如下：
a、碱性除油：将铜片浸入到温度为90℃的碱性除油液中浸泡2分钟；其中碱性除油液由10g/L的NaOH、55g/L的NaCO3、55g/L的NaPO4·12H2O、7g/L的NaSiO3组成；
b、酸洗：将经步骤a处理的铜片浸入到质量浓度为20%的盐酸中浸20秒；
c、水洗：将经步骤b处理后的铜片用水洗净后，再干燥，完成铜片的前处理。
本试验选择离子液体1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺做为电解液溶剂，在室温下该离子液体具有很宽的电化学窗口、优良的导电性及较低的粘度，因此在该溶剂中，能将电解液中的唯一的金属离子沉积到铜片上，得到单金属镧沉积层。本试验的镀液组成简单且易于控制。
本试验一得到的铜片表面的银白色的金属镧的扫描电镜照片如图1所示，从图1可以看出铜片表面的镧的结晶细致均匀。
采用本实验步骤一配制的电解液，以经前处理后的铜片(面积为0.1cm2)为工作电极、铂丝(直径为0.5mm)为参比电极、铂片(面积为0.5cm2)为对电极，在上海辰华公司生产的CHI630B电化学综合测试系统上进行电化学测试所得到的循环伏安曲线图如图2所示，从图2可以看出电极电势在-2.1V出现一个还原电流峰，对应的是金属镧的沉积，电极电势在大约-1.0V出现了一个氧化电流峰，对应于镧的溶解。
试验二：本试验二的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法是在氩气气氛的手套箱内按以下步骤进行：
一、按无水氯化镧与离子液体的摩尔比为1：3的比例，将无水氯化镧加入到离子液体中，混合均匀，得到电镀液；其中的离子液体为1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺；
二、以前处理后的铜片为阴极，以石墨做为阳极，以阴极与阳极的距离为3cm，用步骤一制备的电镀液，采用恒电流方式，在电流密度为50A/m2、温度为40℃的条件下电镀20min；
三、将铜片取出后先用乙醇清洗一次，再用水清洗两次，然后烘干，得到沉积到铜片表面的银白色的金属镧。
其中步骤二中的前处理过程与试验一相同。
本试验选择离子液体1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺做为电解液溶剂，在室温下该离子液体具有很宽的电化学窗口、优良的导电性及较低的粘度，因此在该溶剂中，能将电解液中的唯一的金属离子沉积到基体上，得到单金属镧沉积层。本试验的镀液组成简单且易于控制。本试验二得到的铜片表面的银白色的金属镧结晶细致均匀，与试验一相似。
试验三：本试验三的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法是在氩气气氛的手套箱内按以下步骤进行：
一、按无水氯化镧与离子液体的摩尔比为1：4的比例，将无水氯化镧加入到离子液体中，混合均匀，得到电镀液；其中的离子液体为1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺；
二、以前处理后的铜片为阴极，以钛基氧化物Ti/SnO2做为阳极，以阴极与阳极的距离为5cm，用步骤一制备的电镀液，采用恒电流方式，在电流密度为10A/m2、温度为50℃的条件下电镀30min；
三、将铜片取出后先用乙醇清洗一次，再用水清洗两次，然后烘干，得到沉积到铜片表面的银白色的金属镧。
其中步骤二中的前处理过程与试验一相同。
本试验选择离子液体1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺做为电解液溶剂，在室温下该离子液体具有很宽的电化学窗口、优良的导电性及较低的粘度，因此在该溶剂中，能将电解液中的唯一的金属离子沉积到基体上，得到单金属镧沉积层。本试验的镀液组成简单且易于控制。本试验三得到的铜片表面的银白色的金属镧结晶细致均匀，与试验一相似。

Claims (8)

1.一种在离子液体中电沉积金属镧的方法，其特征在于在离子液体中电沉积金属镧的方法是在氩气气氛的手套箱内按以下步骤进行：
一、按无水氯化镧与离子液体的摩尔比为1：2～4的比例，将无水氯化镧加入到离子液体中，混合均匀，得到电镀液；其中的离子液体为1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺；
二、以经过前处理的铜片做为阴极，以铂、石墨或钛基氧化物做为阳极，阴极与阳极的距离为1cm～5cm，用步骤一制备的电镀液，采用恒电流方式，在电流密度为10A/m2～100A/m2、温度为25℃～50℃的条件下电镀1min～30min；
三、将铜片取出后先用乙醇清洗，再用水清洗，然后烘干，得到沉积到铜片表面的金属镧。
2.根据权利要求1所述的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法，其特征在于步骤二中的前处理过程如下：a、碱性除油：将铜片浸入到常规碱性除油液中浸泡至油除尽；b、酸洗：将经步骤a处理的铜片浸入到质量浓度为20%的盐酸中浸泡10～30秒；c、水洗：将经步骤b处理后的铜片用水洗净后，再干燥，完成铜片的前处理。
3.根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法，其特征在于步骤一中无水氯化镧与离子液体的摩尔比为1：2.3～3.5。
4.根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法，其特征在于步骤一中无水氯化镧与离子液体的摩尔比为1：3。
5.根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法，其特征在于步骤二中阴极与阳极的距离为2cm～4cm。
6.根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法，其特征在于步骤二中阴极与阳极的距离为3cm。
7.根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法，其特征在于步骤二中电流密度为20A/m2～80A/m2，温度为35℃～45℃，电镀时间为5min～25min。
8.根据权利要求1或2所述的一种在离子液体中电沉积金属镧的方法，其特征在于步骤二中电流密度为50A/m2，温度为40℃，电镀时间为15min。
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