CN113130957B - 采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池及制备方法；采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池，包括阴极腔室和阳极腔室、以及设置在阴极腔室和阳极腔室之间的阴离子交换膜；其特征在于：在阴极腔室和阳极腔室内分别设置有阴极分级多孔表面复合电极和阳极分级多孔复合电极；所述阴极分级多孔表面复合电极和阳极分级多孔复合电极均使用泡沫金属作为基底材料，利用电沉积的方法在泡沫金属基底材料表面覆盖镍金属保护层，然后在大电流条件下电沉积镍金属,使氢气泡与镍金属同时在镍金属保护层表面还原，镍金属以氢气泡为动态模板生长，进而在镍金属保护层表面形成多孔表面；本发明可广泛应用在能源、化工、环保等领域。

Description

采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池及制备方法
技术领域
本发明涉及热再生氨电池,具体涉及一种采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池及制备方法。
背景技术
热再生氨电池(Thermally Regenerative Ammonia-based Battery，TRAB)是一种回收低品位废热，并将其转换为电能的新型热电转换装置。
TRAB系统作为间接利用低温热能的低温热电转换技术，主要分为利用电化学电池的产电部分和利用低温热能的热再生部分。在电化学电池产电部分中，TRAB利用阳极金属电极与氨水形成络合物产生电子，阴极中铜离子获得电子在电极上还原为铜单质，实现输出电能；在热再生部分，可以利用低温热能将氨从金属与氨的络合物离子中分离，进而在下个产电过程中使用。在该系统中，TRAB在热再生反应器中将热能转化为化学能，实现TRAB的充电，在电化学电池部分将化学能转换为电能，实现电能输出。
TRAB结构同液流电池(Redox flow battery，RFB)相似，以阴离子交换膜(AnionExchange Membrane,AEM)分隔电池阴阳极，并实现阴离子迁移，构成电化学电池系统。在产电过程中，TRAB反应发生在金属电极表面，因此TRAB的电极同时有集流体和反应物的作用，由于阳极电解液中的氨分布不均匀以及副反应的影响，TRAB的阳极金属电极结构会在长时间的产电过程中被破坏并无法在阴极恢复，进而导致产电失败。同时，TRAB反应为固-液两相反应，因此电极表面积对TRAB的产电性能具有重要的影响。
目前，通常需要构建具有稳定骨架的复合电极来提高TRAB的电极稳定性，增加TRAB的运行时间，但是较小的电极面积限制了产电性能。由于电极反应发生在电极表面，通过增加电极表面积，可以有效提高电池的产电性能。另外，电解液向电极内部传输主要通过浓差扩散过程，合理的孔隙分布可以有效强化电解液向电极内部的物质传输过程。由此，通过构建具有稳定骨架和高表面积的分级多孔电极可以有效提升TRAB的产电性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池及制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明的第一个技术方案是，一种采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池，包括阴极腔室和阳极腔室、以及设置在阴极腔室和阳极腔室之间的阴离子交换膜，其特征在于：在阴极腔室和阳极腔室内分别设置有阴极分级多孔表面复合电极和阳极分级多孔复合电极。
所述阴极分级多孔表面复合电极和阳极分级多孔复合电极均使用泡沫金属作为基底材料，利用小电流电沉积的方法在泡沫金属基底材料表面覆盖镍金属保护层，然后在大电流条件下电沉积镍金属,使氢气泡与镍金属同时在镍金属保护层表面还原，镍金属以氢气泡为动态模板生长，进而在镍金属保护层表面形成分级多孔表面；并且阳极分级多孔复合电极还在镍金属保护层表面形成的多孔表面外再电沉积有铜层。
所述阴极分级多孔表面复合电极由泡沫金属基底材料和在泡沫金属基底材料表面电沉积的分级多孔镍表面构成；所述阳极分级多孔复合电极由泡沫金属基底材料和在泡沫金属基底材料表面电沉积的分级多孔镍表面，以及在多孔镍表面电沉积的铜层构成。
本发明采用的分级多孔表面的复合电极，使用泡沫金属作为基底材料，利用小电流电沉积的方法在泡沫金属基底覆盖一层镍金属保护层，在大电流条件下电沉积镍金属,使氢气泡与镍金属同时在镍金属保护层表面还原，镍金属以氢气泡为动态模板生长，进而在镍金属保护层表面形成分级多孔表面；并且在阳极电极复合电极表面镀铜层覆盖作为反应物，阴极则为未镀铜电极。即由泡沫金属基底的自有孔隙和电沉积镍金属多孔表面的孔隙构成复合电极的分级多孔表面。
本发明利用气泡动态模板电沉积的方法，在泡沫金属的基础上，利用泡沫金属自有的孔隙结构与电沉积镍金属多孔表面的孔隙构成的分级多孔表面，提高了TRAB的产电性能和电极稳定性。
根据本发明所述的采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池的优选方案，所述阴极腔室和阳极腔室外侧分别设置阴极端板和阳极端板；阴极腔室与阴极端板之间、阴极腔室与阴离子交换膜之间、阴离子交换膜与阳极腔室之间以及阳极腔室与阳极端板之间都需要使用垫片密封。
本发明的第二个技术方案是.一种构成热再生氨电池的分级多孔表面复合电极的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
A、将泡沫金属基底材料和对电极平行放置于电镀池中，避免相互接触；并且将泡沫金属基底材料和通过导线与外接恒流电源的工作电极相连接，对电极通过导线与外接恒流电源的对电极相连接；
B、在电镀池中加入电镀液，使电镀液没过泡沫金属基底材料和对电极。
C、利用小电流电沉积的方法在泡沫金属基底材料表面覆盖镍金属保护层。
D、在大电流条件下电沉积镍金属,使氢气泡与镍金属同时在镍金属保护层表面还原，镍金属以氢气泡为动态模板生长，进而在镍金属保护层表面形成分级多孔表面。
E、判断是制备阴极分级多孔表面复合电极还是阳极分级多孔复合电极，如果是制备阴极分级多孔表面复合电极，制备完成，如果是制备阳极分级多孔复合电极，进入步骤F。
F、将电解池中的电镀液更换，采用电沉积发在镍金属保护层表面形成的多孔表面外再电沉积铜层。
根据本发明所述的一种构成热再生氨电池的分级多孔表面复合电极的制备方法的优选方案，步骤B中电镀液采用NH4Cl和NiCl2的混合液。
根据本发明所述的一种构成热再生氨电池的分级多孔表面复合电极的制备方法的优选方案，步骤F中电镀液采用CuSO4。
本发明所述的一种采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池及制备方法的有益效果是：本发明采用分步电沉积的方法构建分级多孔表面复合电极，由于多孔复合电极具有较大的电极表面积，可以极大地增加了反应面积，而且分级多孔结构可以有效强化物质传输过程，提高了电池的性能；同时，由于复合电极表面具有稳定的骨架结构，可以在产电过程中保持电极结构稳定，降低输出电能的成本；本发明可广泛应用在能源、化工、环保等领域。
附图说明
图1是本发明所述的热再生氨电池结构示意图。
图2是本发明氢气泡多孔表面电极电镀池示意图。
图3是电极采用镀铜泡沫镍电极与采用泡沫金属电极电池的产电性能比较。
图4是电极采用镀铜泡沫镍电极与采用泡沫金属电极电池的稳定性比较。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的具体描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1.参见图1，一种采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池，包括阴极端板1、阳极端板2、阴极分级多孔表面复合电极3、阳极分级多孔表面复合电极4、阴离子交换膜5、阴极腔室6和阳极腔室7；阴离子交换膜5设置在阴极腔室6和阳极腔室7之间；阴极分级多孔表面复合电极3和阳极分级多孔复合电极4分别设置在阴极腔室6和阳极腔室7内，阴极端板1和阳极端板2分别设置在阴极腔室6和阳极腔室7外侧；阴极腔室与阴极端板之间、阴极腔室与阴离子交换膜之间、阴离子交换膜与阳极腔室之间以及阳极腔室与阳极端板之间都需要使用垫片密封。
所述阴极分级多孔表面复合电极3和阳极分级多孔复合电极4均使用泡沫金属作为基底材料8，利用小电流电沉积的方法在泡沫金属基底材料表面覆盖镍金属保护层，在大电流条件下电沉积镍金属,使氢气泡与镍金属同时在镍金属保护层表面还原，镍金属以氢气泡为动态模板生长，进而在镍金属保护层表面形成分级多孔表面；并且阳极分级多孔复合电极4还在镍金属保护层表面形成的多孔表面外再电沉积有铜层。泡沫金属可以采用泡沫铜、泡沫镍、泡沫锌等。
本发明的工作原理是：在本发明中阴、阳极腔室中间通过阴离子交换膜AEM隔开，电极采用分级多孔表面复合电极，采用CuSO4和(NH4)2SO4的混合溶液作为支持电解液，在阳极加入氨水后，阳极多孔复合电极表面金属铜镀层与氨发生络合反应，产生电子和四氨合铜络合物。产生的电子通过电极与外电路传递到阴极，参与阴极电解液的Cu2+离子还原反应，以复合电极多孔表面为模板，生成铜单质沉积在阴极表面。在电解液中，阴阳极的阴离子通过阴离子交换膜迁移形成离子电流。电池的阴阳极反应如下
阳极反应：
Cu(s)+4NH3(aq)—Cu(NH3)4 2+(aq)+2e-
E0＝-0.040V
阴极反应：Cu2+(aq)+2e-—Cu(s)
E0＝+0.340V
在反应过程中，阳极电解电解液中铜氨络合物浓度不断增加，阴极电解液中的铜离子由于还原并沉积在阴极电极上而不断减少。产电结束后，阴极电极上将覆盖铜层，经过热再生过程后，将阴阳极电极转换后可以继续输出电能。
实施例2，参见图2，一种构成热再生氨电池的分级多孔表面复合电极的制备方法，该方法包括如下步骤：
A、将基底材料8泡沫金属和对电极9平行放置于电镀池11中，避免相互接触；并且将基底材料通过导线与外接恒流电源10的工作电极相连接，对电极9通过导线与外接恒流电源10的对电极相连接。泡沫金属可以采用泡沫铜、泡沫镍、泡沫锌等。
B、在电镀池11中加入电镀液，使电镀液没过泡沫金属基底材料和对电极9。
C、利用小电流电沉积的方法在泡沫金属基底材料表面覆盖镍金属保护层。
D、在大电流条件下电沉积镍金属,使氢气泡与镍金属同时在镍金属保护层表面还原，镍金属以氢气泡为动态模板生长，进而在镍金属保护层表面形成分级多孔表面。
E、判断是制备阴极分级多孔表面复合电极3还是阳极分级多孔复合电极4，如果是制备阴极分级多孔表面复合电极3，制备完成，如果是制备阳极分级多孔复合电极4，进入步骤F。
F、将电解池11中的电镀液更换，采用电沉积法在镍金属保护层表面形成的多孔表面外再电沉积铜层。
在具体实施例中，步骤B中电镀液采用NH4Cl和NiCl2的混合液。步骤F中电镀液采用CuSO4。
分级多孔表面复合电极制备原理是：首先使用泡沫金属作为镀件，电镀液使用NH4Cl和NiCl2的混合液，外接恒电流源对镀件提供恒流电流。在电镀过程中，电镀液中的H+和Ni2+在较大的电流条件下，会同时获得电子，在电极表面生成H2和Ni金属单质，而由于生长速度较快，Ni金属单质会以氢气泡为模板，在其周围生长，进而形成多孔镍镀层。由泡沫金属基底本身的孔隙和电沉积的多孔镍表面形成分级的多孔复合电极。构成在多孔镍镀层的基础上，进行使用CuSO4的电镀液进行铜层的电沉积，最终构建分级多孔表面的复合电极。
参见图3和图4，不同工况设置如下表：
Figure BDA0003030636940000081
通过对比图3中的工况一和工况二可知，采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池最大性能明显高于采用泡沫金属电极的热再生氨电池，最大功率密度提升82％。这表明由于电极表面的分级多孔结构，以及更高的电极面积，可以使热再生电池的产电性能有明显提升。
通过对比图4中的工况一和工况二可知，在循环恒电位产电过程中采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池循环次数可达28次，远远高于仅有16次循环的采用泡沫金属电极的热再生氨电池，并且复合电极的热再生氨电池的产电过程还可以继续，而泡沫金属电极的热再生氨电池的产电过程由于电极被破坏而无法继续进行。这说明了采用分级多孔复合电极的热再生氨电池产电的稳定性更高，可以产出更高的电能，同时减少更换电极的损耗，可以有效减少成本。
本发明提高了电极稳定性：本发明采用复合电极作为TRAB电极，因为复合电极表面具有稳定镍保护层，同时分级多孔表面由镍构成，因此在阳极电极反应中，电极表面的铜参与电极反应，而电极结构则可以保持稳定不被破坏，增加电极寿命。
本发明增大了电极面积：由于电极表面分级多孔结构，使电极的表面积远高于普通泡沫金属材料电极。
本发明提高了产电性能：由于具有分级的多孔结构和更大的电极表面积，使TRAB电池在电极反应中具有更多的反应活性位点和较小的物质传输阻力，导致产电性能提高，由于在阴极分级多孔表面同时作为铜还原的模板，因此在多个批次循环产电过程中，TRAB仍然可以保持高性能产电。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池，包括阴极腔室(6)和阳极腔室(7)、以及设置在阴极腔室(6)和阳极腔室(7)之间的阴离子交换膜(5)，其特征在于：在阴极腔室(6)和阳极腔室(7)内分别设置有阴极分级多孔表面复合电极(3)和阳极分级多孔复合电极(4)；
所述阴极分级多孔表面复合电极(3)和阳极分级多孔复合电极(4)均使用泡沫金属作为基底材料(8)，利用电沉积的方法在泡沫金属基底材料表面覆盖镍金属保护层，然后在大电流条件下电沉积镍金属,使氢气泡与镍金属同时在镍金属保护层表面还原，镍金属以氢气泡为动态模板生长，进而在镍金属保护层表面形成分级多孔表面；并且所述阳极分级多孔复合电极(4)还在镍金属保护层表面形成的多孔表面外再电沉积铜层。
2.根据权利要求1所述的采用分级多孔表面复合电极的热再生氨电池，其特征在于：阴极腔室(6)和阳极腔室(7)外侧分别设置阴极端板(1)和阳极端板(2)；阴极腔室与阴极端板之间、阴极腔室与阴离子交换膜之间、阴离子交换膜与阳极腔室之间以及阳极腔室与阳极端板之间都需要使用垫片密封。
3.一种构成热再生氨电池的分级多孔表面复合电极的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
A、将基底材料(8)泡沫金属和对电极(9)平行放置于电镀池(11)中，避免相互接触；并且将基底材料泡沫金属通过导线与外接恒流电源(10)的工作电极相连接，对电极(9)通过导线与外接恒流电源(10)的对电极相连接；
B、在电镀池(11)中加入电镀液，使电镀液没过基底材料泡沫金属和对电极(9)；
C、利用电沉积的方法在泡沫金属基底材料表面覆盖镍金属保护层；
D、在大电流条件下电沉积镍金属,使氢气泡与镍金属同时在镍金属保护层表面还原，镍金属以氢气泡为动态模板生长，进而在镍金属保护层表面形成分级多孔表面；
E、判断是制备阴极分级多孔表面复合电极(3)还是阳极分级多孔复合电极(4)，如果是制备阴极分级多孔表面复合电极(3)，制备完成，如果是制备阳极分级多孔复合电极(4)，进入步骤F；
F、将电镀池 (11)中的电镀液更换，采用电沉积法 在镍金属保护层表面形成的多孔表面外再电沉积铜层。
4.根据权利要求3所述的一种构成热再生氨电池的分级多孔表面复合电极的制备方法，其特征在于：步骤B中电镀液采用NH4Cl和NiCl2的混合液。
5.根据权利要求3所述的一种构成热再生氨电池的分级多孔表面复合电极的制备方法，其特征在于：步骤F中电镀液采用CuSO4。
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