CN108018583B - 一种电解阳极板及其制备方法与应用 - Google Patents

一种电解阳极板及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电解阳极板及其制备方法与应用，该制备方法将中间层涂液均匀地涂覆在基板上，然后将电镀液均匀地电镀至基板的中间层上，干燥后得到电解阳极板。制备得到的电解阳极板的镀层表面电化学活性表面积更大，从而在使用过程中具有更多的化学反应活性位点，拥有极高的电化学活性，有利于催化水的分解，应用于电解脱水、电解水和电转燃气方面。

Description

一种电解阳极板及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及材料化学和环境电化学领域，特别是涉及用于一种电解阳极板及其制备方法与应用。
背景技术
钛基金属氧化物涂层电极(DSA)自问世以来，显示出了优良的阳极性能，很快在电解工业中得到了广泛的应用。钛的熔点高、重量轻、强度大，在航空航天以及化工等领域中发挥着重要的作用。传统的铅基合金电极、石墨电极析氧电位高，能耗大。研究表明，一些金属氧化物，尤其是过渡金属氧化物具有较高的电催化活性和较低的析氧电位。涂覆金属氧化物的钛基电极与传统的铅基合金电极、石墨电极相比较，DSA具有阳极尺寸稳定、工作电压低、工作寿命长等优点。现有的极板制备方法多采用热分解法，即将涂液反复刷涂至极板上，再高温加热使涂液分解生成金属氧化物。为使涂液分布均匀，刷涂次数一般为10-20次，且涂层的覆盖性不佳，涂覆不均匀，多次涂覆使贵金属的用量达到了10g m-2以上，导致阳极板制备成本高；且电化学活性也不高。
发明内容
本发明解决了电解阳极板涂层次数多且涂层覆盖性不好，涂覆不均匀，贵金属用量大导致成本高，镀层电化学活性不高的技术问题。
按照本发明的一个方面，提供了一种电解阳极板的制备方法，包括如下步骤：
(1-1)将金属钛板作为基板；
(1-2)将含有铱的化合物和锡的化合物的中间层涂液均匀的涂覆在步骤(1-1)所述的基板上，并进行干燥；
(1-3)将含有铱的化合物的电镀液均匀地电镀至步骤(1-2)所述的干燥后的涂覆有中间层涂液的基板上，干燥后得到电解阳极板。
优选地，步骤(1-3)中所述的电镀液的配制方法包括以下步骤：
(2-1)配制铱离子浓度为2mmol/L-6mmol/L的铱盐溶液；
(2-2)向步骤(2-1)中所述的铱盐溶液中加入有机酸，使有机酸的浓度为10mmol/L-30mmol/L,并充分搅拌；
(2-3)向步骤(2-2)所得溶液中加入碱性物质，调节pH至10-10.5；
(2-4)将步骤(2-3)所得的溶液于35℃-40℃下加热，即得到所述电镀液。
优选地，步骤(2-1)所述的铱盐溶液为IrCl3溶液、K3IrCl6溶液和Na3IrCl6溶液中的至少一种；步骤(2-2)所述的有机酸为草酸或醋酸；步骤(2-3)所述碱性物质为K2CO3、Na2CO3、NaOH和KOH中的至少一种。
优选地，步骤(1-2)所述的中间层涂液为氯铱酸和四氯化锡溶液的混合物；
优选地，所述氯铱酸和四氯化锡的物质的量之比为1:1-1:3。
优选地，步骤(1-3)中所述的电镀是以步骤(1-2)中得到的干燥后的涂覆有中间层涂液的基板为工作电极，以铂片为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，在所述的电镀液中进行电沉积；
优选地，所述电沉积为恒电压直接电沉积，沉积电压为0.6V-0.8V，沉积电流密度为5mA cm-2-8mA cm-2，沉积温度为25℃-30℃，沉积时间为10min-15min。
优选地，步骤(1-2)中所述的干燥是在100℃-120℃条件下，干燥15min-20min。
优选地，步骤(1-2)中所述干燥步骤之后，还包括对基板涂层进行加热的步骤，加热时的升温速率为2-3℃/min，达到500℃-550℃继续加热0.5-1h，并以2-3℃/min的速度逐渐冷却。
优选地，步骤(1-3)中所述的干燥是对基板镀层进行加热，加热时升温速率为2-3℃/min，达到500℃-550℃继续加热1-1.5h，以2-3℃/min的速度逐渐冷却。
按照本发明的另一方面，提供了一种电解阳极板，由以上任一方法制备得到。
按照本发明的另一方面，提供了所述的电解阳极板在电解脱水、电解水和电转燃气方面的应用。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的兼具优良的催化活性和长使用寿命的性能适用于电解脱水、电解水和电转燃气装置的IrO2-Sn/Ti电极，掺入廉价金属Sn，形成稳定的中间层，极大的提高了电极的稳定性。同时通过电沉积形成的IrO2镀层，表层IrO2位无定形态，相对于刷涂的极板，镀层表面电化学活性表面积更大，从而在使用过程中具有更多的化学反应活性位点，拥有极高的电化学活性，有利于催化水的分解。
(2)本发明通过在钛基板上引入中间层的方式对钛基板表面进行改性，避免了在电镀过程中因在钛基板上生成不导电的TiO2而产生的活性位点过少的问题，使镀层结合力更好。与刷涂工艺相比，通过电沉积的方法制作的IrO2镀层，覆盖力更佳，且IrO2致密的沉积到了钛板上，颗粒之间排列均匀。
(3)本发明电沉积采用直接恒电压沉积的方法，制备工艺简单。电沉积的良好覆盖力减少了因刷涂多次而耗费的贵金属用量，电极制备成本低廉。
附图说明
图1是实施例1中制备得到的电解阳极板的扫描电子显微镜图；
图2是实施例1中制备电解阳极板的XRD鉴定图谱；
图3是实施例1中25V电压下电解脱水效果图；
图4是实施例2中制备得到的电解阳极板的扫描电子显微镜图；
图5是实施例2中制备电解阳极板的XRD鉴定图谱；
图6是实施例2中25V电压下电解脱水效果图；
图7是实施例3中制备得到的电解阳极板的扫描电子显微镜图；
图8是实施例3中制备电解阳极板的XRD鉴定图谱；
图9是实施例3中25V电压下电解脱水效果图；
图10是实施例4中制备得到的电解阳极板的扫描电子显微镜图；
图11是实施例4中制备电解阳极板的XRD鉴定图谱；
图12是实施例4中25V电压下电解脱水效果图；
图13是本发明制备电解阳极板的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种适用于电解脱水、电解水和电转燃气装置的IrO2-Sn/Ti阳极板的制备方法，该阳极板的中间层掺入廉价金属锡，本电极兼具优良的催化活性和长使用寿命，并且降低了成本。
采用直接电化学沉积的方法，在经过预处理的钛板上涂覆中间层后，直接电镀得到电极。所述的方法具体包括如下步骤：
(1)将纯度大于99.0％的金属钛板用饱和K2CO3溶液浸泡10min，用金相砂纸进行打磨，在10wt％的煮沸的草酸溶液中浸泡刻蚀，时间为2h。
(2)配制H2IrCl6和SnCl4比例为1：1的混合的中间层涂液，采用超声波震荡溶解混匀，静置，待用。
(3)配制含有2mmol/L的IrCl3，10mmol/L H2C2O4·2H2O的混合溶液，充分搅拌，10min后加入K2CO3，使K2CO3的浓度为50mmol/L,此时pH为10；将配制的镀液于35℃下水浴加热，时间为4-5d。
镀液中发生的化学反应为：
Ir3++3C2O4 2-→[Ir(C2O4)3]3-
[Ir(C2O4)3]3-+4OH-→[Ir(C2O4)(OH)4]3-+2C2O4 2-
(4)将步骤(2)中配制的涂液多次均匀的涂覆在金属钛板上，120℃烘干后，500℃加热0.5h。钛基涂层加热时升温速率为2-3℃/min，达到500℃继续加热0.5-1h，以2-3℃/min的速度逐渐冷却至室温,表面生成IrO2与SnO2。最终中间层的IrO2含量为0.5g m-2。
(5)以步骤(4)中制备的IrO2-Sn/Ti电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在步骤(3)中配制好的电镀液中进行电沉积。
采用恒电压直接电沉积的方法，沉积电压为0.6V，沉积电流密度为5mAcm-2，沉积温度为25℃，沉积时间为10min。
电沉积过程反应为：
[Ir(C2O4)(OH)4]3-→IrO2+2H2O+2CO2+3e-
电沉积结束后对钛基镀层加热时升温速率为2-3℃/min，达到500℃继续加热1-1.5h，以2-3℃/min的速度逐渐冷却至室温。制备得到兼具优良的催化活性和长使用寿命的性能的IrO2-Sn/Ti电极。
电极表面形貌通过场发射扫描电子显微镜(SEM)进行表征，如附图1所示，图为电极表面放大5000倍。从图上可以看出，IrO2致密的沉积到了钛板上，颗粒之间排列均匀。
用XRD鉴定二氧化铱的生成，除钛板的峰外，出现了IrO2的峰，表明IrO2已附着至钛板表面，如附图2所示。
将该极板运用于电解脱水，如附图3所示，在同等的25V电压下，镀层电极电流高于刷涂电极的电流，采用镀层电极16min即可脱水至58％含水率，而涂层电极16min后含水率为65％，可见极板表面催化活性较刷涂电极高。
实施例2
一种适用于电解脱水、电解水和电转燃气装置的IrO2-Sn/Ti电极，利用电沉积的方法制备，中间层中掺入廉价金属，降低成本的同时，本电极兼具优良的催化活性和长使用寿命。
采用直接电化学沉积的方法，在经过预处理的钛板上涂覆中间层后，直接电镀得到电极。所述的方法具体包括如下步骤：
(1)将纯度大于99.0％的金属钛板用饱和K2CO3溶液浸泡10min，用金相砂纸进行打磨，在10wt％的煮沸的草酸溶液中浸泡刻蚀，时间为2h。
(2)配制H2IrCl6和SnCl4比例为1：1的混合的中间层涂液，采用超声波震荡溶解混匀，静置，待用。
(3)配制含有4mmol/L的IrCl3，20mmol/L H2C2O4·2H2O的混合溶液，充分搅拌，10min后加入K2CO3，使K2CO3的浓度为100mmol/L，此时pH为10.3；将配制的镀液于35℃下水浴加热，时间为4-5d。
镀液中发生的化学反应为：
Ir3++3C2O4 2-→[It(C2O4)3]3-
[Ir(C2O4)3]3-+4OH-→[Ir(C2O4)(OH)4]3-+2C2O4 2-
(4)将步骤(2)中配制的涂液多次均匀的涂覆在金属钛板上，120℃烘干后，500℃加热0.5-1h。钛基涂层加热时升温速率为2-3℃/min，达到500℃继续加热0.5h，以2-3℃/min的速度逐渐冷却至室温,表面生成IrO2与SnO2。最终中间层的IrO2含量为0.5g m-2。
(5)以步骤(4)中制备的IrO2-Sn/Ti电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在步骤(3)中配制好的电镀液中进行电沉积。
采用恒电压直接电沉积的方法，沉积电压为0.7V，沉积电流密度为7mA cm-2，沉积温度为25℃，沉积时间为10min。
电沉积过程反应为：
[Ir(C2O4)(OH)4]3-→IrO2+2H2O+2CO2+3e-
电沉积结束后对钛基镀层加热时升温速率为2-3℃/min，达到500℃继续加热1-1.5h，以2-3℃/min的速度逐渐冷却至室温。制备得到兼具优良的催化活性和长使用寿命的性能的IrO2-Sn/Ti电极。
电极表面形貌通过场发射扫描电子显微镜(SEM)进行表征，图为电极表面放大5000倍。从图上可以看出，IrO2致密的沉积到了钛板上，颗粒之间排列均匀，但由于电镀液中IrCl3浓度较实施例1更高，电沉积时电流密度更大，电极表面出现有裂缝，如附图4所示。
用XRD鉴定二氧化铱的生成，除钛板的峰外，出现了IrO2的峰，表明IrO2已附着至钛板表面，如附图5所示。
将该极板运用于电解脱水，如附图6所示，在同等的25V电压下，镀层电极电流高于刷涂电极的电流，采用镀层电极16min即可脱水至60％含水率，而涂层电极16min后含水率为65％，可见极板表面催化活性较刷涂电极高。
实施例3
一种适用于电解脱水、电解水和电转燃气装置的IrO2-Sn/Ti电极，利用电沉积的方法制备，中间层中掺入廉价金属，降低成本的同时，本电极兼具优良的催化活性和长使用寿命。
采用直接电化学沉积的方法，在经过预处理的钛板上涂覆中间层后，直接电镀得到电极。所述的方法具体包括如下步骤：
(1)将纯度大于99.0％的金属钛板用饱和K2CO3溶液浸泡10min，用金相砂纸进行打磨，在10wt％的煮沸的草酸溶液中浸泡刻蚀，时间为2h。
(2)配制H2IrCl6和SnCl4比例为1：2的混合的中间层涂液，采用超声波震荡溶解混匀，静置，待用。
(3)配制含有4mmol/L的IrCl3，20mmol/L H2C2O4·2H2O的混合溶液，充分搅拌，10min后加入K2CO3，使K2CO3的浓度为100mmol/L，此时pH为10.3；将配制的镀液于37℃下水浴加热，时间为4-5d。
镀液中发生的化学反应为：
Ir3++3C2O4 2-→[Ir(C2O4)3]3-
[Ir(C2O4)3]3-+4OH-→[Ir(C2O4)(OH)4]3-+2C2O4 2-
(4)将步骤(2)中配制的涂液多次均匀的涂覆在金属钛板上，120℃烘干后，500℃加热0.5-1h。钛基涂层加热时升温速率为2-3℃/min，达到500℃继续加热0.5h，以2-3℃/min的速度逐渐冷却至室温,表面生成IrO2与SnO2。最终中间层的IrO2含量为1g m-2。
(5)以步骤(4)中制备的IrO2-Sn/Ti电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在步骤(3)中配制好的电镀液中进行电沉积。
采用恒电压直接电沉积的方法，沉积电压为0.8V，沉积电流密度为8mA cm-2，沉积温度为30℃，沉积时间为10min。
电沉积过程反应为：
[Ir(C2O4)(OH)4]3-→IrO2+2H2O+2CO2+3e-
电沉积结束后对钛基镀层加热时升温速率为2-3℃/min，达到500℃继续加热1-1.5h，以2-3℃/min的速度逐渐冷却至室温。制备得到兼具优良的催化活性和长使用寿命的性能的IrO2-Sn/Ti电极。
电极表面形貌通过场发射扫描电子显微镜(SEM)进行表征，图为电极表面放大5000倍。从图上可以看出，IrO2致密的沉积到了钛板上，颗粒之间排列均匀，但由于电镀液中IrCl3浓度较实施例1更高，电沉积时电流密度更大，电极表面出现有裂缝，如附图7。
用XRD鉴定二氧化铱的生成，除钛板的峰外，出现了IrO2的峰，表明IrO2已附着至钛板表面，如附图8。
将该极板运用于电解脱水，如附图9所示，在同等的25V电压下，镀层电极电流高于刷涂电极的电流，采用镀层电极16min即可脱水至59％含水率，而涂层电极16min后含水率为65％，可见极板表面催化活性较刷涂电极高。
实施例4
一种适用于电解脱水、电解水和电转燃气装置的IrO2-Sn/Ti电极，利用电沉积的方法制备，中间层中掺入廉价金属，降低成本的同时，本电极兼具优良的催化活性和长使用寿命。
采用直接电化学沉积的方法，在经过预处理的钛板上涂覆中间层后，直接电镀得到电极。所述的方法具体包括如下步骤：
(1)将纯度大于99.0％的金属钛板用饱和K2CO3溶液浸泡10min，用金相砂纸进行打磨，在10wt％的煮沸的草酸溶液中浸泡刻蚀，时间为2h。
(2)配制H2IrCl6和SnCl4比例为1：3的混合的中间层涂液，采用超声波震荡溶解混匀，静置，待用。
(3)配制含有6mmol/L的IrCl3，30mmol/L H2C2O4·2H2O的混合溶液，充分搅拌，10min后加入K2CO3，使K2CO3的浓度为150mmol/L，此时调节pH为10.5；将配制的镀液于40℃下水浴加热，时间为4-5d。
镀液中发生的化学反应为：
Ir3++3C2O4 2-→[Ir(C2O4)3]3-
[Ir(C2O4)3]3-+4OH-→[Ir(C2O4)(OH)4]3-+2C2O4 2-
(4)将步骤(2)中配制的涂液多次均匀的涂覆在金属钛板上，120℃烘干后，500℃加热0.5h。钛基涂层加热时升温速率为2-3℃/min，达到500℃继续加热0.5-1h，以2-3℃/min的速度逐渐冷却至室温,表面生成IrO2与SnO2。最终中间层的IrO2含量为1g m-2。
(5)以步骤(4)中制备的IrO2-Sn/Ti电极为工作电极，铂片为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在步骤(3)中配制好的电镀液中进行电沉积。
采用恒电压直接电沉积的方法，沉积电压为0.8V，沉积电流密度为8mA cm-2，沉积温度为0℃，沉积时间为10min。
电沉积过程反应为：
[Ir(C2O4)(OH)4]3-→IrO2+2H2O+2CO2+3e-
电沉积结束后对钛基镀层加热时升温速率为2-3℃/min，达到500℃继续加热1-1.5h，以2-3℃/min的速度逐渐冷却至室温。制备得到兼具优良的催化活性和长使用寿命的性能的IrO2-Sn/Ti电极。
电极表面形貌通过场发射扫描电子显微镜(SEM)进行表征，图为电极表面放大5000倍。从图上可以看出，IrO2致密的沉积到了钛板上，颗粒之间排列均匀，但由于电镀液中IrCl3浓度较实施例1、2更高，电沉积时电流密度更大，电极表面出现有裂缝，且裂缝宽度大于实施例1、2，如附图10所示。
用XRD鉴定二氧化铱的生成，除钛板的峰外，出现了IrO2的峰，表明IrO2已附着至钛板表面，如附图11所示。
将该极板运用于电解脱水，如附图12所示，在同等的25V电压下，镀层电极电流高于刷涂电极的电流，采用镀层电极16min即可脱水至59％含水率，而涂层电极16min后含水率为65％，可见极板表面催化活性较刷涂电极高。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种电解阳极板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1-1)将金属钛板作为基板；
(1-2)将含有铱的化合物和锡的化合物的中间层涂液均匀的涂覆在步骤(1-1)所述的基板上，并进行干燥；
(1-3)将含有铱的化合物的电镀液均匀地电镀至步骤(1-2)所述的干燥后的涂覆有中间层涂液的基板上，干燥后得到电解阳极板。
2.如权利要求1所述的电解阳极板的制备方法，其特征在于，步骤(1-3)中所述的电镀液的配制方法包括以下步骤：
(2-1)配制铱离子浓度为2mmol/L-6mmol/L的铱盐溶液；
(2-2)向步骤(2-1)中所述的铱盐溶液中加入有机酸，使有机酸的浓度为10mmol/L-30mmol/L,并充分搅拌；
(2-3)向步骤(2-2)所得溶液中加入碱性物质，调节pH至10-10.5；
(2-4)将步骤(2-3)所得的溶液于35℃-40℃下加热，即得到所述电镀液。
3.如权利要求2所述的电解阳极板的制备方法，其特征在于，步骤(2-1)所述的铱盐溶液为IrCl3溶液、K3IrCl6溶液和Na3IrCl6溶液中的至少一种；步骤(2-2)所述的有机酸为草酸或醋酸；步骤(2-3)所述碱性物质为K2CO3、Na2CO3、NaOH和KOH中的至少一种。
4.如权利要求1所述的电解阳极板的制备方法，其特征在于，步骤(1-2)所述的中间层涂液为氯铱酸和四氯化锡溶液的混合物。
5.如权利要求4所述的电解阳极板的制备方法，其特征在于，所述氯铱酸和四氯化锡的物质的量之比为1:1-1:3。
6.如权利要求1所述的电解阳极板的制备方法，其特征在于，步骤(1-3)中所述的电镀是以步骤(1-2)中得到的干燥后的涂覆有中间层涂液的基板为工作电极，以铂片为对电极，以饱和甘汞电极为参比电极，在所述的电镀液中进行电沉积。
7.如权利要求6所述的电解阳极板的制备方法，其特征在于，所述电沉积为恒电压直接电沉积，沉积电压为0.6V-0.8V，沉积电流密度为5mA·cm-2-8mA·cm-2，沉积温度为25℃-30℃，沉积时间为10min-15min。
8.如权利要求1所述的电解阳极板的制备方法，其特征在于，步骤(1-2)中所述的干燥是在100℃-120℃条件下，干燥15min-20min。
9.如权利要求1所述的电解阳极板的制备方法，其特征在于，步骤(1-2)中所述干燥步骤之后，还包括对基板涂层进行加热的步骤，加热时的升温速率为2-3℃/min，达到500℃-550℃继续加热0.5-1h，并以2-3℃/min的速度逐渐冷却。
10.如权利要求1所述的电解阳极板的制备方法，其特征在于，步骤(1-3)中所述的干燥是对基板镀层进行加热，加热时升温速率为2-3℃/min，达到500℃-550℃继续加热1-1.5h，以2-3℃/min的速度逐渐冷却。
11.一种电解阳极板，其特征在于，由权利要求1-10中任一方法制备得到。
12.如权利要求11所述的电解阳极板在电解脱水、电解水和电转燃气方面的应用。
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