CN106149026A - 一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法,具体步骤为:(1)氧化石墨烯的制备:包括低温反应、中温反应、高温反应和后处理多个步骤;(2)氧化石墨烯分散体系制备;(3)石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积前驱体的制备;(4)石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备:包括电极预处理和电沉积制备;(5)石墨烯/金纳米粒子复合材料表征:包括扫描电镜表征和透射电镜表征。本发明制备石墨烯/金纳米粒子复合材料的方法简单、绿色,而且通过调整金属前驱体的形式和浓度,可以实现对石墨烯基复合薄膜的形貌调控。而该方法对结构的可控性,为石墨烯基材料的应用,尤其在电化学中的应用提供了材料设计与控制合成的新思路。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯金属复合材料生产领域,尤其涉及一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法。
背景技术
近几年来,石墨烯及其复合材料制备方法大量涌现,其中氧化石墨烯还原法因操作简便、成本低廉、可大规模生产等优势被深入研究,成为制备石墨烯复合材料的主流方法。当电化学方法被引入到石墨烯的制备以后,有毒有害的还原剂不再被使用,电化学还原法防止了材料的污染,实现了环境友好,但仍存在还原周期长、可控性差、材料结构单一的问题。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法,具体步骤为:
(1)氧化石墨烯的制备:
低温反应:搅拌条件下,在冰水浴冷却的浓硫酸中,分批缓慢地加入石墨粉,待反应物完全混合均匀后,再分批缓慢地加入KMnO4,浓硫酸、石墨粉和KMnO4质量份数比例为36-40:1:2.5-4,控制加料的时间为50-90min,加料的速率为没有紫色气体冒出;
中温反应:加料完毕后,移除冰水浴,室温下搅拌反应,得到棕褐色面糊状产物;
高温反应:将棕褐色面糊状产物分批加入到100℃恒温水浴持续搅拌的去离子水中,得到棕褐色产物;
后处理:棕褐色产物滴加双氧水,至无气泡冒出,得到亮黄色产物,放置沉淀,将上层液倒掉,加入3%的稀盐酸溶液,搅拌,静置沉淀,多次重复至静置后不再分层,用去离子水洗涤,高速离心分离,洗涤至产物pH>5,将处理好的氧化石墨转移至容器中,真空干燥;
(2)氧化石墨烯分散体系制备:
将处理好的氧化石墨,加入到pH为9的磷酸缓冲溶液中,超声分散4-5个小时,高速离心分离未剥离的氧化石墨,配制成1g/L氧化石墨烯分散体系;
(3)石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积前驱体的制备:
在得到的1g/L的氧化石墨烯分散体系,加入0.1mol/L的氯金酸溶液,二者的体积比为1000:0.7-0.9,得到混合溶液作为石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积的前驱体;
(4)石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备:
电极预处理:玻碳电极先用0.3μm的α-A12O3糊抛光一次,再用0.05μm的α-A12O3糊抛光两次,使成镜面,每次抛光后用去离子水超声清洗,接着用乙醇超声清洗,之后再用去离子水超声清洗,每次8-10min;
电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料:以混合溶液前驱体作为电解液,玻碳电极为工作电极,其中铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在搅拌的条件下,采用循环伏安法一步电沉积制备出复合材料;
(5)石墨烯/金纳米粒子复合材料表征:
扫描电镜表征:以钛片为工作电极,复合材料剪小片作为样品,用场发射扫描电镜观察复合材料的表面形貌;
透射电镜表征:将复合材料超声分散在乙醇溶液中,滴在铜网上,干燥后作为样品进行透射电镜表征。
所述pH为9的磷酸缓冲溶液采用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠配制而成。
所述电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料的步骤中的控制因素为:循环伏安扫描范围为-1.3-0.5V,扫描速率45mV/s,沉积圈数5圈。
本发明的有益效果是:本发明制备石墨烯/金纳米粒子复合材料的方法简单、绿色,不仅可以用于制备石墨烯/金纳米粒子复合材料,还可进一步延伸制备其它的石墨烯/金属,甚至石墨烯/半导体复合材料等。而且,通过调整金属前驱体的形式和浓度,可以实现对石墨烯基复合薄膜的形貌调控。制备的石墨烯及其复合材料牢固附着在导电基底上,可直接应用,实现了从材料制备到应用的无缝衔接。而该方法对结构的可控性,为石墨烯基材料的应用,尤其在电化学中的应用提供了材料设计与控制合成的新思路。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明:
实施例1:
一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法,具体步骤为:
(1)氧化石墨烯的制备:
低温反应:搅拌条件下,在36kg冰水浴冷却的浓硫酸中,分批缓慢地加入1kg石墨粉,待反应物完全混合均匀后,再分批缓慢地加入2.5kgKMnO4,控制加料的时间为50min,加料的速率为没有紫色气体冒出;
中温反应:加料完毕后,移除冰水浴,室温下搅拌反应,得到棕褐色面糊状产物;
高温反应:将棕褐色面糊状产物分批加入到100℃恒温水浴持续搅拌的去离子水中,得到棕褐色产物;
后处理:棕褐色产物滴加双氧水,至无气泡冒出,得到亮黄色产物,放置沉淀,将上层液倒掉,加入3%的稀盐酸溶液,搅拌,静置沉淀,多次重复至静置后不再分层,用去离子水洗涤,高速离心分离,洗涤至产物pH为6,将处理好的氧化石墨转移至容器中,真空干燥;
(2)氧化石墨烯分散体系制备:
将处理好的氧化石墨,加入到pH为9的磷酸缓冲溶液中,超声分散4个小时,高速离心分离未剥离的氧化石墨,配制成1g/L氧化石墨烯分散体系;
(3)石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积前驱体的制备:
取1L浓度为1g/L的氧化石墨烯分散体系,加入0.7ml浓度为0.1mol/L的氯金酸溶液,得到混合溶液作为石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积的前驱体;
(4)石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备:
电极预处理:玻碳电极先用0.3μm的α-A12O3糊抛光一次,再用0.05μm的α-A12O3糊抛光两次,使成镜面,每次抛光后用去离子水超声清洗,接着用乙醇超声清洗,之后再用去离子水超声清洗,每次8min;
电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料:以混合溶液前驱体作为电解液,玻碳电极为工作电极,其中铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在搅拌的条件下,采用循环伏安法一步电沉积制备出复合材料;
(5)石墨烯/金纳米粒子复合材料表征:
扫描电镜表征:以钛片为工作电极,复合材料剪小片作为样品,用场发射扫描电镜观察复合材料的表面形貌;
透射电镜表征:将复合材料超声分散在乙醇溶液中,滴在铜网上,干燥后作为样品进行透射电镜表征。
所述pH为9的磷酸缓冲溶液采用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠配制而成。
所述电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料的步骤中的控制因素为:循环伏安扫描范围为-1.3-0.5V,扫描速率45mV/s,沉积圈数5圈。
实施例2:
一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法,具体步骤为:
(1)氧化石墨烯的制备:
低温反应:搅拌条件下,在40kg冰水浴冷却的浓硫酸中,分批缓慢地加入1kg石墨粉,待反应物完全混合均匀后,再分批缓慢地4kg加入KMnO4,控制加料的时间为90min,加料的速率为没有紫色气体冒出;
中温反应:加料完毕后,移除冰水浴,室温下搅拌反应,得到棕褐色面糊状产物;
高温反应:将棕褐色面糊状产物分批加入到100℃恒温水浴持续搅拌的去离子水中,得到棕褐色产物;
后处理:棕褐色产物滴加双氧水,至无气泡冒出,得到亮黄色产物,放置沉淀,将上层液倒掉,加入3%的稀盐酸溶液,搅拌,静置沉淀,多次重复至静置后不再分层,用去离子水洗涤,高速离心分离,洗涤至产物pH为6,将处理好的氧化石墨转移至容器中,真空干燥;
(2)氧化石墨烯分散体系制备:
将处理好的氧化石墨,加入到pH为9的磷酸缓冲溶液中,超声分散5个小时,高速离心分离未剥离的氧化石墨,配制成1g/L氧化石墨烯分散体系;
(3)石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积前驱体的制备:
取1L浓度为1g/L的氧化石墨烯分散体系,加入0.9ml浓度为0.1mol/L的氯金酸溶液,得到混合溶液作为石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积的前驱体;
(4)石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备:
电极预处理:玻碳电极先用0.3μm的α-A12O3糊抛光一次,再用0.05μm的α-A12O3糊抛光两次,使成镜面,每次抛光后用去离子水超声清洗,接着用乙醇超声清洗,之后再用去离子水超声清洗,每次10min;
电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料:以混合溶液前驱体作为电解液,玻碳电极为工作电极,其中铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在搅拌的条件下,采用循环伏安法一步电沉积制备出复合材料;
(5)石墨烯/金纳米粒子复合材料表征:
扫描电镜表征:以钛片为工作电极,复合材料剪小片作为样品,用场发射扫描电镜观察复合材料的表面形貌;
透射电镜表征:将复合材料超声分散在乙醇溶液中,滴在铜网上,干燥后作为样品进行透射电镜表征。
所述pH为9的磷酸缓冲溶液采用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠配制而成。
所述电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料的步骤中的控制因素为:循环伏安扫描范围为-1.3-0.5V,扫描速率45mV/s,沉积圈数5圈。
实施例3:
一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法,具体步骤为:
(1)氧化石墨烯的制备:
低温反应:搅拌条件下,在38kg冰水浴冷却的浓硫酸中,分批缓慢地加入1kg石墨粉,待反应物完全混合均匀后,再分批缓慢地加入3.5kgKMnO4,控制加料的时间为70min,加料的速率为没有紫色气体冒出;
中温反应:加料完毕后,移除冰水浴,室温下搅拌反应,得到棕褐色面糊状产物;
高温反应:将棕褐色面糊状产物分批加入到100℃恒温水浴持续搅拌的去离子水中,得到棕褐色产物;
后处理:棕褐色产物滴加双氧水,至无气泡冒出,得到亮黄色产物,放置沉淀,将上层液倒掉,加入3%的稀盐酸溶液,搅拌,静置沉淀,多次重复至静置后不再分层,用去离子水洗涤,高速离心分离,洗涤至产物pH为6,将处理好的氧化石墨转移至表面皿中,真空干燥;
(2)氧化石墨烯分散体系制备:
将处理好的氧化石墨,加入到pH为9的磷酸缓冲溶液中,超声分散5个小时,高速离心分离未剥离的氧化石墨,配制成1g/L氧化石墨烯分散体系;
(3)石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积前驱体的制备:
取1L浓度为1g/L的氧化石墨烯分散体系,加入0.8ml浓度为0.1mol/L的氯金酸溶液,得到混合溶液作为石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积的前驱体;
(4)石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备:
电极预处理:玻碳电极先用0.3μm的α-A12O3糊抛光一次,再用0.05μm的α-A12O3糊抛光两次,使成镜面,每次抛光后用去离子水超声清洗,接着用乙醇超声清洗,之后再用去离子水超声清洗,每次9min;
电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料:以混合溶液前驱体作为电解液,玻碳电极为工作电极,其中铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在搅拌的条件下,采用循环伏安法一步电沉积制备出复合材料;
(5)石墨烯/金纳米粒子复合材料表征:
扫描电镜表征:以钛片为工作电极,复合材料剪小片作为样品,用场发射扫描电镜观察复合材料的表面形貌;
透射电镜表征:将复合材料超声分散在乙醇溶液中,滴在铜网上,干燥后作为样品进行透射电镜表征。
所述pH为9的磷酸缓冲溶液采用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠配制而成。
所述电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料的步骤中的控制因素为:循环伏安扫描范围为-1.3-0.5V,扫描速率45mV/s,沉积圈数5圈。
上面对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)氧化石墨烯的制备:
低温反应:搅拌条件下,在冰水浴冷却的浓硫酸中,分批缓慢地加入石墨粉,待反应物完全混合均匀后,再分批缓慢地加入KMnO4,浓硫酸、石墨粉和KMnO4质量份数比例为36-40:1:2.5-4,控制加料的时间为50-90min,加料的速率为没有紫色气体冒出;
中温反应:加料完毕后,移除冰水浴,室温下搅拌反应,得到棕褐色面糊状产物;
高温反应:将棕褐色面糊状产物分批加入到100℃恒温水浴持续搅拌的去离子水中,得到棕褐色产物;
后处理:棕褐色产物滴加双氧水,至无气泡冒出,得到亮黄色产物,放置沉淀,将上层液倒掉,加入3%的稀盐酸溶液,搅拌,静置沉淀,多次重复至静置后不再分层,用去离子水洗涤,高速离心分离,洗涤至产物pH>5,将处理好的氧化石墨转移至容器中,真空干燥;
(2)氧化石墨烯分散体系制备:
将处理好的氧化石墨,加入到pH为9的磷酸缓冲溶液中,超声分散4-5个小时,高速离心分离未剥离的氧化石墨,配制成1g/L氧化石墨烯分散体系;
(3)石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积前驱体的制备:
在得到的1g/L的氧化石墨烯分散体系,加入0.1mol/L的氯金酸溶液,二者的体积比为1000:0.7-0.9,得到混合溶液作为石墨烯/金纳米粒子复合材料电沉积的前驱体;
(4)石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备:
电极预处理:玻碳电极先用0.3μm的α-A12O3糊抛光一次,再用0.05μm的α-A12O3糊抛光两次,使成镜面,每次抛光后用去离子水超声清洗,接着用乙醇超声清洗,之后再用去离子水超声清洗,每次8-10min;
电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料:以混合溶液前驱体作为电解液,玻碳电极为工作电极,其中铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,在搅拌的条件下,采用循环伏安法一步电沉积制备出复合材料;
(5)石墨烯/金纳米粒子复合材料表征:
扫描电镜表征:以钛片为工作电极,复合材料剪小片作为样品,用场发射扫描电镜观察复合材料的表面形貌;
透射电镜表征:将复合材料超声分散在乙醇溶液中,滴在铜网上,干燥后作为样品进行透射电镜表征。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法,其特征在于,所述pH为9的磷酸缓冲溶液采用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠配制而成。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯/金纳米粒子复合材料的制备及表征方法,其特征在于,所述电沉积制备石墨烯/金纳米粒子复合材料的步骤中的控制因素为:循环伏安扫描范围为-1.3-0.5V,扫描速率45mV/s,沉积圈数5圈。
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