CN107579008A - 一种镀锡紫铜丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镀锡紫铜丝的制备方法，该工艺对紫铜丝材料进行特殊清洗，利用真空热处理的方式对紫铜丝进行软化，然后使用真空离子镀膜机将混合的锡溶液涂覆至紫铜丝表面，使其形成复合层，最后利用红外烘烤，紫外固化使镀锡表层稳固化得到镀锡紫铜丝。制备而成的镀锡紫铜丝，其直径细小、导电性能灵敏、韧度高，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及铜丝材料这一技术领域，特别涉及到一种镀锡紫铜丝的制备方法。
背景技术
半导体集成电路制造完成后所得的芯片虽然已经具有特定的功能，但是要实现该功能，必须通过与外部电子元件的连接。而半导体集成电路芯片需要经过与封装体的键合工序，最终得到芯片封装，如此才能通过封装的引脚与外部电子元件连接。在芯片与封装体的键合工艺中，都通过键合线将芯片上的焊盘与封装体的引脚进行电连接。所以键合线是实现芯片功能必不可少的材料。现有技术中，因为纯金的导电性能优异，键合线多由纯金制成。但随着黄金资源的日益稀缺、价格持续攀升，封装成本大幅上升。为此业内技术人员研发出镀金铜丝产品来替代金丝的产品。该镀金铜丝是通过在铜芯上镀金来形成，这种产品兼顾了金的优异导电性能，而且采用铜来作为芯体，从而可以减少金的用量，节约了成本。然而，镀金键合铜丝虽然价格低廉，且在拉伸、剪切强度和延展等方面的性能优于金丝，但随着芯片行业的快速小型化、多引脚高密度化，镀金键合铜丝越来越无法满足需求。这是因为铜的导电性能虽然良好，但相对于金来说，其电阻率较高，这导致其在体积非常小的芯片封装中所产生的热量无法忽视。因而有必要研究一种即经济又性能优异的替代键合丝。并且，中国授权专利CN102130067B公开了一种表面镀钯键合铜丝，这种镀钯键合铜丝由于采用价格相对低廉的钯作为镀层，因此相对于镀金键合铜丝来说，其制造成本以及应用成本相对更低，但是这种镀钯键合铜丝由于采用金属钯作为镀层，因此相对于镀金键合铜丝来说，其导电性能存在不足。中国授权实用新型专利CN201788710U公开了一种高导光亮复合镀银铜丝，其采用金属银作为铜丝的镀层，由于银的优良导电性能以及其相对适中的价格，因此其能在一定范围内取代镀金和镀钯键合铜丝。但是这种镀银键合铜丝同样存在不足，例如延展性不好，在加工过程中容易被破坏。
半导体集成电路制造完成后所得的芯片虽然已经具有特定的功能，但是要实现该功能，必须通过与外部电子元件的连接。而半导体集成电路芯片需要经过与封装体的键合工序，最终得到芯片封装，如此才能通过封装的引脚与外部电子元件连接。在芯片与封装体的键合工艺中，都通过键合线将芯片上的焊盘与封装体的引脚进行电连接。所以键合线是实现芯片功能必不可少的材料。现有技术中，因为纯金的导电性能优异，键合线多由纯金制成。但随着黄金资源的日益稀缺、价格持续攀升，封装成本大幅上升。为此业内技术人员研发出镀金铜丝产品来替代金丝的产品。该镀金铜丝是通过在铜芯上镀金来形成，这种产品兼顾了金的优异导电性能，而且采用铜来作为芯体，从而可以减少金的用量，节约了成本。然而，镀金键合铜丝虽然价格低廉，且在拉伸、剪切强度和延展等方面的性能优于金丝，但随着芯片行业的快速小型化、多引脚高密度化，镀金键合铜丝越来越无法满足需求。这是因为铜的导电性能虽然良好，但相对于金来说，其电阻率较高，这导致其在体积非常小的芯片封装中所产生的热量无法忽视。因而有必要研究一种即经济又性能优异的替代键合丝。并且，现有技术中镀银键合铜丝的制造方法一般都是粗拔后直接一次精拔成型的工艺，这种工艺由于仅采用一次精拔，铜丝由很大的直径一次被拉拔成很细的直径，直径的减小过程过于激烈，因此容易造成断线。本发明采用紫铜作为铜丝基底材料，，创造性的将金属锡复合合金镀膜在紫铜丝表层提高铜丝的导电灵敏性能、同时克服了强度和韧度的平衡，具有极高的市场价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种镀锡紫铜丝的制备方法，该工艺对紫铜丝材料进行特殊清洗，利用真空热处理的方式对紫铜丝进行软化，然后使用真空离子镀膜机将混合的锡溶液涂覆至紫铜丝表面，使其形成复合层，最后利用红外烘烤，紫外固化使镀锡表层稳固化得到镀锡紫铜丝。制备而成的镀锡紫铜丝，其直径细小、导电性能灵敏、韧度高，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种镀锡紫铜丝的制备方法，包括以下步骤：
(1)将Y2态紫铜丝置于氮气工作室中清洗，使用4.5％的碳酸氢钠溶液清洗三遍，然后用7.5％的双氧水清洗一遍，自然晾干备用；
(2)将锡粉5-8份、二氧化硅1-3份、镁粉2-3份加入反应釜进行高温辊炼，反应釜加热至900-1000℃，加压维持在5MPa，持续反应30-60分钟，再向反应釜中加入甲基磺酸1-3份、抗氧化剂1-4份，搅拌混匀后降温至500-550摄氏度备用；
(3)将步骤(1)中清洗处理的紫铜丝置于真空热处理炉中，升温至300-320℃，充入惰性气体后抽真空，保温10-20分钟后自然降温至常温；
(4)将步骤(2)得到的锡溶液注入真空离子镀膜机，将锡溶液涂覆至步骤(3)的热处理紫铜丝表面；
(5)将步骤(4)处理过的紫铜丝进行干燥固化，即得成品。
优选地，所述步骤(2)中的抗氧化剂选自三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一种或几种。
优选地，所述步骤(3)中的惰性气体为氮气。
优选地，所述步骤(4)中的真空离子镀膜机的参数为真空2*10-2-2.5*10-3Pa,氩气气氛，电压为3.5-4KV。
优选地，所述步骤(5)中的干燥固化条件为红灯烘烤，红灯波长为940nm，紫外固化，紫外波长为485nm。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的镀锡紫铜丝的制备方法对紫铜丝材料进行特殊清洗，利用真空热处理的方式对紫铜丝进行软化，然后使用真空离子镀膜机将混合的锡溶液涂覆至紫铜丝表面，使其形成复合层，最后利用红外烘烤，紫外固化使镀锡表层稳固化得到镀锡紫铜丝。制备而成的镀锡紫铜丝，其直径细小、导电性能灵敏、韧度高，具有较好的应用前景。
(2)本发明的镀锡紫铜丝原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将Y2态紫铜丝置于氮气工作室中清洗，使用4.5％的碳酸氢钠溶液清洗三遍，然后用7.5％的双氧水清洗一遍，自然晾干备用；
(2)将锡粉5份、二氧化硅1份、镁粉2份加入反应釜进行高温辊炼，反应釜加热至900℃，加压维持在5MPa，持续反应30分钟，再向反应釜中加入甲基磺酸1份、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯1份，搅拌混匀后降温至500℃备用；
(3)将步骤(1)中清洗处理的紫铜丝置于真空热处理炉中，升温至300℃，充入氮气气体后抽真空，保温10分钟后自然降温至常温；
(4)将步骤(2)得到的锡溶液注入真空离子镀膜机，将锡溶液涂覆至步骤(3)的热处理紫铜丝表面，其中真空离子镀膜机的参数为真空2*10-2Pa,氩气气氛，电压为3.5KV；
(5)将步骤(4)处理过的紫铜丝进行干燥固化，干燥固化条件为红灯烘烤，红灯波长为940nm，紫外固化，紫外波长为485nm，即得成品。
制得的镀锡紫铜丝的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将Y2态紫铜丝置于氮气工作室中清洗，使用4.5％的碳酸氢钠溶液清洗三遍，然后用7.5％的双氧水清洗一遍，自然晾干备用；
(2)将锡粉6份、二氧化硅1份、镁粉2份加入反应釜进行高温辊炼，反应釜加热至920℃，加压维持在5MPa，持续反应40分钟，再向反应釜中加入甲基磺酸2份、四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)季戊四醇酯2份，搅拌混匀后降温至520摄氏度备用；
(3)将步骤(1)中清洗处理的紫铜丝置于真空热处理炉中，升温至305℃，充入氮气气体后抽真空，保温13分钟后自然降温至常温；
(4)将步骤(2)得到的锡溶液注入真空离子镀膜机，将锡溶液涂覆至步骤(3)的热处理紫铜丝表面，其中真空离子镀膜机的参数为真空5.5*10-3Pa,氩气气氛，电压为3.5KV；
(5)将步骤(4)处理过的紫铜丝进行干燥固化，干燥固化条件为红灯烘烤，红灯波长为940nm，紫外固化，紫外波长为485nm，即得成品。
制得的镀锡紫铜丝的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将Y2态紫铜丝置于氮气工作室中清洗，使用4.5％的碳酸氢钠溶液清洗三遍，然后用7.5％的双氧水清洗一遍，自然晾干备用；
(2)将锡粉7份、二氧化硅3份、镁粉3份加入反应釜进行高温辊炼，反应釜加热至950℃，加压维持在5MPa，持续反应50分钟，再向反应釜中加入甲基磺酸3份、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯3份，搅拌混匀后降温至540摄氏度备用；
(3)将步骤(1)中清洗处理的紫铜丝置于真空热处理炉中，升温至310℃，充入氮气气体后抽真空，保温17分钟后自然降温至常温；
(4)将步骤(2)得到的锡溶液注入真空离子镀膜机，将锡溶液涂覆至步骤(3)的热处理紫铜丝表面，其中真空离子镀膜机的参数为真空8.5*10-3Pa,氩气气氛，电压为4KV；
(5)将步骤(4)处理过的紫铜丝进行干燥固化，干燥固化条件为红灯烘烤，红灯波长为940nm，紫外固化，紫外波长为485nm，即得成品。
制得的镀锡紫铜丝的性能测试结果如表1所示。
实施例4
(1)将Y2态紫铜丝置于氮气工作室中清洗，使用4.5％的碳酸氢钠溶液清洗三遍，然后用7.5％的双氧水清洗一遍，自然晾干备用；
(2)将锡粉8份、二氧化硅3份、镁粉3份加入反应釜进行高温辊炼，反应釜加热至1000℃，加压维持在5MPa，持续反应60分钟，再向反应釜中加入甲基磺酸3份、四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)季戊四醇酯4份，搅拌混匀后降温至550摄氏度备用；
(3)将步骤(1)中清洗处理的紫铜丝置于真空热处理炉中，升温至320℃，充入氮气气体后抽真空，保温20分钟后自然降温至常温；
(4)将步骤(2)得到的锡溶液注入真空离子镀膜机，将锡溶液涂覆至步骤(3)的热处理紫铜丝表面，其中真空离子镀膜机的参数为真空2.5*10-3Pa,氩气气氛，电压为4KV；
(5)将步骤(4)处理过的紫铜丝进行干燥固化，干燥固化条件为红灯烘烤，红灯波长为940nm，紫外固化，紫外波长为485nm，即得成品。
制得的镀锡紫铜丝的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将Y2态紫铜丝置于氮气工作室中清洗，使用4.5％的碳酸氢钠溶液清洗三遍，然后用7.5％的双氧水清洗一遍，自然晾干备用；
(2)将锡粉5份、二氧化硅1份加入反应釜进行高温辊炼，反应釜加热至900℃，加压维持在5MPa，持续反应30分钟，再向反应釜中加入甲基磺酸1份、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯1份，搅拌混匀后降温至500℃备用；
(3)将步骤(1)中清洗处理的紫铜丝置于真空热处理炉中，升温至300℃，充入氮气气体后抽真空，保温10分钟后自然降温至常温；
(4)将步骤(2)得到的锡溶液注入真空离子镀膜机，将锡溶液涂覆至步骤(3)的热处理紫铜丝表面，其中真空离子镀膜机的参数为真空2*10-2Pa,氩气气氛，电压为3.5KV；
(5)将步骤(4)处理过的紫铜丝进行干燥固化，干燥固化条件为红灯烘烤，红灯波长为940nm，紫外固化，紫外波长为485nm，即得成品。
制得的镀锡紫铜丝的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将Y2态紫铜丝置于氮气工作室中清洗，使用4.5％的碳酸氢钠溶液清洗三遍，然后用7.5％的双氧水清洗一遍，自然晾干备用；
(2)将锡粉8份、二氧化硅3份、镁粉3份加入反应釜进行高温辊炼，反应釜加热至1000℃，加压维持在5MPa，持续反应60分钟，再向反应釜中加入甲基磺酸3份、四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)季戊四醇酯4份，搅拌混匀后降温至550摄氏度备用；
(3)将步骤(1)中清洗处理的紫铜丝置于真空热处理炉中，升温至320℃，充入氮气气体后抽真空，保温20分钟后自然降温至常温；
(4)将步骤(2)得到的锡溶液注入真空离子镀膜机，将锡溶液涂覆至步骤(3)的热处理紫铜丝表面，其中真空离子镀膜机的参数为真空2.5*10-3Pa,氩气气氛，电压为4KV；
(5)将步骤(4)处理过的紫铜丝进行干燥固化，干燥固化条件为红灯烘烤，红灯波长为940nm，即得成品。
制得的镀锡紫铜丝的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的镀锡紫铜丝分别进行镀锡厚度、拉抗强度、电阻率和线材延伸率这几项性能测试。
表1
本发明的镀锡紫铜丝的制备方法对紫铜丝材料进行特殊清洗，利用真空热处理的方式对紫铜丝进行软化，然后使用真空离子镀膜机将混合的锡溶液涂覆至紫铜丝表面，使其形成复合层，最后利用红外烘烤，紫外固化使镀锡表层稳固化得到镀锡紫铜丝。制备而成的镀锡紫铜丝，其直径细小、导电性能灵敏、韧度高，具有较好的应用前景。本发明的镀锡紫铜丝原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种镀锡紫铜丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Y2态紫铜丝置于氮气工作室中清洗，使用4.5％的碳酸氢钠溶液清洗三遍，然后用7.5％的双氧水清洗一遍，自然晾干备用；
(2)将锡粉5-8份、二氧化硅1-3份、镁粉2-3份加入反应釜进行高温辊炼，反应釜加热至900-1000℃，加压维持在5MPa，持续反应30-60分钟，再向反应釜中加入甲基磺酸1-3份、抗氧化剂1-4份，搅拌混匀后降温至500-550摄氏度备用；
(3)将步骤(1)中清洗处理的紫铜丝置于真空热处理炉中，升温至300-320℃，充入惰性气体后抽真空，保温10-20分钟后自然降温至常温；
(4)将步骤(2)得到的锡溶液注入真空离子镀膜机，将锡溶液涂覆至步骤(3)的热处理紫铜丝表面；
(5)将步骤(4)处理过的紫铜丝进行干燥固化，即得成品。
2.根据权利要求1所述的镀锡紫铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的抗氧化剂选自三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯)季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的镀锡紫铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的惰性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述的镀锡紫铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的真空离子镀膜机的参数为真空2*10-2-2.5*10-3Pa,氩气气氛，电压为3.5-4KV。
5.根据权利要求1所述的镀锡紫铜丝的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干燥固化条件为红灯烘烤，红灯波长为940nm，紫外固化，紫外波长为485nm。
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